CN100532434C - 主链型液晶弹性体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供主链型液晶弹性体的制备方法，由含介晶基元的双烯类单体、含氢聚硅氧烷和硅烷偶联剂在催化剂的作用进行硅氢加成反应得到预聚体，然后利用硅氧烷的水解将预聚体键连成含介晶基元、低交联密度的网络结构，经过适度拉伸得到液晶弹性体。该方法具有操作简单、不易凝胶、弹性体交联密度易于控制等特点。
Description
技术领域
本发明涉及主链型液晶弹性体的制备技术，具体是指主链型液晶弹性体的制备方法。
背景技术
当今世界，日新月异的材料科学正在朝着多功能和高取向方向发展，这种超分子体系的一个典型代表就是液晶弹性体(LCE)。LCE是在液晶聚合物的基础上发展起来的，其交联密度低，兼有弹性体和液晶的双重性质。因其在机械力场作用下的取向性、铁电性、压电性和光学非线性等特殊性能，不仅可以用于制备压电传感器，而且还能应用于无孔过滤膜和非线性光学材料等领域，所以，对液晶弹性体的分子设计，结构及结构与性质的研究已经引起了学术界的广泛关注。
按照介晶基元在聚合物链中的位置不同，液晶弹性体可分为主链型、侧链型和混合型。侧链液晶高分子可以通过大分子反应或含液晶基元的烯类单体聚合来合成；而主链液晶高分子可以由含双官能团的单体通过缩合和聚加成反应来合成；混合型液晶弹性体是由主链和侧链均含有液晶基元的高分子交联而得到的，其制备方法同主链型液晶弹性体一样。
一般来说，主链液晶弹性体溶解度低、玻璃化转变温度高，使其相应的合成与性质测定实验相对困难，因而有关合成方面的报道比较少。目前有关主链型液晶弹性体的合成方法报道主要有以下两种：(1)以端链为含双环氧基团的液晶单体与脂肪族二酸反应制备；(2)将低分子双烯类液晶基元与端氢聚硅氧烷和2，4，6，8-四甲基环四氢硅氧烷的混合物通过一步硅氢加成反应制备。由于环氧基自身成醚或者与羧酸成酯两个反应相互竞争，使得它们形成的网络结构非常复杂。而聚硅氧烷类液晶弹性体主要利用硅氢加成反应来制备。在溶液中采用2，4，6，8-四甲基环四氢硅氧烷做交联剂时，交联剂含量稍高就易产生凝胶。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种操作简单、不易凝胶、弹性体交联密度易于控制的主链型液晶弹性体制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：本主链型液晶弹性体的制备方法，其包括以下步骤和工艺条件：
第一步：将0.001mol～0.1mol的含介晶基元的双烯类单体、0.0006mol～0.14mol的含氢聚硅氧烷、0.0004mol～0.08mol的硅烷偶联剂以及反应物总质量0.005％～0.1％的催化剂加入到反应瓶中，确保双键与活性氢摩尔数相等；
第二步：往反应瓶中加入5ml～50ml溶剂，溶剂可以为甲苯、二氧六环或四氢呋喃等，在50～100℃搅拌下反应5～72小时，得到预聚体反应液；
第三步：将上述预聚体反应液直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，然后在烘箱内60～90℃下放置8～30小时，使硅氧烷水解交联完全；
第四步：将上述交联网络结构的液晶弹性体粗品进行拉伸得到液晶弹性体成品。
本发明所述的含介晶基元的双烯类单体，其介晶基元处于分子的中间，分子的两端为碳碳双键封端的烯类单体；
所述的含氢聚硅氧烷的氢在分子的两端，也就是说，一个含氢聚硅氧烷分子只含两个活性氢，含氢聚硅氧烷的平均分子量为200～10000。
所述的硅烷偶联剂只含有一个活性氢或一个碳碳双键，具体为三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
所述催化剂为含铂催化剂，具体为H2PtCl6。
所述第三步中，也可以往反应液中加入0.01ml～0.5ml的促进剂如水，使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品；
或者所述第三步中，也可以往反应液中加入0.1ml～5ml的其他硅烷偶联剂进行偶联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，所述其他硅烷偶联剂由甲基、烷氧基和硅氧烷基团组成，没有其他官能团。
所述第四步中，所述拉伸的拉伸强度为102～106Pa，拉伸时间为20～100小时。
目前在主链型液晶弹性体的两种合成方法中，采用环氧树脂形成的网络结构非常复杂。而主链型聚硅氧烷类液晶弹性体主要采用2，4，6，8-四甲基环四氢硅氧烷做交联剂时，交联剂含量稍高就易产生凝胶。本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：操作比较简单；结构明确，不易凝胶；交联度容易控制。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
(1)将10mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)对苯二酚酯、7mmol的含氢聚硅氧烷，6mmol的三乙氧基硅烷以及反应物总质量0.01％的H2PtCl6，加入到50ml圆底烧瓶中；
(2)加入15ml干燥的甲苯于反应瓶中，在100℃电磁搅拌下反应10小时，得到预聚体反应液；
