CN100500572C - 氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法 - Google Patents
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Abstract
氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法，包括如下步骤：按照nF/nCu≥1将配料硫酸铜和氟化钠加水溶解、调节混合液的pH为酸性、溶液加入耐压耐腐蚀反应釜、计量加入还原剂甲酸、密闭水热还原反应、分离反应产物氟化亚铜晶体、后处理成品，水热还原反应温度≥50℃，反应时间＜48小时。与现行的氟化亚铜制备技术相比，本发明的反应产物是氟化亚铜晶体，容易分离，原料价格低廉，设备投资低，生产过程能耗小，反应容易控制，母液可以循环使用，对环境污染小。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氟化亚铜晶体的方法，尤其是一种使用水热还原法制备氟化亚铜晶体的方法。
背景技术
氟化亚铜产品是一种重要的化工原料，它可用于有机合成中的催化剂、化学试剂、以及应用于农药、医药、电池、电镀和染料等行业中。
目前工业生产氟化亚铜主要有以下2种方法：
①三氟化溴与氯化亚铜反应，
②熔融氟化铜在900～1000℃分解生成氟化亚铜和单质氟。
以上两种方法均有明显的不足之处。方法①得到的是混合物，分离麻烦，原料价格太高，不经济。方法②主要是设备投资大，生产过程不易控制，又污染环境。
所以有必要对氟化亚铜的生产工艺进行改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服已有技术的缺点，提供一种经济且环保的制备氟化亚铜晶体的方法。
本发明采用的技术方案如下：氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法，包括如下步骤：将配料硫酸铜和氟化钠加水溶解、调节混合液的pH为酸性、溶液加入耐压耐腐蚀反应釜、计量加入还原剂甲酸、密闭水热还原反应、分离反应产物氟化亚铜晶体、后处理成品，水热还原反应温度≥50℃，反应时间<48小时。
本发明的有益效果如下：反应产物是氟化亚铜晶体，容易分离，原料价格低廉，设备投资低，生产过程能耗小，反应容易控制，母液可以循环使用，对环境污染小。
具体实施方式
1.在耐腐容器中加入经计量的硫酸铜和氟化钠，其中nF/nCu≥1倍，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，静置一段时间，使水不溶物沉降后过滤分离除去，得到精制混合料液。
2.将以上混合料液转入耐压反应釜中，加入相应的酸调节混合液的[H+]浓度在pH≤8，然后加入计量的还原剂甲酸，密闭加热进行还原反应，反应温度≥50℃，直至二价铜离子被充分还原，反应时间<48小时。
3.停止加热并冷却至室温再经适当处理后抽滤出氟化亚铜晶体，然后按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品。
4.抽滤出氟化亚铜晶体后的母液经处理后循环使用。
实施例1
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(1)。
实施例2
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(2)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(2)。
实施例3
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(2)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(3)。
实施例4
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(2)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(4)。
实施例5
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(2)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(5)。
实施例6
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(2)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(6)。
Claims (1)
1、氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法，包括如下步骤：按照nF/nCu≥1将配料硫酸铜和氟化钠加水溶解、调节混合液的pH为酸性、溶液加入耐压耐腐蚀反应釜、计量加入还原剂甲酸、密闭水热还原反应、分离反应产物氟化亚铜晶体、后处理成品，水热还原反应温度≥50℃，反应时间<48小时。
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| EP1112963A1 (de) * | 1999-12-23 | 2001-07-04 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Herstellung von CuCl aus den kupferhaltigen Rückständen der Organochlorsilan-Direktsynthese |
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