CN103933597B - 一种利用膨润土制备精油缓释多孔囊体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用膨润土制备精油缓释多孔囊体的方法，以膨润土为原料，与芳香改良剂置于去离子水中加热搅拌，经过离心干燥后，制备出对有机分子吸附性较强的有机膨润土，将有机膨润土加入到海藻酸钠溶液中，搅拌均匀后滴加到CaCl2溶液中，制备出精油缓释多孔囊体，作为精油缓释剂使用。此法制备出的缓释剂，对由有机分子组成的精油有效成分具有较强的吸附能力，能够延缓精油的挥发速度，而且其制备方法简单，成本低廉，具有良好的经济效益，能够被很好地投入规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于卫生及材料领域，具体涉及一种利用膨润土制备精油缓释多孔囊体的方法。
背景技术
精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过一定的方法提炼萃取的挥发性芳香物质，有“西方的草药”之称。可以通过皮肤渗透进入血液循环，能有效的调理身体，达到舒缓、净化等作用，可防传染病、对抗细菌、病毒、霉菌、可防发炎，防痉挛，促进细胞新陈代谢及细胞再生功能，让生命更美好。而某些精油能调节内分泌器官，促进荷尔蒙分泌，让人体的生理及心理活动，获得良好的发展。精油对许多的疾病都很有帮助，配合药物的治疗，可以让疾病恢复的更快。并且在日常生活中使用，可以起到净化空气、消毒、杀菌的功效，同时可以预防一些传染性疾病。但是精油的主要成分是分子量较小的烯类或酮类有机物，其挥发性很强，一旦接触空气就会很快挥发，这限制了精油在人们生活中的使用。因此需要一种能够对精油挥发起到缓释作用的缓释剂配合精油的使用，进而达到控制精油挥发速度目的。
膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，储量丰富，蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构其具有较大的比表面、阳离子交换容量和良好的吸附性能，是理想的吸附剂。
由于膨润土表面硅氧结构极强的亲水性及层间阳离子的水解，使膨润土表面通常形成一层薄薄的水膜，因而不能有效吸附疏水性有机物，因此人们常对膨润土进行有机改性，提高膨润土表面的疏水性。同时，有机膨润土相对于膨润土具有更大的层间距，使其吸附有机物的能力大大增强。在本发明中我们使用阴、阳离子表面活性剂共同改性制备有机膨润土，有效增大有机物在有机膨润土有机相中的“溶解度”,即增强其分配作用，进一步提高有机膨润土吸附有机物的效率，在通过囊体固化技术，稳定有机膨润土的性质，成功地制备出一种有效的精油缓释囊体材料。
经检索，国内外尚未有利用膨润土做载体材料，制备一种精油缓释的多孔囊体材料的方法，该项目属于国内外首家研究发明的技术。本发明所涉及的主要原材料（膨润土）在我国储量丰富，所使用的制备方法简单且易于操作，能够拓展精油的使用场合，延长使用寿命，经济效益显著，具有很好的推广应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用膨润土制备精油缓释多孔囊体的方法，制得的缓释剂对由有机分子组成的精油有效成分具有较强的吸附能力，能够延缓精油的挥发速度，而且其制备方法简单，成本低廉，具有良好的经济效益，能够被很好地投入规模化生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用膨润土制备的精油缓释多孔囊体的原料由有机膨润土10wt%、海藻酸钠溶液50wt%和氯化钙溶液40wt%组成。
所述的有机膨润土由膨润土和芳香改良剂组成；所述的芳香改良剂为α-烯烃磺酸钠和十六烷基二甲基苄基氯化铵的混合物。
所述的有机膨润土中膨润土69-77wt%，芳香改良剂23-31wt%。
所述的芳香改良剂中十六烷基二甲基苄基氯化铵50~70wt%，α-烯烃磺酸钠30~50wt%。
所述的海藻酸钠溶液的质量浓度为2%。
所述的氯化钙溶液的质量浓度为7%。
将膨润土置于去离子水中，加热至60℃，搅拌30分钟；加入芳香改良剂，继续在60℃下搅拌3小时；待混合物冷却后，14000r/min离心，在100℃下烘干12小时，冷却至室温，得到有机膨润土；再将有机膨润土加入到海藻酸钠溶液，搅拌30min后，滴加到氯化钙溶液中，所得颗粒经清洗后，35℃下烘干，即得以膨润土为载体的精油缓释多孔囊体。
本发明的显著优点在于：
（1）原料与技术创新：以膨润土为原料，经有机改性制备成精油缓释载体材料，其方法简单易行，具有很强的操作性，能够被推广生产。
（2）经检索，国内外尚未有利用膨润土制备精油缓释多孔囊体的报导，该项目属于国内外首家研究发明的技术。
（3）低生产成本：主要原材料为膨润土，其储量丰富，易于获得，成本很低，经济效益十分显著，具有很强定的市场竟争能力。
具体实施方式
