CN100431949C - 气体烧结碳块的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于烧结具有聚合物粘合剂的碳过滤块的有效且迅速的方法(10)和装置。该方法采用由气体(20)分子对粉末颗粒(32)的直接接触传热，与从外部加热源的传导传热相反，其使用市售的烧结多孔金属板和圆筒形成模具(26)并限制粉末(32)，同时允许加热气体(20)均匀地经过混合物。

Description

气体烧结碳块的方法
技术领域
本发明大体涉及碳过滤块的制造。更具体地，本发明涉及通过烧结碳粒子与聚合物粘合剂的混合物而形成碳基过滤块。
背景技术
由碳制成的用于过滤如水等液体的多孔过滤块广泛应用于依靠过滤的工业中。尽管当然可能存在其它形状，这样的过滤块的典型形状为中空圆柱体，其中液体进入中央腔体，并通过多孔圆柱体而向外扩散。通过将碳(以及可为特异性添加的其它成分)与各种类型的聚合物颗粒粘合而使碳或多或少均匀地分布在圆柱体中。
制造这样的碳过滤块的一般过程是准备由碳粒子和所关心的聚合物或多种聚合物组成的充分混合的粉末。聚合物的颗粒尺寸和具体的分子种类以及相对比例可根据所需的过滤性能而改变。将混合物通过手动或自动装填装置放置在模具中，通过压力或振动压紧，随后加热。混合物的温度必须刚好达到聚合物变“粘”，但不另外改变其特性的温度。在本领域中称作“维卡”温度的此温度，可根据聚合物种类而改变。在维卡温度，碳开始附着到聚合物颗粒的表面，且聚合物颗粒开始彼此附着，使得在冷却后形成坚固然而多孔的块体。对温度的精确控制很重要：温度太低，聚合物将不会粘合基体；温度太高，则聚合物会熔化、燃烧、解聚或另外变得不适于所需的过滤目的。本领域的技术人员将会明白该混合物构成具有很低导热率的材料；实际上其更接近隔热体。所以，如果通过外部加热模具，那么现有技术的加热和冷却过程将会很慢，并且也难以精确控制。
烧结碳块的最普通的制造方法是烘箱加热模具中的基体材料。该方法的优点是相对简单；缺点是长加工周期。该方法使用单独的钢模具，在炉中加热至维卡温度，然后移出并冷却至可将块体从模具中取出的温度。加热过程缓慢，通常为30-60分钟，并具有相似的冷却时间。此时间由通过模具结构并随后通过碳-粘合剂混合物的传热率控制。为提高传热率而提高炉温受限于如上所述的不破坏粘合剂颗粒的要求。
第二种现有技术的常用方法是使用包括有围绕外套的模具，其中所述围绕外套容纳有加热的液体或者气体，如油、蒸汽、碳氟化合物或者其它热气。该方法也受到经过套壁进入模具、然后经过低传热混合物的缓慢的传热率的限制。如在烘箱法中一样，通过经低传热率材料的传导传热进行加热。尽管可更加精确地控制温度界限，特别是如果使用饱和蒸汽的话，但是加工周期与烘箱法中大致相同。从模具的各方面从热流体同时引入热量在加工时间上提供了一些改进。
另一种方法涉及电加热。其中至少有两种使用电加热的方法。第一种方法简单涉及用电阻电加热线圈包裹模具。如在烘箱法和液套法中一样，该方法最终受限于传热时间。此外，可能存在一些由于线圈的几何形状而形成的加热不均匀图案。第二种电方法使用直接加热，其中通过适当的电极将电流直接施加到混合物上，并通过电阻加热非常迅速地加热混合物。该方法仅限于那些导电的混合物，如，具有高碳比例的混合物。尽管可能迅速，但加工温度控制仅可能是近似的，且实际上往往会过高。此外，经过具有稍高导电颗粒含量的区域的短路可引起内部电弧从而可能点燃材料。
还可提及两种其它较不常用的现有技术的方法。第一种方法涉及使用感应加热，其中从围绕模具的较大的、适当设计的感应线圈传导热能。另一种方法是微波加热。感应加热可以很迅速，但是对名义上的非导热材料不能很好地起作用。同时其设计、构造和维护也十分昂贵。即便如此，温度控制和均匀性仍是一个问题。微波加热需要目标材料具有高氢含量。然而粘合剂通常是碳氢化合物，其对于微波的反应变化广泛，且特别容易存在温度不均匀性，正如家用微波炉中的食物一样。
所以，本发明的一个目的是提供一种用于烧结碳-粘合剂过滤块的简单然而有效的方法，其可改善制造时间和效率，同时可根据需要精确地控制加工温度。
发明内容
