CN111748383B - 一种高炉煤气脱氧脱硫方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于大气净化环境保护领域，具体涉及一种高炉煤气脱氧脱硫方法及系统。本发明提供的高炉煤气脱氧脱硫方法，包括以下步骤：将高炉煤气进行脱氧处理，脱氧处理后的原料气进行第一次降温处理，第一次降温处理后的原料气在水解剂的作用下进行水解处理，将水解处理后的原料气进行第一次升温处理，第一次升温处理后的原料气经过吸附剂的吸附处理，得到脱氧脱硫后的高炉煤气。本发明提供的高炉煤气脱氧脱硫方法，有效解决了现有高炉煤气脱硫工艺对高炉煤气直接进行水解易造成水解剂中毒，进而影响脱硫工艺进程和脱硫效果的缺陷，大大延长了水解剂的使用寿命。

Description

一种高炉煤气脱氧脱硫方法及系统
技术领域
本发明属于大气净化环境保护领域，具体涉及一种高炉煤气脱氧脱硫方法及系统。
背景技术
高炉煤气是炼钢厂在炼铁过程中产生的，含有25-30％左右的一氧化碳，0.8-1.9％左右的氢气，0.4-0.8％左右甲烷等可燃性气体，0.6-1.8％左右的氧气。此外高炉煤气还存在COS、H2S等硫化物，总硫浓度一般达到200mgS/Nm3以上，其中有机硫COS又占90％以上，这些硫化物如果不加限制会以SO2的形式排放到空气中，进而造成大量的酸雨形成。随着人们环保意识的增加，对硫的排放限值也日益严格，每个使用高炉煤气的终端都建立起庞大的烟气脱硫装置。如此分散的脱硫装置不但大大浪费有限的钢厂空间，而且烟气脱硫的成本及二次污染也日益突显出来。因此，对高炉煤气采取源头脱硫成为一种理想的处理硫物种的方法。
现有技术CN110218590A公开了一种高炉煤气脱硫方法及系统，其中所述高炉煤气脱硫方法包括如下步骤：1)将经过压缩的原料气通入水解塔中进行COS水解，生成含硫化氢的混合气体；2)将所述含硫化氢的混合气体通入变压吸附提纯二氧化碳装置中进行粗脱硫，得到粗脱硫气体并对吸附了二氧化碳及硫化氢的吸附剂进行吸附剂解吸；3)将所述粗脱硫气体通入精脱硫塔中进行精脱硫，得到精脱硫气体；4)将所述精脱硫气体通入变压吸附提纯一氧化碳工段，提纯一氧化碳得到脱硫高炉煤气。然而在实际生产应用过程中，水解塔中的水解剂一般采用焦炉煤气水解剂，但是高炉煤气中的氧含量远远高于焦炉煤气中氧含量(约3倍以上)，过高的氧含量易造成水解塔中的水解剂氧中毒，使水解剂催化COS选择性生成H2S的能力大大降低，同时生成的硫酸盐会覆盖在水解剂表面，使水解剂的水解性能快速失活，从而导致整体脱硫效果不佳。此外，如仅对高炉煤气进行脱氧、水解和吸附处理，高炉煤气在脱氧、水解、吸附处理过程中温度起伏较大，从而影响脱氧剂、水解剂、吸附剂的性能，影响高炉煤气脱硫效果。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是现有高炉煤气脱硫工艺对高炉煤气直接进行水解易造成水解剂中毒，进而影响脱硫工艺进程和脱硫效果，而如仅对高炉煤气进行脱氧、水解和吸附处理，高炉煤气在脱氧、水解、吸附处理过程中温度起伏较大，进而影响脱氧剂、水解剂、吸附剂的性能的缺陷，从而提供一种高炉煤气脱氧脱硫方法及系统。
为此，本发明采取的技术方案为，
一种高炉煤气脱氧脱硫方法，包括以下步骤：
1)将高炉煤气进行脱氧处理，得到脱氧处理后的原料气；
2)将脱氧处理后的原料气进行第一次降温处理，得到第一次降温处理后的原料气；
3)将第一次降温处理后的原料气在水解剂的作用下进行水解处理，得到水解处理后的原料气；
4)将水解处理后的原料气进行第一次升温处理，得到第一次升温处理后的原料气；
5)将第一次升温处理后的原料气经过吸附剂的吸附处理，得到脱氧脱硫后的高炉煤气。
优选的，步骤1)中所述脱氧处理包括如下步骤：将高炉煤气依次通过第一换热区、第二换热区、第一脱氧区、第二脱氧区，以对高炉煤气进行脱氧处理。
优选的，所述第一脱氧区、第二脱氧区内填充脱氧剂，所述脱氧剂选自负载型贵金属脱氧剂和/或负载型非贵金属脱氧剂；
优选的，所述负载型贵金属脱氧剂中活性组分选自金、铂、钯、铹、铱中的一种或多种，载体为陶瓷或金属；
所述负载型非贵金属脱氧剂中活性成分选自铁、钴、镍、锰、钒中的一种或多种，载体为陶瓷或金属。
优选的，所述第一脱氧区内填充陶瓷载体负载铂金属脱氧剂，所述第二脱氧区内填充陶瓷载体负载钯铂双金属脱氧剂。
优选的，步骤2)所述第一次降温处理是将脱氧处理后的原料气通入余压透平发电装置中以对脱氧处理后的原料气进行降温。
优选的，
步骤1)中，所述高炉煤气的温度为130-180℃，脱氧处理后的原料气的温度为140-210℃，所述脱氧处理后的原料气中氧气的体积含量小于10ppm；
步骤2)中，所述第一次降温处理后的原料气的温度为60-100℃；
步骤4)中，所述第一次升温处理后的原料气的温度为180-250℃。
