CN112973620A - 一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于介孔SiO2的精油吸附缓释材料及其制备方法。一定温度下将介孔SiO2磨成粉末状；一定温度下将介孔SiO2粉末浸泡在MXene溶液中预处理，后将溶液离心，用去离子水洗涤数次，烘箱干燥；将粉末与胶粘剂混合，混合后在双螺杆挤出机进行造粒获得粒子；将粒子与精油混合后放入加热式滚筒中进行加热，待精油被粒子完全吸收后，将粒子放入烘箱中进行干燥，获得介孔SiO2精油控释材料。本发明方法制备简单、原材料丰富、反应条件温和、耗能低，制备的材料对各种精油的吸附量均较高，并且可以通过施加电压使材料产生焦耳热从而控制精油的挥发速度。

Description

一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域的一种精油控释材料及其制备方法，尤其涉及一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料及其制备方法。
背景技术
精油来源于植物的果实、叶子、花朵、种子、根部、树皮、树脂等部位。主要的提炼方法有：水蒸气蒸馏法、冷压榨法、脂吸法以及溶剂萃取法。精油是具有高浓度芳香和挥发性的物质，气味芬芳，自然的芳香精油进入脑部后，精油不会进到脑部，可刺激大脑前叶分泌出内啡肽及脑啡肽两种荷尔蒙，使精神呈现舒适的状态。而且不同的精油可互相组合，调配出自己喜欢的香味，不会破坏精油的特质，反而促进精油的功能；并且精油还具有杀菌、抗炎症、化痰、止痉挛、抗风湿、平衡内分泌等作用，被称为：“西方的草药”。但是，精油的主要成分为分子量较小的烯类或者是酮类的有机物，具有极强的挥发性，暴露在空气中就会迅速挥发，极大的限制了精油投入到实际的应用当中，因此我们需要一种材料使精油能够缓慢释放，进而达到控制精油挥发速度的目的。
公开号为CN203007241U的中国专利文献公开了一种能够吸附精油并缓释释放的蜂窝状颗粒基材，其特征在于：所述的能够吸附精油并缓释释放的蜂窝状颗粒基材为球状结构或椭圆球状结构，包括球体结构和蜂窝结构，蜂窝结构在球体结构的内部。本实用新型的优点：本实用新型所述的能够吸附精油并缓释释放的蜂窝状颗粒基材，结构合理，蜂窝状小口能够保证精油的持续挥发释放，安放在驾驶员鼻子附近后，防困效果明显，作用时间持久，长途驾驶车辆的司机使用，提高了驾驶安全性。
公开号为CN103933597A的中国专利文献公开了一种利用膨润土制备精油缓释多孔囊体的方法，以膨润土为原料，与芳香改良剂置于去离子水中加热搅拌，经过离心干燥后，制备出对有机分子吸附性较强的有机膨润土，将有机膨润土加入到海藻酸钠溶液中，搅拌均匀后滴加到CaCl2溶液中，制备出精油缓释多孔囊体，作为精油缓释剂使用。此法制备出的缓释剂，对由有机分子组成的精油有效成分具有较强的吸附能力，能够延缓精油的挥发速度，而且其制备方法简单，成本低廉，具有良好的经济效益，能够被很好地投入规模化生产。
公开号为CN110102269A的中国专利文献公开了一种负载精油的阳离子型聚合物改性多孔二氧化硅材料及其制备方法和应用。本发明通过多孔二氧化硅材料的物理吸附作用负载具有抑菌效果的精油，且在负载精油的多孔二氧化硅的表面包覆阳离子型聚合物，制备得到具有良好的缓释性能和抗菌性能的负载精油的阳离子型聚合物改性多孔二氧化硅材料，提高了整体的稳定性，还可以调整缓释性能，具有稳定、持续的抗菌效果。
公开号为CN104341673A的中国专利文献公开了一种具有缓释技术的多功能复合聚合物粒子制备方法，a.将质量百分比为55-70％的高岭土、3-6％的聚乙烯蜡以及25-45％的乙烯-乙酸乙烯酯共聚树脂混合；b.混合后的进入双螺杆挤出机进行造粒，温度在120-200℃；c.挤出粒子与香精油按挤出粒子：香精油质量比1:0.1～1:0.35比例混合后放入带加热功能的滚筒内进行加热，加热温度在45-70℃之间；d.待香精油全部被粒子吸收后，将粒子放入烘箱内进行烘干。采用本发明制造出的粒子表面干爽，可吸附较高含量的香精及有效物质。并且可将所负载的香精及有效物质包裹在粒子中心，通过粒子内部稳定的空隙结构，持续、缓慢、有效释放。
已经报道的精油吸附缓释材料中，尽管均具有精油缓慢释放的功能，但是这些材料能随意调控精油释放速度，及控释精油。因此也就缩小了此类材料的应用范围，并且，这些材料的制备方法步骤多，所需的原料复杂，不同类型的精油的吸附量差别很大，因此无法投入到实际的应用当中。
发明内容
由于介孔SiO2具有多孔的结构，进而可以吸附更多的精油；并且MXene溶液具有导电的功能，将MXene涂敷在不导电的材料表面可以使其具有导电的性质；通过对MXene涂敷过的材料施加电压，会使材料产生焦耳热，从而使材料的温度逐渐升高，温度升高的同时，材料所吸附的精油的释放速度就会增加。有鉴于此，本发明提供了一种步骤简单、经济可行、原料丰富、应用范围广的基于介孔SiO2的精油控释材料。
本发明所采用的技术方案是：
一、一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料的制备方法：
(1)在温度为20～80℃条件下，将介孔SiO2磨成粉末状；
