CN100591418C - 一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法 - Google Patents

一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种克劳斯硫磺回收装置尾气的加氢催化剂的制备方法。一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)将硝酸镍、硝酸铝以及辅助组分溶于去离子水中，配成混合溶液A；2)配制质量浓度为5～20%的聚乙二醇或聚环氧乙烷的水溶液B；3)向水溶液B或去离子水中同时加入质量浓度为10～20%的氨水溶液和混合溶液A，混合溶液A与水溶液B或去离子水的体积比为1∶1，pH值为7～9，混合溶液A滴完后继续搅拌4小时，得混合物；4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，然后在100℃～150℃干燥2～10小时，最后在300℃～800℃下焙烧2～10小时，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。本发明具有低温催化活性好、成本低的特点。

Description

一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法
技术领域
本发明涉及一种克劳斯(Claus)硫磺回收装置尾气的加氢催化剂的制备方法。
背景技术
利用Claus工艺从石油炼制、天然气净化及焦化等工业的废气中回收硫磺已得到广泛的应用。Claus反应受热力学及工艺条件的限制，硫磺回收率一般不超过97％，因此其尾气需要经过处理才能排放。其处理方法之一是将残余的SO2经过催化加氢还原为H2S后再通至Claus装置循环利用。
目前，Claus尾气加氢催化剂一般为Co(Ni)Mo/Al2O3。如1994年5月10日日本专利(专利号JP06127907 A2)公开了一种含硫Claus尾气加氢处理工艺及催化剂，该专利中采用CoMo/Al2O3催化剂，其中MoO3含量达13％，CoO为3.5％。中国专利CN1498674、CN1621134和CN1936768中公开的Claus尾气加氢催化剂均以Co、Mo为活性组分，以SiO2改性的Al2O3为载体。这些专利涉及的CoMo/Al2O3Claus尾气加氢催化剂的工作温度基本相同在空速为2500h-1～4000h-1，SO2含量为2000ppmv～9000ppmv的反应条件下，均要在260℃以上工作才能保证Claus尾气中的SO2完全转化为H2S。中国专利CN1230134中公开了一种以SiO2和Al2O3为载体，以Mo为活性组分，Ni为助剂的Claus尾气加氢催化剂，其中MoO3含量达13％，NiO为4.3％，需与COS、CS2水解剂(K/TiO2)同时使用，由于两种催化剂活性均较低，只能在较低空速(1250h-1)和较低SO2含量(2667ppmv)下反应。另外，Co(Ni)Mo/Al2O3催化剂的价格较为昂贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温催化活性好、成本低的镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂，其特征在于它由主要活性组分、辅助活性组分、氧化铝三种组分构成，各组分所占质量百分比为：主要活性组分20.1％～60％、辅助活性组分0％～10％、氧化铝40％～79.9％，三种组分之和为100％；其中，主要活性组分为氧化镍，辅助活性组分为氧化铬、氧化铜、氧化镁三种氧化物中的任意一种或任意二种或三种的混合物，任意二种或三种混合物时，氧化物之间为任意配比。
上述一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将硝酸镍、硝酸铝以及辅助组分溶于去离子水中，配成混合溶液A，其中硝酸镍的质量浓度为3.3％～20％(优选8％～12％)，硝酸铝的质量浓度为6.1％～40％(优选15％～25％)，辅助组分的质量浓度为0～3％；所述的辅助组分为硝酸铬、硝酸铜、硝酸镁中的任意一种或任意二种或三种的混合物，任意二种或三种混合时，为任意配比；
2)配制质量浓度为5～20％的聚乙二醇或聚环氧乙烷的水溶液B，其中聚乙二醇或聚环氧乙烷分子量为400～20000(优选1000～10000)，备用；
3)在0℃～80℃下不停搅拌下，向水溶液B或去离子水中同时加入质量浓度为10～20％的氨水溶液和混合溶液A，混合溶液A与水溶液B或去离子水的体积比为1∶1，并维持体系pH值为7～9，混合溶液A滴完后继续搅拌4小时，得混合物；
