DE602005005871T2

DE602005005871T2 - Verfahren zur Herstellung eines Abstandshalters für Flachbildschirm

Info

Publication number: DE602005005871T2
Application number: DE602005005871T
Authority: DE
Inventors: Keiko Kubo; Atsushi Hitomi; Yukio Kawaguchi; Hiroaki Sawada; Mio Hosokawa
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2004-02-17
Filing date: 2005-02-17
Publication date: 2009-05-28
Anticipated expiration: 2025-02-18
Also published as: CN100423163C; KR100754872B1; KR20060041958A; DE602005005871D1; EP1564776B1; ATE392004T1; TW200535901A; US20050178492A1; CN1658357A; EP1564776A2; EP1564776A3

Description

Hintergrund der Erfindung
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, das geeignet ist zur Herstellung eines Abstandshalters (Spacer) für einen Flachbildschirm unter Verwendung eines Bahnverfahrens.
Beschreibung des Standes der Technik
Dünne und leichte Flachbildschirme sind als Bildschirmalternativen zu sperrigen und schweren Kathodenstrahlröhren (CRT, cathode ray tubes) bekannt. Feldemissionsbildschirme (FED, field emission display) sind als ein Typ von Flachbildschirmen bekannt. Der FED ist ein selbstleuchtender Flachbildschirm, der eine herkömmliche CRT anwendet, und sein Bilddarstellungsprinzip ist ähnlich dem der CRT. Der FED umfasst eine Kathodenstruktur mit einer großen Anzahl von Kathoden (Feldemissionselemente), die in einer zweidimensionalen Form angeordnet sind, in der von den Kathoden unter einer Umgebung eines verringerten Druckes (z. B. 10^–5 Torr oder weniger) emittierte Elektronen beschleunigt werden und auf die angezielten fluoreszierenden Pixelflächen auftreffen, um ein Leuchtbild zu geben (z. B. japanische Patentoffenlegung Nr. 2001-68042 ).
Der FED umfasst zwei Flachglasgrundplatten: eine Rückplatte, die eine Elektronen-emittierende Kathodenstruktur umfasst, und eine Frontplatte, die fluoreszierende Pixelflächen umfasst, und wobei die Weite eines Abstandes zwischen den zwei Glasgrundplatten ungefähr 0,1 bis 0,3 mm beträgt. Der Freiraum zwischen den zwei Glasgrundplatten wird auf einem verringerten Druck von beispielsweise 10^–5 Torr oder weniger, wie oben beschrieben, gehalten, und deshalb werden die Oberflächen der zwei Glasgrundplatten dem atmosphärischen Druck ausgesetzt. Somit wird eine druckbeständige Struktur (im Nachfolgenden als Abstandshalter bezeichnet) zwischen die zwei Glasgrundplatten eingesetzt, der dem atmosphärischen Druck entgegenwirkt, so dass der Freiraum zwischen den zwei Glasgrundplatten aufrechterhalten wird (z. B. japanische Patentoffenlegung Nr. 2001-68042 ).
Es gibt verschiedene Arten von Abstandshaltern, und einer davon ist ein streifenförmiger Abstandshalter. Der streifenförmige Abstandshalter wird senkrecht zwischen der Frontplatte und der Rückplatte angeordnet. Es ist erforderlich, dass der Abstandshalter zwischen fluoreszierenden Pixeln angeordnet wird. Es ist erforderlich, dass der Abstandshalter eine Festigkeit besitzt, die ausreicht, um einer von der Frontplatte und der Rückplatte aufgenommenen starken Kompressionskraft zu widerstehen. Ein hohes Maß an Dimensionsgenauigkeit ist für jeden Abstandshalter erforderlich. Darüber hinaus sollte der Abstandshalter einen Wärmeausdehnungskoeffizient haben, der nahe bei dem der Glasgrundplatte liegt, die die Frontplatte und die Rückplatte bildet. Wenn eine Anordnung von Abstandshaltern aufgrund der Druckkraft oder eines anderen Faktors abweicht, werden emittierte Elektronen abgelenkt, und auf diese Weise entstehen auf dem Bildschirm sichtbare Defekte. Da eine hohe Spannung von beispielsweise 1 kV oder größer zwischen die Frontplatte und die Rückplatte angelegt wird, ist es erforderlich, dass der Abstandshalter eine hohe Beständigkeit gegenüber einer hohen Spannung und niedrigere sekundäre Emissionscharakteristika hat.
Bekannt als herkömmliche Abstandshalter sind jene, die man durch Beschichten isolierender Materialien aus Aluminiumoxid (Al₂O₃) mit leitfähigen Materialien erhält, und jene, die aus Keramik mit darin dispergierten Übergangsmetalloxiden bestehen (z. B. nationale Veröffentlichung der Internationalen Patentanmeldung Nr. 1999-500856 ).
Wie oben beschrieben, besteht der Abstandshalter aus Keramik und erfordert deshalb unumgänglich einen Sinterschritt. Beispielsweise wird in der nationalen Veröffentlichung der Internationalen Patentanmeldung Nr. 2002-515133 eine Aufschlämmung hergestellt, in dem man ein Keramikpulver, einen organischen Binder und ein Lösungsmittel zusammenmischt, die Aufschlämmung in eine Grünbahn geformt wird und der Binder aus der Grünbahn entfernt wird, gefolgt vom Sintern, um einen Abstandshalter herzustellen. Ein Bahnverfahren, in dem die Bahn auf diese Weise hergestellt und dann gesintert wird, hat jedoch ein Problem, wie etwa, dass die Tendenz besteht, dass während dem Sintern eine Verwerfung auftritt, wenn die Bahn eine geringe Dicke von etwa 100 bis 350 μm aufweist. Wenn eine Verwerfung auftritt, kann eine gewünschte Flachheit nicht erhalten werden, selbst wenn ein Polieren durchgeführt wird, oder es ist viel Zeit für das Polieren erforderlich.
Somit ist es das Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters für einen Flachbildschirm bereitzustellen, das die Bearbeitungs-Mann-Stunden und Bearbeitungskosten durch Minimieren des Polierens nach dem Sintern verringern kann.
Zusammenfassung der Erfindung
Der Erfinder sinterte eine Grünbahn mit einem darauf gelegten flachen Element, und als ein Ergebnis konnte das Auftreten einer Verwerfung gehemmt werden. Die vorliegende Erfindung basiert auf den Ergebnissen der oben beschriebenen Untersuchungen, und ist ein Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters für einen Flachbildschirm, wobei eine Grünbahn aus einer Aufschlämmung hergestellt wird, die ein vorbestimmtes Rohmaterialpulver und einen Binder enthält, der Binder aus der Grünbahn entfernt wird und die Grünbahn, aus der der Binder entfernt worden ist, zusammen mit einem darauf gelegten Lastelement gesintert wird, wobei das Lastelement eine Oberfläche einer vorbestimmten Planheit in Kontakt mit der Grünbahn besitzt.