(2)在温度为20～80℃条件下，将(1)所得的介孔SiO2粉末浸泡在MXene溶液中预处理0.1～12小时，随后将溶液离心，离心所得的粉末用去离子水洗涤数次，最后在烘箱中干燥；
(3)将(2)所得干燥的粉末与一定量的胶粘剂混合，混合后在双螺杆挤出机进行造粒，获得粒子；
(4)将(3)所得的粒子与精油按一定比例混合后放入加热式滚筒中进行加热；
(5)待精油被粒子完全吸收后，将粒子放入烘箱中进行干燥，获得介孔SiO2精油控释材料。
所述的步骤(2)所涉及的介孔SiO2与MXene溶液的质量比例为1:3～10。
所述的步骤(3)中，所涉及的胶粘剂为PVA、淀粉、动物皮胶、骨胶、天然橡胶、环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、聚氨酯、过氯乙烯树脂、氯丁橡胶、丁腈橡胶、硅酸盐、磷酸盐中的至少一种。
所述的步骤(3)中，所涉及的粉末与胶粘剂的质量比例为1:0.1～1，温度范围在120～220℃。
所述的步骤(4)中，所涉及的精油为玫瑰精油、茶树精油、人参精油、迷迭香精油、檀香精油、乳香精油、肉桂精油、佛手柑精油、丁香精油中的至少一种。
所述的步骤(4)中的所涉及的粒子与精油的质量比例为1:0.1～0.7，加热温度范围在40～70℃。
二、一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料，采用上述制备方法制备获得。
所制备的介孔SiO2精油控释材料通过施加电压产生焦耳热，控制精油挥发速度的功效。
所述介孔SiO2精油控释材料在空气净化、理疗、杀菌消毒中应用。
本发明基于介孔SiO2粉末，将介孔SiO2用MXene溶液处理后使其导电；再将MXene溶液处理过的介孔SiO2与胶粘剂共混，随后将该混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒；然后使挤出粒子去吸附一定量的精油，待完全吸收精油后，将粒子烘干，即得基于介孔SiO2的精油控释材料；并且可以给该材料施加一定的电压来控制精油的释放速度。通过控制介孔SiO2与MXene溶液质量比例、双螺杆挤出机的温度、胶粘剂的种类、挤出粒子与胶粘剂的质量比例、电压、精油种类来调节介孔SiO2精油控释材料对精油的吸附量及精油的挥发速度。
本发明具有如下优点和有益效果：
本发明所需要的原材料、基材种类丰富，来源范围广，成本低。同时，整个操作过程简单，反应条件温和，耗能低。此外，所制备的介孔SiO2精油控释材料对不同种类的精油都有很好的吸附效果。
并且本材料可以通过控制施加的电压大小来控制精油的释放速率，同时也为精油控释材料的制备领域添加了新的制备方法。
用本方法制备的精油吸附释放材料在空气净化、理疗、杀菌消毒等领域有着巨大的应用前景。
附图说明
图1是基于介孔SiO2的精油控释材料产品图；
图2是不同介孔SiO2与Mxene溶液的质量比的条件下材料的精油吸附量及释放速率图；
图3是不同类型胶粘剂的条件下材料的精油吸附量及释放速率图；
图4是不同介孔SiO2与胶粘剂的质量比的条件下材料的精油吸附量及释放速率图；
图5是不同精油类型的条件下材料的精油吸附量及释放速率图；
图6是不同粒子与精油的质量比的条件下材料的精油吸附量及释放速率图；
图7是不同电压条件下材料的精油吸附量及释放速率图。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明做更详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。
本发明所制备的材料用于储存及释放精油，精油吸附量和释放速度是评价该材料性能的两个重要参数。
吸附量的定义：在一定温度条件下，每克挤出粒子所能吸附的精油的质量，其单位为mg/g，公式为：
Figure BDA0002949176780000041
其中，Qe为精油吸附量，单位为mg/g；m0表示挤出粒子初始干重，单位为g；m1表示挤出粒子吸附精油后的干重，单位为g。
释放速度的定义：在一定温度条件下，单位时间内释放的精油的质量，单位为mg/min，公式为：
Figure BDA0002949176780000042
其中，S表示精油的释放速度，单位为mg/min；m2表示吸附精油的挤出粒经过t时间后的质量，单位为mg；m1为挤出粒子吸附精油后的干重，单位为mg；t为释放精油的时间，单位为min。
本发明的实施例如下：
实施例1
在温度为30℃的条件下，将100g介孔SiO2研磨成粉末随后加入到700g的MXene溶液预处理6小时；预处理结束后，将溶液进行离心，将离心所得的粉末用去离子水洗涤数次，最后将粉末烘干；将50g PVA与上述粉末混合，混合后在温度为150℃的螺杆挤出机中进行造粒；造粒完成后进行称重，称重重量为97.86g，然后将挤出粒子与50g玫瑰精油混合，混合后放入加热式滚筒中进行加热，加热温度为60℃；待精油被完全吸收后，将粒子放入烘箱中进行干燥，干燥后称重；将吸附精油后的粒子施加3V的电压，1分钟后称取粒子的质量。产物如图1所示。
经计算，施加电压前，介孔SiO2精油控释材料的精油吸附量为1073.11mg/g，精油的释放速率为1.67mg/min。
实施例2～4
