CN100593756C - 光敏树脂组合物和应用该组合物形成树脂图形的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光敏树脂组合物以及应用该光敏树脂组合物形成树脂图形的方法。光敏树脂组合物包括一种催化金属元素作为催化剂前体，所述元素具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性。形成树脂图形的方法应用了一种光敏树脂组合物，此组合物含有一种催化金属元素作为催化剂前体，所述金属元素具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性。应用本发明的方法，通过本发明光敏树脂组合物的曝光和显影，使在树脂图形上有选择地形成导电薄膜成为可能。
Description
背景技术
本发明涉及一种光敏树脂组合物，该光敏树脂组合物包括一种催化金属元素作为催化剂前体，所述金属元素具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性。尤其是，本发明涉及一种具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的树脂图形以及树脂图形的形成方法。本发明还进一步涉及在如上描述的具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的树脂图形上，通过金属化学电镀处理来制备金属树脂复合材料以及此金属树脂复合材料的形成方法。
目前，金属化学电镀处理被用于在绝缘体上形成导电涂层薄膜。金属化学电镀处理通过下面一些步骤来实现。调节步骤是通过用各种表面活性剂清洁表面并且使表面携带电荷。催化剂涂覆步骤是利用锡/钯胶体浴来实现。活化步骤是利用氢氟酸等激活吸附在表面的催化剂胶体。金属化学电镀是利用盛有如甲醛溶液等还原剂的电镀浴进行的。例如当用于金属化学电镀处理的基质是带有图形的印刷电路板时，该图形可以用各种方法形成，比如，但不限于减少法、半添加法、完全添加法。
也可以使用其它的方法，例如用钯或者银催化剂等进行底漆处理，在底漆处理中，将金属催化剂加入到包括溶剂和无机填料的树脂材料中。将树脂材料涂布到基质上形成包括催化剂的树脂薄膜，然后，进行金属化学电镀以形成导电薄膜。底漆处理主要用来在塑料表面形成电磁干扰(EMI)屏蔽。
在半导体领域，喷镀和化学汽相沉积是形成电导层更常用的方法，并且已经建立了制造技术。
此外，将具有催化活性的有机金属盐引入树脂材料后用该树脂材料形成导体薄膜的技术已经公开在美国专利5,059,242中，并且已经用于电极制备方法中。
在目前的金属化学电镀方法中，印刷电路板和半导体装置中的绝缘树脂材料是首先用干蚀刻法处理或者是用如高锰酸等试剂处理来产生粗糙的表面并提高湿润性。这样，铜化学电镀或镍化学电镀被用于在树脂材料表面形成导电层。
无论如何，将羧基或羟基引入高度绝缘的树脂基体是很困难的。实际上，羧基或羟基可能减少绝缘树脂的可靠性，结果，通过金属化学电镀形成的导电层与绝缘树脂材料表面之间有很低的粘附强度。而且，对于不适合产生结合团来提高金属导电层与其的附着力的材料例如玻璃、陶瓷等，通过金属化学电镀形成的金属导电层与该表面也具有较低的粘附强度。目前的金属化学电镀方法由一系列的复杂步骤组成，包括调节步骤，催化剂涂布步骤，活化步骤和金属化学电镀步骤。为了获得高质量的性能稳定的产品，必须在每个步骤中对各种试剂进行持久的控制和管理。
在基质上形成导电层的过程中，目前，首先用氧等离子体处理基质表面，然后用喷镀法形成导电层。而且具有要求厚度的导电层能够通过该方法通过进一步的金属电解电镀来实现。然而，虽然喷镀法是形成薄层的标准方法，但是喷镀方法中通常要花费一段很长的时间，而且所用的金属的价格昂贵，所以说，喷镀法的成本相对来说比较高。
另一方面，含有有机金属盐的导电层的形成方法要用到钯、银、铂等的树脂酸盐化合物，这个化合物溶解在水中或者是有机溶剂中，将要被涂覆的基质浸入溶液中形成树脂酸盐化合物的涂层，然后，树脂酸盐化合物热分解，在要涂覆的基质上形成了金属薄层。最后，进行金属化学电镀或者是金属电解电镀形成导电层。然而，通过此方法，所得到的金属涂覆层均匀性差。实际上，金属粉末简单地粘附到要被涂布的基质表面上，其结合不是很强。为了解决这个问题，将金属树脂酸盐加入到合成树脂材料中制成糊剂，然后将它涂布到基质表面上形成均匀的涂层。糊剂被广泛用于填充印刷电路板上的孔洞，并且通过丝网印刷在LCD上形成电极。
然而，导电糊剂并不适合半导体和半导体封装以及其它要求高可靠性的应用，而且，通过糊剂的丝网印刷形成细的线路是很困难的，换句话说，当在电子装置形成时使用有机金属盐时，首先将有机金属盐加入合成树脂材料中制成糊剂，然后再通过丝网印刷涂布在基质上，接下来通过烧结使有机金属盐转变成相应的金属。在这个过程中，烧结温度必须高于有机金属盐热分解的温度(至少300℃)以除去合成树脂材料。所以，当合成树脂材料被完全除去后，仅剩下金属图形。可是，当此方法应用于半导体封装时，因为半导体封装基体是由玻璃纤维增强的环氧树脂复合材料制成的，所以，在烧结步骤中的高温会引起热破坏，例如在基体上产生变形、裂缝等。另外，因为合成树脂材料在烧结步骤是被完全除去，所以各种缺点比如针孔、线损坏等在烧结后获得的金属图形中都会产生。为了避免这些问题，可以使用高金属含量的糊剂中。更具体地说，当用包括金树脂酸盐的糊剂来形成金线时，糊剂中金的含量必须高于25wt％，烧结温度大约为500℃。换句话说，在目前涂布方法中，烧结步骤将对被涂覆的基质引起严重的破坏。为了形成高可靠性的金属图形，糊剂中昂贵金属的含量必须显著增加，结果导致产品成本很高。
发明概述
本发明的目的是解决上文提到的问题并且提供了一种光敏树脂组合物，其特征是包含作为催化剂前体的有机化合物，该有机化合物包含具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的催化金属元素，本发明还提供了一种在树脂图形上选择性地形成导电层的方法，包括在基质上涂布树脂组合物，随后曝光和显影。在本发明中，在基质上形成导电层时不需要蚀刻过程。应用本发明的方法，能够以低的成本通过大规模生产获得与通过喷镀获得的粘结强度相似的高粘结强度的导电层。与现有技术中金属化学电镀方法相比，本发明的方法非常简单而且不需要对所有试剂进行复杂的控制和管理。另外，本发明的方法不需要中试生产作业线，并且通过适合大范围生产的稳定过程在基质上形成涂覆层。本发明方法的特征是，比现有技术中的半添加法和减少法而言，本方法具有形成具有细金属线的金属树脂复合材料的能力。最后，本发明方法形成的金属树脂复合材料不同于用包含有机金属盐的糊剂形成的金属树脂复合材料。基质在烧结过程中引起的热破坏很小，而且通过金属化学电镀形成的金属导电层非常均匀，几乎没有如针孔等缺陷。
本发明的方法可以大范围和低成本地生产金属树脂复合材料，而且在金属层和树脂基质之间具有很强的粘结强度，适合于如半导体和半导体封装等的高可靠性的应用。
本发明涉及光敏树脂组合物，其特征是，包含作为催化剂前体的有机化合物，此有机化合物包括具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的催化金属元素。
本发明还涉及一种树脂图形的形成方法，此树脂图形具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性，该方法的特征是包括下面的步骤：首先将上面描述的光敏树脂涂布到基质上，然后曝光、显影形成树脂图形，其次，进行转化处理，将树脂图形中的催化剂前体转化成催化剂，然后激活树脂图形表面。
本发明进一步涉及上述方法形成的、具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的树脂图形。
本发明还进一步涉及形成金属树脂复合材料的方法，其特征是对具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的树脂图形进行金属化学电镀处理，在树脂图形上沉积一种金属。
本发明还进一步涉及利用如上描述的形成金属树脂复合材料的方法形成的金属树脂复合材料。
附图说明
图1.图1是本发明的光敏树脂组合物形成的树脂图形表面在等离子蚀刻处理后的扫描电子显微镜图(SEM)。
图2.图2是不包含催化剂前体的光敏树脂组合物形成的树脂图形表面在等离子蚀刻处理后的扫描电子显微镜图(SEM)。
发明详述
本发明的光敏树脂组合物包含作为催化剂前体的有机化合物，此有机化合物包括具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的催化金属元素。
