CN100423163C - 平板显示器用衬垫的制造方法 - Google Patents

平板显示器用衬垫的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100423163C
CN100423163C CNB2005100090687A CN200510009068A CN100423163C CN 100423163 C CN100423163 C CN 100423163C CN B2005100090687 A CNB2005100090687 A CN B2005100090687A CN 200510009068 A CN200510009068 A CN 200510009068A CN 100423163 C CN100423163 C CN 100423163C
Authority
CN
China
Prior art keywords
binding agent
spacer
flat panel
panel display
manufacture method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2005100090687A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1658357A (zh
Inventor
久保启子
人见笃志
川口行雄
泽田大成
细川水绪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2004378482A external-priority patent/JP2006185763A/ja
Priority claimed from JP2004378483A external-priority patent/JP2005268203A/ja
Application filed by TDK Corp filed Critical TDK Corp
Publication of CN1658357A publication Critical patent/CN1658357A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100423163C publication Critical patent/CN100423163C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/24—Manufacture or joining of vessels, leading-in conductors or bases
    • H01J9/241—Manufacture or joining of vessels, leading-in conductors or bases the vessel being for a flat panel display
    • H01J9/242—Spacers between faceplate and backplate
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A63—SPORTS; GAMES; AMUSEMENTS
    • A63H—TOYS, e.g. TOPS, DOLLS, HOOPS OR BUILDING BLOCKS
    • A63H33/00—Other toys
    • A63H33/006—Infant exercisers, e.g. for attachment to a crib
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F24—HEATING; RANGES; VENTILATING
    • F24F—AIR-CONDITIONING; AIR-HUMIDIFICATION; VENTILATION; USE OF AIR CURRENTS FOR SCREENING
    • F24F8/00—Treatment, e.g. purification, of air supplied to human living or working spaces otherwise than by heating, cooling, humidifying or drying
    • F24F8/10—Treatment, e.g. purification, of air supplied to human living or working spaces otherwise than by heating, cooling, humidifying or drying by separation, e.g. by filtering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2329/00—Electron emission display panels, e.g. field emission display panels
    • H01J2329/86—Vessels
    • H01J2329/8625—Spacing members
    • H01J2329/864—Spacing members characterised by the material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2329/00—Electron emission display panels, e.g. field emission display panels
    • H01J2329/86—Vessels
    • H01J2329/8625—Spacing members
    • H01J2329/8645—Spacing members with coatings on the lateral surfaces thereof
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2329/00—Electron emission display panels, e.g. field emission display panels
    • H01J2329/86—Vessels
    • H01J2329/8625—Spacing members
    • H01J2329/865—Connection of the spacing members to the substrates or electrodes
    • H01J2329/8655—Conductive or resistive layers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2329/00—Electron emission display panels, e.g. field emission display panels
    • H01J2329/86—Vessels
    • H01J2329/8625—Spacing members
    • H01J2329/865—Connection of the spacing members to the substrates or electrodes
    • H01J2329/866—Adhesives

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Pediatric Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
  • Securing Of Glass Panes Or The Like (AREA)
  • Liquid Crystal (AREA)

Abstract

本发明提供一种平板显示器用衬垫的制造方法，该制造方法通过将烧结后的研磨加工控制在最小限度，能够减少加工工时和降低加工成本。其制造过程如下：由含有预定原料粉末和粘结剂的料浆制作片坯，从片坯去除粘结剂，在去除粘结剂的片坯上放置与片坯的接触面具有预定的平面度的载置部件而进行烧结。该衬垫含有TiC和/或TiO2、Al2O3，优选的组成为TiC：5.0～16.0mol%、TiO2：0.5～20.0mol%、以及余量实质上为Al2O3；或者含有TiC和/或TiO2、MgO、Al2O3，优选的组成为TiC：5.0～16.0mol%、TiO2：0.5～20.0mol%、MgO：80.0mol%或以下、以及余量实质上为Al2O3。

