CN114456364B - 一种羟基乙酸聚合物及其衍生物的合成方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种羟基乙酸聚合物及其衍生物的合成方法，以羟基乙酸为单体原料经过聚合反应生成聚合羟基乙酸，用聚合羟基乙酸、柠檬酸和天冬氨酸为原料，形成三元复合高效阻垢剂；可以与循环水中的钙离子络合并吸附在碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙等晶体表面，使碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙晶体畸变为松散结构并随水流去除，从而消除、抑制碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙垢的形成，并能够去除已经形成的碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙垢。本药剂为无磷药剂，不会导致循环水排水的总磷超标；对于碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙均具有较好的阻垢效果，显著提升循环水系统运行浓缩倍率至8倍以上并保证循环水系统不产生结垢，具有显著的节水和节能效果。

Description

一种羟基乙酸聚合物及其衍生物的合成方法及应用
技术领域
本发明涉及一种用于火电厂、钢铁厂、煤化工等企业循环冷却水阻垢处理的羟基乙酸聚合物及其衍生物的开发及应用。
背景技术
循环冷却水系统的水耗通常占到火电企业、钢铁企业水耗的70%以上，随着循环水浓缩倍率的升高，循环水中的硬度离子、硫酸根离子、磷酸根离子等浓度逐渐上升，会对循环水系统的相关设备产生结垢，影响循环水系统的经济和安全稳定运行。为了维持循环水系统的正常运行需要投加阻垢剂等药剂，抑制循环水系统的结垢现象。近年来，随着环保要求的逐渐提高，含磷的阻垢剂的应用受到限制，因此开发高效绿色的无磷阻垢剂对于循环水系统的运行具有重要意义。
发明专利申请《一种以羟基乙酸为主要组分的薄层水泥污垢化学清洗剂》（申请号：CN201310711569.4）为本发明的接近技术，不过该发明与本申请有本质的不同，概述如下：（1）该申请以羟基乙酸为主要原料，复合表面活性剂、缓蚀剂、渗透剂、阻垢剂、着色剂等得到水泥垢清洗剂，而本申请以羟基乙酸为单体，在四氢呋喃溶液中进行酸化处理，经过加热进行聚合反应得到低聚合度的羟基乙酸，之后与柠檬酸和天冬氨酸按照一定比例进行复配，得到新型三元复合阻垢剂，两者有本质不同；（2）该申请为水泥垢清洗剂，其除垢作用的发挥处理需要羟基乙酸外还需要表面活性剂、缓蚀剂、渗透剂以及其他的阻垢剂，而本发明的阻垢剂是以聚合态羟基乙酸、柠檬酸和天冬氨酸为单体，合成的三元复合阻垢剂具有优良的阻垢和除垢效果，不需要添加表面活性剂、缓蚀剂、渗透剂等，两者有本质不同。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种羟基乙酸聚合物及其衍生物的合成方法及应用，能够抑制循环水中碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙的形成，并能够去除循环水系统中已经形成的碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙垢。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种羟基乙酸聚合物及其衍生物的合成方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）称取6.12g羟基乙酸（GA）加入盛有40mL四氢呋喃的烧杯中，机械搅拌作用下（200r/min）溶解，在水浴锅中加热到50℃，持续60分钟；
