CN100503818C - 超滤清洗酶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超滤清洗酶及采用超滤清洗酶提高超滤膜通透量的生产方法。本发明的超滤清洗酶由超滤酶1#、3#组成,含有果胶酶、纤维素酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶等酶制剂。当超滤设备工作10-20小时后,首先用碱清洗剂冲洗,然后在循环系统中加入超滤酶1#1000-3000ppm/吨,淀粉酶500-1000ppm/吨,循环30-60分钟,再次用碱清洗剂,再加入超滤酶3# 1000-3000ppm/吨,在系统中循环30-60分钟,通过分解膜表面的滞留物质,提高化学清洗剂清洗效果,改善膜通透量。本发明的超滤清洗酶解决了目前生产上出现的超滤膜堵塞,膜污染,膜处理能力降低的问题,从而有效的提高了工厂的整体产能。

Description

超滤清洗酶
技术领域
本发明属于农产品加工技术领域,涉及果蔬汁加工行业,更具体的说是浓缩果蔬汁中所采用的一种超滤清洗酶制剂及其制备方法。
背景技术
浓缩果蔬汁行业在我国经过20年的发展历程,从无到有,从小到大,现在已成为受国外关注比较大的一个农产品加工行业。可以说,该行业目前已经进入了一个比较健康和成熟的时期。
浓缩果蔬汁中特别倍受关注的是,浓缩苹果汁,它是用苹果经榨汁、浓缩而成,因其口味温和、甜淡,主要用于饮料的基础配料,国外90%的饮料生产厂商将浓缩苹果汁作为饮料生产的基础配料,用作勾兑和调味,因此,浓缩苹果汁作为生产饮料的一种重要的基础配料,主要被应用于饮料加工行业。此外,苹果浓缩汁还可用于果酒酿制原料、化妆品及各种药品的添加剂,混合果汁、蔬菜汁以及啤酒中勾兑苹果汁日益成为国际市场的消费时尚。专家指出,浓缩苹果汁是一个极具发展潜力的产业。近几年发达国家果汁消费量正以每年10%以上的速度增长,导致国际市场对浓缩苹果汁的需求量持续攀升。同时,随着中国居民生活水平的不断提高,国内市场对果汁的需求量也越来越大。
超滤在浓缩果蔬汁加工中主要用于澄清,这项技术始于20世纪70年代初期,目前已成功用于苹果汁、梨汁、菠萝汁、柑橘汁、葡萄汁、猕猴桃汁等果汁和番茄、芹菜、冬瓜等蔬菜汁的澄清。
采用超滤法澄清果蔬汁的优点如下:
1.果蔬汁产量可提高5%-7%;
2.不用硅胶等澄清剂和硅藻土等助滤剂,节省原材料费用;
3.可减少传统法酶反应罐的容量,设备占地面积小;
4.超滤无相变过程,果蔬汁的营养成分、色泽和原有风味等不受影响,果汁透明度高,贮藏稳定性好。
超滤法用于果蔬汁澄清时,一个主要问题是膜污染,透过膜的通量随操作时间而迅速下降,造成膜污染的主要原因是浓度极化和一些大分子的有机物、悬浮颗粒和杂质等在膜表面吸附沉积和堵塞。
随着国内果蔬汁加工业的发展,酶制剂在这一领域中的应用日益广泛和深入。目前,国内榨汁果原料价格上浮较大,浓缩果汁企业为降低成本,纷纷采用二榨工艺,致使苹果把、皮及核等粉碎后混入苹果浊汁,经前巴氏杀菌后,一些大分子的有机物、悬浮颗粒、纤维素、半纤维素和杂质等在膜表面吸附沉积,造成超滤膜系统堵塞,膜处理能力降低,影响工厂整体产能。通常解决此问题的最好方法是采用物理或化学清洗方式清除这些物质。其中物理法有:管腔冲洗,周期反洗,并流透过液流动等等;化学清洗方法包括:酸洗用于清洗钙盐和金属氧化物最有效。常用酸清洗剂:盐酸、硝酸、柠檬酸。碱洗用于SiO2、无机胶体的许多生物、有机污染物的清洗。常用碱清洗剂:氢氧化钠、碳酸盐、磷酸盐和次氯酸钠。表面活性剂,鳌合剂:去除金属阳离子。常用有机鳌合剂:乙二胺四乙酸。表面活性剂:去除石油、脂肪和其他有机污染物。
尽管上述介绍了不同的清洗方法,但每年榨季各地果汁厂均不同程度地出现超滤膜堵塞,膜处理能力降低,影响工厂整体产能的情况,我们在生产实践中还发现,由于目前各厂均采用的“二榨”工艺导致了果汁中成份的微妙变化,使在之后的膜浓缩工艺段出现了问题。膜的通量衰减过快,处理能力明显降低,单纯采用常规的物理、化学清洗方法不能使膜完全恢复。膜在没有恢复好的情况下便投入下一次使用,久而久之会导致膜的污染加剧,附着物的反复堆积堵塞将对膜造成不可逆污染,造成膜的处理能力永久性丧失。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种针对于膜清洗的专用超滤酶1#和3#的组合物即超滤清洗酶制剂,其特殊的组方可有效分解膜表面的滞留物质,有助于提高化学清洗剂的清洗质量,从而改善膜的再生效果。
本发明另一个目的在于,提供一种采用超滤清洗酶提高超滤膜通透量的生产方法。本发明的技术方案如下:
一种超滤清洗酶,其特征在于由下列重量配比的成分组成:
超滤酶1#:        果胶酶10-15份          纤维素酶10-15份
              木聚糖酶40-50份       β-葡聚糖酶5-10份
              β-葡萄糖苷酶5-10份;
超滤酶3#:    酸性蛋白酶40-50份     木瓜蛋白酶20-30份
              菠萝蛋白酶15-20份     脂肪脱羧酶10-15份。