Description

平板显示器用衬垫的制造方法
技术领域
本发明涉及适用于以片材加工法制造平板显示器用衬垫的制造方法。
背景技术
众所周知，替代大而笨重的CRT显象管的显示器是厚度薄、重量轻的平面型显示器。已知场致发射型显示器(FED：Field EmissionDisplay)是平面型的显示器之一。FED是应用传统的阴极射线管(CRT：Cathode Ray Tube)的自发光型平面显示器，图象的显示原理与CRT显象管相同。即FED具有许多阴极(场致发射元件)以二维场排列的阴极结构体，在减压环境下(例如10-5torr或以下)加速从阴极发射出的电子，使其碰撞成为靶的各荧光像素区而形成发光图象(例如，特开2001-68042号公报)。
FED具备带有能发射电子的阴极结构体的背板、以及带荧光像素区的面板共2枚平面玻璃基板，2枚玻璃基板之间的间隔为0.1～3mm左右。正如上面所叙述的那样，2枚玻璃基板之间例如保持10-5torr或以下的真空状态，因此2枚玻璃基板的表面承受大气压力。于是，为了保持2枚玻璃基板的间隔，在2枚玻璃基板之间应配置指向大气压力的耐压用的构件(以下称衬垫：spacer)(例如特开2001-68042号公报)。
衬垫有若干类型，其一为长方块状的衬垫。该长方块状的衬垫于面板和背板之间垂直配置。该衬垫要求被配置在荧光像素与荧光像素之间。该衬垫要求具有如此的强度以致能够承受住来自面板和背板的很大的压缩力。另外还要求各衬垫的尺寸精度为较高的水平。进而要求与构成面板和背板的玻璃基板的热膨胀系数相近且对温度的依存性较小，这是因为如果因压缩力以及其它原因而使衬垫的配置状态崩溃，则发射的电子产生偏转，从而在显示器上出现可能目测的缺陷。另外，在面板与背板之间施加例如1kV或以上的高电压，所以衬垫也要求具有对高电压的耐性以及二次放射特性。
作为传统的衬垫，已经知道的有：用导电材料涂覆由氧化铝(Al2O3)构成的绝缘材料而制得的衬垫，以及由过渡金属氧化物弥散分布的陶瓷构成的衬垫(例如特表平11-500856号公报)。
正如以上所说明的那样，由于衬垫由陶瓷构成，因此烧结工序是不可避免的。例如根据特表2002-515133号公报，通过在球磨机中混合陶瓷粉末、有机粘结剂以及溶剂而制作料浆，将该料浆成型为片状的坯料，从该片坯去除粘结剂后通过烧结制造衬垫。但是，在这样制作片坯后进行烧结的片材加工法中，在厚度为100～350μm左右的较薄的场合，存在烧结时容易产生翘曲的问题。如果产生翘曲，即使施以研磨加工也不能得到所要求的平面度，或者研磨加工需要花费大量的时间。
发明内容
于是，本发明的目的在于提供一种平板显示器用衬垫的制造方法，该制造方法通过将烧结后的研磨加工控制在最小限度，能够减少加工工时和降低加工成本。
本发明者在烧结时以将平直的部件放置于片坯上的状态进行烧结，结果能够抑制翘曲的发生。本发明是基于以上的研究结果的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：由含有预定原料粉末和粘结剂的料浆制作片坯，从片坯中去除粘结剂，在去除粘结剂的片坯上放置与片坯的接触面具有预定平面度的载置部件而进行烧结。
在本发明中，平板显示器用衬垫优选由包含TiC和/或TiO2以及Al2O3、且组成为TiC：5.0～16.0mol％、TiO2：0.5～20.0mol％、余量实质上为Al2O3的烧结体所构成。
在本发明中，平板显示器用衬垫还优选由包含TiC和/或TiO2、MgO以及Al2O3、且组成为TiC：5.0～16.0mol％、TiO2：0.5～20.0mol％、MgO：80.0mol％或以下(但不含0)以及余量实质上为Al2O3的烧结体所构成。
这些烧结体能够较容易地得到1.0×106～1.0×1011Ω·cm的作为平板显示器用衬垫是优选的比电阻值。而且该烧结体作为平板显示器用衬垫，其它物理特性也是优选的。
本发明的载置部件可以作成各种各样的形态，但优选与片坯的接触面至少具有与片坯同等的表面积。并且优选放置于片坯上能够覆盖片坯的整个表面。
此外，本发明的载置部件与片坯的接触面的Rmax优选为3～60μm，这是为了防止与烧结体发生粘合，同时使烧结体的表面变得平滑。
再者，本发明的载置部件优选由熔点为1800℃或以上的材料构成，这是为了在烧结工序防止与被烧结物的反应。
但是，粘结剂的去除(脱粘结剂)是将片坯加热到预定的温度例如350～450℃左右而进行的，而当该脱粘结剂的过程结束时，陶瓷粉末之间基于粘结剂的粘合被解除。因此，本发明者确认脱粘结剂后的片坯是极其脆弱的。当脱粘结剂后的片坯脆弱时，例如当从进行脱粘结剂的炉移送到烧结炉时，应该注意不要损害片坯的形状。当然，如果在同一炉内进行脱粘结剂和烧结，就不会产生这样的问题，但是从生产方法、生产设备以及生产效率方面考虑，脱粘结剂和烧结往往在不同的炉内分别进行。因此，希望脱粘结剂后的片坯从脱粘结剂炉到烧结炉的运输途中，具有能够维持预定形状的强度，即具有耐破碎性。另外，为了放置平直的部件，脱粘结剂后的片坯也必须具有耐破碎性。这样一来，耐破碎性除了适应脱粘结剂后进行的运输等处理外，为得到平面度优良的衬垫，它也是必要的要素。特别是含有MgO的陶瓷组合物，正如后述的实施例所示的那样，需要确认是否具有破碎性，对于该组合物，也需要确保它的耐破碎性。
本发明提出：于脱粘结剂后接着进行加热处理，由此可以获得对于这样的衬垫的制造很重要的耐破碎性。即本发明在施以粘结剂被去除后提高片坯所含有的陶瓷原料粉末之间的粘合力的加热处理后，可以放置与片坯的接触面具有预定平面度的载置部件而进行烧结。
根据本发明，在进行脱粘结剂后和烧结之前施以粘结剂被去除后提高片坯所含有的陶瓷原料粉末之间的粘合力的加热处理。通过该加热处理，片坯能够具有耐破碎性。具有耐破碎性的片坯，操作处理性提高，而且为了防止烧结时的翘曲，即使放置载置部件也不会破碎。在此，对于本发明，脱粘结剂和加热处理可连续进行，这样做对本发明来说是较为理想的。这是由于在脱粘结剂后对片坯赋予过大的应力时，片坯存在破碎危险。
在本发明的平板显示器用衬垫的制造方法中，提高陶瓷原料粉末之间粘合力的加热处理，在进行脱粘结剂的温度区以及进行烧结的温度区的中间温度区施行。更具体地如以下所述：脱粘结剂在200～600℃的温度区进行，而烧结在1400～1750℃的温度区进行，与此相对应，本发明的加热处理优选在800～1300℃的温度区进行。通过在该温度区进行加热处理，相对于刚进行脱粘结剂处理后的状态，陶瓷原料粉末之间的粘合力得以提高，因而能够使片坯具有耐破碎性。而且如上所述，能够连续进行脱粘结剂和加热处理，而此时通过在200～600℃的温度区保持预定时间结束脱粘结剂处理后，就在这一状态使温度升高，在800～1300℃的温度区保持预定时间即可。
使片坯具有耐破碎性的方法，无论是否放置载置部件，均能够适用于平板显示器用衬垫的制造方法。因此，本发明提供一种平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：该制造方法具有由包含陶瓷原料粉末和粘结剂的料浆制作片坯的工序、对片坯施以粘结剂的去除处理的工序、进行了粘结剂去除处理后施以提高片坯所含有的陶瓷原料粉末之间的粘合力的加热处理的工序、以及施以加热处理后对片坯进行烧结的工序。