4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，然后在100℃～150℃干燥2～10小时，最后在300℃～800℃下焙烧2～10小时，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
镍基克劳斯尾气加氢催化剂在反应前(应用时)还需经过预硫化处理，预硫化条件为10％H2S+H2气氛，预硫化温度为400℃，预硫化时间2小时。
本发明镍基Claus尾气加氢催化剂所采用的主要活性组分不同于通常的VIB族金属元素，而采用金属镍为主要活性组分，而不是作为次活性组分起助催化作用。本发明可以不掺入VIB族金属元素，如钼(Mo)、钨(W)等。采用共沉淀法制备本镍基Claus尾气加氢催化剂，其中镍氧化物的质量含量为20.1％～79.9％，当镍含量更高时，催化剂表面积急剧减小，不能充分利用活性组分，活性降低。
本发明具有以下有益效果：
(1)采用廉价的Ni、Cu、Cr、Mg元素作为主要活性组分和辅助活性组分，因此具有较低的成本。
(2)在同等反应条件下，完全将SO2加氢还原为H2S的温度比目前使用的Co(Ni)Mo/Al2O3催化剂低10℃～60℃，低温催化活性好，可以有效的降低Claus尾气处理装置的建造成本和操作成本，并延长催化剂的使用寿命。
(3)所得到的镍基克劳斯尾气加氢催化剂在较高反应空速和较高SO2含量下具有良好的低温催化活性。
(4)制备方法简单。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂，它由主要活性组分NiO、氧化铝(Al2O3)组分构成，各组分所占质量百分比为：主要活性组分NiO 25％、氧化铝75％。见表2的NA-1。
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，它包括如下步骤：
1)将一定量(具体加入量见表1的NA-1，硝酸镍9.73克，硝酸铝27.58克)的硝酸镍、硝酸铝溶于250ml去离子水中，配成混合溶液A；
2)配制质量浓度为10％的聚乙二醇的水溶液B，其中聚乙二醇分子量为2000，备用；
3)在60℃下不停搅拌下，向250ml水溶液B中同时加入质量浓度为10％的氨水溶液和混合溶液A，控制混合溶液A和氨水溶液的加入以维持体系pH值为维持在7.5，混合溶液A滴完同时也停止加入氨水溶液，然后继续搅拌4小时，得混合物；
4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤5次至中性，然后在120℃干燥10小时，最后在500℃下焙烧5小时，将得到的黑色固体粉碎过筛取20～40目，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
本实施例所得到的镍基克劳斯尾气加氢催化剂以NA-1表示，其各组分的含量见表2。
催化剂活性评价：将2ml制得的镍基克劳斯尾气加氢催化剂置于反应器中部恒温区。预硫化：在400℃下用含量为10Vol.％H2S+90Vol.％H2的混合气体对催化剂预硫化2h。活性评价：硫化完的催化剂在氮气流下冷却至220℃，检测尾气中无残留H2S后通入流速为200ml/min、SO2/H2/N2＝0.5/5/96.5的SO2、H2、N2反应混合气(相当于空速＝6000h-1，SO2浓度＝5000ppmv)。反应稳定后，用气相色谱分析反应器入口和出口的气体成分。定义使SO2转化率为100％的最低反应温度为TM，定义使H2S选择性为100％的最低反应温度为TN。
本实施例所得到的镍基克劳斯尾气加氢催化剂的活性评价见表2。
实施例2：
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂，它由主要活性组分、辅助活性组分、氧化铝三种组分构成，各组分所占质量百分比为：主要活性组分25％、辅助活性组分3％、氧化铝72％；其中，主要活性组分为氧化镍，辅助活性组分为氧化铜。
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，它包括如下步骤：
1)将一定量(具体加入量见表1的NA-2，硝酸镍9.73克，硝酸铜0.90克，硝酸铝26.48克)的硝酸镍、硝酸铝以及辅助成分溶于250ml去离子水中，配成混合溶液A；所述的辅助组分为硝酸铜；
2)配制质量浓度为10％的聚乙二醇的水溶液B，其中聚乙二醇分子量为2000，备用；