本发明所述超滤清洗酶的制备方法,可以采用常规的制备方法加以混合。具体的是将果胶酶、纤维素酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、脂肪脱羧酶在无菌环境下按一定的比例使用机械混配机混匀即可。
本发明的超滤清洗酶为一组酶制剂,非基因工程菌经发酵获得,不含防腐剂,经以太认证。超滤清洗酶中含有的果胶酶、纤维素酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶等酶制剂,分解膜表面的滞留物质,提高化学清洗剂清洗效果,改善膜通透量。
本发明对实施例1、2所制备的超滤清洗酶制剂,进行了如下的测试:
外观:棕黄色粉末;细菌总数<50000个/g;大肠杆菌<30个/g。
致病大肠杆菌:不得检出。
沙门氏菌:不得检出。
本发明的超滤清洗酶制剂符合添加剂卫生指标,不含防腐剂,经以太认证,完全符合联合国粮农组织(FAO),联合国卫生组织(外)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)和食品化学药典(FCC)有关食品级酶制剂的纯度规定。
本发明采用超滤清洗酶提高超滤膜通透量的生产方法,按如下的步骤进行:
(1)当超滤设备工作10-20小时后,首先用碱清洗剂冲洗,pH控制在10-11,温度40-60℃,于膜系统中循环30-60分钟,清水冲洗;
(2)在循环系统中加入超滤酶1# 1000-3000ppm/吨,淀粉酶500-1000ppm/吨,调pH3.5-4.5,循环30-60分钟,浸泡20-60分钟,继续循环30-60分钟,浸泡20-60分钟;
(3)再次用碱清洗剂、pH控制在10-11,于膜系统中循环30-60分钟,清水冲洗;
(4)在循环系统中加入超滤酶3# 1000-3000ppm/吨,调pH3.5-4.5,在40-60℃循环系统中循环30-60分钟,浸泡20-40分钟,继续循环30-60分钟,浸泡20-60分钟;
(5)然后加入180-200ppm/吨次氯酸钠清洗,循环40-60分钟.清水冲洗。
本发明所述的碱清洗剂为氢氧化钠和次氯酸钠。
本发明所述的超滤清洗酶主要是用于提高超滤膜通透量,其中包括柑桔汁、苹果汁的澄清过滤、蔬菜汁的澄清过滤等。采用本发明超滤清洗酶可提高超滤膜通透量,主要根据每一台膜设备的不同特性,会达到不同的最大通量,本发明所制备的超滤清洗酶是把膜表面的污染物去除,使之达到其最大通量。
本发明的超滤清洗酶与现有技术相比有哪哪些优点?
(1)由于目前各厂均采用的“二榨”工艺导致了果汁中成份的微妙变化,一些大分子的有机物、悬浮颗粒和杂质等在膜表面吸附沉积和堵塞。膜的通量衰减过快,处理能力明显降低,单纯采用常规的物理、化学清洗方法不能使膜完全恢复。通过超滤清洗酶,将膜表面的滞留物质分解,提高化学清洗剂清洗效果,改善了膜通透量,有效的避免了膜的污染,延长了通透膜的使用寿命,解决膜处理能力降低的问题,从而有效的提高了工厂的整体产能。
(2)目前本发明的超滤清洗酶已在陕西、河南、山东等地区的各大果汁厂进行了试验,在原有的超滤清洗中加入酶洗步骤并添加我公司的超滤酶后,膜的清洗恢复效果得到了更大的提高。不少厂家已开始在正式生产中投入使用,工厂整体产能有了大幅度的提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。本发明所采有的果胶酶、纤维素酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶、酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、脂肪脱羧酶、淀粉酶等原料均可通过市售方式加以购买。
实例1:超滤清洗酶的制备
原料组成:超滤清洗酶1#,超滤酶3#。
超滤清洗酶1#:
果胶酶10g、纤维素酶10g、木聚糖酶40g、β-葡聚糖酶5g、β-葡萄糖苷酶5g;
制备方法:将果胶酶、纤维素酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶在无菌环境下按上述比例通过机械混配机混匀即得。
超滤酶3#:
酸性蛋白酶40g、木瓜蛋白酶20g、菠萝蛋白酶15g、脂肪脱羧酶10g。
制备方法:将酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、脂肪脱羧酶在无菌环境下按上述通过机械混配机混匀即得。
实例2:超滤清洗酶的制备
原料组成:超滤清洗酶1#,超滤酶3#。
超滤清洗酶1#:
果胶酶15g、纤维素酶15g、木聚糖酶50g、β-葡聚糖酶10g、β-葡萄糖苷酶10g;
制备方法:将果胶酶、纤维素酶、木聚糖酶、β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶在无菌环境下按上述比例通过机械混配机混匀即得。
超滤清洗酶3#:
酸性蛋白酶50g、木瓜蛋白酶30g、菠萝蛋白酶20g、脂肪脱羧酶15g。
制备方法:将酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、脂肪脱羧酶在无菌环境下按上述比例通过机械混配机混匀即得。
实例3:
陕西一浓缩果汁企业生产试验
超滤设备工作10小时后,膜通透量一般降为10.5-11.3m2/h。
常规碱洗和次氯酸钠清洗后(pH控制在10-11),果汁进入超滤系统,膜通透量如下表:
 
