CN100999579B - 烯丙醇无规聚醚环氧乙烷封端的方法 - Google Patents

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Abstract

一种烯丙醇无规聚醚环氧乙烷封端的方法，属聚醚的制备技术领域，以烯丙醇无规聚醚为起始剂，其特征在于以KOH或NaOH，CH3ONa为催化剂，与环氧乙烷进行环氧乙烷封端；其催化剂的加入量为最终产品重量百分比的1～8‰，环氧乙烷封端的数目为1mol～10mol。本发明采用KOH或NaOH、CH3Ona作为催化剂对烯丙醇无规聚醚进行环氧乙烷封端，工艺合理，实现了烯丙醇无规聚醚的分子量和环氧乙烷封端率的同步提高。

Description

烯丙醇无规聚醚环氧乙烷封端的方法
技术领域
本发明涉及一种烯丙醇无规聚醚环氧乙烷封端的方法，属聚醚的制备技术领域。
背景技术
众所周知，以KOH、NaOH或甲醇钠做催化剂反应，直接制得的烯丙醇无规聚醚双键转化率都很低，特别是分子量大的，如分子量1400，1600，1800，2000等，转化率都在91％以下。还有一个问题就是分子量做不大，很难达到2200以上。而用含有Co、Zn、Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)做催化剂制备烯丙醇无规聚醚，虽然能把分子量做大、双键转化率也可以提高，但是遇到一个问题就是做不到高的环氧乙烷封端率。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，能有效提高烯丙醇无规聚醚的环氧乙烷封端率的烯丙醇无规聚醚环氧乙烷封端的方法。
本发明为烯丙醇无规聚醚环氧乙烷封端的方法，以烯丙醇无规聚醚为起始剂，其特征在于以KOH或NaOH，CH3ONa为催化剂，与环氧乙烷进行环氧乙烷封端，封端反应温度为80～120℃；所述催化剂的加入量为最终产品重量百分比的1～8‰。
所述环氧乙烷封端的数目可为烯丙醇无规聚醚的1mol～10mol。
所述烯丙醇无规聚醚的分子量和对应的环氧乙烷封端率分别为：分子量为300～1000时封端率为85～100％，分子量为1000～2000时封端率为85～～99％，分子量为2000～5000时封端率为80～99％，分子量为5000～40000时封端率为70～98％。
本发明采用KOH或NaOH、CH3Ona作为催化剂对烯丙醇无规聚醚进行环氧乙烷封端，实现了烯丙醇无规聚醚的分子量和环氧乙烷封端率的同步提高。
具体实施方式
烯丙醇无规聚醚的制备及反应釜的准备：先用CH3ONa、KOH、NaOH等强碱做催化剂合成烯丙醇低聚物，经过后处理(加聚醚吸附剂和蒸馏水，经过加磷酸中和脱水、过滤)去除金属离子(如K+、Na+)，再用含有Co、Zn、Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)做催化剂，加入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物反应合成烯丙醇无规聚醚。用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到30～50℃后备用。
本发明的实施例以烯丙醇聚氧丙烯醚为例。
实施例1：
在反应釜中加入分子量为800的烯丙醇聚氧丙烯醚1000g，KOH(固体)4.5g，置换N2三次后升温，温度到80℃脱水40分钟后，控制温度在105～115℃加环氧乙烷165g进行封端反应。加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例2：
在反应釜中加入分子量为1500的烯丙醇聚氧丙烯醚1000g，KOH(固体)4.5g，置换N2三次后升温，温度到90℃脱水40分钟后，控制温度在80～120℃加环氧乙烷88g进行封端反应。加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例3：
在反应釜中加入分子量为3500的烯丙醇聚氧丙烯醚1350g，KOH(固体)4.5g，置换N2三次后升温，温度到100℃脱水40分钟后，控制温度在90～120℃加环氧乙烷50.1g进行封端反应。加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例4：
在反应釜中加入分子量为6000的烯丙醇聚氧丙烯醚1500g，KOH(固体)4.5g，置换N2三次后升温，温度到100℃脱水40分钟后，控制温度在80～120℃加环氧乙烷33g进行封端反应。加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
上述各实施例所制备的产品经测试，具体指标如下：
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  分子量   800   1500   3500   6000
  封端率(％)   93   92.5   90   85.5
分子量的计算根据测得聚醚羟值换算而得：56100/实测羟值；羟值的检测方法按照国标GB 12008.3进行。
Figure G200610154865901D00031

Claims (2)

1.一种烯丙醇无规聚醚环氧乙烷封端的方法，以烯丙醇无规聚醚为起始剂，其特征在于以KOH或NaOH，CH3ONa为催化剂，与环氧乙烷进行环氧乙烷封端，所述催化剂的加入量为最终产品重量百分比的1～8‰；所述环氧乙烷封端的数目为烯丙醇无规聚醚的1mol～10mol。
2.按权利要求1所述的烯丙醇无规聚醚环氧乙烷封端的方法，其特征在子所述烯丙醇无规聚醚的分子量和对应的环氧乙烷封端率分别为：分子量为300～1000时封端率为85～100％，分子量为1000～2000时封端率为85～99％，分子量为2000～5000时封端率为80～99％，分子量为5000～40000％时封端率为70～98％。
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