在该平板显示器用衬垫的制造方法中，也能够连续进行粘结剂的去除处理和加热处理。同样，对于施以加热处理的片坯，也能够放置与片坯的接触面具有预定的平面度的载置部件而进行烧结。
另外，在该平板显示器用衬垫的制造方法中，可以在200～600℃的温度区施以粘结剂的去除处理、在800～1300℃的温度区施以加热处理、在1400～1750℃的温度区进行烧结。
再者，在该平板显示器用衬垫的制造方法中，衬垫由包含TiC和/或TiO2、MgO、Al2O3、且组成为TiC：5.0～16.0mol％、TiO2：0.5～20.0mol％、MgO：80.0mol％或以下(但不含0)、余量实质上为Al2O3的烧结体所构成时是特别有效的。正如后面将要叙述的那样，这是因为在含有MgO时将明显地出现破碎性。
另外，本发明还提供一种平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：该制造方法具有由含有陶瓷原料粉末和粘结剂的料浆制作片坯的工序、将片坯在200～600℃的温度区加热去除粘结剂的工序、进行了粘结剂去除处理后在800～1300℃的温度区对片坯进行加热处理的工序、以及对施以加热处理的片坯在1400～1750℃的温度区进行烧结的工序。
在该平板显示器用衬垫的制造方法中，也能够连续进行粘结剂的去除处理和加热处理。同样，对于施以加热处理的片坯，也能够放置与片坯的接触面具有预定的平面度的载置部件而进行烧结。
正如以上所说明的那样，根据本发明在制造平板显示器用衬垫时，不仅能够降低烧结后的研磨加工的工时，而且能够降低生产成本。
另外，根据本发明，能够使处于脱粘结剂后和烧结前这一阶段的片坯具有耐破碎性。使之具有耐破碎性的片坯，其操作处理性优良。另外，使之具有耐破碎性的片坯能够放置为了抑制烧结时的翘曲发生的载置部件。对于观察到具有破碎性的含有MgO的陶瓷组合物，本发明是特别有效的。
附图说明
图1是表示本发明的制造工序的流程图。
图2是FED的平面图。
图3是图2的II-II向剖面图。
图4是表示衬垫的立体图。
图5表示FED面板侧内部构造的侧视图。
图6表示本发明的脱粘结剂、加热处理以及烧结的加热曲线的例子。
图7表示本发明的脱粘结剂、加热处理以及烧结的加热曲线的例子。
图8是表示在实施例1中以1550℃烧结的烧结体的比电阻值的表。
图9是表示在实施例1中以1600℃烧结的烧结体的比电阻值的表。
图10是表示实施例2的加热处理条件、耐破碎性、以及有无变形的结果的表。
图11表示进行过实施例的耐破碎性试验的薄片的外观。
图12是表示在实施例1中以1600℃烧结的烧结体的比电阻值的表。
具体实施方式
首先，就适用本发明的FED以及FED衬垫的实施方案进行说明。图2是FED的平面图、图3是图2的II-II向剖面图。
在图2以及图3中，FED(场致发射型显示器)100具有玻璃制作的面板101、以及与面板101间隔预定距离而配置的背板201，衬垫103～119等间隔地保持在面板101和背板201之间。
在玻璃制作的面板101上，形成黑色矩阵结构体102。黑色矩阵结构体102包含由磷层构成的许多荧光像素区。磷层与高能电子碰撞时，发光而形成可视的显视器。从特定的荧光像素区发出的光通过黑色矩阵结构体102向外部发射。黑色矩阵结构体是为了抑制相互邻接的荧光像素区发出的光相混合而设置的点阵形黑色结构体。
在面板101上，通过从其表面下垂的墙体即衬垫103～119(103、104、105、106、107、108、109、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119)的分隔而配设背板201。背板201的有源区包括阴极结构体202。该阴极结构体202具有多个为了发射电子的突起(电场(电子)发射元件)。
阴极结构体202的形成区比背板201的面积小一些。在面板101的周边区与背板201的周边区之间例如夹设由熔化的玻璃料形成的玻璃密封203，由此在中间区可以形成密闭室。该密闭室内被减压到电子可能飞行的程度。而在该密闭室内，配置着阴极结构体202、黑色矩阵结构体102以及衬垫103～119。
衬垫103(104～119)的立体图示于图4。该衬垫103(104～119)具有基部50的内外表面的主面50A和50B、向长度方向延伸的侧面50C和50D、以及长度方向两端的端面50E和50F。在主面50A上形成带有图案的金属膜65、并且在侧面50C和50D上分别形成金属膜42a和40a。金属膜65在衬垫103(104～119)的长度方向被分割成多段而延续存在。另外，金属膜65与金属膜42a和40a之间隔离开来，达到能够绝缘的程度。
衬垫103(104～119)如图5所示的那样，借助于设置在其长度方向的粘结剂301和302而固定在面板101和背板201上。作为粘结剂301和302，能够使用紫外线固化粘结剂、热固化粘结剂或者无机粘结剂。粘结剂301和302配置于黑色矩阵结构体102以及阴极结构体202的外侧。此时，衬垫103的金属膜40a和42a分别与面板101的黑色矩阵结构体102和背板201的阴极结构体202相接触。
根据本发明的衬垫103(104～119)可以由包含TiC和/或T1O2即TiC和TiO2任何一方或双方、以及Al2O3的陶瓷烧结体、进而还含有MgO的陶瓷烧结体构成。
作为含有TiC和/或TiO2、Al2O3的陶瓷烧结体，优选的组成是：TiC：5.0～16.0mol％、TiO2：0.5～20.0mol％、以及余量实质上为Al2O3。其中，TiO2的含量优选根据是否含有TiC而进行调节，在不含T1C的场合，优选设定在0.5～20.0mol％的范围内。另外，在含有TiC的场合，优选设定在0.5～4.0mol％的范围内。
在TiC和/或TiO2的含量偏离该范围时，于电场达到10000V/mm之前存在比电阻值急剧下降的危险。
再者，作为衬垫，存在难以得到1.0×106～1.0×1011Ω·cm这一合适的比电阻值的可能性。在比电阻值不到1.0×106Ω·cm而变得过低时，会有过电流通过，存在热失控的危险。而在比电阻值超过1.0×1011而变得过高时，容易引起带电，存在发生变形的危险。
在本发明的陶瓷烧结体中，TiC和/或TiO2的一部分或全部能够用TiN置换。
另外，作为含有TiC和/或TiO2、Al2O3并含有MgO的陶瓷烧结体，优选的组成是：TiC：5.0～16.0mol％、TiO2：0.5～20.0mol％、MgO：80.0mol％或以下(但不含0)、以及余量实质上为Al2O3。此时，正如上面所叙述的那样，TiO2的含量优选根据是否含有TiC而进行调节。
该烧结体可以通过改变MgO量来调节线膨胀系数。该烧结体在组织中含有MgAl2O4和MgO。它们的线膨胀系数依次为MgAl2O4：8.1×10-6/℃(40～400℃)、MgO：12.1×10-6(20～300℃)，高于Al2O3的6.2×10-6/℃(0～300℃)。