In der vorliegenden Erfindung umfasst der Abstandshalter für einen Flachbildschirm vorzugsweise einen Sinterkörper, der TiC und/oder TiO₂ und Al₂O₃ enthält, und eine Zusammensetzung besitzt, die im Wesentlichen aus 5,0 bis 16,0 mol% TiC, 0,5 bis 20,0 mol% TiO₂ besitzt und der Rest im Wesentlichen Al₂O₃ ist.
In der vorliegenden Erfindung umfasst der Abstandshalter vorzugsweise auch einen Sinterkörper, der TiC und/oder TiO₂, MgO und Al₂O₃ enthält, und eine Zusammensetzung aufweist, die im Wesentlichen aus 5,0 bis 16,0 mol% TiC, 0,5 bis 20,0 mol% TiO₂, 80,0 mol% oder weniger (ausschließlich 0) MgO besteht und der Rest im Wesentlichen Al₂O₃ ist.
Für diese Sinterkörper kann leicht ein Widerstand von 1,0 × 10⁶ bis 1,0 × 10¹¹ Ω·cm erhalten werden, der bei einem Abstandshalter für einen Flachbildschirm bevorzugt ist. Für den Sinterkörper sind andere physikalische Eigenschaften für einen Abstandshalter eines Flachbildschirmes wünschenswert.
Das Lastelement der vorliegenden Erfindung kann verschiedene Konfigurationen haben, aber die Oberfläche, die mit der Grünbahn in Kontakt steht, hat vorzugsweise ein Flächenmaß, das zumindest gleich der Oberfläche der Grünbahn ist. Das Lastelement wird vorzugsweise so aufgelegt, dass es die gesamte Oberfläche der Grünbahn bedeckt.
Für das Lastelement in der vorliegenden Erfindung ist Rmax (festgelegt in JIS (Japan Industrial Standard) Dok. #B0601) der Oberfläche, die mit der Grünbahn in Berührung steht, vorzugsweise 3 bis 60 μm. Falls dem so ist, wird die Bindung an den Sinterkörper verhindert, und die Oberfläche des Sinterkörpers wird flach gemacht.
Das Lastelement in der vorliegenden Erfindung besteht vorzugsweise aus einem Material mit einem Schmelzpunkt von 1800°C oder mehr. Wenn dem so ist, wird eine Reaktion mit dem Sinterkörper in einem Sinterschritt verhindert.
Das Entfernen des Bindemittels (Ausglühen des Bindemittels) wird ausgeführt, indem die Grünbahn auf eine vorbestimmte Temperatur, beispielsweise etwa 350 bis 450°C, erwärmt wird, aber wenn die Entfernung des Bindemittels abgeschlossen ist, hört das Binden der Keramikpulverteilchen durch das Bindemittel auf. Die Erfinder fanden heraus, dass die Grünbahn nach dem Entfernen des Bindemittels somit extrem fragil ist. Wenn die Grünbahn nach dem Entfernen des Bindemittels fragil ist, sollte man vorsichtig sein, so dass die Grünbahn beispielsweise während der Beförderung von einem Ofen, in dem die Entfernung des Bindemittels ausgeführt worden ist, zu einem Ofen zum Sintern nicht aus seiner Form gerät. Ein solches Problem wird natürlich vermieden, wenn die Entfernung des Bindemittels und das Sintern in dem gleichen Ofen durchgeführt werden, aber in einigen Fällen werden in Abhängigkeit von der Herstellungsprozedur, der Herstellungsanlage und der Produktionsleistungsfähigkeit das Entfernen des Bindemittels und das Sintern in verschiedenen Öfen durchgeführt. Somit wird gewünscht, dass die Grünbahn nach dem Entfernen des Bindemittels eine Festigkeit hat, die ausreicht, um eine vorbestimmte Gestalt während der Beförderung von dem Bindemittelentfernungsofen zum Sinterofen beizubehalten, nämlich eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch. Außerdem sollte die Grünbahn eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch beim Tragen eines flachen Elementes aufweisen. Somit ist die Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch ein Faktor, der erforderlich ist, um mit der Handhabung einer solchen Beförderung nach der Bindemittelentfernung umzugehen und auch, um einen Abstandshalter mit einer ausgezeichneten Planheit zu erhalten.
Insbesondere hat sich herausgestellt, dass eine MgO-enthaltende Keramikzusammensetzung eine Zusammenbruchsneigung besitzt, wie in den später beschriebenen Beispielen gezeigt, und es ist notwendig, dass eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch für eine solche Zusammensetzung sichergestellt werden sollte.
Die vorliegende Erfindung schlägt vor, dass die Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch, der für die Herstellung von Abstandshaltern wichtig ist, durch Ausführen einer Wärmebehandlung im Anschluss zu der Bindemittelentfernung erhalten wird. Das heißt, in der vorliegenden Erfindung kann die Grünbahn zusammen mit einem darauf gelegten Lastelement gesintert werden, wobei das Lastelement eine Oberfläche einer vorbestimmten Planheit im Kontakt mit der Grünbahn hat, nachdem eine Wärmebehandlung zum Verbessern der interpartikulären Bindungskraft eines keramischen Rohmaterialpulvers, das in der Grünbahn enthalten ist, aus der das Bindemittel entfernt worden war, ausgeführt wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Wärmebehandlung zum Verbessern der interpartikulären Bindungskraft des in der Grünbahn enthaltenen keramischen Rohmaterialpulvers nach dem Bindemittelentfernen und vor dem Sintern durchgeführt. Aufgrund der Wärmebehandlung kann die Grünbahn eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch haben. Die Grünbahn mit einer Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch hat verbesserte Handhabungseigenschaften, und bricht niemals zusammen, selbst wenn ein Element zur Verhinderung einer Verwerfung während dem Sintern darauf aufgelegt wird. Hier, in der vorliegenden Erfindung, können die Bindemittelentfernung und die Wärmebehandlung aufeinander folgend ausgeführt werden, und dieses Verfahren wird für die vorliegende Erfindung bevorzugt. Dies kommt daher, dass die Grünbahn zusammenbrechen kann, wenn eine übermäßige mechanische Beanspruchung nach der Bindemittelentfernung aufgebracht wird.