（2）用移液枪向溶有羟基乙酸的四氢呋喃溶液中滴加4mL浓硫酸，每30秒钟滴加0.2mL浓硫酸，分20次加入，总计加入4mL浓硫酸；
（3）溶有羟基乙酸的四氢呋喃溶液在硫酸酸化处理后，在50℃下搅拌反应6个小时；
（4）配制NaOH溶液（1mol/L），用滴管在搅拌下加入化学反应的混合物中，把混合物的pH调整到6-7左右，在50℃下持续搅拌反应1个小时后冷却至室温（25℃左右）；
（5）向冷却至室温的混合物中加入过量的Na2SO4，使混合物成为Na2SO4饱和的溶液（混合物中出现未溶解的Na2SO4颗粒）；
（6）混合物静置一段时间后出现分层，上层为含有反应产物（聚合羟基乙酸）四氢呋喃溶液，用注射器将上层的四氢呋喃溶液抽取出来并置于烧杯中；
（7）将盛有四氢呋喃溶液的烧杯置于真空旋转蒸发器中，蒸发干燥24小时得到聚合羟基乙酸；
（8）将真空干燥后的聚合羟基乙酸放在50℃的真空干燥箱中，干燥24小时后取出；
（9）将上述反应得到的聚合羟基乙酸加入三口瓶中，再加入1.92g柠檬酸（CA）和1.33g天冬氨酸（AA），然后加入50mL去离子水溶解；
（10）用滴管在搅拌下加入1mol/L的NaOH溶液到混合物中，把混合物的pH调整到4.5-5.5左右；
（11）在机械搅拌作用下（200r/min），将盛有调整好pH的混合物的三口瓶放在90℃的水浴锅中加热反应6个小时；
（12）将三口瓶从水浴锅中取出，冷却至室温（25℃左右）；
（13）将三口瓶中的混合物倒入烧杯中，并将烧杯置于真空旋转蒸发器中，蒸发干燥24小时；
（14）将干燥产物用无水乙醇反复清洗，之后放入75℃的真空干燥箱中，干燥24小时后取出，得到反应产物PGA-CA-AA。
本发明以羟基乙酸为单体原料经过聚合反应生成聚合羟基乙酸，用聚合羟基乙酸、柠檬酸和天冬氨酸为原料，形成三元复合高效阻垢剂；先以羟基乙酸为单体，在四氢呋喃中缓慢加入硫酸并在50℃条件下发生聚合反应生成聚合羟基乙酸；以聚合羟基乙酸、柠檬酸和天冬氨酸为原料在去离子水中混合，将混合物pH调整到4.5-5.5后加热到90℃，搅拌下反应6个小时；以聚合羟基乙酸、柠檬酸和天冬氨酸为原料反应生成的三元复合高效阻垢剂中，羟基乙酸、柠檬酸和天冬氨酸三种单体的摩尔比约为8:1:1；三元复合高效阻垢剂的制备步骤中，合成聚合羟基乙酸、复合高效阻垢剂以及复合高效阻垢剂用无水乙醇清洗后的干燥处理均在真空环境下进行。
三元复合高效阻垢剂的应用：可以与循环水中的钙离子络合并吸附在碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙等晶体表面，使碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙晶体畸变为松散结构并随水流去除，从而消除、抑制碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙垢的形成，并能够去除已经形成的碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙垢。
三元复合高效阻垢剂的使用方法：可以根据循环水系统的水质情况和补水水质情况进行投加，可以直接投加粉末药剂也可以将粉末药剂配制成水溶液然后投加至循环水中。一般维持循环水中阻垢剂的浓度在3-15mg/L，根据循环水系统的保有水量可以计算循环水系统的阻垢剂的总投加量。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：本药剂为无磷药剂，不会导致循环水排水的总磷超标；对于碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙均具有较好的阻垢效果，显著提升循环水系统运行浓缩倍率至8倍以上（循环水系统钙硬度可以维持在50mmol/L以上，过量的钙离子能够在循环水池沉淀下来）并保证循环水系统不产生结垢，具有显著的节水和节能效果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例中，一种羟基乙酸聚合物及其衍生物的合成方法，包括以下步骤：