优选的，本发明所述脱氧处理是将高炉煤气与脱氧剂接触时实现的，所述高炉煤气与脱氧剂接触时的空速为500-600h-1；所述水解处理是将第一次降温处理后的原料气与水解剂接触时实现的，所述第一次降温处理后的原料气与水解剂接触时的空速为500-600h-1；所述吸附处理是将第一次升温处理后的原料气与吸附剂接触时实现的，所述第一次升温处理后的原料气与吸附剂接触时的空速为500-600h-1。
所述的水解剂为负载型水解剂，所述负载型水解剂的活性成分选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、草酸钠、草酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种，载体选自氮化碳、氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钛、氧化锆、氧化铈中的一种或多种；
所述吸附剂为负载型吸附剂，所述负载型吸附剂的活性成分选自氧化钴、氧化钼、氧化铁、氧化镍、氧化钨中的一种或多种，载体选自改性铝土矿、氮化碳、氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钛、氧化锆、氧化铈中的一种或多种。
本发明还提供一种高炉煤气脱氧脱硫系统，包括，
脱氧装置，具有脱氧进气口和脱氧出气口,
余压透平发电装置，具有发电原料进气口和发电出气口，所述余压透平发电装置的发电原料进气口和脱氧装置的脱氧出气口连接，
水解装置,具有水解进气口和水解出气口,所述余压透平发电装置的发电出气口与所述水解装置的水解进气口连接,
串联设置的第一换热装置和第二换热装置，所述第一换热装置的换热进气口与水解装置的水解出气口连接，
吸附装置,具有吸附进气口和吸附出气口,所述吸附装置的吸附进气口与第二换热装置的换热出气口连接。
可选的，所述脱氧装置包括依次连接的第一换热单元、第二换热单元、第一脱氧单元和第二脱氧单元，所述第一换热单元的进气口与所述脱氧装置的脱氧进气口连接，所述第二脱氧单元的出气口与所述脱氧装置的脱氧出气口连接。
优选的，包括至少2个并联设置的吸附装置。
可选的，还包括，
第三换热装置，
所述第一换热装置还具有气体冷却进口和气体冷却出口，所述第一换热装置的气体冷却进口与所述吸附装置的吸附出气口连接，所述第一换热装置的气体冷却出口与所述第三换热装置的进气口连接。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明提供的高炉煤气脱氧脱硫方法，通过在高炉煤气水解前对高炉煤气进行脱氧处理，有效解决了现有高炉煤气脱硫工艺对高炉煤气直接进行水解易造成水解剂中毒，进而影响脱硫工艺进程和脱硫效果的缺陷，大大延长了水解剂的使用寿命；同时本发明通过在水解前进行第一次降温，在吸附前进行第一次升温，配合脱氧步骤、水解步骤和吸附步骤对高炉煤气进行源头脱硫，避免了高炉煤气在脱氧、水解、吸附处理过程中温度起伏较大，进而影响脱氧剂、水解剂、吸附剂的性能的缺陷，且使高炉煤气用户无需再使用脱硫设备，使硫的排放得到集中处理，实现了高炉煤气燃烧后达标直接排放的目的。
2、本发明提供的高炉煤气脱氧脱硫方法，进一步的，步骤1)中所述脱氧处理包括如下步骤：将高炉煤气依次通过第一换热区、第二换热区、第一脱氧区、第二脱氧区，以对高炉煤气进行脱氧处理，本发明通过在第一脱氧区、第二脱氧区前设置第一换热区、第二换热区，通过两级换热保证了高炉煤气在进入脱氧区时温度稳定，有利于脱氧剂发挥脱氧性能，同时通过将高炉煤气依次通过第一换热区、第二换热区、第一脱氧区、第二脱氧区，该特定步骤的处理，与后续的降温步骤、水解步骤、升温步骤、吸附步骤相互配合，大大提高了高炉煤气的脱硫效果。
3、本发明提供的高炉煤气脱氧脱硫系统，包括，脱氧装置，具有脱氧进气口和脱氧出气口,余压透平发电装置，具有发电原料进气口和发电出气口，所述余压透平发电装置的发电原料进气口和脱氧装置的脱氧出气口连接，水解装置,具有水解进气口和水解出气口,所述余压透平发电装置的发电出气口与所述水解装置的水解进气口连接,串联设置的第一换热装置和第二换热装置，所述第一换热装置的换热进气口与水解装置的水解出气口连接，吸附装置,具有吸附进气口和吸附出气口,所述吸附装置的吸附进气口与第二换热装置的换热出气口连接。本发明通过将高炉煤气通过上述特定连接顺序的脱氧装置、余压透平发电装置、水解装置、第一换热装置、第二换热装置和吸附装置，可有效提高高炉煤气的脱硫效率，同时采用将脱氧装置前置，在高炉煤气进行水解前即除去氧气，有效解决了现有高炉煤气脱硫工艺对高炉煤气直接进行水解易造成水解剂中毒，进而影响脱硫工艺进程和脱硫效果的缺陷，大大延长了水解剂的使用寿命。同时本发明通过在水解装置前设置余压透平发电装置，可实现对脱氧后原料气的降温，还可有效利用其热能进行发电，大大提高了能源的利用，在吸附装置前设置串联的两级换热装置对水解后的原料气进行升温，可有效保证吸附剂的吸附效果，提高脱硫效果，同时上述几种装置相互配合可对高炉煤气进行源头脱硫，避免了高炉煤气在脱氧、水解、吸附处理过程中温度起伏较大，进而影响脱氧剂、水解剂、吸附剂的性能的缺陷。