3)在60℃下不停搅拌下，向250ml水溶液B中同时加入质量浓度为10％的氨水溶液和混合溶液A，控制混合溶液A和氨水溶液的加入以维持体系pH值为维持在7.5，混合溶液A滴完同时也停止加入氨水溶液，然后继续搅拌4小时，得混合物；
4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤5次至中性，然后在120℃干燥10小时，最后在500℃下焙烧5小时，将得到的黑色固体粉碎过筛取20～40目，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
本实施例所得到的镍基克劳斯尾气加氢催化剂以NA-2表示，其各组分的含量见表2。
实施例3：
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂，它由主要活性组分、辅助活性组分、氧化铝三种组分构成，各组分所占质量百分比为：主要活性组分30％、辅助活性组分4％、氧化铝66％；其中，主要活性组分为氧化镍，辅助活性组分为氧化铬和氧化铜，氧化铬、氧化铜所占质量百分比为：氧化铬3％、氧化铜1％。
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，它包括如下步骤：
1)将一定量(具体加入量见表1的NA-3，硝酸镍11.68克，硝酸铜0.30克，硝酸铬0.79克，硝酸铝24.27克)的硝酸镍、硝酸铝以及辅助组分溶于250ml去离子水中，配成混合溶液A，所述的辅助组分为硝酸铜和硝酸铬；
2)配制质量浓度为10％的聚乙二醇的水溶液B，其中聚乙二醇分子量为2000，备用；
3)在60℃下不停搅拌下，向250ml水溶液B中同时加入质量浓度为10％的氨水溶液和混合溶液A，控制混合溶液A和氨水溶液的加入以维持体系pH值为维持在7.5，混合溶液A滴完同时也停止加入氨水溶液，然后继续搅拌4小时，得混合物；
4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤5次至中性，然后在120℃干燥10小时，最后在500℃下焙烧5小时，将得到的黑色固体粉碎过筛取20～40目，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
本实施例所得到的镍基克劳斯尾气加氢催化剂以NA-3表示，其各组分的含量见表2。
实施例4：
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂，它由主要活性组分、辅助活性组分、氧化铝三种组分构成，各组分所占质量百分比为：主要活性组分30％、辅助活性组分4％、氧化铝66％；其中，主要活性组分为氧化镍，辅助活性组分为氧化铬和氧化镁，氧化铬、氧化镁所占质量百分比为：氧化铬1％、氧化镁3％。
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，它包括如下步骤：
1)将一定量(具体加入量见表1的NA-4，硝酸镍11.68克，硝酸铬0.26克，硝酸镁1.90克，硝酸铝24.27克)的硝酸镍、硝酸铝以及辅助组分溶于250ml去离子水中，配成混合溶液A，所述的辅助组分为硝酸铬和硝酸镁；
2)配制质量浓度为10％的聚乙二醇的水溶液B，其中聚乙二醇分子量为2000，备用；
3)在60℃下不停搅拌下，向250ml水溶液B中同时加入质量浓度为10％的氨水溶液和混合溶液A，控制混合溶液A和氨水溶液的加入以维持体系pH值为维持在7.5，混合溶液A滴完同时也停止加入氨水溶液，然后继续搅拌4小时，得混合物；
4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤5次至中性，然后在120℃干燥10小时，最后在500℃下焙烧5小时，将得到的黑色固体粉碎过筛取20～40目，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
本实施例所得到的镍基克劳斯尾气加氢催化剂以NA-4表示，其各组分的含量见表2。
实施例5：
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂，它由主要活性组分、辅助活性组分、氧化铝三种组分构成，各组分所占质量百分比为：主要活性组分45％、辅助活性组分7％、氧化铝48％；其中，主要活性组分为氧化镍，辅助活性组分为氧化铬、氧化铜和氧化镁，氧化铬、氧化铜、氧化镁所占质量百分比为：氧化铬3％、氧化铜3％、氧化镁1％。
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，它包括如下步骤：