（1）称取6.12g羟基乙酸（GA）加入盛有40mL四氢呋喃的烧杯中，机械搅拌作用下（200r/min）溶解，在水浴锅中加热到50℃，持续60分钟；
（2）用移液枪向溶有羟基乙酸的四氢呋喃溶液中滴加4mL浓硫酸，每30秒钟滴加0.2mL浓硫酸，分20次加入，总计加入4mL浓硫酸；
（3）溶有羟基乙酸的四氢呋喃溶液在硫酸酸化处理后，在50℃下搅拌反应6个小时；
（4）配制NaOH溶液（1mol/L），用滴管在搅拌下加入化学反应的混合物中，把混合物的pH调整到6-7左右，在50℃下持续搅拌反应1个小时后冷却至室温（25℃左右）；
（5）向冷却至室温的混合物中加入过量的Na2SO4，使混合物成为Na2SO4饱和的溶液（混合物中出现未溶解的Na2SO4颗粒）；
（6）混合物静置一段时间后出现分层，上层为含有反应产物（聚合羟基乙酸）四氢呋喃溶液，用注射器将上层的四氢呋喃溶液抽取出来并置于烧杯中；
（7）将盛有四氢呋喃溶液的烧杯置于真空旋转蒸发器中，蒸发干燥24小时得到聚合羟基乙酸；
（8）将真空干燥后的聚合羟基乙酸放在50℃的真空干燥箱中，干燥24小时后取出；
（9）将上述反应得到的聚合羟基乙酸加入三口瓶中，再加入1.92g柠檬酸（CA）和1.33g天冬氨酸（AA），然后加入50mL去离子水溶解；
（10）用滴管在搅拌下加入1mol/L的NaOH溶液到混合物中，把混合物的pH调整到4.5-5.5左右；
（11）在机械搅拌作用下（200r/min），将盛有调整好pH的混合物的三口瓶放在90℃的水浴锅中加热反应6个小时；
（12）将三口瓶从水浴锅中取出，冷却至室温（25℃左右）；
（13）将三口瓶中的混合物倒入烧杯中，并将烧杯置于真空旋转蒸发器中，蒸发干燥24小时；
（14）将干燥产物用无水乙醇反复清洗，之后放入75℃的真空干燥箱中，干燥24小时后取出，得到反应产物PGA-CA-AA。
三元复合高效阻垢剂可以根据循环水系统的水质情况和补水水质情况进行投加，可以直接投加粉末药剂也可以将粉末药剂配制成水溶液然后投加至循环水中。一般维持循环水中阻垢剂的浓度在3-15mg/L，根据循环水系统的保有水量可以计算循环水系统的阻垢剂的总投加量。
三元复合高效阻垢剂可以与循环水中的钙离子络合并吸附在碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙等晶体表面，使碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙晶体畸变为松散结构并随水流去除，从而消除、抑制碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙垢的形成，并能够去除已经形成的碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙垢。
以某300MW机组循环水系统采用本发明的使用情况为例进行处理效果说明。循环水系统换热器材质为316L，补水采用城市中水，水质钙硬10mmol/L，总硬16mmol/L，正常工况下循环水浓缩倍率控制在3.0~3.5之间。采用三元复合高效阻垢剂，在保持循环水浓缩倍率3.0-3.5不变的情况下，循环水系统不会产生结垢，并且循环水水质浊度显著降低并可维持在3NTU以下；在将循环水浓缩倍率提升至5.5的情况下，循环水系统换热器不产生腐蚀，系统运行无结垢产生，循环水水质浊度显著降低并可维持在3NTU以下；循环水系统的极限稳定运行浓缩倍率可以达到8倍以上，节水节能效果显著。以5000h利用小时数测算，在维持循环水系统浓缩倍率为5.5倍工况下，年节约水耗50万吨以上，年减排循环水50万吨以上，经济和环保效益显著。