In dem Verfahren zur Herstellung eines Abstandshalters für einen Flachbildschirm gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Wärmebehandlung zur Verbesserung der interpartikulären Bindungskraft eines keramischen Rohmaterialpulvers bei einer Temperatur in einem Mittelbereich zwischen einem Temperaturbereich für die Bindemittelentfernung und einem Temperaturbereich für das Sintern ausgeführt. Insbesondere wird die Bindemittelentfernung in einem Temperaturbereich von 200 bis 600°C ausgeführt, und das Sintern wird in einem Temperaturbereich von 1400 bis 1750°C ausgeführt. Die Wärmebehandlung der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 800 bis 1300°C ausgeführt. Durch das Ausführen der Wärmebehandlung bei einer Temperatur in dem oben beschriebenen Bereich wird die interpartikuläre Bindungskraft eines keramischen Rohmaterialpulvers im Vergleich zu der Bedingung unmittelbar nach der Bindemittelentfernung verbessert, und der Grünbahn kann eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch verliehen werden. Bindemittelentfernung und Wärmebehandlung können wie kürzlich beschrieben aufeinander folgend ausgeführt werden, und in diesem Fall wird die Grünbahn in einem Temperaturbereich von 200 bis 600°C für eine vorbestimmte Zeitdauer gehalten, um die Bindemittelentfernung abzuschließen, dann intakt stehen gelassen, während die Temperatur erhöht wird, und in einem Temperaturbereich von 800 bis 1300°C für eine vorbestimmte Zeitdauer gehalten.
Ein Verfahren, das der Grünbahn eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch verleiht, kann auf das Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters für einen Flachbildschirm angewendet werden, ungeachtet dessen, ob ein Lastelement auf die Grünbahn aufgelegt wird oder nicht. Auf diese Weise stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalter für einen Flachbildschirm bereit, das die folgenden Schritte umfasst: Herstellen einer Grünbahn aus einer Aufschlämmung, die ein keramisches Rohmaterialpulver und ein Bindemittel enthält; Aussetzen der Grünbahn einer Behandlung zum Entfernen des Bindemittels; Ausführen einer Wärmebehandlung zur Verbesserung der interpartikulären Bindungskraft des keramischen Rohmaterials, das in der der Behandlung zum Entfernen des Bindemittels ausgesetzten Grünbahn enthalten ist; und Sintern der der Wärmebehandlung unterzogenen Grünbahn.
In diesem Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters für einen Flachbildschirm können die Behandlung zum Entfernen des Bindemittels und die Wärmebehandlung aufeinander folgend ausgeführt werden. Auf ähnliche Weise kann die der Wärmebehandlung unterzogene Grünbahn zusammen mit einem darauf aufgelegten Lastelement gesintert werden, wobei das Lastelement eine Oberfläche einer vorbestimmten Planheit im Kontakt mit der Grünbahn hat.
In diesem Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters für einen Flachbildschirm kann die Behandlung zum Entfernen des Bindemittels in einem Temperaturbereich von 200 bis 600°C ausgeführt werden, die Wärmebehandlung kann in einem Temperaturbereich von 800 bis 1300°C ausgeführt werden, und das Sintern kann in einem Temperaturbereich von 1400 bis 1750°C ausgeführt werden.
In diesem Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters für einen Flachbildschirm ist es besonders wirkungsvoll, dass der Abstandshalter einen Sinterkörper umfasst, der TiC und/oder TiO₂, MgO und Al₂O₃ enthält, und eine Zusammensetzung besitzt, die im Wesentlichen aus 5,0 bis 16,0 mol% TiC, 0,5 bis 20,0 mol% TiO₂, 80,0 mol% oder weniger (ausschließlich 0) MgO besteht und der Rest im Wesentlichen Al₂O₃ ist. Dies kommt daher, weil die Zusammenbruchsneigung beträchtlich wird, wenn MgO enthalten ist.
Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters für einen Flachbildschirm bereit, das die Schritte der Herstellung einer Grünbahn aus einer ein keramisches Rohmaterialpulver und ein Bindemittel enthaltenden Aufschlämmung; Erwärmen der Grünbahn auf eine Temperatur von 200 bis 600°C zum Entfernen des Bindemittels; Erwärmen der der Behandlung zur Entfernung des Bindemittels unterzogenen Grünbahn auf eine Temperatur von 800 bis 1300°C; und Sintern der der Wärmebehandlung unterzogenen Grünbahn in einem Temperatur von 1400 bis 1750°C umfasst.
In diesem Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters für einen Flachbildschirm können die Behandlung zum Entfernen des Bindemittels und die Wärmebehandlung aufeinander folgend ausgeführt werden. Auf ähnliche Weise kann die der Wärmebehandlung unterzogene Grünbahn zusammen mit einem darauf aufgelegten Lastelement gesintert werden, wobei das Lastelement eine Oberfläche einer vorbestimmten Planheit im Kontakt mit der Grünbahn hat.
Wie oben beschrieben, kann gemäß der vorliegenden Erfindung die Mann-Stunde zum Polieren nach dem Sintern verringert werden, und die Herstellungskosten können bei der Herstellung eines Abstandshalters für einen Flachbildschirm verringert werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann der Grünbahn eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch in einem Stadium nach der Bindemittelentfernung und vor dem Sintern verliehen werden. Die Grünbahn mit der Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch hat ausgezeichnete Handhabungseigenschaften. Die Grünbahn mit der Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch kann mit einem darauf gelegten Lastelement belastet werden, um das Auftreten einer Verwerfung während dem Sintern zu behindern. Die vorliegende Erfindung ist insbesonders wirkungsvoll für Keramikzusammensetzungen, die MgO enthalten, für welche die Zusammenbruchsneigung beobachtet worden ist.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist ein Fließdiagramm, das die Herstellungsschritte der vorliegenden Erfindung zeigt;
2 ist ein Grundriss eines FED;
3 ist ein Querschnitt eines durch den Pfeil II-II in 2 gezeigten Teils;
4 ist eine perspektivische Darstellung, die einen Abstandshalter zeigt;
5 ist eine Seitenansicht, die eine innere Struktur auf der Seite der Frontplatte des FEDs zeigt;
6 zeigt ein Beispiel eines Wärmeprofils der Bindemittelentfernung, Wärmebehandlung und Sinterung der vorliegenden Erfindung;
7 zeigt ein Beispiel des Wärmeprofils der Bindemittelentfernung, Wärmebehandlung und Sinterung der vorliegenden Erfindung;
8 zeigt die Beständigkeit eines bei 1550°C in Beispiel 1 gesinterten Sinterkörpers;
9 zeigt die Beständigkeit eines bei 1600°C in Beispiel 1 gesinterten Sinterkörpers;
10 zeigt die Ergebnisse der Wärmebehandlungsbedingungen, Beständigkeit gegenüber Zusammenbruch und Vorliegen/Nichtvorliegen einer Deformation;
11 zeigt Erscheinungsbilder von einem Zusammenbruchsbeständigkeitstest unterliegenden Wafern; und
12 zeigt die Beständigkeit eines bei 1600°C in Beispiel 1 gesinterten Sinterkörpers.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
Zuerst wird eine Ausführungsform eines FED und eines FED-Abstandshalters, auf die die vorliegende Erfindung angewendet wird, beschrieben werden. 2 ist ein Grundriss des FED, und 3 ist ein Querschnitt eines durch den Pfeil II-II in 2 gezeigten Teils.