将介孔SiO2与Mxene溶液的质量比分别调节为1:3、1:5、1:10，其余条件同实例1。结果表明，精油吸附量变化不大，释放速度随着MXene溶液的增加而加快。(见图2)
Figure BDA0002949176780000051
实施例5～17
胶粘剂分别为淀粉、动物皮胶、骨胶、天然橡胶、环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、聚氨酯、过氯乙烯树脂、氯丁橡胶、丁腈橡胶、硅酸盐、磷酸盐中的其中一种，其余条件同实例1。结果显示，PVA做为胶粘剂时，精油吸附量最大，磷酸盐作为胶粘剂时，精油释放速度最快。(见图3)。
Figure BDA0002949176780000052
Figure BDA0002949176780000061
实施例18～22
将介孔SiO2与胶粘剂的质量比分别调节为1:0.1、1:0.3、1:0.5、1:0.9、1:1，其余条件同实施例1。结果显示，质量比在1:0.7时，吸附性量最大，释放速率最慢。(见图4)。
Figure BDA0002949176780000062
实施例23～30
分别将茶树精油、人参精油、迷迭香精油、檀香精油、乳香精油、肉桂精油、佛手柑精油、丁香精油中的其中一种作为实验所用精油，其余条件同实施例1。结果显示，该材料对各种精油都有很好的吸附量。(见图5)
Figure BDA0002949176780000063
Figure BDA0002949176780000071
实施例31～36
分别将粒子与精油的质量比例调节为1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.6、1:0.7，其余条件同实例1。结果显示，粒子与精油的质量比为1:0.5时，精油的吸附量最大，吸附速率最慢。如图6所示。
Figure BDA0002949176780000072
实施例37～42
分别将施加的电压调节为1V、2V、4V、5V、6V、7V，其余条件同实例1。结果显示，电压为7V时，精油的释放速率最快。如图7所示。
Figure BDA0002949176780000073
由此实施可见，本发明方法制备简单、原材料丰富、反应条件温和、耗能低，制备的材料对各种精油的吸附量均较高，并且可以通过施加电压使材料产生焦耳热从而控制精油的挥发速度，在空气净化、理疗、杀菌消毒等领域有着巨大的应用前景。

Claims (9)

1.一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在温度为20～80℃条件下，将介孔SiO2磨成粉末状；
(2)在温度为20～80℃条件下，将(1)所得的介孔SiO2粉末浸泡在MXene溶液中预处理0.1～12小时，随后将溶液离心，离心所得的粉末用去离子水洗涤数次，最后在烘箱中干燥；
(3)将(2)所得干燥的粉末与一定量的胶粘剂混合，混合后在双螺杆挤出机进行造粒，获得粒子；
(4)将(3)所得的粒子与精油按一定比例混合后放入加热式滚筒中进行加热；
(5)待精油被粒子完全吸收后，将粒子放入烘箱中进行干燥，获得介孔SiO2精油控释材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)所涉及的介孔SiO2与MXene溶液的质量比例为1:3～10。
3.根据权利要求1所述的一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，所涉及的胶粘剂为PVA、淀粉、动物皮胶、骨胶、天然橡胶、环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、聚氨酯、过氯乙烯树脂、氯丁橡胶、丁腈橡胶、硅酸盐、磷酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所涉及的粉末与胶粘剂的质量比例为1:0.1～1，温度范围在120～220℃。
5.根据权利要求1所述的一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，所涉及的精油为玫瑰精油、茶树精油、人参精油、迷迭香精油、檀香精油、乳香精油、肉桂精油、佛手柑精油、丁香精油中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的所涉及的粒子与精油的质量比例为1:0.1～0.7，加热温度范围在40～70℃。
7.一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料，其特征在于，采用权利要求1-6任一所述的制备方法制备获得。
8.根据权利要求7所述的一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料，其特征在于：所制备的介孔SiO2精油控释材料通过施加电压产生焦耳热，控制精油挥发速度。
9.根据权利要求8所述的一种基于焦耳热效应的介孔SiO2精油控释材料的应用，其特征在于：在空气净化、理疗、杀菌消毒中应用。
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