在具有各种形状的烧结碳过滤块的制造中，需要对模具中的加工混合物进行快速加热和相继的冷却。其中存在使粘结作用能够发生的最低目标温度，其受到粘合剂或者熔化、炭化或者另外改变而使产品失效的较高温度的限制。所公开的发明说明了一种快速均匀地加热碳混合物至所需温度，并随后在从模具中取出之前冷却烧结产品的方法。其结果是以更低的成本获得更高质量的产品和更大的制造生产量。
具体地对本发明的工艺过程进行了说明，其中将取决于产品的化学性质可以是空气、氮气、氦气或者其它适合的气体的加热气体直接通过粉末状混合物，将产品混合物的组成颗粒直接加热至恰当的温度。在加热后，将冷却气体以类似的方式通过以降低温度，以便使混合物迅速冷却。还公开了一种用于所述方法的新颖的模具，使得可以分布的、均匀的方式引入热气体，同时仍允许从模具中容易地取出块体，并且在完成的块体上获得适当光滑的表面。
本发明公开了一种通过直接传热制造烧结碳块的方法，该方法包括：选择包括至少一种聚合物和碳颗粒的混合物；提供由内壁和外壁所确定的模具，其中至少一个内壁和至少一个外壁是可渗透加热气体的；将上述混合物引入上述模具中的内壁和外壁之间；提供气体；将上述气体加热至升高的温度，该温度由上述聚合物和碳的混合物的成分来决定，从而上述聚合物软化但不熔化；将上述加热气体引入上述模具中；将上述加热气体通过上述内壁和外壁之间的混合物；及通过直接传热在上述温度将上述混合物加热足以允许混合物烧结的预定的时间，从而形成烧结碳块。
所述的目的和优点通过本发明而得以实现，并且不意图于对可能实现的潜在优点形成穷举或限制。因此，本发明的这些和其它目的及优点，通过这里的说明将会显而易见，或者可从本发明的实践中获知，二者可作为这里的实施例，或者作为鉴于对本领域的技术人员可显而易见的任何变化的改型。因此，本发明存在于这里所示和所述的新颖的方法、设置、组合和改进之中。
附图说明
为了说明和描述的目的，选取并在附图中示出了本发明的具体实施例，所述附图形成说明书的一部分，其中：
图1是根据本发明的方法的工艺过程图；
图2是根据本发明的模具的外部平面视图；
图3是根据本发明的用于直接接触加热的模具的横剖视图；
图4是根据本发明的、取出碳块的模具的部分分解视图；
图5A是根据本发明的、取出碳块的、可选圆盘形模具的部分分解视图；
图5B是根据本发明的、取出碳块的、可选矩形模具的部分分解视图。
具体实施方式
现在参考附图，其中相同的标记指示相同的部件或步骤，这里公开了本发明的优选实施例的主要方面。
图1是大体示出所要求的发明的工艺10中的主要步骤的工艺过程图。在方法10的操作中，可以是空气、氮气、CO2、氦气或者适合于混合物化学性质的其它气体的气体20，由压缩机22进行压缩，并由受控电阻加热元件24或其它适合的装置进行加热。气体20的选择取决于气体20和粉末成分32之间的化学相互作用的可能性和需求。在优选实施例中，不期望相互作用，也没有相互作用发生，所以由经济因素选择气体20。空气通常是最好的、但不是唯一的选择。
热气体20进入固定到模具26的底部上的入口室(plenum)25。气体20分布到模具26一侧的内壁28上，该内壁28必须是可渗透气体的。在本发明的优选实施例中，内壁28和外壁30都必须是多孔的。稍欠优选的，至少一个内壁28和一个外壁30是多孔的。必须将热气体20分布为或多或少均匀地流经将烧结的粉末状混合物32的混合物。在形成具有环形形状的过滤块的方法的优选实施例中，加热气体20进入由模具26的内壁28形成的、且优选地由多孔烧结金属构成的中心销50，沿径向地经过混合物32，并经过多孔烧结金属的模具外壁30而排出。因此气体20均匀地进入混合物32并通过直接接触加热各个粘合剂颗粒。气体20经过中空圆柱形块模具26的外表面(壁)30排出进入出口室34(见图2和3)，气体20从出口室34经由返回管线(未示出)返回至压缩机22，随后到达进口室25。在本发明方法的稍欠优选的实施例中，可使气体通过模具26的外壁30，经过混合物并进入多孔内壁28。可以预期对于低成本的加热，例如空气的气体20可以是，在加热过程结束时可简单地排放至大气中的空气。加工控制和监控仪器包括用于测量和控制气流的装置40，如气体流量计，和用于测量和控制加热空气温度的装置42，如恒温器。本发明方法的所有步骤可实现自动化。