In den 2 und 3 umfasst ein FED (Feldemissionsbildschirm) 100 eine aus Glas bestehende Frontplatte 101, und eine in einem vorbestimmten Abstand von der Frontplatte 101 angeordnete Rückplatte 201, und Abstandshalter 103 bis 119 machen den Abstand zwischen der Frontplatte 101 und der Rückplatte 201 gleich.
Eine schwarze Matrixstruktur 102 ist auf der aus Glas bestehenden Frontplatte 101 ausgebildet. Die schwarze Matrixstruktur 102 schließt eine Vielzahl fluoreszierender Pixelflächen ein, die aus Lagen von Phosphor(III) bestehen. Die Lagen aus Phosphor(III) emittieren Licht, um eine sichtbare Anzeige zu erzeugen, wenn hochenergetische Elektronen die Phosphor(III)-Lage treffen. Licht, das von einer bestimmten Fluoreszenzpixelfläche emittiert wird, wird veranlasst, durch die schwarze Matrixstruktur 102 auszutreten. Die schwarze Matrix ist eine schwarze Gitterstruktur zum Behindern einer Mischung von Licht aus paarweise benachbarten Fluoreszenzpixelflächen. Auf der Frontplatte 101 ist die Rückplatte 201 über Abstandshalter 103 bis 119 (103, 104, 105, 106, 107, 108, 109, 110, 111, 112, 113, 114, 115, 116, 117, 118 und 119) angeordnet, um eine von der Oberfläche der Frontplatte 101 getrennte Wand zu bilden. Die Oberfläche einer aktiven Fläche der Rückplatte 201 hat eine Kathodenstruktur 202. Die Kathodenstruktur 202 hat eine Vielzahl erhabener Abschnitte (Feld(Elektronen)Emissionselemente) zum Emittieren von Elektronen.
Die Fläche, auf der die Kathodenstruktur 202 ausgebildet ist, ist kleiner als die Fläche der Rückplatte 201. Eine Glasabdichtung 203, die beispielsweise aus einer geschmolzenen Glasfritte gebildet ist, existiert zwischen dem Außenumfang der Frontplatte 101 und dem Außenumfang der Rückplatte 201, wodurch eine versiegelte Kammer im Zentrum gebildet wird. Das Innere der versiegelten Kammer wird bis zu dem Maß dekomprimiert, dass Elektronen sich im Raum bewegen können. Die Kathodenstruktur 202, die schwarze Matrixstruktur 102 und die Abstandshalter 103 bis 119 werden in der versiegelten Kammer angeordnet werden.
Eine perspektivische Darstellung des Abstandshalters 103 (104 bis 119) ist in 4 gezeigt. Der Abstandshalter 103 (104 bis 119) hat Hauptoberflächen 50A und 50B, die die vorder- und rückseitigen Oberflächen einer Grundplatte 50 sind, Seitenflächen 50C und 50D, die sich entlang der längeren Richtung erstrecken, und Randflächen 50E und 50F an beiden Enden in der längeren Richtung. Eine gemusterte Metallschicht 65 ist auf der Hauptoberfläche 50A ausgebildet, und Metallschichten 42a und 40a sind auf den Seitenflächen 50C bzw. 50D ausgebildet. Die Metallschicht 65 ist in eine Vielzahl von Abschnitten unterteilt und erstreckt sich entlang der längeren Richtung des Abstandshalters 103 (104 bis 119). Die Metallschicht 65 wird von den Metallschichten 42a und 40a bis zu dem Maß getrennt gehalten, dass dazwischen eine Isolierung bereitgestellt werden kann. Wie in 5 gezeigt, ist der Abstandshalter 103 (104 bis 119) an der Frontplatte 101 und der Rückplatte 210 mit entlang der längeren Richtung bereitgestellten Klebemitteln 301 und 302 befestigt. Als Klebemittel 301 und 302 können ein ultraviolett härtbarer Klebstoff, ein wärmeausgehärteter Klebstoff oder ein anorganischer Klebstoff verwendet werden. Die Klebemittel 301 und 302 sind außerhalb der schwarzen Matrixstruktur 102 und der Kathodenstruktur 202 angeordnet. In diesem Fall berühren die Metallschichten 40a und 42a des Abstandshalters 103 die Kathodenstruktur 202 der Rückplatte 201 bzw. die schwarze Matrixstruktur 102 der Frontplatte 101.
Der Abstandshalter 103 (104 bis 119) gemäß der vorliegenden Erfindung kann aus einem keramischen Sinterkörper gebildet werden, der TiC und/oder TiO₂, d. h. TiC oder TiO₂ oder beide, und Al₂O₃ enthält, oder aus einem keramischen Sinterkörper, der weiterhin MgO enthält.
Der keramische Sinterkörper, der TiC und/oder TiO₂, und Al₂O₃ enthält, hat vorzugsweise eine Zusammensetzung, die im Wesentlichen aus 5,0 bis 16,0 mol% TiC, 0,5 bis 20,0 mol% TiO₂ besteht und der Rest im Wesentlichen Al₂O₃ ist. Die Menge an TiO₂ wird jedoch vorzugsweise in Abhängigkeit davon eingestellt, ob TiC enthalten ist oder nicht, und der Gehalt an TiO₂ ist vorzugsweise 0,5 bis 20,0 mol%, wenn TiC nicht enthalten ist. Wenn TiC enthalten ist, beträgt der Gehalt davon vorzugsweise 0,5 bis 4,0 mol%.
Wenn der Gehalt an TiC und/oder TiO₂ nicht innerhalb des oben beschriebenen Bereiches liegt, kann der spezifische Widerstand beträchtlich abnehmen, bevor das Feld 10.000 V/mm erreicht.
Außerdem kann es schwierig sein, einen spezifischen Widerstand von 1,0 × 10⁶ bis 1,0 bis 10¹¹ Ω·cm zu erhalten, was für einen Abstandshalter geeignet ist. Wenn der spezifische Widerstand kleiner als 1,0 × 10⁶ Ω·cm ist, kann ein Überstrom durchgehen, was zu einem thermischen Durchbruch führt. Wenn der spezifische Widerstand größer als 1,0 × 10¹¹ Ω·cm ist, kann die Tendenz zur elektrischen Aufladung auftreten, was zu einer Bildstörung führt.
In dem keramischen Sinterkörper der vorliegenden Erfindung kann TiC und/oder TiO₂ teilweise oder vollständig durch TiN ersetzt werden.