4、本发明提供的高炉煤气脱氧脱硫系统，进一步的，所述脱氧装置包括依次连接的第一换热单元、第二换热单元、第一脱氧单元和第二脱氧单元，所述第一换热单元的进气口与所述脱氧装置的脱氧进气口连接，所述第二脱氧单元的出气口与所述脱氧装置的脱氧出气口连接。本发明将高炉煤气依次通过上述特定设置的换热单元和脱氧单元，有利于脱除高炉煤气中氧气，同时与余压透平发电装置、水解装置、两级换热装置、吸附装置相互配合，可有效提高高炉煤气的脱硫效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明高炉煤气脱氧脱硫系统示意图。
其中附图标记表示为：
1、脱氧装置；2、余压透平发电装置；3、水解装置；4、第一换热装置；5、第二换热装置；6、第一吸附装置；7、第二吸附装置；8、第三换热装置；9、脱氧进气口；10、脱氧出气口；11、发电原料进气口；12、发电出气口；13、水解进气口；14、水解出气口；15、换热进气口；16、换热出气口；17、吸附进气口；18、吸附出气口；19、气体冷却进口；20、气体冷却出口；21、第一换热单元；22、第二换热单元；23、第一脱氧单元；24、第二脱氧单元。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
如图1所示，本发明提供一种高炉煤气脱氧脱硫系统，包括，
脱氧装置1，具有脱氧进气口9和脱氧出气口10,
余压透平发电装置2，具有发电原料进气口11和发电出气口12，所述余压透平发电装置2的发电原料进气口11和脱氧装置1的脱氧出气口10连接，
水解装置3,具有水解进气口13和水解出气口14,所述余压透平发电装置2的发电出气口12与所述水解装置3的水解进气口13连接,
串联设置的第一换热装置4和第二换热装置5，所述第一换热装置4的换热进气口15与水解装置3的水解出气口14连接，
吸附装置,具有吸附进气口17和吸附出气口18,所述吸附装置的吸附进气口17与第二换热装置5的换热出气口16连接。
所述脱氧装置1可为脱氧塔，所述水解装置3可为水解塔，所述吸附装置可为吸附塔，所述第一换热装置4和第二换热装置5可为换热器。
通过上述设置，高炉煤气从脱氧装置1的脱氧进气口9进入，并在脱氧装置1中进行脱氧，得到脱氧处理后的原料气，然后将脱氧处理后的原料气通入余压透平发电装置2，高炉煤气在经过脱氧处理后温度会升高，将其通过余压透平发电装置2不仅可以利用气体中热能进行发电，还可降低原料气的温度，避免因原料气温度过高影响水解剂的性能，经过降温的原料气从余压透平发电装置2的发电出气口12出来，并通过水解装置3的水解进气口13进入水解装置3，并在水解装置3中进行水解，将高炉煤气中的有机硫COS转换为硫化氢，得到水解处理后的原料气，水解处理后的原料气通入串联设置的第一换热装置4和第二换热装置5，以提高原料气的温度，保证后续吸附剂的吸附性能，升温后的原料气通过吸附装置的吸附进气口17进入吸附装置，硫化氢在吸附装置中被吸附，从而实现对水解处理后的原料气进行脱硫，得到脱硫后的高炉煤气。
可选的，由脱氧装置1的脱氧进气口9进入的高炉煤气的温度为130-180℃，脱氧处理后的原料气的温度为140-210℃，所述脱氧处理后的原料气中氧气的体积含量小于10ppm，由余压透平发电装置2发电出气口12排出的原料气温度为60-100℃，由第二换热装置5的换热出气口16排出的原料气温度为180-250℃。
本发明通过将高炉煤气通过上述特定连接顺序的脱氧装置1、余压透平发电装置2、水解装置3、第一换热装置4、第二换热装置5、吸附装置，可有效提高高炉煤气的脱硫效率，同时采用将脱氧装置1前置，在高炉煤气进行水解前即除去氧气，有效解决了现有高炉煤气脱硫工艺对高炉煤气直接进行水解易造成水解剂中毒，进而影响脱硫工艺进程和脱硫效果的缺陷，大大延长了水解剂的使用寿命。
在一可选实施例中，所述脱氧装置1包括依次连接的第一换热单元21(第一换热区)、第二换热单元22(第二换热区)、第一脱氧单元23(第一脱氧区)和第二脱氧单元24(第二脱氧区)，所述第一换热单元21的进气口与所述脱氧装置1的脱氧进气口9连接，所述第二脱氧单元24的出气口与所述脱氧装置1的脱氧出气口10连接。
可选的，所述第二脱氧单元24靠近所述脱氧进气口9设置于脱氧装置1内，所述第一脱氧单元23远离所述脱氧进气口9设置于脱氧装置1内。可选的，所述第一换热单元21和第二换热单元22内设置若干换热管。可选的，所述第一换热单元21和第二换热单元22内换热管的数目为8-10根。可选的，所述第一脱氧单元23和第二脱氧单元24填充于所述换热管之间，以使经所述换热管换热后的高炉煤气在经过第一脱氧单元23和第二脱氧单元24时进行脱氧。
