CN100500572C - 氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法 - Google Patents

氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100500572C
CN100500572C CNB200610081673XA CN200610081673A CN100500572C CN 100500572 C CN100500572 C CN 100500572C CN B200610081673X A CNB200610081673X A CN B200610081673XA CN 200610081673 A CN200610081673 A CN 200610081673A CN 100500572 C CN100500572 C CN 100500572C
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
fluoride
cuprous fluoride
preparing
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB200610081673XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN1850611A (zh
Inventor
王宝罗
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yancheng Teachers University
Original Assignee
Yancheng Teachers University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yancheng Teachers University filed Critical Yancheng Teachers University
Priority to CNB200610081673XA priority Critical patent/CN100500572C/zh
Publication of CN1850611A publication Critical patent/CN1850611A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100500572C publication Critical patent/CN100500572C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法，包括如下步骤：按照nF/nCu≥1将配料硫酸铜和氟化钠加水溶解、调节混合液的pH为酸性、溶液加入耐压耐腐蚀反应釜、计量加入还原剂甲酸、密闭水热还原反应、分离反应产物氟化亚铜晶体、后处理成品，水热还原反应温度≥50℃，反应时间＜48小时。与现行的氟化亚铜制备技术相比，本发明的反应产物是氟化亚铜晶体，容易分离，原料价格低廉，设备投资低，生产过程能耗小，反应容易控制，母液可以循环使用，对环境污染小。

Description

氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备氟化亚铜晶体的方法，尤其是一种使用水热还原法制备氟化亚铜晶体的方法。
背景技术
氟化亚铜产品是一种重要的化工原料，它可用于有机合成中的催化剂、化学试剂、以及应用于农药、医药、电池、电镀和染料等行业中。
目前工业生产氟化亚铜主要有以下2种方法：
①三氟化溴与氯化亚铜反应，
②熔融氟化铜在900～1000℃分解生成氟化亚铜和单质氟。
以上两种方法均有明显的不足之处。方法①得到的是混合物，分离麻烦，原料价格太高，不经济。方法②主要是设备投资大，生产过程不易控制，又污染环境。
所以有必要对氟化亚铜的生产工艺进行改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服已有技术的缺点，提供一种经济且环保的制备氟化亚铜晶体的方法。
本发明采用的技术方案如下：氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法，包括如下步骤：将配料硫酸铜和氟化钠加水溶解、调节混合液的pH为酸性、溶液加入耐压耐腐蚀反应釜、计量加入还原剂甲酸、密闭水热还原反应、分离反应产物氟化亚铜晶体、后处理成品，水热还原反应温度≥50℃，反应时间<48小时。
本发明的有益效果如下：反应产物是氟化亚铜晶体，容易分离，原料价格低廉，设备投资低，生产过程能耗小，反应容易控制，母液可以循环使用，对环境污染小。
具体实施方式
1.在耐腐容器中加入经计量的硫酸铜和氟化钠，其中nF/nCu≥1倍，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，静置一段时间，使水不溶物沉降后过滤分离除去，得到精制混合料液。
2.将以上混合料液转入耐压反应釜中，加入相应的酸调节混合液的[H+]浓度在pH≤8，然后加入计量的还原剂甲酸，密闭加热进行还原反应，反应温度≥50℃，直至二价铜离子被充分还原，反应时间<48小时。
3.停止加热并冷却至室温再经适当处理后抽滤出氟化亚铜晶体，然后按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品。
4.抽滤出氟化亚铜晶体后的母液经处理后循环使用。
实施例1
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(1)。
实施例2
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(2)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(2)。
实施例3
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(2)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(3)。
实施例4
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(2)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(4)。
实施例5
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(2)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(5)。
实施例6
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(2)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按照常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(6)。

Claims (1)

1、氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法，包括如下步骤：按照nF/nCu≥1将配料硫酸铜和氟化钠加水溶解、调节混合液的pH为酸性、溶液加入耐压耐腐蚀反应釜、计量加入还原剂甲酸、密闭水热还原反应、分离反应产物氟化亚铜晶体、后处理成品，水热还原反应温度≥50℃，反应时间<48小时。
CNB200610081673XA 2006-05-17 2006-05-17 氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法 Expired - Fee Related CN100500572C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200610081673XA CN100500572C (zh) 2006-05-17 2006-05-17 氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200610081673XA CN100500572C (zh) 2006-05-17 2006-05-17 氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1850611A CN1850611A (zh) 2006-10-25
CN100500572C true CN100500572C (zh) 2009-06-17