本发明的金属化学电镀处理可以是任何通用的沉积一种金属的金属化学电镀处理，所述金属可以选自铜、镍、金、锡、锌、银、钴、和它们的任意组合的合金。本发明中，对应用于金属化学电镀处理的金属、电镀浴、电镀条件没有任何的特殊限制。
本发明中的催化金属元素的选择应基于金属化学电镀处理，只要金属元素能够表现出适合金属化学电镀的金属沉积催化活性，为此可以使用任何金属元素。催化金属的例子非限制性地包括钯、银、铂、钌、铟和铑。考虑到烧结温度和产品成本，对于铜、镍或镍合金的金属化学电镀最好应用钯、或铑作为催化金属元素。
本发明中，催化剂前体本身没有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性，它仅是包含催化活性金属元素的有机化合物，并能转化为催化剂，该催化剂在转化处理后，具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性。本发明中的光敏树脂组合物可以包含一种催化剂前体或者多种类型的催化剂前体。
对形成催化剂前体的有机化合物没有特别的限定，只要有机化合物的使用不会影响本发明的结果。然而，作为催化剂前体，优选使用烷基羧酸、链烯基羧酸、或炔基羧酸的金属盐。烷基羧酸、链烯基羧酸、或炔基羧酸可以是直链的羧酸或是支链的羧酸，可以携带也可以不携带取代基。例如，可能的取代基可以是羧基、羟基、磺酰基，巯基、氰基、卤原子等，可是，最好应用无取代基的烷基羧酸、链烯基羧酸、或炔基羧酸。
作为催化剂前体的一部分，烷基羧酸、链烯基羧酸、或炔基羧酸可以分别是例如C1-C30烷基羧酸、C2-C30链烯基羧酸、或C2-C30炔基羧酸。优选地是，烷基羧酸、链烯基羧酸、或炔基羧酸分别是C3-C18烷基羧酸、C3-C18链烯基羧酸、或C3-C18炔基羧酸。更优选地是，烷基羧酸、链烯基羧酸、或炔基羧酸分别是C6-C14烷基羧酸、C6-C14链烯基羧酸、或C6-C14炔基羧酸。最优选的是，烷基羧酸、链烯基羧酸、或炔基羧酸可以分别是C8-C10烷基羧酸、C8-C10链烯基羧酸、或C8-C10炔基羧酸。
当催化剂前体是烷基羧酸、链烯基羧酸、或炔基羧酸的金属盐时，单盐或是复合盐或是单盐和复合盐的组合都可以应用于本发明的目的。
在本发明中，催化剂前体可以用任何常用的方法制备，只要催化剂前体能够以包含催化剂金属元素的有机化合物形式存在于光敏树脂组合物中就可以。例如，可以将有机化合物加入到光敏树脂组合物中形成本发明的光敏树脂组合物。也可以是，将催化金属元素和催化剂前体的其它部分分别加入到光敏树脂组合物中，这样催化剂前体就能够在光敏树脂中形成。催化剂前体可以是商业上可以得到的产品，只要产品包含上面描述的化合物。例如由Heracus公司生产的钯的树脂酸盐，例如MR-4602P(包括新癸酸钯，209℃分解，褐色油状物)，还有Degussa公司生产的钯的树脂酸盐，例如Pd-C8(包括新辛酸钯，200.1℃分解，深红色油状物)、Pd-C10(包括新癸酸钯，208℃分解，褐色油状物)，都适合于本发明的目的。
本发明中的光敏树脂组合物中的催化剂前体的含量应该足以在树脂图形形成后，金属化学电镀过程中催化金属沉积在树脂图形上，并且催化剂前体含量的选择应根据应用在金属化学电镀中的条件，光敏树脂组合物的组成以及树脂图形的大小和形状。通常，催化剂前体的含量应为0.001-70wt％，优选的0.01-10wt％，更优选的是0.1-1wt％。
催化剂前体转化成催化剂的温度依赖于，例如形成催化剂前体的催化金属元素和烷基羧酸、链烯基羧酸、或炔基羧酸部分的类型。该温度应该在170℃或更高的范围，优选是190℃或更高的范围，更优选的是在200℃或更高的范围。转化温度的上限依赖于催化剂前体的类型、树脂材料、基质的类型，应该比催化剂前体的分解温度高10℃的范围，优选高5℃的范围。
本发明中，对光敏树脂组合物没有特别的限定，只要光敏树脂组合物能够在例如UV光、红外线束、电子束、X光束等辐射束照射下发生反应形成树脂图形就行。负型或者是正型光敏树脂组合物都适合于此目的。例如，单组分、二元的或者是三元的负型光敏树脂组合物以及单组分、二元的或者是三元的正型光敏树脂组合物都可以应用。
例如，单组分正型光敏树脂组合物可以是，例如包含这样一种聚合物的光敏树脂组合物，该聚合物带有的主链在高能量辐射束照射后分裂，显影后形成正型图像。好的单组分正型光敏树脂组合物的例子，非限制性地包括，含有下述物质的光敏树脂组合物：聚甲基丙烯酸甲酯和它的衍生物聚合物，聚甲基丙烯酸六氟丁酯，聚α-氯丙烯酸三氟乙酯，聚烯烃砜，PBS，硝酸纤维素和聚甲基异丙酮。二元正型光敏树脂组合物可以是，例如，一种包含如酚醛清漆树脂等的树脂和如重氮荼醌等的溶解抑制剂的光敏树脂组合物，一种包括树脂和作为酚醛清漆树脂的溶解抑制剂的聚2-甲基戊烯砜或其衍生物的光敏树脂组合物，一种包括树脂和作为产酸剂促进聚(t-Boc苯乙烯)、聚邻苯二醛、聚碳酸酯等分解的鎓盐的光敏树脂组合物。三元正型光敏树脂组合物可以是，例如，一种包含如环氧树脂等的树脂、溶解抑制剂和产酸剂的光敏树脂组合物。
单组分负型光敏树脂组合物可以是，例如，一种含有下述聚合物的光敏树脂组合物，所述树脂非限制性地包括如氯甲基化聚苯乙烯、氯化聚甲基苯乙烯、聚对氯代苯乙烯和氯甲基化聚2-异丙烯基荼。二元负型光敏树脂组合物可以是，例如，一种包括环化橡胶树脂和双二叠氮物交联剂的光敏树脂组合物，一种包括聚环氧化物和鎓盐的光敏树脂组合物，一种包括聚乙烯基苯酚和双二叠氮物交联剂的光敏树脂组合物，一种包括聚膦嗪和CBr4等的光敏树脂组合物等。三元负型光敏树脂组合物可以是，例如，一种包括如酚醛清漆树脂、交联剂、产酸剂等的光敏树脂组合物。
优选的，负型光敏树脂组合物包括环氧化合物和选自聚乙烯基苯酚、酚醛清漆树脂或两者组合的树脂材料。更优选的是，负型光敏树脂组合物还包括苯酚-亚联苯基树脂。
本发明中，环氧化合物是一种携带一个或多个能够开环聚合的环氧乙烷环的有机化合物。此化合物是被广泛熟知的环氧化物，包括以单体、低聚物或聚合物形式存在的脂肪族的、脂环族、芳香族和杂环族的环氧化物。优选的是，该化合物是每个分子携有2个或多个可聚合环氧基的环氧化物。聚合环氧化物可以是，例如，携有环氧端基的线性聚合物如聚氧化亚烷基二醇二缩水甘油醚，聚合物主链上携有环氧乙烷单元的聚合物如聚丁二烯聚环氧化物，或聚合物侧链上携有环氧基的聚合物如甲基丙烯酸二缩水甘油酯的聚合物或低聚物等。环氧化物可以是纯化合物或者各个分子中含有一个或两个或多个环氧基的混合物。
环氧化合物可以是，例如，低分子量单体、低聚物、或高分子量的聚合物，它可以具有多种主链和携有多种取代基。例如，主链可以是任何类型聚合物主链，而取代基可以是能够连接至环氧乙烷单元的基团。好的取代基的例子是卤原子、酯基、醚基、磺酸基、硅氧烷基、硝基、磷酸基等。
优选的是，本发明的环氧化合物是缩水甘油醚，包括通过多价苯酚和过量氯乙醇或表氯醇进行反应而制备的多价苯酚缩水甘油醚，如2，2-二(2，3-环氧基-丙氧基苯酚)丙烷二环氧甘油醚。更优选的是，本发明的环氧化合物是通过双酚A与表氯醇反应制备的双酚A型环氧化合物。最优选的是，本发明的环氧化合物是通过下面的通式(I)所表述的化合物。
环氧化合物的具体例子描述在美国专利3,018,262中，本发明中大部分的环氧化合物在商业上可以得到的，例如，商业上可以得到的环氧化物有表氯醇，缩水甘油，甲基丙烯酸缩水甘油酯，对叔丁基苯酚缩水甘油醚如Epi-Rez5014(商品名，Celanese公司)，双酚A二环氧甘油醚如Epon828、Epon1004、Epon1010(商品名，Shell化学公司)和DER-331、DER-332、DER-334(商品名，Dow化学公司)，乙烯基环己烯二氧化物如ERL-4206(商品名，Union Carbide公司)，3，4-环氧基-6-甲基-环己基甲基3，4-环氧基-6-甲基环己烯羧酸酯如ERL4201(商品名，Union Carbide公司)，二(3，4-环氧基-6-甲基-环己基甲基)己二酸酯如ERL-4289(商品名，Union Carbide公司)，二(2，3-环氧基环戊基)醚，如ERL-0400(商品名，Union Carbide公司)，聚丙二醇改性的脂肪族环氧化物，如ERL-4050和ERL-4269(商品名，Union Carbide公司)，二戊烯二氧化物，如ERL-4269(商品名，Union Carbide公司)，溴化双酚型环氧树脂，如DER-580(商品名，Dow化学公司)，1，4-丁二醇二环氧甘油醚/苯酚甲醛清漆树脂，如DEN-431和DEN-438(商品名，Dow化学公司)，和间苯二酚二缩水甘油醚，如Kopoxite(商品名，Koppers公司).