时间(h) 膜通透量(m<sup>2</sup>/h) 进口压力(kg) 出口压力(kg) 温度(℃)
1 15.7 5.3 1.0 51
2 15.3 5.1 1.0 51
3 14.6 5.2 1.0 50
4 14.0 5.1 1.1 50
5 13.2 5.1 1.0 50
6 12.6 5.3 1.0 50
 
7 12.1 5.2 1.1 50
8 11.8 5.2 1.0 50
9 11.6 5.3 1.0 50
10 11.1 5.1 1.0 50
同一台超滤设备工作10小时后,采用本发明所提供的超滤酶及方法清洗后(在超滤设备中加入超滤酶1#1000ppm/吨,淀粉酶500ppm/吨。在循环系统中循环30分钟,浸泡20分钟,继续循环30分钟,浸泡20分钟;再次用碱清洗剂pH控制在10-11、清水冲洗;然后加入3#1000ppm/吨,在50℃循环系统中循环30分钟,浸泡20分钟,继续循环30分钟,浸泡20分钟;最后加入180ppm/吨次氯酸钠清洗,在循环系统中循环40分钟.清水冲洗),果汁进入超滤系统,膜通透量如下表:
 
时间(h) 膜通透量(m<sup>2</sup>/h) 进口压力(kg) 出口压力(kg) 温度(℃)
1 20.7 5.1 1.0 51
2 20.1 5.3 1.1 50
3 19.8 5.2 1.0 50
4 19.3 5.4 1.0 50
5 18.7 5.1 1.0 50
6 17.6 5.3 1.0 51
7 17.3 5.1 1.1 50
8 17.3 5.1 1.1 50
9 16.9 5.3 1.0 51
10 16.7 5.1 1.0 50
实例4:
山东一浓缩果汁企业生产试验
超滤设备工作20小时后,膜通透量一般降为6.5m2/h-7.2m2/h。
常规碱洗和次氯酸钠清洗(pH控制在10-11),果汁进入超滤系统,膜通透量如下表:
 
时间(h) 膜通透量(m<sup>2</sup>/h) 进口压力(kg) 出口压力(kg) 温度(℃)
1 10 5.2 1.0 51
 
2 8.8 5.3 1.0 51
3 9.2 5.1 1.0 50
4 8.6 5.1 1.1 50
5 7.9 5.2 1.0 50
6 7.7 5.1 1.0 50
7 7.9 5.2 1.1 50
8 7.4 5.4 1.0 50
9 7.3 5.1 1.0 50
10 7.3 5.1 1.0 50
11 7.4 5.1 1.1 51
12 6.9 5.3 1.0 51
13 6.9 5.1 1.1 51
14 6.7 5.2 1.0 51
15 6.6 5.3 1.0 50
16 6.7 5.1 1.0 50
17 6.9 5.3 1.0 50
18 6.4 5.2 1.0 51
19 6.6 5.2 1.0 50
20 6.4 5.1 1.0 50
同一台超滤设备工作20小时后,采用本发明所提供的超滤酶及方法清洗后(在超滤设备中加入超滤酶1#3000ppm/吨,淀粉酶1000ppm/吨。在循环系统中循环60分钟,浸泡60分钟,继续循环60分钟,浸泡60分钟;再次用碱清洗剂pH控制在10-11、清水冲洗;然后加入3#3000ppm/吨,在50℃循环系统中循环60分钟,浸泡40分钟,继续循环60分钟,浸泡60分钟;最后加入200ppm/吨次氯酸钠清洗,在循环系统中循环60分钟.清水冲洗),果汁进入超滤系统,膜通透量如下表:
 