可选的，所述脱氧装置1内的脱氧区中填充脱氧剂，所述脱氧剂分为两层，每层脱氧剂可相同，也可不同。可选的，所述第一脱氧区内填充陶瓷载体负载铂金属脱氧剂，所述第二脱氧区内填充陶瓷载体负载钯铂双金属脱氧剂。在本发明中，高炉煤气依次通过上述第一换热单元21、第二换热单元22、第一脱氧单元23和第二脱氧单元24，并与水解装置3、换热装置、吸附装置相互配合可有效提高高炉煤气的脱硫效率。
本发明不对脱氧单元的厚度做具体限定，在本发明中，所述厚度为沿装置的轴向方向的厚度。在一可选实施例中，沿脱氧装置1轴向方向，所述第一脱氧单元23的厚度与第一脱氧单元23和第二脱氧单元24总厚度的比例为0.4-0.7:1。本发明通过限定脱氧单元的厚度，与内置的脱氧剂共同作用，可进一步提高脱氧效率和脱硫效率。
在一可选实施例中，包括至少2个并联设置的吸附装置。可选的，包括2个并联设置的吸附装置，在实际工作中，可通过吸附装置的进气口或出气口附近的阀门控制高炉煤气通过一个吸附装置或者通过两个吸附装置。可选的，2个并联设置的吸附装置可为第一吸附装置6和第二吸附装置7，经过第一次升温处理后的原料气从第一吸附装置6和/或第二吸附装置7的吸附进气口17分别进入对应的吸附装置，然后在第一吸附装置6和/或第二吸附装置7中原料气中的硫化氢被吸附从而实现对原料气的脱硫，得到脱氧脱硫后的干净高炉煤气，脱硫后的干净高炉煤气可进入后续的使用工段。可选的，所述第一吸附装置6和第二吸附装置7可交替使用，当吸附装置内的吸附剂材料吸附硫化氢达到饱和后可取出用于相应需要硫化才能发挥催化功效的催化领域，吸附装置内重新填充新的需要硫化的吸附剂，从而有效利用硫资源，使硫物种从有害废物变为可利用的资源，减少了硫酸盐固废物产生。同时有效解决了有些催化领域需用H2S硫化后才能使用的催化剂需要用大量的H2S进行硫化活化(如耐硫变换催化剂含活性MoO的催化剂需硫化后生成MoS才有活性)才能发挥催化功效，进而会浪费大量硫资源的缺陷。
在一可选实施例中，还包括，第三换热装置8，所述第一换热装置4还具有气体冷却进口19和气体冷却出口20，所述第一换热装置4的气体冷却进口19与所述吸附装置的吸附出气口18连接，所述第一换热装置4的气体冷却出口20与所述第三换热装置8的进气口连接。从吸附装置的排出的脱氧脱硫后的高炉煤气从第一换热装置4的气体冷却进口19进入第一换热装置4进行降温冷却，同时热能可通过第一换热装置4对水解后的原料气进行升温，降温后的高炉煤气从第一换热装置4的气体冷却出口20排出，然后进入第三换热装置8继续冷却降温，获得低温脱硫干净的高炉煤气，低温脱硫干净的高炉煤气可进入后续高炉煤气的使用工段。
本发明所述脱氧剂均为本领域现有常规脱氧剂，所述水解剂均为本领域现有常规水解剂，所述吸附剂均为本领域现有常规吸附剂。本领域所述脱氧剂、水解剂、吸附剂可通过市购获得，或通过本领域常规方法制备得到。在一可选实施例中，所述第一脱氧区、第二脱氧区内填充脱氧剂，所述脱氧剂选自负载型贵金属脱氧剂和/或负载型非贵金属脱氧剂；优选的，所述负载型贵金属脱氧剂为耐硫型蜂窝状负载型贵金属脱氧剂、负载型非贵金属脱氧剂为耐硫型蜂窝状负载型非贵金属脱氧剂。优选的，所述负载型贵金属脱氧剂中活性组分选自金、铂、钯、铹、铱中的一种或多种，载体为陶瓷或金属；所述负载型非贵金属脱氧剂中活性成分选自铁、钴、镍、锰、钒中的一种或多种，载体为陶瓷或金属。所述的水解剂为负载型水解剂，所述负载型水解剂的活性成分选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、草酸钠、草酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种，载体选自氮化碳、氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钛、氧化锆、氧化铈中的一种或多种；所述吸附剂为负载型吸附剂，所述负载型吸附剂的活性成分选自氧化钴、氧化钼、氧化铁、氧化镍、氧化钨中的一种或多种，载体选自改性铝土矿、氮化碳、氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钛、氧化锆、氧化铈中的一种或多种。
