CN100569662C - 有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的合成方法。把钌源和有机包覆剂加入到甲苯中加热溶解，加入碱性物质的水溶液，反应在常压下或者高压釜中进行，在25-250℃条件下反应1h-120h，钌源水解，氧化钌纳米微粒经晶核形成和生长，最后形成有机配体包覆的氧化钌纳米粒子。通过调节反应时间、反应温度、反应的碱的量、水的量以及有机包覆剂的类型可以合成不同尺寸的球状、蠕虫状、蚯蚓状、箭头状、枝杈状、泪滴状、棒状和稻米粒状的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子。所合成的氧化钌纳米粒子尺寸和形状均可控，尺寸分布较窄，且通过表面配体交换，纳米粒子可溶于极性不同的有机溶剂中。
Description
技术领域
本发明属于有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的方法，具体涉及利用两相热法结合高压釜制备氧化钌纳米粒子的制备方法。
背景技术
氧化钌具有极佳的热稳定性，化学稳定性，其优秀的扩散阻隔层特性以及电化学准电容性在金属氧化物材料中尤为突出。而且该物质是少数的低功函数(work function，4.87eV)呈金属导电性质的氧化物之一。从上个世纪七十年代以来，随着对氧化钌有了更深刻的了解，人们进一步研究开发氧化钌作为功能材料。目前氧化钌在很多领域有着广泛的应用。如低温热阻材料，高温涂层，超大型体积电路(VLSI)，铁电材料，场发射电极材料(C.L.Cheng c.l.et al.，“Ramanscattering and field-emission properties of RuO2nanorods”，Appl.Phys.Lett.，Vol.86，2005，103104-1-103104-3.)，催化剂，氢氧燃料电池、气体传感器、超级电容器等，最近U.Morales-Oritz et al.(U.Morales-Oritz etal，Solar Energy Materials & Solar Cells 90(2006)832-840)的研究表明，氧化钌在太阳能材料中将有新的用途。
近二十年来，随着纳米科学和技术的发展，纳米氧化钌的合成也逐渐开展起来并显示广阔的应用前景。到目前为止，可以采用多种方法合成氧化钌纳米相材料，例如通过高温热分解钌盐制备，以及有机金属化学气相沉积法，上述两种所采用的原材料昂贵，方法设备复杂，反应温度较高，大约在500℃以上，能耗很大。再者可以通过钌的醇盐或其它钌盐为先驱物，采用溶胶凝胶法制备。但是，溶胶凝胶法制备合成的氧化钌纳米粒子不能很好地分散在一定溶剂中，而且粒子的尺寸较大。形状比较单一，基本为球形。一般所得到的粒子在微米尺度且分布较宽。
发明内容
为了解决传统单相合成时反应温度高，难于控制纳米粒子的尺寸和形状以及所合成的纳米粒子难于分散在有机溶剂中的缺点。本发明的目的是提供一种有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备方法，是在温和的反应条件下，利用两相界面制备尺寸和形状可控而且尺寸分布较窄的氧化钌纳米粒子的制备方法。
从实际应用的角度考察，不同形状的氧化钌纳米粒子可以应用于不同领域。例如，球型纳米粒子可以应用在燃料电池、催化剂以及高温涂层等方面。对于异向生长的纳米晶，例如棒状、米粒状、在作为纤维、薄膜、电极涂层材料方面更有其优势。其次，且通过表面配体交换，两相热方法制备的纳米粒子可溶于极性不同的有机溶剂中。这解决了氧化钌纳米粒子在应用中的加工处理难题。因此，两相热法所合成的尺寸、形状可控，并能溶解于有机溶剂中的氧化钌纳米粒子能够在实际的生产和生活中能够得到广泛的应用。
本发明利用两相合成方法的优势，将所制备的钌源即钌的硬脂酸配合物与三乙胺、三丙基胺、正丙胺、叔丁胺、正丁胺、尿素、醋酸钠、醋酸钾、四甲基氢氧化铵、氧化三乙胺、氧化三丙胺、氧化三丁胺的水溶液在常压下或者高压釜中反应，氧化钌纳米微粒在界面成核和生长，同时被三辛基膦、油胺、二辛胺、十二胺、十六胺、十八胺、油酸、十二酸、或十四酸等有机包裹剂包覆，生成的氧化钌纳米粒子能稳定地分散在甲苯等非极性溶剂中。与吡啶进行配体交换之后得到的氧化钌纳米粒子能稳定地分散在甲醇，吡啶等极性溶剂中。这一方面克服了传统单相合成时反应温度高，难于控制纳米晶的尺寸和形状以及所合成的纳米晶难于分散在有机溶剂中的缺点。
本发明提供的一种有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备方法有如下两个：