在通过直接传热制造过滤块的所公开工艺的优选实施例中，气体20以压缩机22确定的压力，或者由气柜或中央气源12所调节的压力进入。流量优选地由直接测量气体质量流量的数字流量计40确定。然而，为了简单，流量计40可以是一种装置，例如具有用于压力修正的相关的压力表的转子流量计，由其可计算出给定气体的质量流量。
加热气体的质量流量通常应尽可能地高，以便可在最短的时间内将最大量的热能传递至粉末混合物。用于计算所需时间的理论等式是t＝MbCbΔTb/qaCaΔTa，其中Mb是块体粉末混合物的质量，Cb是块体粉末混合物的有效比热，ΔTb是块体粉末混合物的温差，qa是加热气体的质量流量，Ca是加热气体的比热，且ΔTa是加热气体的温差，均采用一致的测量单位。例如，假设块体混合物质量＝1lbm，其平均或有效比热＝0.2Btu/lbm-F，且作为加热气体的空气的质量流量是0.01lbm/sec，以及比热0.24Btu/lbm-F。如果将整体从70F加热至350F(ΔT＝280)，则加热至350F的时间是83sec。实际中，几个因素干扰而延长了该时间。直接接触传热很快，但不是无限这样。即使在微米颗粒的水平，也需要一定量的时间供高温气体的分子能含量来升高颗粒的温度。此外，随着颗粒的升温，此传递速率减慢，其与气体和颗粒之间的ΔT成比例。尽管如此，此传递速率仍是纯传导过程的传递速率的很多倍。在实践中更显著的是，加热气体的能含量的一些部分转向加热模具和管道部件中的金属，因而最初以低于假定温度的温度经过混合物。本领域的技术人员将会明白，减轻该效应的几种设计改进是可行的，例如提高气体质量流量，绝热和预热部件及混合物，所有这些都包含在本发明方法中。
控制温度是粉末混合物32的特性的函数，其中一些粘合剂聚合物可具有低于其它粘合剂聚合物的维卡温度。通常，这些温度的范围从275°F至400°F。气体加热器系统24可容易地进行手动或自动调节，以将去往模具的气体的温度精确地控制在所需温度。由于大部分气体的粘性随着温度而增加(与液体相反，其粘性通常减小)，推动特定质量流量流经模具所需的压力将随着气体和系统的升温而稍微改变。可使流量控制计40自动补偿该效应。实际中，该过程相当稳定，并在某种程度上实现自补偿，从而不需要精确的控制。
已经发现在目标温度操作该模具几分钟可保证使所有的聚合物颗粒都达到维卡温度并如所需成为粘合剂。下文中的曲线图1示出了对于典型操作所记录的温度数据，其中在加热后将系统保持在该温度约六分钟。
Figure C20048003968300091
曲线图1
所测量的温度来自就设置在气体加热器24下游的热电偶。对于外部加热过程的类似数据记录将具有大约30至60分钟的时间线。
在加热周期完成后，可简单地关闭气体加热器24，所供应的气体此时以其环境温度进入，冷却烧结块体60和系统。如上所述，通过直接、但相反的热交换而冷却块体60。所需的冷却时间由上述的等式理论地给出，但在实际中由于还冷却了系统的金属部件，所以需要更长的时间。本领域的技术人员将会知道可促进冷却阶段的各种措施和方法。除了上文中所述的方法以外，还可以从单独的来源引入冷冻气体，或者一旦内部温度充分下降进行水冷却。可在块体材料60一充分冷却到其粘合剂维卡温度以下时，即从模具26中将其移出以得到其结构的完整性。
图2示出了适于制造具有中空圆柱几何形状的过滤块的模具26的外部透视图，而图3是该模具26的剖视图。如上文所详述的，模具26填充有粉末状混合物32，其中中央销50位于适当的位置，且顶盖52设置在模具26上。尽管待烧结的粉末状混合物32容纳在多孔内壁28和多孔金属外壁30之间，但形成模具的顶壁和底壁的顶盖52和底盖54不是多孔的，从而迫使热气体径向地经过粉末混合物。所有连接处均密封以防止在本方法中所使用的气压下产生泄漏。