可选的，所述脱氧剂的制备方法包括如下步骤：将载体置于活性组分水溶液中浸泡，然后依次进行干燥、焙烧，得到所述脱氧剂。当所述载体为复合载体时，将所述载体成分混合球磨，焙烧以制备复合载体。可选的，所述脱氧剂中活性组分与载体的质量比为(2-40)：100。所述脱氧剂的堆积密度为0.5-1.5kg/m3，所述脱氧剂的粒径为0.1-2mm。可选的，所述水解剂的制备方法包括如下步骤：将载体置于活性组分水溶液中浸泡，然后进行干燥，得到所述水解剂。当所述载体为复合载体时，将所述载体成分混合球磨，焙烧以制备复合载体。可选的，所述水解剂中活性组分与载体的质量比为(2-40)：100。所述水解剂的堆积密度为0.5-0.9kg/m3，所述水解剂的粒径为0.1-5mm。可选的，所述吸附剂的制备方法包括如下步骤：将载体置于活性组分浸渍液中浸泡，然后依次进行干燥、焙烧，得到所述吸附剂。当所述载体为复合载体时，将所述载体成分混合球磨，焙烧以制备复合载体。所述吸附剂中活性组分与载体的质量比为(2-40)：100。所述吸附剂的堆积密度为0.5-1.5kg/m3，所述吸附剂的粒径为0.1-5mm。
本发明以下实施例2-5和对比例1中所用脱氧剂、水解剂和吸附剂均是按照如下方法制备得到。
所述陶瓷载体负载铂金属脱氧剂的制备方法包括如下步骤：配制质量分数为5％的氯化铂水溶液，将陶瓷载体置于氯化铂水溶液中浸泡1小时，然后在100℃下干燥2小时，在450℃下焙烧10分钟，得到所述陶瓷载体负载铂金属脱氧剂，所述陶瓷载体负载铂金属脱氧剂中金属铂与陶瓷载体的质量比为9：49；所述陶瓷载体负载铂金属脱氧剂的堆积密度为0.8kg/m3，粒径为0.3-0.5mm。
所述陶瓷载体负载钯铂金属脱氧剂，其中活性组分为金属钯、铂，载体为陶瓷载体，所述陶瓷载体负载钯铂金属脱氧剂的制备方法包括如下步骤：将氯化铂和氯化钯溶于水中配制活性组分水溶液，所述氯化铂和氯化钯的摩尔比为1:1，将陶瓷载体置于活性组分水溶液中浸泡1小时，然后在100℃下干燥2小时，在450℃下焙烧15分钟，得到所述陶瓷载体负载钯铂金属脱氧剂，所述陶瓷载体负载钯铂金属脱氧剂中金属钯和金属铂的总重量与载体的质量比为1：5；所述陶瓷载体负载钯铂金属脱氧剂的堆积密度为0.8kg/m3，粒径为0.3-0.5mm。
所述陶瓷载体负载钯铹金属脱氧剂，其中活性组分为金属钯、铹，载体为陶瓷载体，所述陶瓷载体负载钯铹金属脱氧剂的制备方法包括如下步骤：配制含钯盐和铹盐的水溶液，所述钯盐和铹盐的摩尔比为1:1，将陶瓷载体置于水溶液中浸泡1小时，然后在100℃下干燥2小时，在500℃下焙烧15分钟，得到所述陶瓷载体负载钯铹金属脱氧剂，所述陶瓷载体负载钯铹金属脱氧剂中金属钯和金属铹的总重量与载体的质量比为1：5；所述陶瓷载体负载钯铂金属脱氧剂的堆积密度为0.8kg/m3，粒径为0.3-0.5mm。
所述Na2CO3/Al2O3的制备方法包括如下步骤：配制质量分数为10％的Na2CO3水溶液，将氧化铝载体置于Na2CO3水溶液中浸泡3小时，然后在90℃下干燥0.8小时，得到所述Na2CO3/Al2O3水解剂，所述Na2CO3/Al2O3水解剂中Na2CO3与氧化铝载体的质量比为6：58；所述Na2CO3/Al2O3水解剂的堆积密度为0.6kg/m3，粒径为2-3mm。
所述K2CO3/Ti-Mg-Al2O3水解剂中，活性组分为碳酸钾，载体为氧化钛和氧化铝、氧化镁的混合载体，所述K2CO3/Ti-Mg-Al2O3水解剂的制备方法包括如下步骤：
1)载体制备：将氧化钛粉末、氧化镁粉末、氧化铝粉末等质量混合，球磨10小时，然后在1100℃下焙烧2小时，制得载体，备用；
2)配制质量分数为10％的K2CO3水溶液，将载体置于K2CO3水溶液中浸泡3小时，然后在85℃下干燥0.5小时，得到所述K2CO3/Ti-Mg-Al2O3水解剂，所述K2CO3/Ti-Mg-Al2O3水解剂中K2CO3与载体的质量比为7：58；所述K2CO3/Ti-Mg-Al2O3水解剂的堆积密度为0.6kg/m3，粒径为2-3mm。
所述Na2SO4/MgAl2O3水解剂中，活性组分为Na2SO4，载体为氧化镁和氧化铝的混合载体，所述Na2SO4/MgAl2O3水解剂的制备方法包括如下步骤：
1)载体制备：将氧化镁粉末和氧化铝粉末等质量混合，球磨10小时，然后在1000℃下焙烧2.1小时，制得载体，备用；
2)配制质量分数为10％的Na2SO4水溶液，将载体置于Na2SO4水溶液中浸泡3小时，然后在95℃下干燥0.7小时，得到所述Na2SO4/MgAl2O3水解剂，所述Na2SO4/MgAl2O3水解剂中Na2SO4与载体的质量比为6：59；所述Na2SO4/MgAl2O3水解剂的堆积密度为0.6kg/m3，粒径为2-3mm。
所述Fe2O3/C3N4吸附剂中，活性组分为Fe2O3，载体为氮化碳载体，所述Fe2O3/C3N4吸附剂的制备方法包括如下步骤：
1)载体制备：将氮化碳粉末球磨15小时，然后在900℃下焙烧5小时，制得载体，备用；
2)配制质量分数为8％的硝酸铁水溶液，将载体置于硝酸铁水溶液中浸泡3小时，然后在100℃下干燥1.2小时，在800℃下焙烧30分钟，得到所述Fe2O3/C3N4吸附剂，所述Fe2O3/C3N4吸附剂中Fe2O3与载体的质量比为1：7，所述Fe2O3/C3N4吸附剂的堆积密度为0.9kg/m3，粒径为1-2mm。