本发明的第一个方法的步骤和条件为：
钌源的制备：按钌和硬脂酸钠的摩尔比为1∶3，水合三氯化钌溶于硬脂酸钠的水溶液，在80℃反应，反应时间为3h，生成钌的硬脂酸配合物，用水将该配合物洗涤，以除去未反应的硬脂酸钠，再将该洗涤后的配合物于40℃真空烘干24小时，制得钌源；
有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：采用的有机包覆剂为：三辛基膦、油胺、二辛胺、十二胺、十六胺、十八胺、油酸、十二酸或十四酸；
碱性物质为：三乙胺、三丙基胺、正丙胺、叔丁胺、正丁胺、尿素、醋酸钠、醋酸钾、四甲基氢氧化铵、氧化三乙胺、氧化三丙胺或氧化三丁胺；
钌源与碱性物质的摩尔比为10∶1到1∶40；有机包覆剂与钌源的摩尔比为100∶1到3∶1；
按照原材料的配比，把钌源和有机包覆剂加入到甲苯中溶解，保持钌源在甲苯溶液中的物质的量浓度范围为5×10-4mol/L～3×10-2mol/L，然后加入碱性物质的水溶液，保持水溶中碱性物质的浓度范围为0.002mol/L～0.08mol/L，在25-250℃条件下反应1h-120h，反应在常压下进行；或者高压釜中进行，高压釜中压力在1MPa-10MPa，钌源水解，得到有机配体包覆的氧化钌纳米粒子。
本发明的第二个方法的步骤和条件为：
把本发明的上述的第一个方法得到的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子，分散在甲苯或三氯甲烷非极性有机溶剂中，将上述油相离心得到的纳米粒子沉淀溶于吡啶，保持钌在吡啶溶液中的物质的量浓度范围为5×10-4mol/L～10×10-4mol/L，在60℃加热回流12h，冷却后加入正己烷离心，得到的吡啶包覆的氧化钌纳米粒子。其可以溶于极性有机溶剂，例如甲醇或吡啶。
通过调节反应时间、反应温度、反应的碱的量、水的量以及有机包覆剂的类型可以合成不同尺寸的球状、枝杈状、棒状和蚯蚓状和蠕虫状的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子。
有益效果：本发明制备氧化钌纳米粒子的方法具有反应条件温和，方法简便易行的特点，且制备周期短，因而易于放大用于大规模生产制备。通过配体交换，所制备的氧化钌纳米粒子能分散在不同极性的有机溶剂中。通过调节反应时间、反应温度、反应的碱的量、水的量以及有机包覆剂的类型可以合成不同尺寸的球状、枝杈状、棒状和蚯蚓状和蠕虫状的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子。
具体实施方式如下：
实施例1：球状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.05mmol钌源、0.5ml三辛基膦和10ml甲苯加入到30ml的高压釜的聚四氟乙烯衬里，再将10ml含0.8ml正丙胺的水溶液加入体系，将高压釜封好并放入炉内在180℃加热120h(压力保持在1-10MPa)，冷却后在油相有黑色的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其粒径大约为2nm。可分散在甲苯等非极性有机溶剂中。将上述油相离心得到的纳米粒子沉淀溶于20ml吡啶，在60℃加热回流12h，冷却后加入正己烷离心，得到吡啶包覆的氧化钌纳米粒子。得到的吡啶包覆的氧化钌纳米粒子，可以溶于甲醇，吡啶等极性有机溶剂。
实施例2：球状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.1mmol钌源、0.5ml油胺和10ml甲苯加入到50ml的安瓿内，再在搅拌下将10ml含0.1ml叔丁胺的水溶液加入体系，在80℃加热6h后停止搅拌，冷却后在油相有黑色的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其粒径约为2.8nm。可分散在甲苯等非极性有机溶剂中。将上述油相离心得到的纳米粒子沉淀溶于10ml吡啶，在60℃加热回流12h，冷却后加入正己烷离心，得到的吡啶包覆的氧化钌纳米粒子。该纳米粒子可以溶于甲醇，吡啶等极性有机溶剂。
