CN105567426A - 一种桂花缓释香精及其制备方法 - Google Patents

一种桂花缓释香精及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种桂花缓释香精，按重量份数计算，其组成为9.60-14.40份的羟丙基-β-环糊精、2.50-4.80份的桂花香精，0.40-0.64份的黄原胶、0.12-0.30份的海藻酸钠、0.02-0.08份的吐温80、0.10-0.20份的氯化钙、79.58-86.44份的去离子水。本发明还提供了上述桂花缓释香精的制备方法。本发明以羟丙基-β-环糊精和海藻酸钠作为双层壁材对桂花香精进行包覆，其负载率为15.67%-30.62%，包覆效果良好。并将其应用于棉织物加香，放置20天后仍具有较强的桂花香气，香气协调舒适。

Description

一种桂花缓释香精及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种缓释香精，具体来说是一种桂花缓释香精及其制备方法。
背景技术
众所周知，香精是由多种酯、醇和酚等有机挥发性化合物组成的混合物。香精通常直接添加在洗涤剂中，而在纺织品洗涤过程中，香精极易受外界环境如光、热、氧气等的影响或与配方中的表面活性剂和漂白剂发生反应作用，导致香精分解或香气改变。并且在洗涤过程中香精瞬间释放，洗涤后的织物香味持久性差，现有洗涤剂中使用的香精均不能达到缓释的效果。同时，香精微胶囊技术在纺织品加香过程中不断发展。例如，李臻等以聚氰基丙烯酸正丁酯为壁材包覆茉莉香精对纺织品进行加香整理，通过感官评价及气味指纹分析，芳香纺织品具有一定的缓释性和耐洗涤性。李月霞等以β-环糊精为壁材，将微胶囊用于真丝织物的加香整理，增加了留香时间和耐洗性。但上述香精胶囊主要以一种聚合物作为胶囊的壁材，并且其负载率低，留香时间较短。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种桂花缓释香精及其制备方法。所述的这种桂花缓释香精及其制备方法要解决现有技术中的缓释香精加入纺织品后存在易挥发，不稳定、留香不持久的技术问题。
本发明提供了一种桂花缓释香精，按照重量份数计算，其原料组成及含量如下：
本发明还提供了上述的一种桂花缓释香精的制备方法，包括以下步骤：
1)一个配制海藻酸钠溶液的步骤，将0.12-0.30份海藻酸钠溶解于去离子水中，待溶解均匀后备用；
2)一个配制氯化钙溶液的步骤，将0.10-0.20份氯化钙溶解于去离子水中备用；
3)一个配制羟丙基-β-环糊精溶液的步骤，将9.60-14.40份羟丙基-β-环糊精加入剩下的去离子水中，在35-45℃条件下，在转速300-500rpm下搅拌至羟丙基-β-环糊精完全溶解于水中；
4)将2.50-4.80份桂花香精和0.02-0.08份吐温80加入羟丙基-β-环糊精溶液中，增大转速至800-1000rpm，继续搅拌1-3h，反应温度不变，得到反应乳液A；
5)将海藻酸钠溶液加入上述反应乳液A体系中，在转速800-1000rpm下，反应温度为35-45℃时搅拌20-40min，得到反应乳液B；
6)将氯化钙水溶液加入反应乳液B中，最后加入0.40-0.64份黄原胶，转速为250-400rpm，反应温度为30-40℃，反应2-3h，最终得到桂花缓释香精。
羟丙基-β-环糊精由于自身的疏水性空腔结构，能够与疏水性的芯材通过分子间作用力形成分子微胶囊，首先采用羟丙基-β-环糊精作为壁材包覆香精微胶囊是一种在分子水平上形成的香精微胶囊，随后加入海藻酸钠可进一步固化壁材使壁材增厚，从而延长香精的留香持久性。
本发明的一种桂花缓释香精是以羟丙基-β-环糊精和海藻酸钠为双壁材制备缓释香精。羟丙基-β-环糊精为中空结构且内部疏水、外部亲水，在水溶液中可选择性结合疏水性芯材如香精等，形成具有不同稳定程度的包结络合物；海藻酸钠是一种阴离子聚电解质多糖，具有良好的生物相容性，通过复凝聚法可在包结络合物表面进行固化。羟丙基-β-环糊精和海藻酸钠作为壁材发挥二者的协同作用，可有效提高桂花缓释香精的留香性。