所述Co-MoO3/C3N4吸附剂中，活性组分为氧化钴和氧化钼的混合物，载体为氮化碳载体，所述Co-MoO3/C3N4吸附剂的制备方法包括如下步骤：
1)载体制备：将氮化碳粉末球磨15小时，然后在900℃下焙烧5小时，制得载体，备用；
2)将硝酸钼和硝酸钴溶于水中配制活性组分水溶液，其中活性组分水溶液中，所述硝酸钼和硝酸钴的摩尔比为1:1，将载体置于活性组分水溶液中浸泡2小时，然后在100℃下干燥1.2小时，在800℃下焙烧30分钟，得到所述Co-MoO3/C3N4吸附剂，所述Co-MoO3/C3N4吸附剂中活性组分与载体的质量比为1：7，所述Co-MoO3/C3N4吸附剂的堆积密度为0.9kg/m3，粒径为1-2mm。
所述Fe2O3/Ti-MgAl2O3吸附剂中，活性组分为Fe2O3，载体为氧化钛和氧化铝、氧化镁的混合载体，所述Fe2O3/Ti-MgAl2O3吸附剂的制备方法包括如下步骤：
1)载体制备：将氧化钛粉末、氧化镁粉末、氧化铝粉末等质量混合，球磨10小时，然后在1100℃下焙烧2小时，制得载体，备用；
2)配制质量分数为8％的氯化铁水溶液，将载体置于氯化铁水溶液中浸泡3小时，然后在100℃下干燥1.2小时，在600℃下焙烧70分钟，得到所述Fe2O3/Ti-MgAl2O3吸附剂，所述Fe2O3/Ti-MgAl2O3吸附剂中Fe2O3与载体的质量比为1：6，所述Fe2O3/Ti-MgAl2O3的堆积密度为0.9kg/m3，粒径为1-2mm。
实施例2
本实施例提供了一种高炉煤气脱氧脱硫方法，包括如下步骤：
1)将140℃高炉煤气(其中COS的含量为220mg/m3，氧气的体积含量为1.2％)以500h-1的空速依次通过脱氧装置1(脱氧塔)内的第一换热区、第二换热区，并在脱氧区中进行脱氧(其中脱氧装置1中脱氧区内填充蜂窝状陶瓷载体负载铂金属脱氧剂)，得到脱氧处理后的原料气(脱氧处理后的原料气的温度为165℃，所述脱氧处理后的原料气中氧气的体积含量为7ppm)；
2)将脱氧处理后的原料气通入余压透平发电装置2(TRT)中进行发电，同时对脱氧处理后的原料气进行第一次降温，得到第一次降温处理后的原料气(第一次降温处理后的原料气的温度为70℃)；
3)将第一次降温处理后的原料气通入水解装置3(水解塔)进行水解(其中水解装置3内填充Na2CO3/Al2O3水解剂)，以将原料气中的有机硫COS转换为硫化氢，得到水解处理后的原料气(水解处理后的原料气中COS的含量小于2mg/m3)；
4)将水解处理后的原料气依次通入串联设置的第一换热器和第二换热器以对水解处理后的原料气进行提温，得到第一次升温处理后的原料气(第一次升温处理后的原料气的温度为200℃)；
5)将第一次升温处理后的原料气通入第一吸附装置6(吸附塔)，以通过第一吸附装置6内填充的吸附剂Fe2O3/C3N4吸附原料气中的硫化氢，吸附完成后在将原料气依次通过第一换热装置4和第三换热装置8降温至70℃以下，得到脱氧脱硫后的高炉煤气，脱氧脱硫后的高炉煤气中总硫浓度(含硫物质浓度)低于3mg/m3。同时Fe2O3/C3N4吸附剂吸附硫化氢饱和后可直接用于耐硫变换反应中。
实施例3
本实施例提供了一种高炉煤气脱氧脱硫方法，包括如下步骤：
1)将130℃高炉煤气(其中COS的含量为250mg/m3，氧气的体积含量为1.0％)以500h-1的空速依次通过脱氧装置1(脱氧塔)内的第一换热区、第二换热区，并在脱氧区中进行脱氧(其中脱氧装置1中脱氧区内填充蜂窝状陶瓷载体负载钯铂双金属脱氧剂)，得到脱氧处理后的原料气(脱氧处理后的原料气的温度为140℃，所述脱氧处理后的原料气中氧气的体积含量为2ppm)；
2)将脱氧处理后的原料气通入余压透平发电装置2(TRT)中进行发电，同时对脱氧处理后的原料气进行第一次降温，得到第一次降温处理后的原料气(第一次降温处理后的原料气的温度为60℃)；
3)将第一次降温处理后的原料气通入水解装置3(水解塔)进行水解(其中水解装置3内填充K2CO3/Ti-Mg-Al2O3水解剂)，以将原料气中的有机硫COS转换为硫化氢，得到水解处理后的原料气(水解处理后的原料气中COS的含量小于2mg/m3)；
4)将水解处理后的原料气依次通入串联设置的第一换热器和第二换热器以对水解处理后的原料气进行提温，得到第一次升温处理后的原料气(第一次升温处理后的原料气的温度为250℃)；
5)将第一次升温处理后的原料气通入第一吸附装置6(吸附塔)，以通过第一吸附装置6内填充的吸附剂Co-MoO3/C3N4吸附原料气中的硫化氢，吸附完成后在将原料气依次通过第一换热装置4和第三换热装置8降温至70℃以下，得到脱氧脱硫后的高炉煤气，脱氧脱硫后的高炉煤气中总硫浓度(含硫物质浓度)低于5mg/m3。同时Co-MoO3/C3N4吸附剂吸附硫化氢饱和后可直接用于耐硫变换反应中。