热气体通过暴露在下通风室25中的孔(未示出)进入内圆筒壁28。构成模具内壁28和模具外壁30的多孔金属圆筒通常由不锈钢或钛烧结金属制成，例如由Graver Technologies(Glasgow，DE)、MottCorporation(Farmington，CT)或者GKN Sinter Metals(Auburn Hills，MI)所制造的钛烧结金属。模具的孔隙度可在0.5微米至10微米间改变，其中最优选的实施例为2微米。孔隙度的选择受所加工的粉末的颗粒尺寸所控制，以便其既不会被颗粒穿透也不会堵塞，并且还受加工中所期望的对气流的阻力(压降)所控制。压力范围可从小于1bar(14.5psig)至10bar(145psig)，其中最优选的实施例是在1-2bar范围内的压力。
图4是适于制造具有中空圆柱几何形状的过滤块的模具26的分解视图，其中示出了从模具26中排出的烧结的过滤块60。可选地，可通过将底部进口室25和销50移开而从底部将块体取出。另一种取出过滤块60的方法是通过底盖54部分地抽出中央销50，随后在移开顶盖52后再插入中央销50，如图4中所示，从而销50相对于烧结块体60的表面的摩擦将块体60推出模具。可设置适于自动移除机构的抓握旋柄(未示出)。
本领域的技术人员可以明白，通过适当地设计模具可通过所述方法制造其它的过滤块形状，例如分别如图5A和5B中所示的、用于通过本发明的方法制造圆盘形和矩形过滤块的、具有多孔边界的模具。
对于本领域的技术人员将会显而易见的是，除了上述的结构、程序和使用以外，可在不偏离本发明的范围、实质或说明的前提下对本发明的方法进行其它的修改和变化。所以，本发明者的意图在于对本发明的描述应理解为是说明性的，而本发明仅受权利要求及其等效内容的限制。

Claims (10)

1.一种通过直接传热制造烧结碳块的方法，所述方法包括：
a)选择包括至少一种聚合物和碳颗粒的混合物；
b)提供由内壁和外壁所确定的模具，其中至少一个内壁和至少一个外壁是可渗透加热气体的；
c)将所述混合物引入所述模具中的所述内壁和外壁之间；
b)提供气体；
c)将所述气体加热至升高的温度，所述温度由所述聚合物和碳的混合物的成分来决定，从而所述聚合物软化但不熔化；
d)将所述加热气体引入所述模具中；
e)将所述加热气体通过所述内壁和外壁之间的所述混合物；及
d)通过直接传热在所述温度将所述混合物加热足以允许所述混合物烧结的预定的时间，从而形成烧结碳块。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述方法还包括在加热所述气体之前压缩所述气体的步骤。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述气体与所述聚合物和碳的混合物不发生化学反应。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述气体选自二氧化碳、氮气、氦气或空气中的一种。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述加热气体经过所述模具的至少一个可渗透的内壁，经过所述聚合物和碳的混合物，并经过至少一个可渗透的外壁而排出。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述气体在通过所述混合物后被回收和再循环。
7.如权利要求1所述的方法，其还包括冷却所述烧结碳块的步骤，其中将气体冷却，通过至少一个可渗透内壁引入所述模具中，经过所述烧结碳块，并通过至少一个可渗透外壁排出。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述模具由多孔烧结金属形成。
9.如权利要求1所述的方法，其中在没有热损失的情况下，烧结所述混合物的时间由以下等式控制：
t＝MbCbΔTb/qaCaΔTa，其中
Mb是块体粉末混合物的质量；
Cb是块体粉末混合物的有效比热；
ΔTb是块体粉末混合物的温差；
qa是加热气体的质量流量；
Ca是加热气体的比热；和
ΔTa是加热气体的温差。
10.如权利要求1所述的方法，其中将所述气体加热至从275°F至400°F的温度。
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