实施例2。
本实施例中，一种羟基乙酸聚合物及其衍生物的合成方法，包括以下步骤：
（1）称取7.14g羟基乙酸（GA）加入盛有40mL四氢呋喃的烧杯中，机械搅拌作用下（200r/min）溶解，在水浴锅中加热到50℃，持续60分钟；
（2）用移液枪向溶有羟基乙酸的四氢呋喃溶液中滴加4mL浓硫酸，每30秒钟滴加0.2mL浓硫酸，分20次加入，总计加入4mL浓硫酸；
（3）溶有羟基乙酸的四氢呋喃溶液在硫酸酸化处理后，在50℃下搅拌反应6个小时；
（4）配制NaOH溶液（1mol/L），用滴管在搅拌下加入化学反应的混合物中，把混合物的pH调整到6-7左右，在50℃下持续搅拌反应1个小时后冷却至室温（25℃左右）；
（5）向冷却至室温的混合物中加入过量的Na2SO4，使混合物成为Na2SO4饱和的溶液（混合物中出现未溶解的Na2SO4颗粒）；
（6）混合物静置一段时间后出现分层，上层为含有反应产物（聚合羟基乙酸）四氢呋喃溶液，用注射器将上层的四氢呋喃溶液抽取出来并置于烧杯中；
（7）将盛有四氢呋喃溶液的烧杯置于真空旋转蒸发器中，蒸发干燥24小时得到聚合羟基乙酸；
（8）将真空干燥后的聚合羟基乙酸放在50℃的真空干燥箱中，干燥24小时后取出；
（9）将上述反应得到的聚合羟基乙酸加入三口瓶中，再加入2.24g柠檬酸（CA）和1.55g天冬氨酸（AA），然后加入50mL去离子水溶解；
（10）用滴管在搅拌下加入1mol/L的NaOH溶液到混合物中，把混合物的pH调整到4.5-5.5左右；
（11）在机械搅拌作用下（200r/min），将盛有调整好pH的混合物的三口瓶放在90℃的水浴锅中加热反应6个小时；
（12）将三口瓶从水浴锅中取出，冷却至室温（25℃左右）；
（13）将三口瓶中的混合物倒入烧杯中，并将烧杯置于真空旋转蒸发器中，蒸发干燥24小时；
（14）将干燥产物用无水乙醇反复清洗，之后放入75℃的真空干燥箱中，干燥24小时后取出，得到反应产物PGA-CA-AA。
实施例3。
本实施例中，一种羟基乙酸聚合物及其衍生物的合成方法，包括以下步骤：
（1）称取5.1g羟基乙酸（GA）加入盛有40mL四氢呋喃的烧杯中，机械搅拌作用下（200r/min）溶解，在水浴锅中加热到50℃，持续60分钟；
（2）用移液枪向溶有羟基乙酸的四氢呋喃溶液中滴加4mL浓硫酸，每30秒钟滴加0.2mL浓硫酸，分20次加入，总计加入4mL浓硫酸；
（3）溶有羟基乙酸的四氢呋喃溶液在硫酸酸化处理后，在50℃下搅拌反应6个小时；
（4）配制NaOH溶液（1mol/L），用滴管在搅拌下加入化学反应的混合物中，把混合物的pH调整到6-7左右，在50℃下持续搅拌反应1个小时后冷却至室温（25℃左右）；
（5）向冷却至室温的混合物中加入过量的Na2SO4，使混合物成为Na2SO4饱和的溶液（混合物中出现未溶解的Na2SO4颗粒）；
（6）混合物静置一段时间后出现分层，上层为含有反应产物（聚合羟基乙酸）四氢呋喃溶液，用注射器将上层的四氢呋喃溶液抽取出来并置于烧杯中；
（7）将盛有四氢呋喃溶液的烧杯置于真空旋转蒸发器中，蒸发干燥24小时得到聚合羟基乙酸；
（8）将真空干燥后的聚合羟基乙酸放在50℃的真空干燥箱中，干燥24小时后取出；
（9）将上述反应得到的聚合羟基乙酸加入三口瓶中，再加入1.6g柠檬酸（CA）和1.1g天冬氨酸（AA），然后加入50mL去离子水溶解；
（10）用滴管在搅拌下加入1mol/L的NaOH溶液到混合物中，把混合物的pH调整到4.5-5.5左右；
（11）在机械搅拌作用下（200r/min），将盛有调整好pH的混合物的三口瓶放在90℃的水浴锅中加热反应6个小时；
（12）将三口瓶从水浴锅中取出，冷却至室温（25℃左右）；
（13）将三口瓶中的混合物倒入烧杯中，并将烧杯置于真空旋转蒸发器中，蒸发干燥24小时；