1)将一定量(具体加入量见表1的NA-5，硝酸镍17.52克，硝酸铜0.90克，硝酸铬0.79克，硝酸镁0.64克，硝酸铝17.65克)的硝酸镍、硝酸铝以及辅助组分溶于250ml去离子水中，配成混合溶液A，所述的辅助组分为硝酸铬、硝酸铜和硝酸镁；
2)配制质量浓度为10％的聚乙二醇的水溶液B，其中聚乙二醇分子量为2000，备用；
3)在60℃下不停搅拌下，向250ml水溶液B中同时加入质量浓度为10％的氨水溶液和混合溶液A，控制混合溶液A和氨水溶液的加入以维持体系pH值为维持在7.5，混合溶液A滴完同时也停止加入氨水溶液，然后继续搅拌4小时，得混合物；
4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤5次至中性，然后在120℃干燥10小时，最后在500℃下焙烧5小时，将得到的黑色固体粉碎过筛取20～40目，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
本实施例所得到的镍基克劳斯尾气加氢催化剂以NA-5表示，其各组分的含量见表2。
实施例6：
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂，它由主要活性组分、辅助活性组分、氧化铝三种组分构成，各组分所占质量百分比为：主要活性组分45％、辅助活性组分7％、氧化铝48％；其中，主要活性组分为氧化镍，辅助活性组分为氧化铬、氧化铜和氧化镁，氧化铬、氧化铜、氧化镁所占质量百分比为：氧化铬3％、氧化铜3％、氧化镁1％。
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，它包括如下步骤：
1)将一定量(具体加入量见表1的NA-6，硝酸镍17.52克，硝酸铜0.90克，硝酸铬0.79克，硝酸镁0.64克，硝酸铝17.65克)的硝酸镍、硝酸铝以及辅助组分溶于250ml去离子水中，配成混合溶液A；所述的辅助组分为硝酸铬、硝酸镁和硝酸铜；
2)在60℃下不停搅拌下，向250ml去离子水中同时加入质量浓度为10％的氨水溶液和混合溶液A，控制混合溶液A和氨水溶液的加入以维持体系pH值为维持在7.5，混合溶液A滴完后继续搅拌4小时，得混合物；
3)将步骤2)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤5次至中性，然后在120℃干燥10小时，最后在500℃下焙烧5小时，将得到的黑色固体粉碎过筛取20～40目，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
本实施例所得到的镍基克劳斯尾气加氢催化剂以NA-6表示，其各组分的含量见表2。
表1实例1-6中各种硝酸盐加入量
Figure C20071005278700071
表2各催化剂组分含量及催化活性
Figure C20071005278700072
Figure C20071005278700081
催化剂CoMo/Al2O3为现有的，在同等反应条件下，本发明完全将SO2加氢还原为H2S的温度比目前使用的Co(Ni)Mo/Al2O3催化剂低10℃～60℃，本发明具有低温催化活性好的特点。
实施例7：
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，它包括如下步骤：
1)将硝酸镍、硝酸铝溶于去离子水中，配成混合溶液A，其中硝酸镍的质量浓度为3.3％，硝酸铝的质量浓度为6.1％；
2)配制质量浓度为5％的聚乙二醇的水溶液B，其中聚乙二醇分子量为400，备用；
3)在0℃下不停搅拌下，向水溶液B中同时加入质量浓度为10％的氨水溶液和混合溶液A，混合溶液A与水溶液B的体积比为1∶1，并维持体系pH值为7，混合溶液A滴完后继续搅拌4小时，得混合物；
4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，然后在100℃干燥2小时，最后在300℃下焙烧2小时，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
实施例8：
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，它包括如下步骤：
1)将硝酸镍、硝酸铝以及辅助组分溶于去离子水中，配成混合溶液A，其中硝酸镍的质量浓度为8％，硝酸铝的质量浓度为15％，辅助组分的质量浓度为1％；所述的辅助组分为硝酸铬；