Family

ID=37132112

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB200610081673XA Expired - Fee Related CN100500572C (zh) 2006-05-17 2006-05-17 氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100500572C (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1030139C (zh) * 1993-07-19 1995-10-25 董才华 利用废酸废铜料生产氯化亚铜快速方法
EP1112963A1 (de) * 1999-12-23 2001-07-04 Wacker-Chemie GmbH Verfahren zur Herstellung von CuCl aus den kupferhaltigen Rückständen der Organochlorsilan-Direktsynthese
CN1235806C (zh) * 2004-06-02 2006-01-11 浙江大学 氯化亚铜晶体的静压水热水解法制备技术

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1030139C (zh) * 1993-07-19 1995-10-25 董才华 利用废酸废铜料生产氯化亚铜快速方法
EP1112963A1 (de) * 1999-12-23 2001-07-04 Wacker-Chemie GmbH Verfahren zur Herstellung von CuCl aus den kupferhaltigen Rückständen der Organochlorsilan-Direktsynthese
CN1235806C (zh) * 2004-06-02 2006-01-11 浙江大学 氯化亚铜晶体的静压水热水解法制备技术

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
关于菲林和本尼地试验适用范围的讨论. 刘能一，王胜新，左育民.大学化学，第3卷第5期. 1988
关于菲林和本尼地试验适用范围的讨论. 刘能一，王胜新，左育民.大学化学，第3卷第5期. 1988 *
关于醛酮氧化反应的讨论. 张玮.石家庄职业技术学院学报，第13卷第2期. 2001
关于醛酮氧化反应的讨论. 张玮.石家庄职业技术学院学报，第13卷第2期. 2001 *
无机化学. 大连理工大学无机化学教研室，809-810，高等教育出版社. 1990
无机化学. 大连理工大学无机化学教研室，809-810，高等教育出版社. 1990 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1850611A (zh) 2006-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5850550B2 (ja) タウリンの製造方法
CN109019691A (zh) 一种仲钨酸铵的制备工艺
CN102321028A (zh) 一种合成2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇的方法
CN102923776B (zh) 生产高纯五氧化二钒的方法
CN1990460B (zh) 甘氨酸结晶母液的综合处理
CN104803949A (zh) 高纯度4-羟乙基哌嗪乙磺酸的制备方法
CN101624351A (zh) 一种dl-赖氨酸的制备方法
CN106117038B (zh) 一种采用乳酸链球菌素废水生产乳酸钙的工艺
CN104692455B (zh) 硫酸氧钛制备方法
CN110330439A (zh) 一种不引入杂质离子的甘氨酸锌络合物及其制备方法
CN100357176C (zh) 从含金属盐的废硫酸中回收硫酸的方法
CN1850612A (zh) 氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术
CN109534369B (zh) 一种膜集成制备氯化锂设备及其方法
WO2021218073A1 (zh) 一种水溶剂中制备苯并咪唑酮的方法
CN100500572C (zh) 氟化亚铜晶体的水热还原法制备方法
CN104262991B (zh) 一种半连续化生产荧光增白剂的方法
CN103113254B (zh) 从硝基苯直接合成对乙酰氨基苯酚的工艺
CN109385664A (zh) 一种磷石膏晶须的制备方法
CN106966901B (zh) 一种6-羟基-8-氯辛酸乙酯的制备方法
CN203976932U (zh) 丁二酸生产设备
CN1858000A (zh) 溴化亚铜晶体的水热还原法制备技术
CN100365071C (zh) 一种循环利用未反应原料生产靛蓝的方法
CN104628033A (zh) 一种偏钒酸盐的制备方法
CN1830940A (zh) 碳酸钙沉淀法生产草酸的工艺及设备
CN209583655U (zh) 一种膜集成制备氯化锂设备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20090617

Termination date: 20110517