本发明的负型光敏树脂组合物中，聚乙烯基苯酚优选为聚对乙烯基苯酚，本发明中用到的聚对乙烯基苯酚是由对乙烯基苯酚作为聚合单元的聚合物，对聚合物没有特别的限定，只要它不含有环氧基团。优选的聚合物包含50wt％或更多的对乙烯基苯酚作为聚合单元，更优选的是聚合物中包含75wt％或更多的对乙烯基苯酚作为聚合单元，进一步优选的，聚合物中包含90wt％或更多的对乙烯基苯酚作为聚合单元，最优选的是，聚合物中只含有对乙烯基苯酚作为聚合单元并且为对乙烯基苯酚的均聚物。本发明中，聚对乙烯基苯酚的重均分子量在2000-40000的范围，优选5000-35000的范围。
在聚对乙烯基苯酚中，除了对乙烯基苯酚之外的其它聚合单元可以由任何能够与对乙烯基苯酚共聚的化合物组成，只要此化合物的应用不影响本发明的结果。化合物的例子包括丙烯酸或者甲基丙烯酸的酯，如丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸辛酯，甲基丙烯酸2-乙氧基乙酯，丙烯酸叔丁酯，1，5-戊二醇二丙烯酸酯，丙烯酸N，N-二乙氨基乙酯，二丙烯酸乙二醇酯，二丙烯酸1，3-丙二醇酯，二丙烯酸癸二醇酯，二甲基丙烯酸癸二醇酯，二丙烯酸1，4环己烷二醇酯，2，2-二羟甲基丙烷二丙烯酸酯，二丙烯酸甘油酯，二丙烯酸三丙二醇酯，三丙烯酸甘油酯，2，2-二(对羟苯基)丙烷二甲基丙烯酸酯，二丙烯酸三甘醇酯，聚氧乙基-2，2-二(对羟苯基)丙烷二甲基丙烯酸酯，二甲基丙烯酸三甘醇酯，聚氧丙基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，二甲基丙烯酸乙二醇酯，二甲基丙烯酸丁二醇酯，二甲基丙烯酸1，3-丙二醇酯，二甲基丙烯酸丁二醇酯，二甲基丙烯酸1，3-丙二醇酯，1，2，4-丁三醇三甲基丙烯酸酯，2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇二甲基丙烯酸酯，季戊四醇三甲基丙烯酸酯，1-苯亚乙基1，2-二甲基丙烯酸酯，季戊四醇四甲基丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，1，5-戊二醇二甲基丙烯酸酯，和1，4-苯二醇二甲基丙烯酸酯；苯乙烯衍生物如苯乙烯，2-甲基苯乙烯，和乙烯基甲苯；乙烯酯，如丙烯酸乙烯酯，和甲基丙烯酸乙烯酯；和乙烯基苯酚如邻乙烯基苯酚和间乙烯基苯酚。无论如何，这些例子不应该看作对本发明的限制。
聚对乙烯基苯酚可以用普通的方法制备，商业上可以得到的产品也可以利用，如Marcalinker M S4P(商品名，Maruzen sekiyu公司)。
酚醛清漆树脂是一种通过苯酚和醛形成的热塑性缩聚产物，在本发明中，酚醛清漆树脂应该不含有如下描述的苯酚-亚联苯基树脂，也不应该携有环氧基，酚醛清漆树脂的重均分子量应该在2000-60000范围之间，优选5000-40000之间。
酚醛清漆树脂是通过至少一种芳烃和至少一种醛或酮在酸存在下的缩聚反应制备的。所述芳烃非限制地选自如下：间甲酚，邻甲酚，对甲酚，2，5-二甲苯酚，3，5-二甲苯酚，间苯二酚，连苯三酚，双酚，双酚A，三苯酚，邻乙基苯酚，间乙基苯酚，对乙基苯酚，丙基苯酚，正丁基苯酚，叔丁基苯酚，1-萘酚，和2-萘酚。所述醛或酮非限制地选自如下：甲醛，乙醛，丙醛，苯甲醛，糠醛，丙酮，甲乙酮，和甲基异丁酮。在此，低聚甲醛和低聚乙醛可以分别替换甲醛和乙醛。优选的是，酚醛清漆树脂是通过选自邻甲酚，间甲酚，对甲酚，2，5-二甲苯酚，3，5-二甲苯酚、间苯二酚中的至少一种苯酚和选自甲醛，乙醛，丙醛中的至少一种醛在酸存在下反应来制备的。
本发明中，苯酚-亚联苯基树脂是包括苯酚和亚联苯基重复单元的聚合物，除了苯酚和亚联苯基重复单元外，聚合物还可包括亚烷基重复单元，如亚甲基和亚乙基。另外，苯酚和亚联苯基重复单元还可以具有取代基。例如，烷基和烷氧基，只要取代基不影响本发明的结果就可以。苯酚-亚联苯基树脂不携有环氧基。苯酚-亚联苯基树脂可以用普通的方法制备。商业上可以得到的产品如Phenol Resin MEH-7851(商品名，Meiwa Kasei公司)也可以应用。
优选地，苯酚-亚联苯基树脂是由下面通式(II)的重复单元组成的聚合物。
在本发明中，苯酚-亚联苯基树脂的数均分子量在350-1200范围中，优选的是370-1000范围中。
当本发明的负型光敏树脂组合物包含苯酚-亚联苯基树脂时，以基于酚醛清漆树脂、聚乙烯基苯酚、和苯酚-亚联苯基树脂的总重量计，苯酚-亚联苯基树脂含量应该在1-75wt％之间，优选5-45wt％之间，更优选是在10-40wt％之间，。
除了酚醛清漆树脂，聚乙烯基苯酚，和苯酚-亚联苯基树脂外，本发明的负型光敏树脂组合物还可包括其它的不携带环氧基的树脂粘合剂。树脂粘合剂可以是，例如，N-羟基苯基马来酰亚胺的均聚物或者共聚物。
本发明的负型光敏树脂组合物中，环氧化合物的重量与视情况存在的酚醛清漆树脂、聚乙烯基苯酚、和苯酚-亚联苯基树脂和视情况存在的其它树脂粘合剂的总重量之比即[环氧化合物的重量/(酚醛清漆树脂的重量+聚乙烯基苯酚的重量+视情况存在的苯酚-亚联苯基树脂的重量+视情况存在的其它树脂粘合剂的重量)]为0.5∶1-2∶1，优选0.7∶1-1.6∶1。
本发明的负型光敏树脂组合物包括在有效活化光束的照射下产生一种酸的光致产酸剂，任何普遍应用的光致产酸剂都适合本发明的目的。优选地，光致产酸剂是鎓盐，更优选地，光致产酸剂是携有弱亲核阳离子的鎓盐，阳离子可以是2-7价金属元素或者是非金属元素，如Sb，Sn，Fe，Bi，Al，Ga，In，Ti，Zr，Sc，D，Cr，Hf和Cu，也可以是B，P和As的卤素复合阳离子。好的鎓盐的例子是二芳基重氮盐，Va族，Vb族，Ia族，Ib族，I族的鎓盐，例如卤代鎓盐(halonium)包括芳烃的碘鎓盐和碘酰鎓盐(iodoxonium)，季铵盐，鏻盐，砷鎓盐，芳族锍盐，氧化锍盐和硒鎓盐。光致产酸剂或者鎓盐可以用普遍的方法制备，商业上可以得到的产品如三烯丙基锍、六氟代磷酸盐也可以利用。当光致产酸剂是碘鎓盐的时候，它优选为通过美国专利4,683,317描述的方法用芳基氧碘基甲苯磺酸盐和芳基酮生成的盐。
所述光致产酸剂也可以是非离子有机化合物。优选的非离子有机化合物是卤代非离子有机化合物，如1，1-双(对-氯苯基)-2，2，2三氯乙烷(DDT)，1，1-双(对-甲氧苯基)-2，2，2三氯乙烷(商品名：Methoxychlor)，1，2，5，6，9，10-六溴环十二烷，1，10-二溴癸烷，1，1-双(对-氯苯基)-2，2-二氯乙烷，4，4′-二氯-2-(三氯甲基)二苯基甲醇，1，1-双(氯苯基)-2，2，2-三氯乙醇(商品名：Kelthane)，六氯二甲基砜，2-氯-6-(三氯甲基)吡啶，O-O-二乙基-O-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯(商品名：Dursban)，1，2，3，4，5，6-六氯环己烷，N-1，1-双(对-氯苯基)-2，2，2-三氯乙基乙酰胺，三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯，2，2-双(对-氯苯基)-1，1-二氯乙烯，以及这些化合物的异构体，类似物。但是，在这些化合物中，优选使用三(2，3-二溴丙基)异氰脲酸酯。适合于本发明目的的光致产酸剂在欧洲专利0232972中也有描述。