MgO量只要满足线膨胀系数的要求就可以任意投入，但是在MgO量超过80mol％时，衬垫的强度存在退化的倾向。另外，该烧结体的TiC以及TiO2一部分或全部也能够用TiN置换。
以上的烧结体构成高硬度(Hv：15～30GPa)且高强度(三点弯曲强度：250～750MPa)的导电性陶瓷，能够承受住平面显示器在使用时因压缩力而引起的变形。因此，使用该烧结体的平面显示器用衬垫能够抑制图像的变形。
另外，在上述范围内使TiC以及TiO2的组成发生改变，便能够较容易地得到比电阻值约为1.0×106～1.0×1011Ω·cm的烧结体。因此，使用该烧结体的平面显示器用衬垫，即使施加电场仍能显示所要求的导电性而难以引起带电，同时可以抑制因过电流通过所引起的热失控。因此，使用该烧结体的平面显示器用衬垫，能够抑制平面显示器的图像的变形。
其次，就本发明的衬垫的制造方法进行说明。正如图1所示的那样，本发明的衬垫的制造方法包括料浆制作工序、片材成型工序、脱粘结剂工序、以及烧结工序。另外，本发明可以在脱粘结剂工序和烧结工序之间包括加热处理工序。下面举出合适的实例就各工序进行说明。但是以下的说明完全是一种示例。
<料浆制作工序>
该工序制作以形成片材为目的的料浆。
作为烧结体的原料粉末，准备TiC粉末、TiO2粉末、Al2O3粉末、进而根据需要准备MgO粉末。这些原料粉末按照上述组成进行称量并混合，然后例如采用球磨机等进行湿式混合和粉碎。该混合和粉碎进行到平均粒径达0.1～3μm左右为止。被湿式混合和粉碎的粉末经干燥而成为料浆用原料粉末。
对于料浆用原料粉末，添加粘结剂、分散剂、增塑剂以及溶剂并进行混合，从而制作片材形成用料浆。混合可以使用球磨机等公知的混合手段。而作为粘结剂，可以使用乙基纤维素、丙烯酸树脂、丁醛树脂等公知的粘结剂。作为分散剂，可以添加山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯。作为增塑剂可以使用邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁基邻苯二甲酰基甘醇酸丁酯。而作为溶剂，可以使用萜品醇、丁基卡必醇、煤油等公知的溶剂。另外，通过将料浆用的溶剂的一部分用于原料的混合粉碎工序的分散剂，在混合粉碎工序后不经过干燥也能够制作料浆。粘结剂、分散剂、增塑剂、以及溶剂的添加量没有特别的限制，但推荐的范围分别为粘结剂1～10wt％、分散剂0.1～5wt％、增塑剂0.5～10wt％、以及溶剂20～70wt％。
<片材形成工序>
将以上得到的料浆例如采用刮刀法涂敷于聚酯膜等薄膜上经干燥制作片坯。该片坯的厚度设定为100～350μm左右。而且该片坯也可以层叠许多张薄片坯而形成。另外，该片坯既能够形成为具有最终想得到的宽度的形态，也可以形成为具有比最终想得到的宽度更大的宽度的形态，再剪切成预定宽度的薄片(片坯)。
<脱粘结剂工序>
在脱粘结剂工序中，去除得到的片坯中所含的粘结剂。在脱粘结剂工序将片坯于200～600℃的温度范围内保持0.5～20小时。在加热温度不足200℃或保持时间不足0.5小时的场合，不能充分地去除粘结剂。另一方面，在加热温度超过600℃时氧化变得显著。而且当保持时间超过20小时的，粘结剂的去除大体上完成，而不能得到与保持加热的能源消耗相匹配的效果。于是，脱粘结剂优选设定在200～600℃的温度范围内保持0.5～20小时。优选的脱粘结剂的温度范围为300～500℃、进一步优选的脱粘结剂的温度范围为350～450℃。另外，脱粘结剂优选的保持时间为1～15小时，进一步优选的保持时间为2～10小时。
在添加TiC的场合，为了防止因粘结剂所含有的碳(C)而引起陶瓷原料粉末的污染以及为了促进粘结剂的去除，实施脱粘结剂的气氛优选设定为低氧分压的气氛。例如，可以是将水蒸气导入到氢气和氮气的混合气体中的气氛。
<加热处理工序>
本发明在烧结工序之前可以对进行过脱粘结剂处理的片坯施以加热处理。以下就该加热处理工序进行说明。
本发明者因在片材上放置平直的载置部件而往往引起脱粘结剂后的片材的破碎，这样一来，不能进行以后的烧结。因此，进行过脱粘结剂处理的片坯必须具有耐破碎性。于是，紧接着脱粘结剂工序而进行加热处理，由此便使片坯具有耐破碎性。
脱粘结剂工序结束后，对经过脱粘结剂处理的片坯施以加热处理。该加热处理使构成经过脱粘结剂处理的片坯的陶瓷原料粉末之间的粘合力得以提高。通过加热处理，可进行粒子间元素的扩散或轻微的烧结，由此使粒子之间产生粘合，所以该加热处理可使片坯具有耐破碎性。
为了使其产生粒子间的粘合，该加热处理优选在800～1300℃的温度区加热并保持片坯。不足800℃的加热处理不能使原料粉末之间的粘合力充分提高，而超过1300℃时，则产生与烧结类似的反应，片坯(烧结体)有发生翘曲的危险。于是将加热处理的温度设定在800～1300℃，更优选的加热处理温度为900～1300℃，进一步优选的加热处理温度为1000～1250℃。毫无疑问，最佳的加热处理温度应该根据陶瓷的组成加以适当的确定。
加热处理在800～1300℃的温度区，保持时间优选为1～20小时。在不足1小时的保持，则不能充分提高原料粉末之间的粘合力。因为在800～1300℃的温度区保持20小时左右就能够充分提高原料粉末之间的粘合力。加热处理优选的保持时间是1～10小时，进一步优选的保持时间是2～8小时。
本发明的加热处理优选与脱粘结剂一起连续进行。在此所谓的连续，其重要条件是脱粘结剂与加热处理在同一处理炉内进行。因为使脱粘结剂后的片坯移动时有破碎的危险。另外，所谓的连续，其重要条件是在脱粘结剂的预定温度区的保持加热结束后并不降温，而是升温到加热处理所需要的温度。因为脱粘结剂后一旦降温，则能源效率变差。但是，本发明并不要求脱粘结剂与加热处理必须连续进行。
在此，含有MgO的陶瓷烧结体，尽管理由尚不清楚，但脱粘结剂后往往更易破碎，因此在制作含有TiC和/或TiO2、Al2O3、进而含有MgO的陶瓷烧结体构成的衬垫103(104～119)时，上述加热处理是有效的。
<烧结工序>
经过脱粘结剂或加热处理的片坯接着进行烧结。烧结可以保持在1400～1750℃的温度范围内。因为在不足1400℃时烧结不能充分进行，而在超过1750℃时晶粒长大过快其而强度降低。优选的烧结温度为1500～1700℃。烧结的加热保持时间，可以依加热保持温度在1～12小时的范围内进行适当的选择。因为保持不足1小时，烧结不能充分地进行，而超过12小时时，不能期待进一步进行烧结。优选的加热保持时间为2～8小时。烧结可以在真空中或氮气等惰性气体保护气氛中进行。通过改变烧结温度和烧结时间，能够使烧结体的比电阻值发生变化。
脱粘结剂、加热处理以及烧结的一系列的加热曲线示于图6以及图7。如图6所示，本发明包含连续进行脱粘结剂以及加热处理后独立地进行烧结的形态。另外，如图7所示，本发明也包含脱粘结剂结束后连续进行加热处理以及烧结的形态。