实施例3：球状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.1mmol钌源、0.5g十四酸(也可用0.5g十八胺代替十四酸)和10ml甲苯加入到30ml的高压釜的聚四氟乙烯衬里，再将10ml含0.4ml正丁胺的水溶液加入体系，(也可将10ml含0.5ml氧化三丁胺的水溶液代替正丁胺加入体系)，将高压釜封好后，放入炉内在250℃加热5h(压力保持在1-10MPa)，冷却后在油相有黑色的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其粒径约为3.5nm。可分散在甲苯等非极性有机溶剂中。将上述油相离心得到的纳米粒子沉淀溶于10ml吡啶，在60℃加热回流12h，冷却后加入正己烷离心，得到的吡啶包覆的氧化钌纳米粒子。该纳米粒子可以溶于甲醇，吡啶等极性有机溶剂。
实施例4：蚯蚓状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.05mmol钌源、0.5ml二辛胺和10ml甲苯加入到30ml的高压釜的聚四氟乙烯衬里，再将10ml含0.3ml叔丁胺的水溶液加入体系，将高压釜封好并放入炉内在180℃加热12h(压力保持在1-10MPa)，冷却后在油相有黑色的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。该纳米粒子可分散在甲苯等非极性有机溶剂中。蚯蚓状纳米粒宽度大约为1.5nm
实施例5：枝杈状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.05mmol钌源、0.5g十二胺和5ml甲苯加入到30ml的高压釜的聚四氟乙烯衬里内，再将15ml含0.03ml正丙胺的水溶液加入体系，将高压釜封好并放入炉内在180℃加热8h(压力保持在1-10MPa)，冷却后在油相便有黑色有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其形状为枝杈状。枝杈宽度均一，大约为2nm。该纳米粒子可分散在甲苯等非极性有机溶剂中。将上述油相离心得到的纳米粒子沉淀溶于10ml吡啶，在60℃加热回流12h，冷却后加入正己烷离心，得到的吡啶包覆的氧化钌纳米粒子，可以溶于甲醇，吡啶等极性有机溶剂。
实施例6：箭头状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.05mmol钌源、0.5g十二酸和5ml甲苯加入到30ml的高压釜的聚四氟乙烯衬里内，再将15ml含0.03ml叔丁胺的水溶液加入体系，将高压釜封好并放入炉内在180℃加热10h(压力保持在1-10MPa)，冷却后在油相便有黑色有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其形状为球状。该纳米粒子可分散在甲苯等非极性有机溶剂中。将上述油相离心得到的纳米粒子沉淀溶于10ml吡啶，在60℃加热回流12h，冷却后加入正己烷离心，得到的吡啶包覆的氧化钌纳米粒子，可以溶于甲醇，吡啶等极性有机溶剂。
实施例7：箭头状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备
将0.1mmol钌源、0.3ml油胺和5ml甲苯加入到30ml的高压釜的聚四氟乙烯衬里内，再将10ml含0.1ml尿素的水溶液加入体系，将高压釜封好并放入炉内在140℃加热3h(压力保持在1-10MPa)，冷却后在油相有黑色的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其形状为箭头状。将上述油相离心得到的纳米粒子沉淀溶于10ml吡啶，60℃加热回流12h，冷却后加入正己烷离心，得到的吡啶包覆的氧化钌纳米粒子。该纳米粒子可以溶于甲醇，吡啶等极性有机溶剂。
实施例8：棒状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.1mmol钌源、1ml油胺和5ml甲苯加入到50ml的安瓿内，再将10ml含0.20ml叔丁胺的水溶液加入体系中，80℃油浴条件下反应1h，冷却后在油相有黑色的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其形状为棒状，长径比为4∶1-7∶1。可分散在甲苯等非极性有机溶剂中。
实施例9：棒状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.001mmol钌源、0.05ml油酸和5ml甲苯加入到50ml的安瓿内，在搅拌下将5ml含0.02ml氧化三丁胺的水溶液迅速加入到安瓿中，在25℃反应3h，冷却后在油相有黑色有机配体包覆的氧化钌纳米棒生成。其长径比约为1.2∶1-3∶1。