Der keramische Sinterkörper, der TiC und/oder TiO₂, Al₂O₃ und MgO enthält, hat vorzugsweise eine Zusammensetzung, in der der Gehalt an TiC 5,0 bis 16,0 mol% ist, der Gehalt an TiO₂ 0,5 bis 20,0 mol% ist, der Gehalt an MgO 80,0 mol% oder weniger (ausschließlich 0) ist und das Al₂O₃ im Wesentlichen den Rest ausmacht. In diesem Fall wird, wie oben beschrieben, die Menge an TiO₂ vorzugsweise in Abhängigkeit davon eingestellt, ob TiC enthalten ist oder nicht.
Der Wärmeausdehnungskoeffizient dieses Sinterkörpers kann durch Ändern des Gehalts an MgO eingestellt werden. MgO kann in jeder Menge gemäß eines geforderten Wärmeausdehnungskoeffizienten aufgenommen werden, aber wenn die Menge an MgO größer als 80 mol% ist, tendiert die Festigkeit des Abstandshalters dazu, abzunehmen. In diesem Sinterkörper können TiC und/oder TiO₂ teilweise oder vollständig durch TiN ersetzt werden.
Der oben beschriebene Sinterkörper bildet eine leitfähige Keramik mit einer hohen Härte (Hv: 15 bis 30 GPa) und einer hohen Festigkeit (Dreipunktbiegefestigkeit: 250 bis 750 Mpa), und kann gegenüber einer Deformierung durch eine Kompressionskraft während der Verwendung des Flachbildschirms beständig sein. Auf diese Weise kann der Abstandshalter für einen Flachbildschirm unter Verwendung des Sinterkörpers eine Bildstörung hemmen.
Durch Ändern der Zusammensetzung von TiC und TiO₂ innerhalb des oben beschriebenen Bereiches kann man einen Sinterkörper mit einem spezifischen Widerstand von etwa 1,0 × 10⁶ bis 1,0 × 10¹¹ Ω·cm leicht erhalten. Der Abstandhalter für einen Flachbildschirm unter Verwendung des Sinterkörpers zeigt einen gewünschten spezifischen Widerstand, ist elektrisch schwer aufladbar, und hat einen gehemmten, aus dem Durchgang eines Überstromes herrührenden thermischen Durchbruch. Auf diese Weise kann der Abstandshalter für einen Flachbildschirm unter Verwendung des Sinterkörpers Bildstörungen in dem Flachbildschirm verhindern.
Ein Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun beschrieben. Wie in 1 gezeigt, umfasst das Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters gemäß der vorliegenden Erfindung einen Aufschlämmungsherstellungsschritt, einen Bahnformungsschritt, einen Bindemittelentfernungsschritt und einen Sinterschritt. Die vorliegende Erfindung kann einen Wärmebehandlungsschritt zwischen dem Bindemittelentfernungsschritt und dem Sinterschritt umfassen. Geeignete Beispiele für die Schritte werden nachfolgend beschrieben. Die unten stehende Beschreibung ist lediglich illustrativ.
<Aufschlämmungsherstellungsschritt>
In diesem Schritt wird eine Aufschlämmung zum Bilden einer Bahn hergestellt.
Als ein Rohmaterialpulver für einen Sinterkörper werden ein TiC-Pulver, ein TiO₂-Pulver, ein Al₂O₃-Pulver und ein MgO-Pulver wie erforderlich hergestellt. Die Rohmaterialpulver werden eingewogen und gemischt, so dass man die oben beschriebene Zusammensetzung erhält, und werden dann in einem Nassprozess unter Verwendung von beispielsweise einer Kugelmühle oder dergleichen gemischt und gemahlen. Das Mischen und Mahlen wird solange fortgesetzt, bis die mittlere Teilchengröße etwa 0,1 bis 3 μm wird. Das durch einen Nassprozess gemischte und gemahlene Pulver wird getrocknet, um ein Rohmaterialpulver für eine Aufschlämmung zu erhalten.
Ein Bindemittel, ein Dispersionsmittel, ein Weichmacher und ein Lösungsmittel werden dem Rohmaterialpulver für die Aufschlämmung zugesetzt und damit vermischt, um eine Aufschlämmung zum Bilden einer Bahn herzustellen. Zum Mischen kann eine bekannte Mischvorrichtung wie etwa eine Kugelmühle verwendet werden. Als Bindemittel kann ein bekanntes Bindemittel wie etwas Ethylcellulose, Acrylharz oder Butyralharz verwendet werden. Als Dispersionsmittel kann ein Sorbitfettsäureester oder Glycerinfettsäureester zugegeben werden. Als Weichmacher kann Dioctylphthalat, Dibutylphthalat oder Butylphthalylbutylglycolat verwendet werden. Als Lösungsmittel kann ein bekanntes Lösungsmittel wie etwa Terpineol, Butylcarbitol oder Kerosin verwendet werden. Verwendet man einen Teil des Lösungsmittels für die Aufschlämmung als Dispersionsmedium in einem Schritt des Mischens und Mahlens des Rohmaterials, kann die Aufschlämmung hergestellt werden, ohne dass man nach dem Misch- und Mahlschritt trocknet. Die zuzugebenden Mengen an Bindemittel, Dispersionsmittel, Weichmacher und Lösungsmittel sind nicht im Besonderen beschränkt, es wird jedoch empfohlen, dass die Menge 1 bis 10 Gew.% für das Bindemittel, 0,1 bis 5 Gew.% für das Dispersionsmittel, 0,5 bis 10 Gew.% für den Weichmacher und 20 bis 70 Gew.% für das Lösungsmittel sein sollte.
<Bahnformungsschritt>
Die wie oben beschrieben erhaltene Aufschlämmung wird auf eine Folie wie etwa eine Polyesterfolie, beispielsweise durch das Abstreichmesserverfahren aufgetragen und getrocknet, um eine Grünbahn herzustellen. Die Grünbahn sollte eine Dicke von etwa 100 bis 350 μm haben. Die Grünbahn kann durch Aufeinanderstapeln einer Vielzahl dünner Grünbahnen gebildet werden. Die Grünbahn kann als eine Struktur mit einer letztendlich gewünschten Weite gebildet werden, oder kann als eine Struktur mit einer Weite gebildet werden, die größer ist, als die letztendlich gewünschte Weite, und kann in Wafer (Grünbahn) mit einer vorbestimmten Weite geschnitten werden.
<Bindemittelentfernungsschritt>
In dem Bindemittelentfernungsschritt wird das in der erhaltenen Grünbahn enthaltene Bindemittel entfernt. In dem Bindemittelentfernungsschritt wird die Grünbahn auf einer Temperatur im Bereich von 200 bis 600°C 0,5 bis 20 Stunden lang gehalten. Wenn die Erwärmungstemperatur weniger als 200°C oder die Haltezeit kürzer als 0,5 Stunden ist, ist die Entfernung des Bindemittels ungenügend. Wenn die Erwärmungstemperatur höher als 600°C ist, wird Oxidation bemerkbar. Wenn die Haltezeit länger als 20 Stunden ist, ist die Entfernung des Bindemittels fast abgeschlossen, und somit kann eine Wirkung zum Abstimmen des Energieverbrauchs zum Erwärmen und Halten nicht erhalten werden. Auf diese Weise wird die Grünbahn vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 200 bis 600°C 0,5 bis 20 Stunden lang zum Bindemittelentfernen gehalten. Der Temperaturbereich für die Entfernung des Bindemittels ist vorzugsweise 300 bis 500°C, weiter vorzugsweise 350 bis 450°C. Die Haltezeit in der Bindemittelentfernung ist vorzugsweise 1 bis 15 Stunden, weiter vorzugsweise 2 bis 10 Stunden.