本发明在烧结之前于片坯上放置以防止烧结时的翘曲为目的的平直的部件。该部件与片坯的接触面具有预定的平面度。以下称该部件为盖子。在烧结过程为了避免与被烧结物发生反应，盖子优选由熔点为1800℃或以上的高熔点材料所构成。在本发明的场合，能够使用W(熔点：3387℃)、Ta(熔点：2996℃)、Nb(熔点：2467℃)、Mo(熔点：2623℃)等难熔金属、以及Al2O3(熔点：2020℃)、ZrO2(熔点：2680℃)、BN(熔点：2730℃)等高熔点化合物。
希望本发明的盖子优选具有与片坯同等或以上的面积。因为用盖子覆盖片坯全部表面对于得到平直的烧结体是优选的。在片坯上可以放置整体的盖子，也可以放置多个盖子。另外，也可以将一个盖子放置于多个片坯上。放置盖子时，对于被烧结物(片坯～烧结体)而言，可以在阻止翘曲的发生方向赋予大致均匀的应力。
另外，为了防止烧结时与被烧结物发生粘附，应该避免该盖子与片坯的接触面极其平滑。但是，在接触面过分粗糙的场合，又担心其粗糙度被复制在烧结体上。从以上的观点，盖子的上述接触面的表面粗糙度Rmax优选设定在3～60μm左右的范围内。
烧结体在其表面被研磨加工后，用常规方法形成上述金属膜65、42a以及40a，构成衬垫103(104～119)。
实施例1
下面以具体的实施例为基础就本发明进行说明。将TiC粉末(平均粒径约0.5μm，碳含量为19％或以上，其中游离石墨为1％或以下)、TiO2粉末(平均粒径约1.7μm)、以及Al2O3粉末(平均粒径约0.5μm)按照TiC：11.7mol％、TiO2：1.81mol％、以及Al2O3：86.49mol％进行称量，采用球磨机进行湿式粉碎和混合，便得到料浆用原料粉末。
对于料浆用原料粉末，按下述那样添加粘结剂、分散剂、增塑剂以及溶剂，由球磨机混合，制作片材形成用料浆。
粘结剂：聚乙烯醇缩丁醛树脂            3wt％
分散剂：接枝聚合物型阴离子型分散剂    2wt％
增塑剂：邻苯二甲酸酯(例如BPBG)        3wt％
溶剂：醇类(例如乙醇)+芳香族(例如甲苯) 51.25wt％
使用由以上得到的片材形成用料浆，用刮刀法制作厚度约250μm的片坯，进而剪切成具有宽56mm×长65mm尺寸的试验用薄片。为了去除薄片含有的粘结剂，在温度400℃、氢气1％和氮气99％的混合气体保护气氛中导入露点35℃的水蒸气，施以保持2小时的脱粘结剂处理。
烧结进行过脱粘结剂处理的薄片。烧结时将薄片放置于Al2O3制作的定位器上，进而在薄片上放置以维持片坯状态的平直性为目的的Al2O3制作的盖子。该盖子具有与薄片相同宽56mm×长65mm的尺寸(厚度2.5mm)，其周边与薄片保持一致。另外，定位器和盖子平直且其表面粗糙度Rmax在10～20μm的范围内。
在以上状态烧结薄片，烧结的进行是在真空中于1550℃、1600℃以及1650℃等不同温度下保持2小时(实施例)。
对烧结体(厚度200μm)的平面度进行了测定，结果确认：在1550℃、1600℃以及1650℃的任一温度下，Rmax均在60μm或以下(每50mm的长度)。作为比较，对于没有放置盖子的例子(比较例)也测定了烧结体的平面度。其结果，比较例产生了可以目测确认的较大的翘曲。这样，在烧结前通过放置盖子能够制作平面度优良的FED用衬垫。
另外，就实施例(于1550℃烧结)测定比电阻值，其结果示于图8，可以确认：该比电阻值处于作为衬垫优选的1.0×106～1.0×1011Ω·cm的范围内。
另外，对于除了改变烧成温度以外、与上述同样得到的烧结体(1600℃)进行了比电阻值的测定，其结果示于图9，可以确认：该比电阻值处于作为衬垫优选的1.0×106～1.0×1011Ω·cm的范围内。
实施例2
对Al2O3粉末(平均粒径约0.5μm)、TiO2粉末(平均粒径约1.7μm)以及MgO粉末(平均粒径约5.8μm)分别称量Al2O3：30.38mol％、TiO2：12.51mol％、MgO：57.11mol％，采用球磨机进行湿式粉碎和混合，便得到料浆用原料粉末。
对于料浆用原料粉末，按下述那样添加粘结剂、分散剂、增塑剂以及溶剂，由球磨机混合，制作片材形成用料浆。
粘结剂：聚乙烯醇缩丁醛树脂            3wt％
分散剂：接枝聚合物型阴离子型分散剂    2wt％
增塑剂：邻苯二甲酸酯(例如BPBG)        3wt％
溶剂：醇类(例如乙醇)+芳香族(例如甲苯) 51.25wt％
使用由以上得到的片材形成用料浆，用刮刀法制作厚度约150μm的片坯，进而剪切成具有宽56mm×长65mm尺寸的试验用薄片。为了去除薄片含有的粘结剂，于温度400℃、在氮气保护气氛中将露点35℃的水蒸气导入管状炉，施以保持8小时的脱粘结剂处理。
该脱粘结剂处理结束后，将管状炉的温度分别升温到图10所示的温度，且施以图10所示的保持时间的加热处理。在脱粘结剂结束后，停止露点35℃的水蒸气的导入，使管状炉内处在氮气保护气氛中。
观察进行过上述加热处理的薄片的耐破碎性。将与薄片具有同样宽56mm×长65mm的尺寸(厚度2.5mm)的盖子放置于薄片上，通过能否维持薄片的形状来判断耐破碎性。盖子平直且表面粗糙度Rmax处在3～60μm的范围内。在图10中，能够维持形状的情况看作是具有耐破碎性并以○来表示，不能够维持形状的情况用×来表示。
另外，观察进行过上述加热处理的薄片是否产生变形也可以进行判定。判定的基准是由是否产生了Rmax在60μm或以上的翘曲。在图10中，翘曲不足60μm的情况用○来表示，翘曲为60μm或以上的情况用×来表示。
正如图10所示的那样，脱粘结剂后保持原状态的薄片以及加热处理温度为650℃的薄片不具有耐破碎性。另外，脱粘结剂后保持原状态的薄片以及在1200℃施以保持5小时的加热处理的薄片的耐破碎性试验后的外观如图11所示。
另一方面，加热处理温度一到1350℃，虽然具有耐破碎性，但能进行烧结，翘曲的大小达到不至于看漏的水平。因此可知加热处理温度应优选设定为800～1300℃。
将施以1200℃保持5小时的加热处理的薄片放置于Mo制的定位器上，进而为了保持片坯的状态的平直性将上述的Mo制盖子放置于薄片上。该盖子具有与薄片相同宽56mm×长65mm的尺寸(厚度2.5mm)，其周边与薄片保持一致。另外，定位器是平直的且与薄片相接的面的表面粗糙度Rmax在3～60μm的范围内。在以上状态烧结薄片，烧结的进行是在N2气保护气氛中于1550℃、1600℃以及1650℃等不同温度下保持2小时(实施例)。
对烧结体(厚度100μm)的平面度进行了测定，结果确认：于1550℃、1600℃以及1650℃的任一温度下，用Rmax表示的烧结体的平面度均在60μm或以下(每50mm的长度)的平面度。作为比较，对于没有放置盖子的例子(比较例)也测定了烧结体的平面度。其结果，比较例产生了可以目测确认的较大的翘曲。这样，在烧结前通过放置盖子能够制作平面度优良的FED用衬垫。
另外，就实施例(于1600℃烧结)测定比电阻值，其结果示于图12，可以确认：该比电阻值处于作为衬垫优选的1.0×106～1.0×1011Ω·cm的范围内。