实施例4
本实施例提供了一种高炉煤气脱氧脱硫方法，包括如下步骤：
1)将180℃高炉煤气(其中COS的含量为320mg/m3，氧气的体积含量为1.6％)以500h-1的空速依次通过脱氧装置1(脱氧塔)内的第一换热区、第二换热区，并在脱氧区中进行脱氧(其中脱氧装置1中脱氧区内填充蜂窝状陶瓷载体负载铂铹双金属脱氧剂)，得到脱氧处理后的原料气(脱氧处理后的原料气的温度为210℃，所述脱氧处理后的原料气中氧气的体积含量为4ppm)；
2)将脱氧处理后的原料气通入余压透平发电装置2(TRT)中进行发电，同时对脱氧处理后的原料气进行第一次降温，得到第一次降温处理后的原料气(第一次降温处理后的原料气的温度为100℃)；
3)将第一次降温处理后的原料气通入水解装置3(水解塔)进行水解(其中水解装置3内填充Na2SO4/MgAl2O3水解剂)，以将原料气中的有机硫COS转换为硫化氢，得到水解处理后的原料气(水解处理后的原料气中COS的含量小于1mg/m3)；
4)将水解处理后的原料气依次通入串联设置的第一换热器和第二换热器以对水解处理后的原料气进行提温，得到第一次升温处理后的原料气(第一次升温处理后的原料气的温度为180℃)；
5)将第一次升温处理后的原料气通入第一吸附装置6(吸附塔)，以通过第一吸附装置6内填充的吸附剂Fe2O3/Ti-MgAl2O3吸附原料气中的硫化氢，吸附完成后在将原料气依次通过第一换热装置4和第三换热装置8降温至70℃以下，得到脱氧脱硫后的高炉煤气，脱氧脱硫后的高炉煤气中总硫浓度(含硫物质浓度)低于6mg/m3。同时Fe2O3/Ti-MgAl2O3吸附剂吸附硫化氢饱和后可直接用于加氢催化反应中。
实施例5
如图1所示，本实施例提供了一种高炉煤气脱氧脱硫方法，包括如下步骤：
1)将140℃高炉煤气(其中COS的含量为220mg/m3，氧气的体积含量为1.2％)以500h-1的空速依次通过脱氧装置1(脱氧塔)内的第一换热区、第二换热区，并在第一脱氧区、第二脱氧区中进行脱氧(其中脱氧装置1中第一脱氧区内填充陶瓷载体负载铂金属脱氧剂，第二脱氧区内填充陶瓷载体负载钯铂双金属脱氧剂，第一脱氧区和第二脱氧区的厚度相同)，得到脱氧处理后的原料气(脱氧处理后的原料气的温度为170℃，所述脱氧处理后的原料气中氧气的体积含量为1ppm)；
2)将脱氧处理后的原料气通入余压透平发电装置2(TRT)中进行发电，同时对脱氧处理后的原料气进行第一次降温，得到第一次降温处理后的原料气(第一次降温处理后的原料气的温度为70℃)；
3)将第一次降温处理后的原料气通入水解装置3(水解塔)进行水解(其中水解装置3内填充Na2CO3/Al2O3水解剂)，以将原料气中的有机硫COS转换为硫化氢，得到水解处理后的原料气(水解处理后的原料气中COS的含量小于1mg/m3)；
4)将水解处理后的原料气依次通入串联设置的第一换热器和第二换热器以对水解处理后的原料气进行提温，得到第一次升温处理后的原料气(第一次升温处理后的原料气的温度为200℃)；
5)将第一次升温处理后的原料气通入第一吸附装置6(吸附塔)，以通过第一吸附装置6内填充的吸附剂Fe2O3/C3N4吸附原料气中的硫化氢，吸附完成后在将原料气依次通过第一换热装置4和第三换热装置8降温至70℃以下，得到脱氧脱硫后的高炉煤气，脱氧脱硫后的高炉煤气中总硫浓度(含硫物质浓度)低于1mg/m3。同时Fe2O3/C3N4吸附剂吸附硫化氢饱和后可直接用于耐硫变换反应中。
对比例1
本对比例提供一种高炉煤气脱氧脱硫方法，包括如下步骤：
1)将140℃高炉煤气(其中COS的含量为220mg/m3，氧气的体积含量为1.2％)以500h-1的空速通入余压透平发电装置2(TRT)中进行发电，同时对高炉煤气进行第一次降温，得到第一次降温处理后的原料气(第一次降温处理后的原料气的温度为70℃)；
2)将第一次降温处理后的原料气通入水解装置3(水解塔)进行水解(其中水解装置3内填充Na2CO3/Al2O3水解剂)，以将原料气中的有机硫COS转换为硫化氢，得到水解处理后的原料气(水解处理后的原料气中COS的含量小于10mg/m3)；
3)将水解处理后的原料气依次通入串联设置的第一换热器和第二换热器以对水解处理后的原料气进行提温，得到第一次升温处理后的原料气(第一次升温处理后的原料气的温度为200℃)；
4)将第一次升温处理后的原料气通入第一吸附装置6(吸附塔)，以通过第一吸附装置6内填充的吸附剂Fe2O3/C3N4吸附原料气中的硫化氢，吸附完成后在将原料气依次通过第一换热装置4和第三换热装置8降温至70℃以下，得到脱氧脱硫后的高炉煤气，脱氧脱硫后的高炉煤气中总硫浓度(含硫物质浓度)低于15mg/m3。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种高炉煤气脱氧脱硫方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将高炉煤气进行脱氧处理，得到脱氧处理后的原料气；