Wenn TiC zugegeben wird, ist die Atmosphäre, in der die Bindemittelentfernung ausgeführt wird, vorzugsweise eine Atmosphäre mit einem niedrigen Sauerstoffpartikaldruck, um die Zersetzung von TiC zu verhindern, und um gleichzeitig die Entfernung des Bindemittels zu fördern. Beispielsweise kann es eine Atmosphäre mit in ein Mischgas aus Wasserstoff und Stickstoff eingeführtem Wasserdampf sein.
<Wärmebehandlungsschritt>
In der vorliegenden Erfindung kann die einer Bindemittelentfernung unterzogene Grünbahn einer Wärmebehandlung vor dem Sinterschritt ausgesetzt werden. Der Wärmebehandlungsschritt wird nachfolgend beschrieben.
Da ein flaches Element auf die Bahn aufgelegt wird, kann die Bahn nach dem Bindemittelentfernen zusammenbrechen, so dass eine darauf folgende Sinterung nicht ausgeführt werden kann. Somit sollte die der Bindemittelentfernung unterzogene Grünbahn eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch haben. Auf diese Weise wird die Wärmebehandlung auf die Bindemittelentfernung folgend durchgeführt, um der Bahn eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch zu verleihen.
Nachdem der Bindemittelentfernungsschritt abgeschlossen ist, wird die der Bindemittelentfernung unterzogene Grünbahn einer Wärmebehandlung ausgesetzt. Die Wärmebehandlung verbessert die interpartikuläre Bindungskraft des keramischen Rohmaterialpulvers, das die der Bindemittelentfernung unterzogene Grünbahn bildet. Aufgrund der Wärmebehandlung schreitet eine Diffusion von Elementen zwischen den Teilchen oder eine leichte Sinterung fort, wodurch die Bindung zwischen Teilchen induziert wird. Somit verleiht die Wärmebehandlung der Grünbahn eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch.
Zum Induzieren der Bindung zwischen Teilchen wird in dieser Wärmebehandlung die Grünbahn vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 800 bis 1300°C erwärmt und gehalten. Die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von weniger als 800°C kann die interpartikuläre Bindungskraft des Rohmaterialpulvers nicht ausreichend verbessern. Wenn die Temperatur höher als 1300°C ist, tritt eine Reaktion ähnlich der Sinterung auf, und Verwerfungen können in der Grünbahn (Sinterkörper) auftreten. Somit sollte die Temperatur in der Wärmebehandlung 800 bis 1300°C sein. Die Wärmebehandlungstemperatur ist bevorzugter 900 bis 1300°C, weiter bevorzugt 1000 bis 1250°C. Eine optimale Wärmebehandlungstemperatur sollte zweckmäßigerweise entsprechend der Zusammensetzung der Keramik geeignet bestimmt werden.
Die Wärmebehandlungsdauer zum Halten der Grünbahn in einem Temperaturbereich von 800 bis 1300°C ist vorzugsweise 1 bis 20 Stunden. Wenn die Zeit kürzer als 1 Stunde ist, kann die Bindungskraft des Rohmaterialpulvers nicht ausreichend erhöht werden. Wenn die Temperatur in dem Bereich von 800 bis 1300°C ist, kann die Bindungskraft des Rohmaterialpulvers ausreichend erhöht werden, indem die Grünbahn etwa 20 Stunden lang gehalten wird. Die Haltezeit in der Wärmebehandlung ist vorzugsweise 1 bis 10 Stunden, weiter vorzugsweise 2 bis 8 Stunden.
Es ist wünschenswert, dass die Wärmebehandlung der vorliegenden Erfindung der Bindemittelentfernung folgend ausgeführt wird. In Folge bedeutet hier, dass es erforderlich ist, dass die Bindemittelentfernung und die Wärmebehandlung in demselben Bearbeitungsofen ausgeführt werden. Dies kommt daher, dass die Grünbahn nach der Bindemittelentfernung zusammenbrechen kann, wenn sie bewegt wird. Die Aufeinanderfolge bedeutet, dass es erforderlich ist, dass die Temperatur auf die Temperatur erhöht werden sollte, die für die Wärmebehandlung notwendig ist, ohne dass die Temperatur nach Abschluss der Erwärmung und des Haltens auf einer Temperatur in einem vorbestimmten Bereich für die Bindemittelentfernung abgesenkt wird. Dies kommt daher, dass, falls die Temperatur nach der Bindemittelentfernung zeitweilig absinkt, die Energieeffizienz verringert wird. Die vorliegende Erfindung erfordert jedoch nicht, dass die Bindemittelentfernung und die Wärmebehandlung in Folge durchgeführt werden.
Der Sinterkörper, der MgO enthält, kann nach der Bindemittelentfernung aus Gründen, die nicht klar sind, bemerkenswert zerbrechlich sein, und deshalb ist die oben beschriebene Wärmebehandlung wirkungsvoll, wenn der Abstandshalter 103 (104 bis 119), der aus einem TiC und/oder TiO₂, Al₂O₃ und MgO enthaltenden keramischen Sinterkörper besteht, hergestellt wird.
<Sinterschritt>
Die der Bindemittelentfernung oder der Wärmebehandlung unterzogene Grünbahn wird dann gesintert. Zum Sintern kann die Grünbahn in einem Temperaturbereich von 1400 bis 1750°C gehalten werden. Wenn die Temperatur weniger als 1400°C ist, schreitet die Sinterung nicht ausreichend fort, und wenn die Temperatur höher als 1750°C ist, schreitet das Kornwachstum so weit fort, dass die Festigkeit verringert wird. Die Sintertemperatur ist vorzugsweise 1500 bis 1700°C. Die Erwärmungs- und Haltezeit beim Sintern kann entsprechend der Erwärmungs- und Haltetemperatur aus 1 bis 12 Stunden geeignet ausgewählt werden. Das Sintern schreitet nicht ausreichend fort, wenn die Haltezeit kürzer als 1 Stunde ist, und es kann nicht erwartet werden, dass das Sintern weiter voranschreitet, selbst wenn die Haltezeit 12 Stunden überschreitet. Die Erwärmungs- und Haltezeit ist vorzugsweise 2 bis 8 Stunden. Das Sintern kann in einem Vakuum oder in einer inerten Gasatmosphäre, wie etwa einer Stickstoffatmosphäre, oder einer reduzierenden Atmosphäre, wie etwa einem Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff, ausgeführt werden. Der spezifische Widerstand des Sinterkörpers kann verändert werden, indem die Sintertemperatur und die Sinterzeit verändert werden.