Claims (14)

1. 一种平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：由含有预定的陶瓷原料粉末和粘结剂的料浆制作片坯，从所述片坯中去除所述粘结剂，在去除了所述粘结剂的所述片坯上，放置与所述片坯的接触面具有预定平面度的载置部件并进行烧结，从而得到烧结体。
2. 根据权利要求1所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：该平板显示器用衬垫由包含TiC和/或TiO2以及Al2O3、且组成为TiC：5.0～16.0mol％和/或TiO2：0.5～20.0mol％、余量实质上为Al2O3的烧结体所构成。
3. 根据权利要求1所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：该平板显示器用衬垫由包含TiC和/或TiO2、MgO以及Al2O3、且组成为TiC：5.0～16.0mol％和/或TiO2：0.5～20.0mol％、MgO：大于0mol％且不超过80.0mol％、余量实质上为Al2O3的烧结体所构成。
4. 根据权利要求1所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：所述烧结体具有1.0×106～1.0×1011Ω·cm的比电阻值。
5. 根据权利要求1所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：将与所述片坯的接触面至少具有与所述片坯同等表面积的所述载置部件放置于所述片坯上，以便覆盖住所述片坯的整个表面。
6. 根据权利要求1所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：所述载置部件与所述片坯的接触面的表面粗糙度Rmax为3～60μm。
7. 根据权利要求1所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：所述载置部件由熔点为1800℃或以上的材料所构成。
8. 根据权利要求1所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：在对去除了所述粘结剂的所述片坯实施用于提高所含有的所述陶瓷原料粉末之间的粘合力的加热处理后，放置与所述片坯的接触面具有预定平面度的载置部件并进行烧结。
9. 根据权利要求8所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：连续进行去除所述粘结剂的处理和所述加热处理。
10. 根据权利要求8所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：在200～600℃的温度区去除所述粘结剂，在800～1300℃的温度区施以所述加热处理，在1400～1750℃的温度区进行所述烧结。
11. 一种平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：具有由包含陶瓷原料粉末和粘结剂的料浆制作片坯的工序、对所述片坯实施去除所述粘结剂的处理的工序、对实施了所述粘结剂的去除处理的所述片坯实施用于提高所含有的所述陶瓷原料粉末之间的粘合力的加热处理的工序、以及将实施了所述加热处理的所述片坯进行烧结的工序。
12. 根据权利要求11所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：连续进行去除所述粘结剂的处理和所述加热处理。
13. 根据权利要求11所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：在200～600℃的温度区实施所述粘结剂的去除处理，在800～1300℃的温度区实施所述加热处理，在1400～1750℃的温度区进行所述烧结。
14. 根据权利要求11所述的平板显示器用衬垫的制造方法，其特征在于：所述衬垫由包含TiC和/或TiO2、MgO以及Al2O3、且组成为TiC：5.0～16.0mol％和/或TiO2：0.5～20.0mol％、MgO：大于0mol％且不超过80.0mol％、余量实质上为Al2O3的烧结体所构成。
CNB2005100090687A 2004-02-17 2005-02-17 平板显示器用衬垫的制造方法 Expired - Fee Related CN100423163C (zh)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP039315/2004 2004-02-17
JP2004039315 2004-02-17
JP378482/2004 2004-12-28
JP2004378482A JP2006185763A (ja) 2004-12-28 2004-12-28 平面パネルディスプレイ用スペーサの製造方法
JP2004378483A JP2005268203A (ja) 2004-02-17 2004-12-28 平面パネルディスプレイ用スペーサの製造方法
JP378483/2004 2004-12-28

