CN109502566B - 一种制备磷酸锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备磷酸锌的方法，包括以下步骤：(a)合成磷酸锌：将稀释的15wt％磷酸溶液加入反应器中，加入与氧化锌等摩尔比的柠檬酸溶解，在搅拌下加入氧化锌快速溶解，温度升温至55～65℃反应10～30min生成二水磷酸锌晶体的反应液，经过滤、热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品；(b)滤液套用。本发明所述的制备磷酸锌的方法，由氧化锌、磷酸为主原料合成磷酸锌，同时采用柠檬酸络合的方式加快氧化锌的溶解速度，可以快速溶解氧化锌生成磷酸锌，并且络合反应体系溶液可以套用，反应效率较高，废水排放更少。

Description

一种制备磷酸锌的方法
技术领域
本发明涉及无机合成技术领域，特别是涉及一种制备磷酸锌的方法。
背景技术
磷酸锌主要用作醇酸、酚醛、环氧树脂等涂料的基料，用于生产无毒防锈颜料和水溶性涂料，还用作医药、牙科用粘合剂、氯化橡胶和高聚物阻燃剂。
在用作防腐涂料中，由于磷酸锌中的Zn2+，PO4 -与Fe反应，生成Fe-Zn-P2O5磷化膜，使金属底材表面发生钝化，生成分子式近似为Zn2Fe(PO4)2·4H2O磷化化合物。磷酸锌在水解过程中生成的各种中间产物，不仅与油漆中的羟基和羰基反应，还与金属表面的锈蚀进行反应，并在金属与腐蚀产物间形成隔离区，阻止腐蚀介质的进一步入侵，从而对金属基底进行保护。因此在防锈漆料等领域有重要的应用前景。目前，磷酸锌虽然有广泛地应用，但大规模工业生产的成本较高，工艺较为复杂，传统的工艺制备将经稀释的15wt％磷酸溶液加入反应器中，在搅拌下缓慢加入浓度约20wt％的氧化锌浆液进行反应生成磷酸锌，温度保持在30℃以下，加入二水磷酸锌晶种，在pH值为3的条件下加热至80℃，经过滤、热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品。整个反应过程需控制温度30℃以下缓慢进行氧化锌的溶解，用时较长，效率低下。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备磷酸锌的方法，以柠檬酸作为络合剂，能快速将ZnO溶解，反应条件较为简单，极大地提高了生成效率，同时含柠檬酸的滤液可以反复套用，减少了三废的排放量，保护了环境。
本发明采用的技术方案是：
一种制备磷酸锌的方法，包括以下步骤：(a)合成磷酸锌：以氧化锌和磷酸为主原料，以柠檬酸为络合剂合成磷酸锌；反应液过滤，滤液待用，滤饼经过滤、热水洗涤、粉碎、干燥，制得二水磷酸锌成品；(b)滤液套用。
本发明所述的制备磷酸锌的方法，其中，步骤(a)合成磷酸锌，具体包括以下步骤：
(1)将稀释的浓度为15wt％磷酸溶液加入反应器中；
(2)在步骤(1)中所述磷酸溶液中加入与氧化锌等摩尔比的柠檬酸溶解；
(3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
(4)将所述反应器升温至55～65℃反应10～30min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
(5)将步骤(4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品。
本发明所述的制备磷酸锌的方法，其中，步骤(b)滤液套用，具体包括以下步骤：
1)将步骤(5)中所述滤液冷却到30℃以下后补充一定量的柠檬酸溶解；保持柠檬酸与加入的氧化锌等摩尔比；
2)然后加入与氧化锌反应所需化学计量比的浓磷酸搅拌稀释均匀；
3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
4)反应器升温至55-65℃反应10～30min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
5)将步骤4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品，滤液冷却后继续套用。
本发明所述的制备磷酸锌的方法，其中，步骤(4)和4)中所述二水磷酸锌纯度＞99.9％，粒径为5～10um的棒状晶体。
本发明所述的制备磷酸锌的方法，其中，包括以下步骤：(a)合成磷酸锌，具体包括以下步骤：
(1)将稀释的浓度为15wt％磷酸溶液加入反应器中；
(2)在步骤(1)中所述磷酸溶液中加入与氧化锌等摩尔比的柠檬酸溶解；
(3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
(4)将所述反应器升温至55℃反应20min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
(5)将步骤(4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品；
(b)滤液套用，具体包括以下步骤：
1)将步骤(5)中所述滤液冷却到30℃以下后补充一定量的柠檬酸溶解；保持柠檬酸与加入的氧化锌等摩尔比；
2)然后加入与氧化锌反应所需化学计量比的浓磷酸搅拌稀释均匀；
3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
4)反应器升温至55℃反应20min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
5)将步骤4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品，滤液冷却后继续套用。
本发明有益效果：
