CN100999578A - 烯丙醇无规聚醚的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种烯丙醇无规聚醚的合成方法，属聚醚的合成技术领域，以含有Co，Zn，Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)为催化剂，烯丙醇低聚物为起始剂，环氧丙烷或环氧丙烷与环氧乙烷的混合物为增链剂，在温度为70～160℃的条件下反应，制得烯丙醇无规聚醚；其烯丙醇低聚物的分子量为150～1000；催化剂的加入量为制得的烯丙醇无规聚醚最终产品重量百分比的0.01～0.002％。本发明采用含有Co、Zn、Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)为催化剂，烯丙醇低聚物为起始剂，工艺合理，有效提高了烯丙醇无规聚醚的双键转化率和分子量，还使得反应周期缩短、产品质量好、经济实效。

Description

烯丙醇无规聚醚的合成方法
技术领域
本发明涉及一种烯丙醇无规聚醚的合成方法，属聚醚的合成技术领域。
背景技术
众所周知，以KOH、NaOH或甲醇钠为催化剂反应，直接制得的烯丙醇无规聚醚的双键转化率都很低，特别是分子量大的，如分子量1400，1600，1800，2000等，转化率都在91％以下。还有一个问题就是分子量做不大，很难达到2200以上。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，能有效提高烯丙醇无规聚醚的双键转化率和分子量的烯丙醇无规聚醚的合成方法。
本发明为烯丙醇无规聚醚的合成方法，其特征在于以含有Co，Zn，Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)为催化剂，烯丙醇低聚物为起始剂，环氧丙烷或环氧丙烷与环氧乙烷的混合物为增链剂，在温度为70～160℃的条件下反应，制得烯丙醇无规聚醚。
所述烯丙醇低聚物的分子量可为150～1000。
所述催化剂的加入量可为制得的烯丙醇无规聚醚最终产品重量百分比的0.01～0.002％。
所述的反应温度可为90～140℃。
所述环氧丙烷与环氧乙烷的重量比可为1∶0～0.85。
所述制得的烯丙醇无规聚醚的分子量和对应的双键转化率可分别为：分子量为300～1000时转化率为96～99％，分子量为1000～2000时转化率为95～99％，分子量为2000～5000时转化率为94～99％，分子量为5000～20000时转化率为90～98％。
本发明采用含有Co、Zn、Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)为催化剂，烯丙醇低聚物为起始剂，有效提高了烯丙醇无规聚醚的双键转化率和分子量，还使得反应周期缩短、产品质量好、经济实效。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到25℃后备用。
实施例1，烯丙醇低聚物的制备：在反应釜中加入烯丙醇300g，固体KOH4.5g，置换N2三次后升温，温度到75℃，加环氧丙烷与环氧乙烷的混合物1251g，环氧丙烷与环氧乙烷的重量比例1∶1。加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例2：在反应釜中加入实施例1制得的烯丙醇低聚物300g，含有Co、Zn、Pb等金属离子的多金属氰化物(MMC)催化剂0.15g，置换N2三次后升温，温度到125℃，加环氧丙烷与环氧乙烷的混合物1250g(也可以只加环氧丙烷)，环氧丙烷与环氧乙烷的重量比例1∶0.4。加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例3：在反应釜中加入实施例1制得的烯丙醇低聚物100g，MMC催化剂0.075g，置换N2三次后升温，温度到85℃，脱水40min后，温度升到140℃加环氧丙烷与环氧乙烷的混合物1401g(也可以只加环氧丙烷)，环氧丙烷与环氧乙烷的重量比例1∶0.8。加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例4：在反应釜中加入实施例1制得的烯丙醇低聚物50g，MMC催化剂0.045g，置换N2三次后升温，温度到85℃，脱水40min后，温度升到140℃加环氧丙烷与环氧乙烷的混合物1451g(也可以只加环氧丙烷)，环氧丙烷与环氧乙烷的质量比例1∶0.7。加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
实施例5：在反应釜中加入实施例2制得的烯丙醇无规聚醚185.1g，MMC催化剂0.04g，置换N2三次后升温，温度到85℃，脱水40min后，温度升到140℃加环氧丙烷1316g。加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料。
上述各实施例所制备的烯丙醇无规聚醚经测试，具体指标如下：
    分子量     双键转化率(％)   催化剂用量(％)
实施例1     299     99.5   0.3(KOH)
实施例2     1480     96.7   0.01(MMC)
实施例3     4383     96.7   0.005(MMC)
实施例4     10017     96.4   0.003(MMC)
实施例5     11980     93.9   0.00266(MMC)
分子量的计算根据测得聚醚羟值换算而得：56100/实测羟值；羟值的检测方法按照国标GB 12008.3进行。双键转化率为：实测碘值/理论碘值，碘值的检测方法按照国标GB/T 13892进行。

Claims (6)

1、一种烯丙醇无规聚醚的合成方法，其特征在于以含有Co，Zn，Pb金属离子的多金属氰化物(MMC)为催化剂，烯丙醇低聚物为起始剂，环氧丙烷或环氧丙烷与环氧乙烷的混合物为增链剂，在温度为70～160℃的条件下反应，制得烯丙醇无规聚醚。
2、按权利要求1所述的烯丙醇无规聚醚的合成方法，其特征在于所述烯丙醇低聚物的分子量为150～1000。
3、按权利要求1所述的烯丙醇无规聚醚的合成方法法，其特征在于所述催化剂的加入量为制得的烯丙醇无规聚醚最终产品重量百分比的0.01～0.002％。
4、按权利要求1所述的烯丙醇无规聚醚的合成方法，其特征在于所述的反应温度为90～140℃。
5、按权利要求1所述的烯丙醇无规聚醚的合成方法，其特征在于所述环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为1∶0～0.85。
6、按权利要求1所述的烯丙醇无规聚醚的合成方法，其特征在于所述制得的烯丙醇无规聚醚的分子量和对应的双键转化率分别为：分子量为300～1000时转化率为96～99％，分子量为1000～2000时转化率为95～99％，分子量为2000～5000时转化率为94～99％，分子量为5000～20000时转化率为90～98％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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