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1658357A CN1658357A (zh) 2005-08-24
CN100423163C true CN100423163C (zh) 2008-10-01

Family

ID=34704889

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005100090687A Expired - Fee Related CN100423163C (zh) 2004-02-17 2005-02-17 平板显示器用衬垫的制造方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20050178492A1 (zh)
EP (1) EP1564776B1 (zh)
KR (1) KR100754872B1 (zh)
CN (1) CN100423163C (zh)
AT (1) ATE392004T1 (zh)
DE (1) DE602005005871T2 (zh)
TW (1) TW200535901A (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200704270A (en) * 2005-02-17 2007-01-16 Tdk Corp Spacer for flat panel display and flat panel display
US8481413B2 (en) * 2010-03-11 2013-07-09 International Business Machines Corporation Doping of semiconductor substrate through carbonless phosphorous-containing layer
CN106653522B (zh) * 2016-12-28 2018-06-15 中国人民解放军国防科学技术大学 电子收集极材料及电子收集极的制备方法
KR102337227B1 (ko) 2021-07-19 2021-12-09 (주)해피앤나이스 호소 및 골프장 연못 수질 개선 정화시스템

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4045412A (en) * 1974-07-16 1977-08-30 Fujitsu Limited Alumina substrate and method of manufacturing same
US5391339A (en) * 1992-12-31 1995-02-21 Valenite Inc. Continuous process for producing alumina-titanium carbide composites
CN1128280A (zh) * 1994-12-05 1996-08-07 纳幕尔杜邦公司 绝缘组合物，未烧结的绝缘带和形成等离子显示仪隔离棱的方法
US6064157A (en) * 1996-07-18 2000-05-16 Candescent Technologies Corporation Flat panel display with common bus structure
JP2002008524A (ja) * 2000-06-08 2002-01-11 Three M Innovative Properties Co プラズマディスプレイパネル基板用リブの製造方法
US6653769B1 (en) * 1999-06-17 2003-11-25 Kyocera Corporation Spacers used for picture display devices and a method of producing the same