本发明所述的制备磷酸锌的方法，针对传统工艺反应条件苛刻、反应效率低下的问题设计了一种络合反应体系，由氧化锌、磷酸为主原料合成磷酸锌，同时采用柠檬酸络合的方式加快氧化锌的溶解速度，可以快速溶解氧化锌生成磷酸锌，并且络合反应体系溶液可以套用，反应效率较高，废水排放更少。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用常规纯度。
实施例1
一种制备磷酸锌的方法，包括以下步骤：
(a)合成磷酸锌，具体包括以下步骤：
(1)将0.2摩尔的浓磷酸稀释成浓度为15wt％的磷酸溶液并加入到反应器中；
(2)在步骤(1)中所述磷酸溶液中加入0.3摩尔的柠檬酸溶解；
(3)在搅拌条件下加入0.3摩尔的氧化锌快速溶解2-3min；
(4)将所述反应器升温至55℃反应20min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
(5)将步骤(4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品422g；
(b)滤液套用，具体包括以下步骤：
1)将步骤(5)中所述滤液冷却到30℃以下后补充2g的柠檬酸溶解；保持与加入的氧化锌为等摩尔比；
2)然后加入与氧化锌反应所需化学计量比的浓磷酸搅拌稀释均匀；
3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解2-3min；
4)反应器升温至55℃反应20min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
5)将步骤4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品，滤液冷却后按上述工艺可以继续套用；
步骤(4)和4)中所述二水磷酸锌的纯度＞99.9％，为粒径5～10um的棒状晶体。
本发明所述的制备磷酸锌的方法，可以快速溶解氧化锌生成磷酸锌，并且络合反应体系溶液可以套用，反应效率较高，废水排放更少；而不加柠檬酸温度控制不好的话氧化锌的溶解和磷酸锌的沉淀生成容易同时出现，形不成溶液，用时较长，效率低下。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种制备磷酸锌的方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)合成磷酸锌：以氧化锌和磷酸为主原料，以柠檬酸为络合剂，溶解氧化锌生成磷酸锌；反应液过滤，滤液待用，滤饼经过滤、热水洗涤、粉碎、干燥，制得二水磷酸锌成品；(b)滤液套用；
步骤(a)合成磷酸锌，具体包括以下步骤：
(1)将稀释的浓度为15wt％磷酸溶液加入反应器中；
(2)在步骤(1)中所述磷酸溶液中加入与氧化锌等摩尔比的柠檬酸溶解；
(3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
(4)将所述反应器升温至55～65℃反应10～30min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
(5)将步骤(4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸锌的方法，其特征在于：步骤(b)滤液套用，具体包括以下步骤：
1)将步骤(5)中所述滤液冷却到30℃以下后补充一定量的柠檬酸溶解；保持柠檬酸与加入的氧化锌等摩尔比；
2)然后加入与氧化锌反应所需化学计量比的浓磷酸搅拌稀释均匀；
3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
4)反应器升温至55～65℃反应10～30min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
5)将步骤4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品，滤液冷却后继续套用。
3.根据权利要求1所述的制备磷酸锌的方法，其特征在于：步骤(4)和4)中所述二水磷酸锌纯度＞99.9％，粒径为5～10um的棒状晶体。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备磷酸锌的方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)合成磷酸锌，具体包括以下步骤：
(1)将稀释的浓度为15wt％磷酸溶液加入反应器中；
(2)在步骤(1)中所述磷酸溶液中加入与氧化锌等摩尔比的柠檬酸溶解；
(3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
(4)将所述反应器升温至55℃反应20min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
(5)将步骤(4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品；
(b)滤液套用，具体包括以下步骤：
1)将步骤(5)中所述滤液冷却到30℃以下后补充一定量的柠檬酸溶解；保持柠檬酸与加入的氧化锌等摩尔比；
2)然后加入与氧化锌反应所需化学计量比的浓磷酸搅拌稀释均匀；
3)在搅拌条件下加入氧化锌快速溶解；
4)反应器升温至55℃反应20min生成二水磷酸锌晶体的反应液；
5)将步骤4)中所述反应液过滤，滤液待用，滤饼经热水洗涤、粉碎、于90℃下干燥，制得二水磷酸锌成品，滤液冷却后继续套用。
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