原料配方的重量配比为：有机膨润土10wt%，海藻酸钠溶液（质量浓度2%）为50wt%，海藻酸钠溶液（质量浓度7%）为40wt%。
利用膨润土制备精油缓释多孔囊体的制备方法具体步骤为：
（1）按配方将膨润土加入一定量的去离子水中，搅拌加热至60℃，搅拌30分钟；
（2）按配方加入一定量的表面活性剂（α-烯烃磺酸钠和十六烷基二甲基苄基氯化铵按一定比例配置），在60℃恒温条件下搅拌3h；
（3）自然冷却后取出，进行离心分离，用50%酒精水溶液洗涤；
（4）在100℃的烘箱中烘干，研磨后过200目筛，得到有机膨润土；
（5）再将有机膨润土按质量比加入到浓度为2%的海藻酸钠溶液，搅拌30min后，将所得溶液滴加到浓度为7%的氯化钙溶液中，得到固体颗粒；
（6）将固体颗粒清洗后，放入35℃的烘箱中烘干，得到精油缓释多孔囊体，即精油缓释剂。
实施例1
原料配方的重量配比：膨润土为77wt%，芳香改良剂为23wt%，按配方将两种原料称重，先将膨润土加入到一定量的去离子水中加热至60℃，搅拌30min；加入一定量的表面活性剂（α-烯烃磺酸钠和十六烷基二甲基苄基氯化铵按3:7比例配置），在60℃恒温条件下搅拌3h；自然冷却后取出，进行离心分离，用50%酒精水溶液洗涤；在100℃的烘箱中烘干，研磨后过200目筛，得到有机膨润土,再将有机膨润土按质量比加入到浓度为2%的海藻酸钠溶液，搅拌30min后，将所得溶液滴加到浓度为7%的氯化钙溶液中，得到的颗粒经清洗后，放入35℃的烘箱中烘干，得到精油缓释多孔囊体，即精油缓释剂。
实施例2
原料配方的重量配比：膨润土为69wt%，芳香改良剂为31wt%，按配方将两种原料称重，先将膨润土加入到一定量的去离子水中加热至65℃，搅拌30min；加入一定量的表面活性剂（α-烯烃磺酸钠和十六烷基二甲基苄基氯化铵按4:6比例配置），在65℃恒温条件下搅拌4h；自然冷却后取出，进行离心分离，用50%酒精水溶液洗涤；在100℃的烘箱中烘干，研磨后过200目筛，得到有机膨润土,再将有机膨润土按质量比加入到浓度为2%的海藻酸钠溶液，搅拌30min后，将所得溶液滴加到浓度为7%的氯化钙溶液中，得到的颗粒经清洗后，放入35℃的烘箱中烘干，得到精油缓释多孔囊体，即精油缓释剂。
实施例3
原料配方的重量配比：膨润土为73wt%，芳香改良剂为27wt%，按配方将两种原料称重，先将膨润土加入到一定量的去离子水中加热至70℃，搅拌30min；加入一定量的表面活性剂（α-烯烃磺酸钠和十六烷基二甲基苄基氯化铵按5:5比例配置），在70℃恒温条件下搅拌5h；自然冷却后取出，进行离心分离，用50%酒精水溶液洗涤；在100℃的烘箱中烘干，研磨后过200目筛，得到有机膨润土,再将有机膨润土按质量比加入到浓度为2%的海藻酸钠溶液，搅拌30min后，将所得溶液滴加到浓度为7%的氯化钙溶液中，得到的颗粒经清洗后，放入35℃的烘箱中烘干，得到精油缓释多孔囊体，即精油缓释剂。
本方法制备的精油缓释囊体每100mL薰衣草精油乙醇溶液中添加1~2g的精油缓释多孔囊体时，通过失重法和嗅辨法确定薰衣草精油乙醇溶液的留香时间。未添加缓释剂的薰衣草精油乙醇溶液的留香时间为24h，而随缓释囊体中膨润土添加量的增多，留香时间随之增长，当精油缓释多孔囊体的添加量为1.75g时，留香时间增加为未添加的2.2倍。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种利用膨润土制备的精油缓释多孔囊体，其特征在于：原料由有机膨润土10wt%、海藻酸钠溶液50wt%和氯化钙溶液40wt%组成；
所述的有机膨润土由膨润土和芳香改良剂组成；所述的芳香改良剂为α-烯烃磺酸钠和十六烷基二甲基苄基氯化铵的混合物；
其制备方法为：将膨润土置于去离子水中，加热至60℃，搅拌30分钟；加入芳香改良剂，继续在60℃下搅拌3小时；待混合物冷却后，14000r/min离心，在100℃下烘干12小时，冷却至室温，得到有机膨润土；再将有机膨润土加入到海藻酸钠溶液，搅拌30min后，滴加到氯化钙溶液中，所得颗粒经清洗后，35℃下烘干，即得以膨润土为载体的精油缓释多孔囊体。
2.根据权利要求1所述的利用膨润土制备的精油缓释多孔囊体，其特征在于：所述的有机膨润土中膨润土69-77wt%，芳香改良剂23-31wt%。
3.根据权利要求1所述的利用膨润土制备的精油缓释多孔囊体，其特征在于：所述的有机膨润土中膨润土77wt%，芳香改良剂23wt%。
4.根据权利要求1、2或3所述的利用膨润土制备的精油缓释多孔囊体，其特征在于：所述的芳香改良剂中十六烷基二甲基苄基氯化铵50~70wt%，α-烯烃磺酸钠30~50wt%。
5.根据权利要求1所述的利用膨润土制备的精油缓释多孔囊体，其特征在于：所述的海藻酸钠溶液的质量浓度为2%。
6.根据权利要求1所述的利用膨润土制备的精油缓释多孔囊体，其特征在于：所述的氯化钙溶液的质量浓度为7%。
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