本发明的负型光敏树脂组合物，应该包含适量的，在有效活化辐射束下曝光后或者在曝光和后曝光烘焙处理后，足以使树脂组合物形成的涂膜显影的光致产酸剂。
除了前述的成分外，本发明的负型光敏树脂组合物，如果必要还可以包含适量的交联剂。任何常用的交联剂都适合于本目的。好的交联剂的例子有：胺化合物，如蜜胺的单体、低聚物和聚合物，各种树脂材料，如蜜胺甲醛树脂，苯胍胺甲醛树脂，脲甲醛树脂和甘脲甲醛树脂，以及这些试剂的组合。但是，优选使用胺交联剂，如Cymel 300，301，303，350，370，380，1116和1130(American Cyanamid Company，Wayne，NJ制造的蜜胺树脂商品名)，Cymel1123和1125(苯胍胺树脂商品名)，Cymel 1170，1171和1172(甘脲树脂商品名)，以及Beetle 60，65和80(脲树脂商品名)。其他类似的胺化合物也可以从不同的厂商购买获得。
在前述的胺交联剂中，优选使用蜜胺树脂，更优选使用蜜胺和甲醛的反应产物即蜜胺甲醛树脂。所述树脂材料通常为醚，如三羟烷基蜜胺或者六羟烷基蜜胺。所述烷基可以包含1至8或者更多的碳原子。但是，优选为甲基。取决于不同反应条件和使用的甲醛浓度，甲醚分子可以相互反应形成复杂单元。
本发明的负型光敏树脂组合物可以含有光敏剂。加入足量的光敏剂，以增加在期望波长范围的灵敏度。好的光敏剂的例子是2-乙基-9，10-二甲氧基蒽，9，10-二氯蒽，9，10-苯基蒽，1-氯蒽，2-甲基蒽，9-甲基蒽，2-叔丁基蒽，蒽，1，2-苯并蒽，1，2，3，4-二苯并蒽，1，2，5，6-二苯并蒽，1，2，7，8-二苯并蒽，和9，10-二甲氧基二甲基蒽。但是，优选使用2-乙基-9，10-二甲氧基蒽，N-甲基吩噻嗪和异丙基噻吨酮。
本发明的负型光敏树脂组合物还可以包含其他的添加剂，包括染料，湿润剂，阻燃剂，均化剂，硅烷偶联剂。当本发明的树脂组合物在硅基质上使用时，优选使用硅烷偶联剂，以改善树脂膜层和硅基质的亲合性。本发明的负型光敏树脂组合物中使用的添加剂浓度，应该取决于添加剂的性质，树脂组合物的应用，基质的类型等。此处没有对添加剂浓度的特殊限制。
本发明的负型光敏树脂组合物可以包含填料。填料可以是，例如无机填料，如煅制二氧化硅、氧化铝微粒，和有机填料，如具有芯-壳结构的丙烯酸酯微粒。填料的使用可能会影响负型光敏树脂组合物的涂层性能，而且增加负型光敏树脂组合物的触变性。从而，将容易形成厚膜。另一方面，优选在不使用填料的情况下，形成1-2μm厚度的涂膜。此外，在等离子体蚀刻步骤中，无机填料可以用作蚀刻掩模。所以，如果使用等离子体蚀刻步骤彻底去除光敏树脂，负型光敏树脂组合物就不应包含无机填料。
在本发明中，正型光敏树脂组合物含有，如光敏树脂，环氧化合物和光聚合引发剂。好的正型光敏树脂组合物的例子为日本未审公开08-006246中描述的树脂组合物。在日本的未审公开05-289334和09-100350中描述的，包含感光聚酰亚胺，或者感光聚酰亚胺和光聚合引发剂组成的感光聚酰亚胺树脂组合物，也可以被用作本发明的正型光敏树脂组合物。
此外，本发明的光敏树脂组合物也可以含有可溶解前述组分的适当溶剂。某些溶剂可能导致催化剂前体分解，导致金属粉末沉积。所以，本发明的光敏树脂组合物中使用的溶剂，应该能够溶解存在于光敏树脂组合物中的组分，如酚醛清漆树脂，环氧树脂，光致产酸剂，硬化剂和催化剂前体，但不引起催化剂前体的分解和金属粉末的沉积，好的溶剂的例子是丙二醇甲基醚乙酸酯(PMA)，二丙二醇甲基醚乙酸酯，乳酸乙酯，乙酸丁酯，邻苯二甲酸二(正丁基)酯，异佛尔酮，4-羟基-4-甲基戊酮，丙酮，甲基乙基酮，1-甲氧-2-丙醇，乙二醇一乙基醚，2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇，和1，3-二甲基-2-咪唑烷酮。特别是酯，如乳酸乙酯，醋酸丁酯和邻苯二甲酸二(正丁基)酯，为催化剂前体分解的有效抑制剂。
本发明的一个实施方案是光敏树脂组合物包括催化剂前体，光敏剂，树脂和环氧化合物，所述催化剂前体选自新辛酸钯、新癸酸钯、新壬酸钯，所述树脂选自聚乙烯基苯酚、酚醛清漆树脂、以及这两种树脂的组合。
本发明的另一个实施方案是形成具有适于金属化学电镀的金属沉积催化活性的树脂图形的方法，其使用下述过程制备。首先将如前所述的光敏树脂组合物涂覆在基质上，然后曝光显像形成抗蚀图形。下一步，转化处理诱导树脂图形中存在的催化剂前体转化为催化剂，接着活化树脂图形的表面。
在本发明的方法中，没有对基质的特殊限制，只要基质适于形成具有适宜金属化学电镀的金属沉积催化活性的抗蚀图形。基质可以为任何形状，而且可以采用各种材料制成。好的基质材料的例子是树脂，陶瓷，金属等。所述树脂基质可以是，比如印刷电路板和半导体封装。所述陶瓷基质可以是，比如半导体封装。金属基质可以是，比如铜膜和硅片。所述玻璃基质可以是，比如显示装置，如LCD和FPD。基质可以由绝缘材料和导电材料组合制成，比如在树脂板上形成的导电金属图形，或者不同导电材料的组合，比如硅片上涂覆有铜喷层。
基质使用的树脂材料可以是，比如热塑性树脂，包括聚乙烯树脂如高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、支化低密度聚乙烯、直链低密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯，聚烯烃树脂如聚乙烯、聚丁二烯、聚丁烯(polybutene)、聚丁烯(polybutylene)和聚苯乙烯，含卤素树脂如聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、氯乙烯/偏二氯乙烯共聚物、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯和聚四氟乙烯，AS树脂，ABS树脂，MBS树脂，聚乙烯醇，聚丙烯酸酯树脂如聚(丙烯酸甲酯)，聚甲基丙烯酸酯树脂如聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯共聚物，马来酸酐/苯乙烯共聚物，聚醋酸乙烯酯，纤维素树脂如纤维素丙酸酯、纤维素乙酸酯，环氧树脂，聚酰亚胺，聚酰胺树脂如尼龙，聚酰胺酰亚胺，多芳基化合物(polyarylate)，聚醚酰亚胺，聚醚醚酮，聚环氧乙烷，聚酯树脂如PET，聚碳酸酯，聚砜，聚乙烯醚，聚乙烯缩丁醛，聚亚苯基醚树脂如聚苯醚、聚苯硫，聚对苯二甲酸丁二醇酯，聚甲基戊烯，聚缩醛，共聚物树脂如氯乙烯/醋酸乙烯酯共聚物、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物和乙烯/氯乙烯共聚物，或者这些树脂的混合物，以及热固性树脂，包括环氧树脂、二甲苯树脂、三聚氰二胺树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯、乙烯基酯树脂、酚树脂、不饱和聚酯树脂、呋喃树脂、聚酰亚胺、聚氨酯、马来酸树脂、蜜胺树脂和脲树脂，或者这些树脂的混合物。