2)配制质量浓度为10％的聚环氧乙烷的水溶液B，其中聚环氧乙烷分子量为1000，备用；
3)在40℃下不停搅拌下，向水溶液B中同时加入质量浓度为15％的氨水溶液和混合溶液A，混合溶液A与水溶液B的体积比为1∶1，并维持体系pH值为8，混合溶液A滴完后继续搅拌4小时，得混合物；
4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，然后在120℃干燥5小时，最后在500℃下焙烧5小时，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
实施例9：
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，它包括如下步骤：
1)将硝酸镍、硝酸铝以及辅助组分溶于去离子水中，配成混合溶液A，其中硝酸镍的质量浓度为12％，硝酸铝的质量浓度为25％，辅助组分的质量浓度为3％；所述的辅助组分为硝酸镁；
2)配制质量浓度为20％的聚环氧乙烷的水溶液B，其中聚环氧乙烷分子量为20000，备用；
3)在80℃下不停搅拌下，向水溶液B中同时加入质量浓度为20％的氨水溶液和混合溶液A，混合溶液A与水溶液B的体积比为1∶1，并维持体系pH值为9，混合溶液A滴完后继续搅拌4小时，得混合物；
4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，然后在150℃干燥10小时，最后在800℃下焙烧10小时，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
实施例10：
一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，它包括如下步骤：
1)将硝酸镍、硝酸铝溶于去离子水中，配成混合溶液A，其中硝酸镍的质量浓度为20％，硝酸铝的质量浓度为40％；
2)在80℃下不停搅拌下，向去离子水中同时加入质量浓度为20％的氨水溶液和混合溶液A，混合溶液A与去离子水的体积比为1∶1，并维持体系pH值为9，混合溶液A滴完后继续搅拌4小时，得混合物；
3)将步骤2)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，然后在150℃干燥10小时，最后在800℃下焙烧10小时，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。

Claims (3)

1.一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，所述的催化剂由主要活性组分、辅助活性组分、氧化铝三种组分构成，各组分所占质量百分比为：主要活性组分20.1％～60％、辅助活性组分0％～10％、氧化铝40％～79.9％，三种组分之和为100％；其中，主要活性组分为氧化镍，辅助活性组分为氧化铬、氧化铜、氧化镁三种氧化物中的任意一种或任意二种或三种的混合物，任意二种或三种混合物时，氧化物之间为任意配比；其特征在该制备方法包括以下步骤：
1)将硝酸镍、硝酸铝以及辅助组分溶于去离子水中，配成混合溶液A，其中硝酸镍的质量浓度为3.3％～20％，硝酸铝的质量浓度为6.1％～40％，辅助组分的质量浓度为0～3％；所述的辅助组分为硝酸铬、硝酸铜、硝酸镁中的任意一种或任意二种或三种的混合物，任意二种或三种混合时，为任意配比；
2)配制质量浓度为5～20％的聚乙二醇或聚环氧乙烷的水溶液B，其中聚乙二醇或聚环氧乙烷分子量为400～20000，备用；
3)在0℃～80℃下不停搅拌下，向水溶液B或去离子水中同时加入质量浓度为10～20％的氨水溶液和混合溶液A，混合溶液A与水溶液B或去离子水的体积比为1∶1，并维持体系pH值为7～9，混合溶液A滴完后继续搅拌4小时，得混合物；
4)将步骤3)中得到的混合物过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，然后在100℃～150℃干燥2～10小时，最后在300℃～800℃下焙烧2～10小时，得镍基克劳斯尾气加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，其特征在于：硝酸镍的质量浓度为8％～12％，硝酸铝的质量浓度为15％～25％。
3.根据权利要求1所述的一种镍基克劳斯尾气加氢催化剂的共沉淀制备方法，其特征在于：聚乙二醇或聚环氧乙烷分子量为1000～10000。
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