(3)将上述预聚体反应液直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱80℃烘8小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为1000Pa，时间为50小时得到液晶弹性体成品。
实施例二
(1)将1mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)联苯二酚酯、1.2mmol的含氢聚硅氧烷，0.4mmol的乙烯基三乙氧基硅烷以及反应物总质量0.05％的H2PtCl6加入到反应瓶中；
(2)加入5ml干燥的二氧六环于反应瓶中，在80℃电磁搅拌下反应40小时，得到预聚体反应液；
(3)将上述预聚体反应液直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱60℃烘30小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为100Pa，时间为100小时得到液晶弹性体成品。
实施例三
(1)将10mmol的2，5-二-[(4-烯丙氧基)苯甲酰氧基]苯甲酸正己酯、6.5mmol的含氢聚硅氧烷，7mmol的三甲氧基硅烷以及反应物总质量0.005％的H2PtCl6加入到反应瓶中；
(2)加入15ml干燥的四氢呋喃于反应瓶中，在60℃电磁搅拌下反应72小时，得到预聚体反应液；
(3)将上述预聚体反应液直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱70℃烘20小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为104Pa，时间为60小时得到液晶弹性体成品。
实施例四
(1)将10mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)对苯二酚酯、12.5mmol的含氢聚硅氧烷，5mmol的乙烯基三甲氧基硅烷以及反应物总质量0.05％的H2PtCl6，加入到50ml圆底烧瓶中；
(2)加入15ml干燥的二氧六环于反应瓶中，在90℃电磁搅拌下反应30小时，得到预聚体反应液；
(3)将上述预聚体反应液直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联形，成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱80℃烘8小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为104Pa，时间为60小时得到液晶弹性体成品。
实施例五
(1)将100mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)对苯二酚酯、140mmol的含氢聚硅氧烷，80mmol的三乙氧基硅烷以及反应物总质量0.01％的H2PtCl6，加入到250ml圆底烧瓶中；
(2)加入50ml干燥的甲苯于反应瓶中，在80℃电磁搅拌下反应50小时，得到预聚体反应液；
(3)将上述预聚体反应液直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱90℃烘8小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为106Pa，时间为20小时得到液晶弹性体成品。
实施例六
(1)将100mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)对苯二酚酯、70mmol的含氢聚硅氧烷，60mmol的三乙氧基硅烷以及反应物总质量0.01％的H2PtCl6，加入到250ml圆底烧瓶中；
(2)加入50ml干燥的甲苯于反应瓶中，在80℃电磁搅拌下反应30小时，得到预聚体反应液；
(3)将上述预聚体反应液直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱90℃烘8小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为105Pa，时间为40小时得到液晶弹性体成品。
实施例七
(1)将100mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)对苯二酚酯、70mmol的含氢聚硅氧烷，60mmol的三乙氧基硅烷以及反应物总质量0.01％的H2PtCl6，加入到250ml圆底烧瓶中；
(2)加入50ml干燥的二氧六环于反应瓶中，在80℃电磁搅拌下反应30小时，得到预聚体反应液；
(3)往预聚体反应液里加入0.2mL水，混匀后直接倒入模具，溶剂自然挥发，硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱90℃烘8小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为105Pa，时间为40小时得到液晶弹性体成品。
实施例八
(1)将10mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)对苯二酚酯、7mmol的含氢聚硅氧烷，60mmol的三乙氧基硅烷以及反应物总质量0.01％的H2PtCl6，加入到250ml圆底烧瓶中；
(2)加入50ml干燥的二氧六环于反应瓶中，在80℃电磁搅拌下反应30小时，得到预聚体反应液；