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5675212A (en) * 1992-04-10 1997-10-07 Candescent Technologies Corporation Spacer structures for use in flat panel displays and methods for forming same
JPS59111226A (ja) 1982-12-15 1984-06-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd 電極スペ−サ構造体
US4490319A (en) * 1983-10-26 1984-12-25 General Electric Company Rapid rate sintering of ceramics
US5480601A (en) * 1986-06-17 1996-01-02 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing an elongated sintered article
US5424605A (en) * 1992-04-10 1995-06-13 Silicon Video Corporation Self supporting flat video display
JPH0786747A (ja) * 1993-09-17 1995-03-31 Nippon Cement Co Ltd セラミック多層基板の製造方法
JP3340011B2 (ja) * 1995-09-06 2002-10-28 京セラ株式会社 プラズマ表示装置用基板の製造方法
JPH10214559A (ja) 1997-01-30 1998-08-11 Kyocera Corp プラズマディスプレイパネル用基板の製造方法
JP3563582B2 (ja) 1997-12-24 2004-09-08 日本カーバイド工業株式会社 プラズマディスプレーパネルの隔壁形成用フイルム
US6366009B1 (en) * 1999-08-02 2002-04-02 Motorola, Inc. Method for fabricating a field emission display having a spacer with a passivation layer
US6954029B2 (en) * 2002-06-18 2005-10-11 Kyocera Corporation Back panel and/or spacer for display apparatus and display apparatus using the same

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4045412A (en) * 1974-07-16 1977-08-30 Fujitsu Limited Alumina substrate and method of manufacturing same
US5391339A (en) * 1992-12-31 1995-02-21 Valenite Inc. Continuous process for producing alumina-titanium carbide composites
CN1128280A (zh) * 1994-12-05 1996-08-07 纳幕尔杜邦公司 绝缘组合物，未烧结的绝缘带和形成等离子显示仪隔离棱的方法
US6064157A (en) * 1996-07-18 2000-05-16 Candescent Technologies Corporation Flat panel display with common bus structure
US6653769B1 (en) * 1999-06-17 2003-11-25 Kyocera Corporation Spacers used for picture display devices and a method of producing the same
JP2002008524A (ja) * 2000-06-08 2002-01-11 Three M Innovative Properties Co プラズマディスプレイパネル基板用リブの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE602005005871T2 (de) 2009-05-28
DE602005005871D1 (de) 2008-05-21
KR100754872B1 (ko) 2007-09-04
CN1658357A (zh) 2005-08-24
ATE392004T1 (de) 2008-04-15
EP1564776A2 (en) 2005-08-17
KR20060041958A (ko) 2006-05-12
EP1564776B1 (en) 2008-04-09
US20050178492A1 (en) 2005-08-18
EP1564776A3 (en) 2005-09-07
TW200535901A (en) 2005-11-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6399252B2 (ja) 回路基板および窒化ケイ素焼結基板の製造方法
CN100423163C (zh) 平板显示器用衬垫的制造方法
JP2000290062A (ja) ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法
JP4018839B2 (ja) ＳｎＯ２系焼結体、薄膜形成用材料および導電膜
JPH11323533A (ja) ＭｇＯを主成分とする蒸着材及びその製造方法
CN100578716C (zh) 平板显示器用间隔物以及平板显示器
JP2000130951A (ja) プラズマ・ディスプレイ・パネル用基板焼成炉及びそれに用いる炉内部材
JP7185099B2 (ja) セラミック板の製造方法、セッターの製造方法、及びセッターの再生方法
JP2001338528A (ja) 封着用導電性フリットおよびそれを用いた封着部材、並びに画像形成装置
JP3412548B2 (ja) プラズマディスプレイパネル
JP4133675B2 (ja) 平面パネルディスプレイ用スペーサ、平面パネルディスプレイ用スペーサの製造方法、及び、平面パネルディスプレイ
JP4479914B2 (ja) 平面パネルディスプレイ用スペーサ及び平面パネルディスプレイ
JP2005268203A (ja) 平面パネルディスプレイ用スペーサの製造方法
JP4460815B2 (ja) 焼成用セッター
JP2006185763A (ja) 平面パネルディスプレイ用スペーサの製造方法
JP3811439B2 (ja) 平面パネルディスプレイ用スペーサ基材、平面パネルディスプレイ用スペーサ基材の製造方法、平面パネルディスプレイ用スペーサ、及び、平面パネルディスプレイ
JP2005231911A (ja) 平坦焼結部材の製造方法及び平面パネルディスプレイ用スペーサの製造方法
JP4601300B2 (ja) 半導電性セラミックス及びこれを用いた画像形成装置
JP2001316167A (ja) 磁器組成物および磁器、並びにこれを用いた突起付き基板とその製造方法
JP2001335358A (ja) 磁器組成物および磁器、並びにこれを用いた突起付き基板とその製造方法
JP2005158495A (ja) フラットパネルディスプレイ製造装置用部材とこれを用いた固定治具
JP2001004286A (ja) フラットディスプレイパネル熱処理用平板とその製造方法
JP2005263597A (ja) 誘電体基板焼成用セッター及びその製造方法
JP2001060431A (ja) スペーサ付基板およびその製造方法
JP2002075252A (ja) 被覆粒子およびそれを用いた突起付基板並びに平面型ディスプレイ

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20081001

Termination date: 20100217