本技术与现有技术相比，其技术进步是显著的。本发明以羟丙基-β-环糊精和海藻酸钠作为双层壁材对桂花香精进行包覆，其负载率为15.67％-30.62％，包覆效果良好，显著地提高香精的留香效果，留香更持久。将其应用于棉织物加香，放置20天后仍具有较强的桂花香气，香气协调舒适。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
本发明的实施例所用的原料均为市售。
实施例1
一种桂花缓释香精，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
上述的一种桂花缓释香精的制备，具体包括以下步骤：
1)将0.30份海藻酸钠加入10.06份去离子水中待溶解均匀后备用，
2)将0.20份氯化钙溶于10份去离子水中备用；
3)将14.40份羟丙基-β-环糊精加入59.52份去离子水中，在35℃转速400rpm下搅拌至羟丙基-β-环糊精完全溶解于水中。
4)将4.80份桂花香精和0.08份吐温80加入羟丙基-β-环糊精溶液中，增大转速至800rpm，继续搅拌1h，反应温度控制在35℃，得到反应乳液A。
5)将海藻酸钠水溶液加入上述反应乳液A体系中，在转速800rpm、反应温度35℃时搅拌30min得到反应乳液B。
6)将氯化钙水溶液滴加入反应乳液B中，最后加入0.40份黄原胶，转速为300rpm，反应温度为30℃，反应2h，最终得到桂花缓释香精。
经热重分析仪Q5000测定，所得的桂花缓释香精中桂花香精负载率为29.21％，直接加香于棉织物，芳香棉织物放置20天仍具有较浓的桂花香气，香气舒适。
实施例2
一种桂花缓释香精，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
上述的一种桂花缓释香精的制备，具体包括以下步骤：
1)将0.17份海藻酸钠溶于10.44份去离子水中，待溶解均匀后备用，
2)将0.15份氯化钙溶于10份去离子水中备用；
3)将9.60份羟丙基-β-环糊精加入66.00份去离子水中，40℃转速400rpm下搅拌至羟丙基-β-环糊精完全溶解于水中。
4)将3.20份桂花香精和0.04份吐温80加入羟丙基-β-环糊精溶液中，增大转速900rpm，继续搅拌1.5h，反应温度控制在40℃，得到反应乳液A。
5)将海藻酸钠水溶液加入上述反应乳液A体系中，在转速900rpm下，反应温度为40℃时搅拌30min得到反应乳液B。
6)将氯化钙水溶液滴加入反应乳液B中，最后加入0.40份黄原胶，转速为300rpm，反应温度为40℃，反应3h，最终得到桂花缓释香精。
经热重分析仪Q5000测定，所得的桂花缓释香精中桂花香精负载率为30.62％，直接加香于棉织物，芳香棉织物放置20天仍具有较浓的桂花香气，香气透发舒适。
实施例3
一种桂花缓释香精，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
上述的一种桂花缓释香精的制备，具体包括以下步骤：
1)将0.12份海藻酸钠溶于14.74份去离子水中，待溶解均匀后备用，
2)将0.10份氯化钙溶于10份去离子水中备用；
3)将12.00份羟丙基-β-环糊精加入60.00份去离子水中，45℃转速400rpm下至羟丙基-β-环糊精完全溶解于水中。
4)将2.50份桂花香精和0.02份吐温80加入羟丙基-β-环糊精溶液中，增大转速至950rpm，继续搅拌2h，反应温度控制在45℃，得到反应乳液A。
5)将海藻酸钠水溶液加入上述反应乳液A体系中，在转速950rpm下，反应温度为45℃时搅拌30min得到反应乳液B。
6)将氯化钙水溶液滴加入反应乳液B中，最后加入0.52份黄原胶，转速为400rpm，反应温度为40℃，反应2.5h，最终得到桂花缓释香精。
经热重分析仪Q5000测定，所得的桂花缓释香精中桂花香精负载率为15.67％，直接加香于棉织物，芳香棉织物放置20天仍具有淡淡的桂花香气，香气淡雅舒适。
实施例4
一种桂花缓释香精，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
上述的一种桂花缓释香精的制备，具体包括以下步骤：
1)将0.26份海藻酸钠溶于10份去离子水中，待溶解均匀后备用，
2)将0.15份氯化钙溶于10份去离子水中备用；
3)将9.60份羟丙基-β-环糊精加入65.44份去离子水中，40℃转速400rpm下搅拌至羟丙基-β-环糊精完全溶解于水中。