(3)往预聚体反应液里加入0.5mL正己基三甲氧基硅烷，混匀后直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱90℃烘8小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为105Pa，时间为40小时得到液晶弹性体成品。
实施例九
(1)将100mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)对苯二酚酯、70mmol的含氢聚硅氧烷，60mmol的三乙氧基硅烷以及反应物总质量0.01％的H2PtCl6，加入到250ml圆底烧瓶中；
(2)加入50ml干燥的二氧六环于反应瓶中，在80℃电磁搅拌下反应30小时，得到预聚体反应液；
(3)往预聚体反应液里加入0.01mL水，混匀后直接倒入模具，溶剂自然挥发，硅氧烷水解交联形，成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱90℃烘8小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为105Pa，时间为40小时得到液晶弹性体成品。
实施例十
(1)将100mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)对苯二酚酯、70mmol的含氢聚硅氧烷，60mmol的三乙氧基硅烷以及反应物总质量0.01％的H2PtCl6，加入到250ml圆底烧瓶中；
(2)加入50ml干燥的二氧六环于反应瓶中，在80℃电磁搅拌下反应30小时，得到预聚体反应液；
(3)往预聚体反应液里加入0.5mL水，混匀后直接倒入模具，溶剂自然挥发，硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱90℃烘8小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为105Pa，时间为40小时得到液晶弹性体成品。
实施例十一
(1)将10mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)对苯二酚酯、7mmol的含氢聚硅氧烷，60mmol的三乙氧基硅烷以及反应物总质量0.01％的H2PtCl6，加入到250ml圆底烧瓶中；
(2)加入50ml干燥的二氧六环于反应瓶中，在80℃电磁搅拌下反应30小时，得到预聚体反应液；
(3)往预聚体反应液里加入0.1mL正己基三甲氧基硅烷，混匀后直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱90℃烘8小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为105Pa，时间为40小时得到液晶弹性体成品。
实施例十二
(1)将10mmol的二-(4-烯丙氧基苯甲酸)对苯二酚酯、7mmol的含氢聚硅氧烷，60mmol的三乙氧基硅烷以及反应物总质量0.01％的H2PtCl6，加入到250ml圆底烧瓶中；
(2)加入50ml干燥的二氧六环于反应瓶中，在80℃电磁搅拌下反应30小时，得到预聚体反应液；
(3)往预聚体反应液里加入5mL正己基三甲氧基硅烷，混匀后直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，普通烘箱90℃烘8小时，使硅氧烷水解交联完全；
(4)将液晶弹性体粗品进行拉伸，拉伸强度为105Pa，时间为40小时得到液晶弹性体成品。
如上所述，便可较好地实现本发明。
Claims (4)
1、主链型液晶弹性体的制备方法，其特征在于包括以下步骤和工艺条件：
第一步：将0.001mol～0.1mol的含介晶基元的双烯类单体、0.0006mol～0.14mol的含氢聚硅氧烷、0.0004mol～0.08mol的硅烷偶联剂以及反应物总质量0.005％～0.1％的催化剂加入到反应瓶中，确保双键与活性氢摩尔数相等；
所述含介晶基元的双烯类单体，其介晶基元处于分子的中间，分子的两端为碳碳双键封端的烯类单体；
所述含氢聚硅氧烷的氢在分子的两端，即一个含氢聚硅氧烷分子只含两个活性氢，含氢聚硅氧烷的平均分子量为200～10000；
所述硅烷偶联剂为三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
第二步：往反应瓶中加入5ml～50ml溶剂，溶剂为甲苯、二氧六环或四氢呋喃，在50～100℃搅拌下反应5～72小时，得到预聚体反应液；
第三步：将上述预聚体反应液直接倒入模具，溶剂自然挥发，利用空气中的水分使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品，然后在烘箱内60～90℃下放置8～30小时，使硅氧烷水解交联完全；
第四步：将上述交联网络结构的液晶弹性体粗品进行拉伸得到液晶弹性体成品。
2、根据权利要求1所述主链型液晶弹性体的制备方法，其特征在于，所述催化剂为含铂催化剂H2PtCl6。
3、根据权利要求1所述主链型液晶弹性体的制备方法，其特征在于，所述第三步中，所述反应液加入水作为促进剂，使硅氧烷水解交联，形成交联网络结构的液晶弹性体粗品。
4、根据权利要求1所述主链型液晶弹性体的制备方法，其特征在于，所述拉伸的拉伸强度为102～106Pa，拉伸时间为20～100小时。
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