CN109252248B - 一种壳聚糖纳米纤维配体交换剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖纳米纤维配体交换剂及其制备方法和应用,包括如下步骤:步骤S1,壳聚糖纳米纤维的合成:将壳聚糖加入到混合溶剂搅拌22~26小时,得到壳聚糖溶液,然后通过静电纺丝技术对壳聚糖溶液进行纺丝,得到壳聚糖纳米纤维,混合溶剂为冰醋酸和去离子水的混合溶液;步骤S2,壳聚糖纳米纤维配体交换剂的合成:将氯化镍溶于去离子水中,调节溶液pH 5~10,然后将壳聚糖纳米纤维放入溶液中搅拌4~6小时,最后将壳聚糖纳米纤维置入真空干燥箱干燥,得到壳聚糖纳米纤维配体交换剂。本发明还涉及上述制备方法得到的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用。本发明制备工艺的交换剂去除水体中锑的效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理领域,尤其涉及壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法及应用。
背景技术
随着经济和人们生活水平的提高,越来越多的河流和湖泊受到锑污染,引起水生生态系统恶化和饮用水水质安全,给人类健康带来极大的威胁。因此,高效去除河流、湖泊等水体中锑迫在眉睫。目前,去除水体中锑的方法有吸附、分离、膜过滤、反渗透等,其中,由于吸附法简单、高效、是目前最受欢迎和广泛使用的方法之一。现今,用于去除水体中锑的吸附材料众多,如活性炭、高岭土、沸石和农业废弃物。然而,这些传统的吸附材料面临着吸附容量不高、效率低和选择性不强。因而制备高效的锑吸附材料显得非常重要。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题,提供一种壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法,使得制备的交换剂能够较好的去除水体中的锑。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,壳聚糖纳米纤维的合成:
将壳聚糖加入到混合溶剂搅拌22~26小时,制备质量分数为1%~10%的壳聚糖溶液,然后通过静电纺丝技术对壳聚糖溶液进行纺丝,得到壳聚糖纳米纤维;
其中壳聚糖分子量为180000,脱乙酰度为85%,混合溶剂为冰醋酸和去离子水的混合溶液;
步骤S2,壳聚糖纳米纤维配体交换剂的合成:
将氯化镍溶于去离子水中,氯化镍与去离子水重量体积比为0.05~0.6g/ml,调节溶液pH 5~10,然后将壳聚糖纳米纤维放入溶液中搅拌4~6小时,其中壳聚糖纳米纤维与溶液的重量体积比为1g/L,最后将溶液中的壳聚糖纳米纤维取出并置入真空干燥箱干燥,得到壳聚糖纳米纤维配体交换剂。
进一步:步骤S1中,将壳聚糖溶液通过纺丝机进行纺丝,纺丝过程中纺丝供给速率为3ml/h,调节发生器电压为24kV,喷射装置尖端与接受装置之间的距离即纺丝距离为15cm,纺丝环境湿度为35~40%。
进一步:步骤S1中,混合溶液中冰醋酸和去离子水的质量比为9:1。
进一步:步骤S2中,干燥温度为70℃,干燥时间为24小时。
另一方面,上述制备方法得到的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用。
进一步,吸附过程中,温度25℃,锑离子浓度100mg/L,吸附体系溶液pH为7;
共存离子种类及浓度:碳酸根800mg/L,硝酸根800mg/L,硫酸根800mg/L,氯离子800mg/L。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明制备工艺简单、成本低廉、无污染,且合成的交换剂去除水体中锑的效果较好,并且对锑呈现出较高的选择性。
附图说明
图1为5型壳聚糖纳米纤维配体交换剂扫描电镜照片。
图2为5型壳聚糖纳米纤维配体交换剂晶型结构图。
图3为5型壳聚糖纳米纤维配体交换剂的红外光谱图。
图4为2型和5型壳聚糖纳米纤维配体交换剂的吸附等温线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
一种壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1,壳聚糖纳米纤维的合成:
以壳聚糖(分子量180000,脱乙酰度85%)为原料,冰醋酸和去离子水的混合溶液(质量比为9:1)为溶剂,通过静电纺丝技术制备壳聚糖纳米纤维。
将壳聚糖加入到混合溶剂搅拌24小时,制备质量分数为3%、4%、5%、6%和7%的壳聚糖溶液,然后通过静电纺丝技术对壳聚糖溶液进行纺丝,得到壳聚糖纳米纤维。纺丝过程条件:步骤S1中,将壳聚糖溶液通过纺丝机进行纺丝,纺丝过程中纺丝供给速率为3ml/h,调节发生器电压为24kV,喷射装置尖端与接受装置之间的距离即纺丝距离为15cm,纺丝环境湿度为35~40%。