但是，优选的基质是由环氧树脂、聚酰亚胺树脂、乙烯基树脂、酚树脂、尼龙、聚亚苯基醚、聚丙烯、氟树脂和ABS树脂制成的。更优选的基质是由环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚亚苯基醚、氟树脂和ABS树脂制成的。最优选的基质是由环氧树脂和聚酰亚胺树脂制成的。此外，基质可以采用单一树脂材料或者多树脂材料的混合物制成，而且也可以是复合材料，所述复合材料通过将一树脂材料涂覆或层压到另一树脂材料上而形成。基质也可以是由其它材料例如玻璃纤维增强的树脂材料而形成的复合材料，或者通过将一树脂材料涂覆到另一基础材料如陶瓷、玻璃和硅上而形成的复合材料。
用作基质的陶瓷材料可以是，比如氧化陶瓷，如氧化铝(Al2O3)、块滑石(MgO-SiO2)、镁橄榄石(2MgO-SiO2)、富铝红柱石(3Al2O3-2SiO2)、氧化镁(MgO)、尖晶石(MgO-Al2O3)、和氧化铍(BeO)，非氧化陶瓷，如氮化铝、碳化硅，以及低温烧结陶瓷，如玻璃陶瓷。
在本发明的方法中，本发明的光敏树脂组合物可以采用各种常规方法涂覆在基质上，如自旋涂覆。在涂覆于基质上后，将本发明的光敏树脂组合物通过去除溶剂而干燥形成涂层。如果必要，可以在曝光之前进行软烘焙处理。
下一步，对本发明的光敏树脂组合物形成的涂层曝光，显像从而在基质上形成树脂图形。曝光和显像处理可以采用适合于本发明的光敏树脂组合物的常规方法进行。如果必要，可以在曝光处理后进行后曝光烘焙处理。
在本发明的方法中，进行转化处理，而使树脂图形中的催化剂前体转化为催化剂。此处，转化处理是催化剂前体转化为催化剂的处理方法，而催化剂是在金属化学电镀过程中具有催化金属沉积功能的催化剂。在本发明中，只要在树脂图形中的催化剂前体通过转化处理可以转化为催化剂，就没有对转化处理的特殊限制。但是，优选采用通过加热树脂图形到等于或者高于催化剂前体的分解温度，而形成相应催化剂的转化处理方法。在加热处理中，树脂图形中的催化剂前体被分解，使得催化金属元素转化为具有适于金属化学电镀的金属沉积催化活性的物质。只要加热温度和加热时间适于产生在随后的金属化学电镀过程中具有足够催化活性的金属沉积物，而没有对加热处理反应条件的特殊限制。例如，当用于树脂组合物中的热固性树脂的硬化温度比催化剂前体的分解温度低时，首先进行树脂硬化处理，然后，在比催化剂前体分解温度高的温度下，进行催化剂前体的转化处理。然而，另一方面，当热固性树脂的硬化温度比催化剂前体的分解温度高时，树脂硬化处理和催化剂前体的转化处理可以同时进行。
在本发明的方法中，在将树脂图形中的催化剂前体转化为催化剂的转化处理后，接着对树脂图形的表面进行活化处理。此处，活化处理是树脂图形在转化处理以后，改善其在进行金属化学电镀过程中金属沉积催化活性的处理。由于单独的转化处理不能提供最后的具有足够金属沉积催化活性的树脂图形，所以必须使用活化处理，以得到足够的金属沉积催化活性。换句话说，在本发明的方法中，树脂图形中的催化剂前体先转化为催化剂，然后树脂图形的表面被活化，以形成具有适于金属化学电镀的足够金属沉积催化活性的树脂图形。另外，对树脂图形表面进行的活化处理可以在转化处理之后进行，或者活化处理和转化处理可以同时进行。
在本发明中，只要活化处理能在转化处理后改善树脂图形表面的金属沉积催化活性，而没有对活化处理的特殊限制。优选的活化处理是可以在树脂图形表面使催化剂曝光的处理。这样，通过使用活化处理，树脂图形中的催化剂可以在树脂图形表面上曝光。结果，改善了树脂图形表面的金属沉积催化活性。此外，活化处理也在树脂图形上形成了粗糙的表面，从而提高了在随后的金属化学电镀过程中，树脂表面上形成的金属膜的结合性。
对于活化处理、催化剂曝光处理可以通过物理地或者化学地抛光树脂图形表面来进行。例如，采用干蚀刻，如氧等离子蚀刻、UV臭氧蚀刻和臭氧抛光，或者湿蚀刻，如高锰酸钠蚀刻，以及物理抛光，如重量波(weight blast)，或者将这些处理方法组合使用。这里没有对经过催化剂曝光处理或者抛光后，而去除的树脂图形表面层厚度的特殊限制。但是，去除的表面层厚度应该在0.1-2.0lμm的范围内，优选为0.3-0.5μm。
另一方面，可以在不抛光的表面上使活性催化剂曝光。例如，在氮气或者真空炉中烧结，以防止催化剂的氧化。烧结也可以在还原环境，如氢气环境，中进行。此外，已失去催化活性的催化剂可以使用还原剂，通过活化处理而使其具有活性，所述还原剂，如福尔马林以及硼氢化钠水溶液，或者二甲胺硼烷水溶液。
具有使催化剂曝光功能的无机填料也可以被加入树脂组合物中。这里没有对用于此目的的无机填料的特殊限制。但是，优选使用硅石，尤其是EasmatOK-607或者Easmat OK-412(Degussa公司制造的硅石产品商品名)。在树脂硬化后，通过使用硅石产品，无机填料和活性催化剂将同时在树脂图形表面曝光。因此，活性催化剂可以不经过催化剂曝光处理，而在树脂图形表面上曝光。
本发明的另一个实施方案是形成具有适宜于金属化学电镀的金属沉积催化活性的树脂图形的方法，其使用如下步骤。首先，形成含酸的底漆树脂图形，然后，将本发明的光敏树脂组合物涂覆在用含酸底漆树脂图形涂覆了的基质上，下一步，对本发明的光敏树脂组合物加热，进行软烘焙处理以形成树脂图形。换句话说，作为本发明的实施方案，将本发明的光敏树脂组合物涂覆在具有含酸底漆树脂图形的基质上，然后，加热进行软烘焙处理以形成树脂图形。下一步，进行转化处理使催化剂前体转化为催化剂，接着对树脂图形表面进行活化处理，以形成具有适于金属化学电镀的金属沉积催化活性的树脂图形。
在本发明的实施方案中，软烘焙处理被用以去除涂覆在基质上的存在于树脂组合物中的溶剂，而不是为了交联和硬化存在于树脂组合物中的树脂材料。因此，软烘焙处理在60-130℃的较低温度下进行。
同时，希望不受理论的约束，我们相信使用这种方法在软烘焙处理期间，涂覆在基质上的存在于底漆树脂图形中的酸，将迁移到含有催化剂前体的光敏树脂组合物的上层。因此，光敏树脂组合物的树脂图形可以不使用曝光处理而形成。这样，含有催化剂前体的树脂图形的上层，将接着覆盖下层的底漆树脂图形。在本发明的方法中，只要酸含量足以形成含有催化剂前体的光敏树脂组合物的树脂图形，而没有对底漆树脂图形中酸含量的特殊限制。本方法具有短制造过程和低生产成本的优点。此外，本方法在对含有催化剂前体的光敏树脂组合物的曝光处理期间，不需要为光掩模排列采用高度精确的照相平版印刷工艺。所述含酸底漆树脂图形可以使用任何常规材料，采用任何常规方法制成。但是，优选使用包含光致产酸剂的光敏树脂组合物，其先被涂覆在基质上，然后使其曝光和显像以形成含酸底漆树脂图形。