Eine Reihe von Erwärmungsfolgen der Bindemittelentfernung, Wärmebehandlung und Sinterung ist in den 6 und 7 gezeigt. Die vorliegende Erfindung schließt eine Konfiguration ein, in der, wie in 6 gezeigt, das Sintern unabhängig ausgeführt wird, nachdem die Bindemittelentfernung und die Wärmebehandlung aufeinander folgend ausgeführt und abgeschlossen sind. Die vorliegende Erfindung schließt eine Konfiguration ein, in der die Wärmebehandlung und das Sintern aufeinander folgend ausgeführt werden, nachdem die Bindemittelentfernung abgeschlossen ist.
In der vorliegenden Erfindung wird ein flaches Element zum Verhindern des Auftretens einer Verwerfung während dem Sintern auf die Grünbahn vor dem Sintern aufgelegt. In diesem Element hat eine Oberfläche, die die Grünbahn berührt, eine vorbestimmte Planheit. Im Nachfolgenden wird das Element als eine Bedeckung bezeichnet. Die Bedeckung besteht vorzugsweise aus einem Material mit hohem Schmelzpunkt, das einen Schmelzpunkt von 1800°C oder höher besitzt, um das Auftreten einer Reaktion mit einem sinternden Objektmaterial in dem Sinterprozess zu verhindern. In der vorliegenden Erfindung können Metalle mit hohem Schmelzpunkt wie etwa W (Schmelzpunkt: 3387°C), Ta (Schmelzpunkt: 2996°C), Nb (Schmelzpunkt: 2467°C) und Mo (Schmelzpunkt: 2623°C), und Verbindungen mit hohem Schmelzpunkt, wie etwa Al₂O₃ (Schmelzpunkt: 2020°C), ZrO₂ (Schmelzpunkt: 2680°C) und BN (Schmelzpunkt: 2730°C) verwendet werden.
Es ist wünschenswert, dass die Bedeckung der vorliegenden Erfindung vorzugsweise eine Fläche besitzt, die gleich oder größer derjenigen der Grünbahn ist. Dies kommt daher, dass die Bedeckung der gesamten Oberfläche der Grünbahn mit der Bedeckung bevorzugt ist, um einen flachen Sinterkörper zu erhalten. Entweder eine Bedeckung oder zwei oder mehr Bedeckungen können auf die Grünbahn aufgelegt werden. Alternativ kann eine Bedeckung auf zwei oder mehrere Grünbahnen aufgelegt werden. Wenn die Bedeckung aufgelegt wird, wird eine annähernd gleichmäßige Belastung auf das sinternde Objektmaterial (Grünbahn-Sinterkörper) in einer Richtung aufgebracht, in der das Auftreten einer Verwerfung gehemmt wird.
Für diese Grünbahn sollte verhindert werden, dass die in Kontakt mit der Grünbahn stehende Oberfläche extrem plan gemacht wird, um das Anhaften an das sinternde Objektmaterial während dem Sintern zu verhindern. Wenn die Berührungsoberfläche jedoch zu rau ist, kann die Rauheit auf den Sinterkörper übertragen werden. Von dem oben beschriebenen Standpunkt hat die Berührungsoberfläche der Bedeckung vorzugsweise eine Oberflächenrauheit Rmax von ungefähr 3 bis 60 μm.
Die Oberfläche des Sinterkörpers wird poliert, dann werden die Metallschichten 65, 42a und 40a durch einen normalen Prozess gebildet, um den Abstandshalter 103 (104 bis 119) zu bilden.
Beispiele
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend auf der Grundlage spezifischer Beispiele beschrieben.
[Beispiel 1]
Ein TiC-Pulver (mittlere Teilchengröße: ungefähr 0,5 μm, der Kohlenstoffgehalt ist 19% oder mehr, wovon 1% oder weniger durch freies Graphit dargestellt wird), ein TiO₂-Pulver (mittlere Teilchengröße: ungefähr 1,7 μm) und ein Al₂O₃-Pulver (mittlere Teilchengröße: ungefähr 0,5 μm) wurden auf TiC: 11,70 mol%, TiO₂: 1,81 mol% und Al₂O₃: 86,49 mol% eingewogen, und die Pulver wurden durch einen Nassprozess unter Verwendung einer Kugelmühle gemahlen und gemischt, um ein Rohmaterialpulver für eine Aufschlämmung zu erhalten.

Ein Bindemittel, ein Dispersionsmittel, ein Weichmacher und ein Lösungsmittel wurden dem Rohmaterialpulver für eine Aufschlämmung gemäß den nachfolgend beschriebenen Einzelheiten zugefügt, und sie wurden mit einer Kugelmühle gemischt, um eine Aufschlämmung zur Bildung einer Bahn herzustellen.

Bindemittel:	Polyvinylbutyralharz	3 Gew.%
Dispergiermittel:	anionisches Pfropfpolymer-
	Dispergiermittel	2 Gew.%
Weichmacher:	Phthalat (z. B. BPBG)	3 Gew.%
Lösungsmittel:	Alkohol (z. B. Ethanol) + aromatisches Lösungsmittel (z. B. Toluol)	51,25 Gew.%

Die auf diese Weise erhaltene Aufschlämmung wurde verwendet, um eine Grünbahn mit einer Dicke von ungefähr 250 μm durch das Abstreifmesserverfahren herzustellen, und die Grünbahn wurde geschnitten, um einen Testwafer mit einer Weite von 56 mm und einer Länge von 65 mm zu erhalten. Zum Entfernen des enthaltenen Bindemittels wurde der Wafer einer Bindemittelentfernung unterzogen, in der der Wafer bei 400°C 2 Stunden lang in einer Atmosphäre eines Mischgases aus 1% Wasserstoff und 99% Stickstoff gehalten wurde, während ein Wasserdampf mit einem Taupunkt von 35°C darin eingeleitet wurde.
Der der Bindemittelentfernung unterzogene Wafer wurde gesintert. Zum Sintern wurde der Wafer auf eine aus Al₂O₃ bestehende Ofenstütze gesetzt, und eine aus Al₂O₃ bestehende Bedeckung wurde auf den Wafer gesetzt, um eine Planheit gleich derjenigen der Grünbahn aufrechtzuerhalten. Die Bedeckung, die eine Weite von 56 mm und eine Länge von 65 mm (Dicke von 2,5 mm) wie der Wafer hatte, wurde auf dem Wafer so aufgesetzt, dass der Umfangsrand der Bedeckung mit demjenigen des Wafers übereinstimmte. Die Ofenstütze und die Bedeckung waren flach, und jede hatte eine Oberflächenrauigkeit Rmax von 10 bis 20 μm.