2)将脱氧处理后的原料气进行第一次降温处理，得到第一次降温处理后的原料气；
3)将第一次降温处理后的原料气在水解剂的作用下进行水解处理，得到水解处理后的原料气；
4)将水解处理后的原料气进行第一次升温处理，得到第一次升温处理后的原料气；
5)将第一次升温处理后的原料气经过吸附剂的吸附处理，得到脱氧脱硫后的高炉煤气；
其中采用脱氧装置对高炉煤气进行脱氧处理，脱氧装置具有脱氧进气口和脱氧出气口,包括依次连接的第一换热单元、第二换热单元、第一脱氧单元和第二脱氧单元，所述第一换热单元的进气口与所述脱氧装置的脱氧进气口连接，所述第二脱氧单元的出气口与所述脱氧装置的脱氧出气口连接；所述第二脱氧单元靠近所述脱氧进气口设置于脱氧装置内，所述第一脱氧单元远离所述脱氧进气口设置于脱氧装置内，所述第一换热单元和第二换热单元内设置若干换热管，所述第一脱氧单元和第二脱氧单元填充于所述换热管之间；
步骤1)中所述脱氧处理包括如下步骤：将高炉煤气依次通过第一换热单元、第二换热单元、第一脱氧单元、第二脱氧单元，以对高炉煤气进行脱氧处理；
所述第一脱氧单元内填充陶瓷载体负载铂金属脱氧剂，所述第二脱氧单元内填充陶瓷载体负载钯铂双金属脱氧剂；
所述高炉煤气的温度为130-180℃；
步骤1)中，脱氧处理后的原料气的温度为140-210℃，
步骤2)中，所述第一次降温处理后的原料气的温度为60-100℃；
步骤4)中，所述第一次升温处理后的原料气的温度为180-250℃。
2.根据权利要求1所述的高炉煤气脱氧脱硫方法，其特征在于，步骤2)所述第一次降温处理是将脱氧处理后的原料气通入余压透平发电装置中以对脱氧处理后的原料气进行降温。
3.根据权利要求1或2所述的高炉煤气脱氧脱硫方法，其特征在于，
步骤1)中，所述脱氧处理后的原料气中氧气的体积含量小于10ppm；
所述的水解剂为负载型水解剂，所述负载型水解剂的活性成分选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、草酸钠、草酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种，载体选自氮化碳、氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钛、氧化锆、氧化铈中的一种或多种；
所述吸附剂为负载型吸附剂，所述负载型吸附剂的活性成分选自氧化钴、氧化钼、氧化铁、氧化镍、氧化钨中的一种或多种，载体选自改性铝土矿、氮化碳、氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钛、氧化锆、氧化铈中的一种或多种。
4.一种高炉煤气脱氧脱硫系统，其特征在于，包括，
脱氧装置，具有脱氧进气口和脱氧出气口,
余压透平发电装置，具有发电原料进气口和发电出气口，所述余压透平发电装置的发电原料进气口和脱氧装置的脱氧出气口连接，
水解装置,具有水解进气口和水解出气口,所述余压透平发电装置的发电出气口与所述水解装置的水解进气口连接,
串联设置的第一换热装置和第二换热装置，所述第一换热装置的换热进气口与水解装置的水解出气口连接，
吸附装置,具有吸附进气口和吸附出气口,所述吸附装置的吸附进气口与第二换热装置的换热出气口连接；
所述脱氧装置包括依次连接的第一换热单元、第二换热单元、第一脱氧单元和第二脱氧单元，所述第一换热单元的进气口与所述脱氧装置的脱氧进气口连接，所述第二脱氧单元的出气口与所述脱氧装置的脱氧出气口连接；所述第二脱氧单元靠近所述脱氧进气口设置于脱氧装置内，所述第一脱氧单元远离所述脱氧进气口设置于脱氧装置内，所述第一换热单元和第二换热单元内设置若干换热管，所述第一脱氧单元和第二脱氧单元填充于所述换热管之间；
所述第一脱氧单元内填充陶瓷载体负载铂金属脱氧剂，所述第二脱氧单元内填充陶瓷载体负载钯铂双金属脱氧剂；
由脱氧装置的脱氧进气口进入的高炉煤气的温度为130-180℃，脱氧处理后的原料气的温度为140-210℃，由余压透平发电装置发电出气口排出的原料气温度为60-100℃，由第二换热装置的换热出气口排出的原料气温度为180-250℃。
5.根据权利要求4所述高炉煤气脱氧脱硫系统，其特征在于，包括至少2个并联设置的吸附装置。
6.根据权利要求4-5任一项所述高炉煤气脱氧脱硫系统，其特征在于，还包括，
第三换热装置，
所述第一换热装置还具有气体冷却进口和气体冷却出口，所述第一换热装置的气体冷却进口与所述吸附装置的吸附出气口连接，所述第一换热装置的气体冷却出口与所述第三换热装置的进气口连接。
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