（14）将干燥产物用无水乙醇反复清洗，之后放入75℃的真空干燥箱中，干燥24小时后取出，得到反应产物PGA-CA-AA。
本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种羟基乙酸聚合物及其衍生物的合成方法，其特征是，以羟基乙酸为单体原料经过聚合反应生成聚合羟基乙酸，用聚合羟基乙酸、柠檬酸和天冬氨酸为原料，形成三元复合高效阻垢剂；制备方法如下：
先以羟基乙酸为单体，在四氢呋喃中缓慢加入硫酸并在50℃条件下发生聚合反应生成聚合羟基乙酸；以聚合羟基乙酸、柠檬酸和天冬氨酸为原料在去离子水中混合，将混合物pH调整到4.5-5.5后加热到90℃，搅拌下反应6个小时；以聚合羟基乙酸、柠檬酸和天冬氨酸为原料反应生成的三元复合高效阻垢剂中，羟基乙酸、柠檬酸和天冬氨酸三种单体的摩尔比为8:1:1；三元复合高效阻垢剂的制备步骤中，合成聚合羟基乙酸、复合高效阻垢剂以及复合高效阻垢剂用无水乙醇清洗后的干燥处理均在真空环境下进行；
合成方法包括以下步骤：
（1）称取6.12g羟基乙酸加入盛有40mL四氢呋喃的烧杯中，机械搅拌作用下溶解，在水浴锅中加热到50℃，持续60分钟；
（2）用移液枪向溶有羟基乙酸的四氢呋喃溶液中滴加4mL浓硫酸，每30秒钟滴加0.2mL浓硫酸，分20次加入，总计加入4mL浓硫酸；
（3）溶有羟基乙酸的四氢呋喃溶液在硫酸酸化处理后，在50℃下搅拌反应6个小时；
（4）配制1mol/L的NaOH溶液，用滴管在搅拌下加入化学反应的混合物中，把混合物的pH调整到6-7，在50℃下持续搅拌反应1个小时后冷却至室温；
（5）向冷却至室温的混合物中加入过量的Na2SO4，使混合物成为Na2SO4饱和的溶液；
（6）混合物静置一段时间后出现分层，上层为含有反应产物聚合羟基乙酸的四氢呋喃溶液，用注射器将上层的四氢呋喃溶液抽取出来并置于烧杯中；
（7）将盛有四氢呋喃溶液的烧杯置于真空旋转蒸发器中，蒸发干燥24小时得到聚合羟基乙酸；
（8）将真空干燥后的聚合羟基乙酸放在50℃的真空干燥箱中，干燥24小时后取出；
（9）将上述反应得到的聚合羟基乙酸加入三口瓶中，再加入1.92g柠檬酸和1.33g天冬氨酸，然后加入50mL去离子水溶解；
（10）用滴管在搅拌下加入1mol/L的NaOH溶液到混合物中，把混合物的pH调整到4.5-5.5；
（11）在机械搅拌作用下，将盛有调整好pH的混合物的三口瓶放在90℃的水浴锅中加热反应6个小时；
（12）将三口瓶从水浴锅中取出，冷却至室温；
（13）将三口瓶中的混合物倒入烧杯中，并将烧杯置于真空旋转蒸发器中，蒸发干燥24小时；
（14）将干燥产物用无水乙醇反复清洗，之后放入75℃的真空干燥箱中，干燥24小时后取出，得到反应产物PGA-CA-AA。
2.一种如权利要求1所述的羟基乙酸聚合物及其衍生物的合成方法中产物的应用，其特征是，根据循环水系统的水质情况和补水水质情况进行投加，直接投加粉末药剂或将粉末药剂配制成水溶液然后投加至循环水中；维持循环水中阻垢剂的浓度在3-15mg/L，根据循环水系统的保有水量计算循环水系统的阻垢剂的总投加量；
三元复合高效阻垢剂与循环水中的钙离子络合并吸附在碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙晶体表面，使碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙晶体畸变为松散结构并随水流去除，从而消除、抑制碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙垢的形成，并能够去除已经形成的碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙垢。
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