时间(h) 膜通透量(m<sup>2</sup>/h) 进口压力(kg) 出口压力(kg) 温度(℃)
1 16.8 5.1 1.0 51
2 16.3 5.2 1.0 50
 
3 16.3 5.2 1.0 50
4 15.7 5.3 1.1 50
5 15.0 5.2 1.1 50
6 15.2 5.1 1.0 50
7 14.6 5.2 1.0 51
8 14.5 5.2 1.0 51
9 14.2 5.1 1.0 51
10 14.2 5.3 1.0 51
11 13.4 5.2 1.0 51
12 13.1 5.1 1.0 51
13 12.8 5.2 1.1 51
14 12.1 5.1 1.1 51
15 12.3 5.1 1.0 50
16 11.9 5.1 1.0 50
17 12.1 5.2 1.0 50
18 12.1 5.2 1.0 51
19 11.7 5.4 1.1 50
20 11.8 5.1 1.1 50
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1、采用超滤清洗酶提高超滤膜通透量的生产方法,其特征在于按如下的步骤进行:
(1)当超滤设备工作10-20小时后,首先用碱清洗剂冲洗,pH控制在10-11,温度40-60℃,于膜系统中循环30-60分钟,然后用清水冲洗;
(2)在循环系统中加入超滤酶1#1000-3000ppm/吨,淀粉酶500-1000ppm/吨,调pH3.5-4.5,循环30-60分钟,浸泡20-60分钟,继续循环30-60分钟,浸泡20-60分钟;
(3)再次用碱清洗剂,pH控制在10-11,温度40-60℃,于膜系统中循环30-60分钟,再用清水冲洗;
(4)然后在循环系统中加入超滤酶3#1000-3000ppm/吨,调pH3.5-4.5,在50℃循环系统中循环30-60分钟,浸泡20-60分钟,继续循环30-60分钟,浸泡20-60分钟;
(5)最后加入180-200ppm/吨次氯酸钠清洗,循环40-60分钟,再用清水冲洗;其中超滤酶1#和3#的重量配比如下:
超滤酶1#:果胶酶10-15份           纤维素酶10-15份
          木聚糖酶40-50份         β-葡聚糖酶5-10份
          β-葡萄糖苷酶5-10份;
超滤酶3#:酸性蛋白酶40-50份       木瓜蛋白酶20-30份
          菠萝蛋白酶15-20份       脂肪脱羧酶10-15份。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102078770B (zh) * 2010-12-02 2012-06-27 华南农业大学 一种用于纯生啤酒过滤膜清洗的固体复合酶剂
CN102492663B (zh) * 2011-12-01 2014-03-26 广西大学 一种纯生啤酒膜清洗再生酶制剂及清洗方法
CN103463992B (zh) * 2013-09-30 2015-07-22 武汉钢铁(集团)公司 一种水处理超滤膜清洗液
CN104687017A (zh) * 2015-02-02 2015-06-10 吉林农业大学 一种利用超滤酶制备黑木耳全组分原浆的方法
CN104687015A (zh) * 2015-02-02 2015-06-10 吉林农业大学 一种利用酶法制备木耳原浆的方法
CN105056765A (zh) * 2015-08-20 2015-11-18 太仓市金鹿电镀有限公司 一种超滤膜表面有机污染物的清洗方法及其清洗液的制备方法
CN105169953A (zh) * 2015-09-29 2015-12-23 唐山沃德环保技术有限公司 用于清洗反渗透膜微生物污染的酶质清洗剂及其使用方法
CN107261850A (zh) * 2017-06-21 2017-10-20 太仓市金鹿电镀有限公司 一种超滤膜高效清洗液及清洗方法
CN109197900B (zh) * 2017-07-04 2021-10-29 北京国康本草物种生物科学技术研究院有限公司 复合生物制剂及其在消除根结线虫中的应用
CN109603562A (zh) * 2018-12-20 2019-04-12 武汉新华扬生物股份有限公司 一种用于纯生啤酒过滤膜清洗的酶制剂及其使用方法
CN113457457A (zh) * 2021-08-20 2021-10-01 曜尊饮料(上海)有限公司 西洋参饮料生产工艺中所使用的超滤膜的清洗方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
超滤柑桔汁的膜污染与清洗研究. 刘达玉,刘清斌.中国南方果树,第30卷第6期. 2001
超滤柑桔汁的膜污染与清洗研究. 刘达玉,刘清斌.中国南方果树,第30卷第6期. 2001 *

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