实施例10：棒状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.3mmol钌源、1.0g十六胺和10ml甲苯加入到30ml的高压釜的聚四氟乙烯衬里内，再将20ml含0.1ml三乙胺的水溶液加入体系，将高压釜封好并放入炉内在130℃加热3h(压力保持在1-10MPa)，冷却后在油相有黑色有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其形状为棒状。
实施例11：稻米粒状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.05mmol钌源、1ml油酸和5ml甲苯加入到30ml的高压釜的聚四氟乙烯衬里内，再将10.0ml含0.1ml正丁胺的水溶液加入体系，将高压釜封好并放入炉内在120℃加热3.5h(压力保持在1-10MPa)，然后再在180℃加热4h(压力保持在1-10MPa)，冷却后在油相有黑色的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其形状为米粒状。可分散在甲苯等非极性有机溶剂中。将上述油相离心得到的纳米粒子沉淀溶于8ml吡啶，60℃加热回流12h，冷却后加入正己烷离心，得到的吡啶包覆的氧化钌纳米粒子。该纳米粒子可以溶于甲醇，吡啶等极性有机溶剂。
实施例12：蠕虫状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.0025mmol钌源、0.25ml油酸和5ml甲苯加入到50ml的安瓿内，在搅拌下将5ml含0.05ml四甲基氢氧化铵的水溶液迅速加入到安瓿中，在30℃水浴反应1h，冷却后在油相有黑色有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其形状为蠕虫状。
实施例13：泪滴状有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：
将0.05mmol钌源、0.5ml三辛基膦和5ml甲苯加入到30ml的高压釜的聚四氟乙烯衬里内，再将10ml含0.6ml叔丁胺的水溶液加入体系，将高压釜封好并放入炉内在180℃加热6h(压力保持在1-10MPa)，冷却后在油相有黑色有机配体包覆的氧化钌纳米粒子生成。其形状为泪滴状。可分散在甲苯等非极性有机溶剂中。将上述油相离心得到的纳米粒子沉淀溶于5ml吡啶，60℃加热回流12h，冷却后加入正己烷离心，得到的吡啶包覆的氧化钌纳米粒子。该纳米粒子可以溶于甲醇，吡啶等极性有机溶剂。
Claims (2)
1.有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备方法，其特征在于其步骤和条件为：
钌源的制备：按钌和硬脂酸钠的摩尔比为1∶3，水合三氯化钌溶于硬脂酸钠的水溶液，在80℃反应，反应时间为3h，生成钌的硬脂酸配合物，用水将该配合物洗涤，以除去未反应的硬脂酸钠，再将该洗涤后的配合物于40℃真空烘干24小时，制得钌源；
有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备：采用的有机包覆剂为：三辛基膦、油胺、二辛胺、十二胺、十六胺、十八胺、油酸、十二酸或十四酸；
碱性物质为：三乙胺、三丙基胺、正丙胺、叔丁胺、正丁胺、尿素、醋酸钠、醋酸钾、四甲基氢氧化铵、氧化三乙胺、氧化三丙胺或氧化三丁胺；
钌源与碱性物质的摩尔比为10∶1到1∶40；有机包覆剂与钌源的摩尔比为100∶1到3∶1；
按照原材料的配比，把钌源和有机包覆剂加入到甲苯中溶解，保持钌源在甲苯溶液中的物质的量浓度范围为5×10-4mol/L～3×10-2mol/L，然后加入碱性物质的水溶液，保持水溶中碱性物质的浓度范围为0.002mol/L～0.08mol/L，在25-250℃条件下反应1h-120h，反应在常压下进行；或者高压釜中进行，高压釜中压力在1MPa-10MPa，钌源水解，得到有机配体包覆的氧化钌纳米粒子。
2、有机配体包覆的氧化钌纳米粒子的制备方法，其特征在于步骤和条件为：
把权利要求1得到的有机配体包覆的氧化钌纳米粒子，分散在甲苯或三氯甲烷非极性有机溶剂中，将上述油相离心得到的纳米粒子沉淀溶于吡啶，保持钌在吡啶溶液中的物质的量浓度范围为5×10-4mol/L～10×10-4mol/L，在60℃加热回流12h，冷却后加入正己烷离心，得到的吡啶包覆的氧化钌纳米粒子。
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