4)将3.90份桂花香精和0.07份吐温80加入羟丙基-β-环糊精溶液中，增大转速至1000rpm，继续搅拌3h，反应温度控制在45℃，得到反应乳液A。
5)将海藻酸钠水溶液加入上述反应乳液A体系中，在转速1000rpm下，反应温度为45℃时搅拌30min得到反应乳液B。
6)将氯化钙水溶液滴加入反应乳液B中，最后加入0.58份黄原胶，转速为250rpm，反应温度为35℃，反应3h，最终得到桂花缓释香精。
经热重分析仪Q5000测定，所得的桂花缓释香精中桂花香精负载率为25.97％，直接加香于棉织物，芳香棉织物放置20天仍具有较强的桂花香气，香气舒适。
实施例5
一种桂花缓释香精，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
上述的一种桂花缓释香精的制备，具体包括以下步骤：
1)将0.30份海藻酸钠溶于10.43份去离子水中，待溶解均匀后备用，
2)将0.20份氯化钙溶于10份去离子水中备用；
3)将14.40份羟丙基-β-环糊精加入59.18份去离子水中，40℃转速400rpm下搅拌至羟丙基-β-环糊精完全溶解于水中。
4)将3.80份桂花香精和0.05份吐温80加入羟丙基-β-环糊精溶液中，增大转速至900rpm，继续搅拌2h，反应温度控制在40℃，得到反应乳液A。
5)将海藻酸钠溶液加入上述反应乳液A体系中，在转速900rpm下，反应温度为40℃时搅拌30min得到反应乳液B。
6)将氯化钙溶液滴加入反应乳液B中，控制在2.5h内滴加完毕，最后加入0.64份黄原胶，转速为300rpm，反应温度为40℃，反应3h，最终得到桂花缓释香精。
经热重分析仪Q5000测定，所得的桂花缓释香精中桂花香精负载率为24.67％，直接加香于棉织物，芳香棉织物放置20天仍具有强度较高的桂花香气，香气协调舒适。
实施例1-5加香效果的评定方法如下：
将上述制备得到的桂花缓释香精按1％用量(占棉织物重量)加入水中，对棉织物进行加香。然后由5人组成的感官评定小组对加香后棉织物的香气进行感官评定，测试其加香效果。感官评价采用5分值，分值越高，表明织布加香后整体香气舒适度越好。5人组成感官评定小组对织布洗涤加香后香气进行评分。各项特征描述及评分标准见下表：
表1感官评定特征描述及评分标准
5位感官评定员，织布洗涤加香后进行感官评定打分，其平均值作为作为织布加香效果的评判指标。将加香后的织布放置20天后进行感官评定，测试桂花缓释香精的缓释性能。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种桂花缓释香精，其特征在于：按照重量份数计算，其原料组成及含量如下：
羟丙基-β-环糊精9.60-14.40；
桂花香精2.50-4.80；
黄原胶0.40-0.64；
海藻酸钠0.12-0.30；
吐温800.02-0.08；
氯化钙0.10-0.20；
去离子水79.58-86.44。
2.权利要求1所述的一种桂花缓释香精的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）一个配制海藻酸钠溶液的步骤，将0.12-0.30份海藻酸钠溶解于去离子水中，待溶解均匀后备用；
2）一个配制氯化钙溶液的步骤，将0.10-0.20份氯化钙溶解于去离子水中备用；
3）一个配制羟丙基-β-环糊精溶液的步骤，将9.60-14.40份羟丙基-β-环糊精加入剩下的去离子水中，在35-45℃条件下，在转速300-500rpm下搅拌至羟丙基-β-环糊精完全溶解于水中；
4）将2.50-4.80份桂花香精和0.02-0.08份吐温80加入羟丙基-β-环糊精溶液中，增大转速至800-1000rpm，继续搅拌1-3h，反应温度不变，得到反应乳液A；
5）将海藻酸钠溶液加入上述反应乳液A体系中，在转速800-1000rpm下，反应温度为35-45℃时搅拌20-40min，得到反应乳液B；
6）将氯化钙水溶液加入反应乳液B中，最后加入0.40-0.64份黄原胶，转速为250-400rpm，反应温度为30-40℃，反应2-3h，最终得到桂花缓释香精。
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