该步骤中制备的壳聚糖溶液为五种,即质量分数分别为3%、4%、5%、6%和7%的壳聚糖溶液,针对每种壳聚糖溶液进行纺丝,故制备的壳聚糖纳米纤维的种类也为五种。
步骤S2,壳聚糖纳米纤维配体交换剂的合成:
以金属Ni(镍)为中心原子,将其与壳聚糖纳米纤维表面的氨基络合,合成以Ni为终端功能团的壳聚糖纳米纤维配体交换剂。
具体合成过程如下:将氯化镍(NiCI2·6H2O)溶于去离子水中,氯化镍与去离子水重量体积比为0.2g/ml,调节溶液pH 5~10,然后将步骤S1制得的壳聚糖纳米纤维放入溶液中搅拌4~6小时,其中壳聚糖纳米纤维与溶液(氯化镍与去离子水的混合溶液)的重量体积比为1g/L,最后将壳聚糖纳米纤维置入真空干燥箱在70℃干燥24小时,得到壳聚糖纳米纤维配体交换剂。
步骤S1中制备的壳聚糖纳米纤维为五种,故步骤S2中制备的壳聚糖纳米纤维配体交换剂的种类也为五种,即1型(由质量分数为3%的壳聚糖溶液制备的壳聚糖纳米纤维所合成的壳聚糖纳米纤维配体交换剂),2型(由质量分数为4%的壳聚糖溶液制备的壳聚糖纳米纤维所合成的壳聚糖纳米纤维配体交换剂),3型(由质量分数为5%的壳聚糖溶液制备的壳聚糖纳米纤维所合成的壳聚糖纳米纤维配体交换剂),4型(由质量分数为6%的壳聚糖溶液制备的壳聚糖纳米纤维所合成的壳聚糖纳米纤维配体交换剂),5型(由质量分数为7%的壳聚糖溶液制备的壳聚糖纳米纤维所合成的壳聚糖纳米纤维配体交换剂)。
实施例2
实施例1中制备方法得到的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用(壳聚糖纳米纤维配体对锑的选择性吸附)。实施例1中制备的壳聚糖纳米纤维配体交换剂的种类为五种,故该实施例中吸附实验也为五组。
壳聚糖纳米纤维配体交换剂用于对锑的选择性吸附,反应过程中,温度25℃,锑离子浓度100mg/L;吸附体系溶液pH为7(参照自然水体中的pH);共存离子种类及浓度:碳酸根800mg/L,硝酸根800mg/L,硫酸根800mg/L,氯离子800mg/L。
表1为不同类型的壳聚糖纳米纤维配体交换剂对锑的吸附容量和选择吸附系数测试结果
以上所述仅为本发明的优选实施方式,但本发明的保护范围并不仅限于上述实施方式,凡是属于本发明原理的技术方案均属于本发明的保护范围。对于本领域的技术人员而言,在不脱离本发明的原理的前提下进行的若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用,其特征在于所述壳聚糖纳米纤维配体交换剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1,壳聚糖纳米纤维的合成:
将壳聚糖加入到混合溶剂搅拌22~26小时,制备质量分数大于1%的壳聚糖溶液,然后通过静电纺丝技术对壳聚糖溶液进行纺丝,得到壳聚糖纳米纤维,其中混合溶剂为冰醋酸和去离子水的混合溶液;
步骤S2,壳聚糖纳米纤维配体交换剂的合成:
将氯化镍溶于去离子水中,氯化镍与去离子水重量体积比为0.05~0.6g/ml,调节溶液pH 5~10,然后将步骤S1制得的壳聚糖纳米纤维放入溶液中搅拌,其中壳聚糖纳米纤维与溶液的重量体积比为1g/L,最后将溶液中的壳聚糖纳米纤维取出并置入真空干燥箱干燥,得到壳聚糖纳米纤维配体交换剂。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用,其特征在于:步骤S1中,将壳聚糖溶液通过纺丝机进行纺丝,纺丝过程中纺丝供给速率为3ml/h,调节发生器电压为24kV,喷射装置尖端与接受装置之间的距离即纺丝距离为15cm,纺丝环境湿度为35~40%。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用,其特征在于:步骤S1中,混合溶液中冰醋酸和去离子水的质量比为9:1。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用,其特征在于:步骤S2中,干燥温度为70℃,干燥时间为24小时。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用,其特征在于:步骤S1中,壳聚糖的分子量为180000,脱乙酰度为85%。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用,其特征在于:步骤S1中,壳聚糖溶液的质量分数为5%~7%。
7.根据权利要求6所述的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用,其特征在于:步骤S2中,干燥温度为70℃,干燥时间为24小时。
8.根据权利要求6所述的壳聚糖纳米纤维配体交换剂在含锑水体处理中的应用,其特征在于:步骤S2中,搅拌时间为4~6小时。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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