本发明的另一个实施方案是金属树脂复合材料的形成方法，其使用金属化学电镀处理而得到具有适宜于金属化学电镀的金属沉积催化活性的树脂图形。
在本发明的方法中，采用金属化学电镀处理上述树脂图形。将暴露于树脂图形表面上的催化剂金属元素可以在金属化学电镀处理中催化金属沉积而形成树脂图形上的金属层。
如前所述，金属化学电镀的处理方法可以是任何常规的金属化学电镀方法，而且应该基于暴露于树脂表面的催化金属元素的类型来进行选择。金属化学电镀的处理可以是，例如，铜化学电镀，镍化学电镀，镍合金化学电镀，金化学电镀，锡化学电镀，锌化学电镀，银化学电镀和钴化学电镀，以及由金属形成的合金化学电镀，所述金属选自铜，镍，金，锡，锌，银和钴。此外，这里没有对金属化学电镀处理使用的电镀浴和电镀条件的特殊限制。
本发明的金属树脂复合材料可以用上述的方法形成。金属树脂复合材料可以是，例如，半导体，半导体封装，印刷电路板，LCD，FPD，有机EL显示器和EMI屏蔽塑料复合材料。
本发明的金属树脂复合材料可以进一步被金属化学电镀和/或金属电解电镀处理，所以那些在树脂图形中形成沟痕、沟渠等等，可以被填充。
由于树脂中加有金属元素，所以本发明的光敏树脂组合物其本身可能降低了绝缘可靠性。当本发明的光敏树脂组合物采用半添加方法被涂覆在绝缘树脂材料上形成线路时，薄导电层的不需要部分可以使用含硫酸、过氧化氢等等的溶液，通过蚀刻方法而被去除。然而，本发明的光敏树脂组合物可能残留在绝缘树脂材料上，而且残留的树脂组合物可能影响线路之间的绝缘可靠性。所以，残留的树脂组合物必须除去。然而，由于残留的树脂组合物可以通过干蚀刻处理而除去，并诱导形成铜或者镍线路的蚀刻掩模，所以本发明对于线路的形成和沟渠的电镀工艺也是非常有用的。
下面，采用实施例更具体地解释本发明。但是，所述实施例不应看成是对本发明的限制。
实施例
在实施例中，使用下列的光敏树脂：
聚(对-乙烯基苯酚)(Marcalinker M S4P，Maruzen Sekiyu Co.)；17.8重量份
苯酚-亚联苯基树脂(软化点：79℃；OH当量：207g/eq)(Phenol ResinME11-7851，Meiwa Kasei Co.)；5.9重量份
环氧树脂：双酚A型环氧树脂(Epikote 828，Japan Epoxy Resin Co.，Ltd)；24.5重量份
交联剂：六甲氧甲基化蜜胺(Mitsui Saitech Co.，Ltd.)；24.5重量份
光致产酸剂：三烯丙基锍六氟磷酸盐；2.0重量份
光敏剂：2-乙基-9，10-二甲氧基蒽；0.4重量份
硅烷偶联剂：γ-环氧丙氧丙基三甲基硅烷(Torei-Dow Chemical Silane Co.，Ltd.)；1.2重量份
PMA：1-甲氧基-2-丙基乙酸酯；38.8重量份
在实施例中，除非另外指出，金属树脂复合材料按照下面的1-10步骤形成的。
步骤1：根据实施例和比较例中列出的比率制备包含光敏树脂、催化剂前体和作为粘度调节剂的丙二醇甲基醚乙酸酯(PMA)的光敏树脂组合物，然后利用旋转涂布器涂布在玻璃基质上，干燥后形成2μm厚度的涂层。
步骤2：涂覆有本发明的光敏树脂组合物的基质，在烘箱内75℃下加热30分钟。
步骤3：基质被印有铬线路图形的石英掩模覆盖，并在总照射量为750mJ线i条件下，使用由高压水银灯(线i，g和h)产生的紫外线照射。
步骤4：将已曝光的基质，在烘箱中，75℃下加热40分钟，进行后曝光烘焙。
步骤5：将基质浸泡在含有2.38wt％氢氧化四甲铵(TMAH)的显影液中，23℃显影2分钟。树脂图形的形成通过目测检查确定。
步骤6：带有树脂图形的基质，在烘箱中，130℃加热30分钟，进行预硬化。
步骤7：带有树脂图形的基质，175℃加热3小时，进行硬化。
步骤8：带有树脂图形的基质，200℃加热10分钟，进行催化剂前体分解。
步聚9：在树脂图形表面使用氧等离子进行等离子蚀刻(RIE200L，SamcoInternational Research Institute)。在蚀刻处理中，厚度为0.3-0.5μm的表面层被去除。
步骤10：将带有树脂图形的基质浸泡在镍合金化学电镀浴(RONAMAXSMT-115，Shipley Company L.L.C.)中，85℃1分钟，在树脂基质上形成镍层。
实施例1-9
实施例1-9中，金属树脂复合材料是根据表1中列出的成分制备的。在实施例1，2和3中，步骤9根据上述方法进行。在实施例4-6中(比较例)，步骤9被省略，步骤10在步骤8后进行。在实施例7-9中，使用无纺布(商品名：Scotchbright，3MCo.)物理抛光处理树脂图形表面，来代替步骤9。在蚀刻处理中，厚度为0.5μm的表面层被去除。在实施例1-9中，暗红油状物树脂酸钯被作为催化剂前体，该树脂酸钯含有8个碳原子的新辛酸钯，分解温度为200.1℃。在催化剂前体中的钯含量为23wt％。
表1
| 实施例 | 光敏树脂重量 | 催化剂前体重量 | PMA重量 | 步骤9 | Ni沉积 |
| 1 | 24.5g | 0.15g | 5g | 有 | 没有 |
| 2 | 24.5g | 0.25g | 5g | 有 | 有 |
| 3 | 24.5g | 0.50g | 5g | 有 | 有 |
| 4 | 24.5g | 0.15g | 5g | 没有 | 没有 |
| 5 | 24.5g | 0.25g | 5g | 没有 | 没有 |
| 6 | 24.5g | 0.50g | 5g | 没有 | 没有 |
| 7 | 24.5g | 0.15g | 5g | 物理抛光 | 没有 |
| 8 | 24.5g | 0.25g | 5g | 物理抛光 | 有 |
| 9 | 24.5g | 0.50g | 5g | 物理抛光 | 有 |
实施例2，3，8和9中，观测到树脂图形上的镍沉积，显示在形成金属树脂复合材料中本发明方法的效力。
然而，另一方面，等离子蚀刻步骤即步骤9被省略时，在实施例4-6(比较例)得到的结果中，没有在树脂图形表面观察到镍沉积。因此，树脂图形的活化处理或者催化剂曝光处理，例如表面蚀刻，是必需的。
此外，当等离子蚀刻处理被使用高锰酸钠溶液的湿蚀刻处理，或者使用重量波的物理抛光处理(数据未显示在实施例1-9中)代替时，在树脂图形表面也没有观察到镍沉积。此结果显示，树脂图形表面催化剂的曝光处理时于本发明方法来说是必需的。
在实施例1和7中，虽然包括步骤9，但是没有在树脂图形表面上观察到镍的沉积。此结果可能是由于在树脂组合物中催化剂前体的含量过低。
实施例10-18
在实施例10-18中，使用各种催化剂前体研究镍沉积，见表2。表中列出的步骤8的温度是催化剂前体的分解温度。
实施例中使用下列催化剂前体。实施例11：树脂酸钯Pd-C10(棕色油状物，分解温度210℃，Degussa Co.)；实施例12：树脂酸钯Pd-C8(含有新辛酸钯的棕色油状物，分解温度200℃，Degussa Co.)；和实施例13：树脂酸钯MR4-4602P(含有新癸酸钯的棕色油状物，分解温度210℃，Heraeus Co.)。在其它实施例中，直链烷基羧酸金属盐被用作催化剂前体。金属元素，直链烷基羧酸中的碳原子数目，以及金属盐的相关性质参见表2。
表2
如表中所示，甚至当使用不同的催化剂前体时，只要催化剂前体在其分解温度被加热，镍沉积就可以被观测到，即达到本发明的发明目的。
实施例19-23
在实施例19-23中，将使用本发明方法制备的金属树脂复合材料，与现有的金属化学电镀工艺和喷镀工艺制备的金属树脂复合材料的导电薄层的结合强度进行比较。结合强度按照JIS-C6481列出的使用通用试验机测量剥离强度的方法进行评价。实施例中使用的光敏树脂组合物含有24.5g光敏树脂，5gPMA，0.25g催化剂前体。
在实施例19中，树脂图形上的镍薄层按照步骤1-10制成。然后，进行铜电解电镀，在镍薄层上形成厚度为20μm的铜电镀层。在实施例19中，使用0.25g新辛酸钯(MR-4602P，棕色油状物，分解温度：210℃，钯含量：25wt％，树脂酸钯Heraeus Co.制)作为催化剂前体。
在实施例20(比较例)中，作为现有工艺，使用不含催化剂前体的光敏树脂组合物进行步骤1-8。在步聚9中，进行等离子蚀刻(1μm)，接着进行镍化学电镀处理，包括调节、催化剂转化、催化剂曝光和镍化学电镀，以形成金属树脂复合材料。下一步，使用与实施例19相同的方法，在镍薄层上形成20μm厚度的铜电镀层。
在实施例21(比较例)中，进行铜化学电镀而不是镍化学电镀，然后，使用与实施例20中相同的方法形成20μm厚度的铜电镀层。
在实施例22(比较例)中，进行步聚1-8。在步骤9中，进行等离子蚀刻(1μm)，接着喷镀形成
厚度的钛层和厚度的铜层。
在实施例23中(参考实验)，除了使用铬喷镀代替钛喷镀外，其化工艺使用与实施例22中相同的方法进行。
表3
| 实施例 | 催化剂前体的使用 | 金属涂层 | 剥离强度kN/m |
| 19 | 是 | Ni化学电镀 | 0.290 |
| 20 | 否 | Ni化学电镀 | 0.050 |
| 21 | 否 | Cu化学电镀 | 0.050 |
| 22 | 否 | Ti/Cu喷镀 | 0.050 |
| 23 | 否 | Cr/Cu喷镀 | 0.292 |
使用本发明方法(实施例19)制成的金属树脂复合材料，其树脂材料上的金属层具有高的粘合强度，可以与使用铬/铜喷镀(实施例23)形成的金属树脂复合材料相比，但是，比其他方法(实施例20-22)形成的金属树脂复合材料的粘合强度更高。
实施例24
在实施例24中，除了在步骤9中，将等离子蚀刻时间从2.5分钟改为10分钟之外，使用与实施例19中相同的方法制成金属树脂复合材料。但是，在实施例24中，在很长的等离子蚀刻期间内，没有观测到镍沉积。此结果可能显示含有催化剂前体的光敏树脂组合物可以完全被干蚀刻处理去除。
实施例25和26
在实施例25和26(比较例)中，采用SEM观测在步骤9中经过2.5分钟等离子蚀刻处理而形成的表面。图1和2分别显示SEM图片。在实施例25中，将含钯的催化剂前体加入光敏树脂组合物中。在烧结处理后，进行等离子蚀刻处理。结果，相比于实施例26使用不含催化剂前体的光敏树脂组合物生成的表面，得到具有高突起和深凹槽的表面。此结果可以被解释为，在树脂中形成的钯芯可以作为抵抗高各向异性氧等离子的蚀刻掩模，所以，钯芯的曝光和有选择的蚀刻树脂材料工艺促进形成了独特的崎岖表面。此崎岖表面将改善随后金属化学电镀步骤形成于树脂材料上的涂层的结合性。
实施例27-46
在实施例27-46中，研究在不同溶剂中催化剂前体的稳定性。如表4中所示，经过搅拌，将一定数量的催化剂前体与溶剂混合，在23℃放置一段时间。然后，进行目测检查核实任何沉积的形成。在实施例45和46中，在存在分解抑制剂的情况下评估催化剂前体的稳定性，其中分解抑制剂包括环氧树脂(双酚A型环氧树脂，Epikote 828，Japan Epoxy Resin Co.，Ltd)和硅烷偶联剂(γ-环氧丙氧丙基三甲基硅烷，Torei-Dow Chemical Silane Co.，Ltd.)。在实施例27-46中，树脂酸钯MR-4602P(含有新癸酸钯的棕色油状物，分解温度为210℃，钯含量25wt％，Heraeus Co.)被用作催化剂前体。结果示于表4。
表4
| 实施例 | 溶剂名称 | 使用的溶剂量 | 使用的催化剂前体量 | 加入的分解抑制剂量 | 分解 |
| 27 | 2-苯氧乙醇 | 47.5g | 2.5g | - | 不溶 |
| 28 | 4-甲基-1，3-二氧戊环-2-酮 | 47.5g | 2.5g | - | 不溶 |
| 29 | 乙二醇 | 47.5g | 2.5g | - | 不溶 |
| 30 | γ-丁内酯 | 47.5g | 2.5g | - | 不溶 |
| 31 | 2-甲氧基乙醇 | 47.5g | 2.5g | - | 不溶 |
| 32 | 1，3-二甲基-2-咪唑烷酮 | 47.5g | 2.5g | - | 3小时 |
| 33 | 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇 | 47.5g | 2.5g | - | 2天 |
| 34 | 乙二醇一乙基醚 | 47.5g | 2.5g | - | 2天 |
| 35 | 1-甲氧基-2-丙醇 | 47.5g | 2.5g | - | 2天 |
| 36 | 甲基乙基酮 | 47.5g | 2.5g | - | 5天 |
| 37 | 丙酮 | 47.5g | 2.5g | - | 5天 |
| 38 | 4-羟基-4-甲基戊酮 | 47.5g | 2.5g | - | 5天 |
| 39 | PMA | 47.5g | 2.5g | - | 5天 |
| 40 | 异佛尔酮 | 47.5g | 2.5g | - | 5天 |
| 41 | 邻苯二甲酸二(正丁基)酯 | 47.5g | 2.5g | - | 30天或更长 |
| 42 | 醋酸丁酯 | 47.5g | 2.5g | - | 30天或更长 |
| 43 | 乳酸乙酯 | 47.5g | 2.5g | - | 30天或更长 |
| 44 | 乳酸乙酯 | 49.75g | 0.25g | - | 2天 |
| 45 | 乳酸乙酯 | 39.75g | 0.25g | 环氧树脂，10g | 30天或更长 |
| 46 | 乳酸乙酯 | 49.25g | 0.25g | 硅烷偶联剂，0.5g | 30天或更长 |
在实施例27-31中，催化剂前体不溶于溶剂。在实施例32中，当催化剂前体和溶剂混合，并放置3小时时，沉积产生。在实施例33-35和实施例44中，在混合物放置2天时，沉积产生。在实施例36-40中，在混合物放置5天时，沉积产生。在实施例41-43和实施例45-46中，甚至把混合物放置30天或者更多的时间，也没有沉积产生。因此，酯溶剂，例如乳酸乙酯和醋酸丁酯，是催化剂前体特别有效的溶剂。环氧树脂和硅烷偶联剂是有效的分解抑制剂。
此外，当溶剂中催化剂前体的浓度高时，沉积能被抑制。这些结果，包括环氧树脂和硅烷偶联剂的抑制效应，以及催化剂前体的浓度效应，可能是由于改善了催化剂前体与溶剂的润湿效应或者可混合性。
实施例47-50
在实施例47-50中，首先将不含催化剂前体的光敏树脂组合物涂覆在玻璃基质上，作为底漆树脂形成树脂图形。然后，将含有0.25g催化剂前体，24.5g光敏树脂，5gPMA的光敏树脂组合物，涂在带有底漆树脂图形的玻璃基质上。除了在步骤1中将树脂组合物涂覆在基质上，干燥后形成10μm厚的涂层之外，不含催化剂前体的树脂图形使用与上述步骤1至5相同的方法形成。含有催化剂前体的光敏树脂组合物的涂覆过程与上述的步骤1和2相同。在实施例47-50中，使用树脂酸钯MR-4602P(含有新癸酸钯的棕色油状物，分解温度为210℃，钯含量25wt％，Heraeus Co.)作为催化剂前体。
在实施例47中，含有催化剂前体的光敏树脂组合物涂覆在带有底漆树脂图形的玻璃基质上，干燥后形成大约2μm厚的涂层。然后，进行步骤2，接着进行步骤5-10，而不进行步聚3和4。
在实施例48中，为了增加底漆树脂涂层中的酸含量，在被含催化剂前体的光敏树脂组合物涂覆之前，对底漆树脂涂层的整个表面进行紫外辐射处理(2000mJ，线i)。余下的步骤与实施例47相同。
在实施例49(比较例)中，为了减少底漆树脂涂层中的酸含量，在被含催化剂前体的光敏树脂组合物涂覆之前，对底漆树脂涂层进行烘焙处理，在烘箱中130℃处理30分钟。余下的步骤与实施例47相同。烘焙处理应该消耗掉由树脂硬化工艺而产生的酸。
在实施例50(比较例)中，使用与实施例49相同的过程，在被含催化剂前体的光敏树脂组合物涂覆之前，对底漆树脂涂层进行烘焙处理，在烘箱中130℃处理30分钟，然后进行紫外辐射处理(2000mJ，线i)。余下的步骤与实施例47相同。烘焙处理应该消耗掉由树脂硬化工艺而产生的酸。
实施例47-50的结果示于表5。
表5
在实施例47和48中，步骤5去除了涂覆在基质表面的含催化剂前体的光敏树脂组合物，且基质表面没有底漆树脂。含催化剂前体的光敏树脂组合物只保留在底漆树脂图形上。在步骤10中，树脂图形上观察到了镍沉积。
在实施例49(比较例)和50(比较例)中，不管是否存在底漆树脂，步骤5去除了含催化剂前体的光敏树脂组合物。在步骤10中，没有观测到镍沉积。
换句话说，由于软烘焙处理，底漆树脂图形中存在的酸可能有效的扩散到了由含催化剂前体的光敏树脂组合物形成的涂层中。因此，可以通过显像，甚至不使用曝光处理而得到树脂图形。另外，在硬化工艺中，存在于底漆树脂图形中的酸也可以被消耗掉。这样，在被含催化剂前体的光敏树脂组合物涂覆上之前，当底漆树脂涂层进行软烘焙处理时，存在于底漆树脂图形中的酸就被消耗掉了。从而，难以在底漆树脂涂层上涂覆含催化剂前体的光敏树脂组合物。因此，实施例49和50中没有观察到镍沉积。
本发明的重要性
如前所述，本发明的光敏树脂组合物包含，具有适于金属化学电镀的金属沉积催化活性的催化金属元素作为催化剂前体。使用本发明的光敏树脂组合物，将可以在树脂图形上有选择的形成导电层。此外，使用本发明的光敏树脂组合物，将可以不使用制定图形工艺，如蚀刻，而形成导电层图形。相比于现有的方法，如喷镀，本发明的方法可以以低的成本形成具有高粘合强度的导电层图形。本发明的方法不需要像现有金属化学电镀工艺那样复杂的工艺控制和电镀浴管理。使用本发明的方法，将可以在实际生产中不使用小规模中试生产线，而通过稳定的工艺形成导电层。此外，相比于现有的半添加方法和减少法，本发明的方法在形成具有细线路结构的金属树脂复合材料方面更加有效。
Claims (8)
1.一种具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的树脂图形的形成方法，包括如下步骤：在基质上涂覆光敏树脂组合物；曝光和显影该光敏树脂组合物形成树脂图形；加热树脂图形到等于或者高于催化剂前体的分解温度，使存在于树脂图形里的催化剂前体转化为催化剂；活化树脂图形表面；
所述的光敏树脂组合物包括光敏树脂、溶剂和催化剂前体混合物，其中所述的光敏树脂包含环氧化合物和树脂材料，所述的树脂材料选自聚乙烯基苯酚、酚醛清漆树脂和它们的混合物，所述的催化剂前体是有机化合物，该有机化合物包括具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的催化金属元素，所述的催化剂前体是选自C6-C14烷基羧酸、C6-C14链烯基羧酸、或C6-C14炔基羧酸的直链或支链羧酸中一种或多种的金属盐，其中催化金属元素选自钯、银、铂、钌、铑和铟。
2.一种具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的树脂图形的形成方法，包括以下步骤：在基质上涂覆光敏树脂组合物；所述基质预先地涂覆有含酸底漆树脂；加热光敏树脂组合物形成树脂图形；加热光敏树脂组合物到等于或者高于催化剂前体的分解温度，使存在于树脂图形里的催化剂前体转化为催化剂；活化树脂图形表面；
所述的光敏树脂组合物包括光敏树脂、溶剂和催化剂前体混合物，其中所述的光敏树脂包含环氧化合物和树脂材料，所述的树脂材料选自聚乙烯基苯酚、酚醛清漆树脂和它们的混合物，所述的催化剂前体是有机化合物，该有机化合物包括具有适合金属化学电镀的金属沉积催化活性的催化金属元素，所述的催化剂前体是选自C6-C14烷基羧酸、C6-C14链烯基羧酸、或C6-C14炔基羧酸的直链或支链羧酸中一种或多种的金属盐，其中催化金属元素选自钯、银、铂、钌、铑和铟。
3.根据权利要求1所述的方法，其中用于将树脂图形里的催化剂前体转化为催化剂的加热步骤是通过将树脂图形加热至170℃或更高的温度来进行的。
4.根据权利要求1所述的方法，其中树脂图形表面的活化步骤是通过从树脂图形表面曝光催化剂或者通过选自干蚀刻工艺、湿蚀刻工艺、物理抛光工艺和它们组合的方法来进行的。
5.根据权利要求1所述的方法，还包括在树脂图形表面进行金属化学电镀以在树脂图形表面沉积金属的步骤。
6.根据权利要求5所述的方法，所述金属选自铜、镍、金、锡、锌、银、钻和它们的任意组合的合金。
7.根据权利要求2所述的方法，其中用于将树脂图形里的催化剂前体转化为催化剂的加热步骤是通过将树脂图形加热至170℃或更高的温度来进行的。
8.根据权利要求2所述的方法，还包括在树脂图形表面进行金属化学电镀以在树脂图形表面沉积金属的步骤。
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