Der Wafer wurde in dem oben beschriebenen Zustand gesintert. Das Sintern wurde ausgeführt, indem der Wafer in einem Vakuum 2 Stunden lang bei 1550°C, 1600°C bzw. 1650°C gehalten wurde.
Die Planheit des Sinterkörpers (Dicke: 200 μm) wurde gemessen, und es wurde gefunden, dass die Planheit Rmax für alle Temperaturen von 1550°C, 1600°C und 1650°C 60 μm oder weniger (je Abtastlänge von 50 mm) war. Zum Vergleich wurde die Planheit des Sinterkörpers für ein Beispiel gemessen, in dem keine Bedeckung aufgesetzt wurde (Vergleichsbeispiel). Als ein Ergebnis trat eine beträchtliche Verwerfung auf, die visuell beobachtet werden konnte. Auf diese Weise konnte ein Abstandshalter für einen FED mit einer ausgezeichneten Planheit erzeugt werden, indem man vor dem Sintern eine Bedeckung auflegte.
Der spezifische Widerstand wurde für das Beispiel gemessen (Sintertemperatur: 1550°C). Die Ergebnisse sind in 8 gezeigt, und es wurde gefunden, dass der spezifische Widerstand in einem für einen Abstandshalter bevorzugten Bereich war, d. h. 1,0 × 10⁶ bis 1,0 × 10¹¹ Ω·cm.
Der spezifische Widerstand für einen Sinterkörper wurde auf die gleiche Weise wie oben beschrieben erhalten, mit der Ausnahme, dass die Sintertemperatur verändert wurde (Sintertemperatur: 1600°C). Die Ergebnisse sind in 9 gezeigt, und es wurde gefunden, dass der spezifische Widerstand in einem für einen Abstandshalter bevorzugten Bereich war, d. h. 1,0 × 10⁶ bis 1,0 × 10¹¹ Ω·cm.
[Beispiel 2]
Ein Al₂O₃-Pulver (mittlere Teilchengröße: ungefähr 0,5 μm), ein TiO₂-Pulver (mittlere Teilchengröße: ungefähr 1,7 μm) und ein MgO-Pulver (mittlere Teilchengröße: ungefähr 5,8 μm) wurden auf Al₂O₃: 30,38 mol%, TiO₂: 12,51 mol% und MgO: 57,11 mol% eingewogen, und die Pulver wurden durch einen Nassprozess unter Verwendung einer Kugelmühle gemahlen und gemischt, um ein Rohmaterialpulver für eine Aufschlämmung zu erhalten.

Ein Bindemittel, ein Dispersionsmittel, ein Weichmacher und ein Lösungsmittel wurden dem Rohmaterialpulver für eine Aufschlämmung gemäß den nachfolgend beschriebenen Einzelheiten zugefügt, und sie wurden mit einer Kugelmühle gemischt, um eine Aufschlämmung zum Bilden einer Bahn herzustellen.

Die auf diese Weise erhaltene Aufschlämmung wurde verwendet, um eine Grünbahn mit einer Dicke von ungefähr 150 μm durch die Abstreifmessermethode herzustellen, und die Grünbahn wurde geschnitten, um einen Testwafer mit einer Weite von 56 mm und einer Länge von 65 mm zu erhalten. Zum Entfernen des enthaltenen Bindemittels wurde der Wafer einer Bindemittelentfernung unterzogen, in der der Wafer auf 400°C 8 Stunden lang in einer Stickstoffatmosphäre gehalten wurde, während ein Wasserdampf mit einem Taupunkt von 35° in einen Röhrenofen eingeführt wurde.
Nachdem die Bindemittelentfernung abgeschlossen war, wurde eine Wärmebehandlung ausgeführt, indem der Röhrenofen auf die entsprechenden, in 10 gezeigten Temperaturen aufgeheizt wurde, und die Wafer wurden bei den Temperaturen für die in 10 gezeigten entsprechenden Zeitdauern gehalten. Nachdem die Bindemittelentfernung abgeschlossen war, wurde die Einleitung von Wasserdampf mit einem Taupunkt von 35°C angehalten, um eine Stickstoffatmosphäre in das Innere des Röhrenofens zu bringen.
Die Beständigkeit des der oben beschriebenen Wärmebehandlung unterzogenen Wafers gegenüber einem Zusammenbruch wurde beobachtet. Eine Bedeckung mit einer Größe, wie der des Wafers: eine Weite von 56 mm und eine Länge von 65 mm (Dicke 2,5 mm), wurde auf den Wafer gelegt, und die Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch wurde demgemäß bestimmt, ob der Wafer seine Gestalt aufrechterhalten konnte oder nicht. Die Bedeckung war glatt und seine Oberflächenplanheit Rmax war 3 bis 60 μm. Ein Wafer, der seine Gestalt beibehalten konnte, wurde mit O als ein Wafer mit einer Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch bewertet, und ein Wafer, der seine Gestalt nicht beibehalten konnte, ist in 10 mit x bewertet.
Ob der der oben beschriebenen Wärmebehandlung unterzogene Wafer deformiert wurde oder nicht, wurde bestimmt. Die Bestimmung wurde auf der Basis durchgeführt, ob eine Verwerfung von 60 μm oder mehr in Rmax auftrat oder nicht. Ein Wafer mit einer Verwerfung von weniger als 60 μm (je Abtastlänge von 50 mm) wird mit O bewertet, und ein Wafer mit einer Verwerfung von 60 μm oder mehr wird mit x in 10 bewertet.
Wie in 10 gezeigt, haben Wafer, die der Wärmebehandlung nach der Bindemittelentfernung nicht unterzogen wurden, und Wafer, die der Wärmebehandlung bei 650°C unterzogen wurden, keine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch. Die Erscheinungsformen nach dem Beständigkeitstest gegenüber einem Zusammenbruch für Wafer, die nicht der Wärmebehandlung nach der Bindemittelentfernung unterzogen wurden, und Wafern, die der Wärmebehandlung durch Halten der Wafer bei 1200°C 5 Stunden lang unterzogen wurden, sind in 11 gezeigt.
Wenn die Wärmebehandlungstemperatur 1350°C ist, hat der Wafer eine Beständigkeit gegenüber einem Zusammenbruch, jedoch schreitet das Sintern fort, und das Ausmaß von Verwerfung ist nicht länger vernachlässigbar. Somit kann verstanden werden, dass die Wärmebehandlungstemperatur vorzugsweise 800 bis 1300°C beträgt.
Der Wafer, der der Wärmebehandlung unter Halten des Wafers bei 1200°C für 5 Stunden unterzogen wurde, wurde auf eine Ofenstütze aus Mo gesetzt, und eine wie oben beschriebene, aus Mo bestehende Bedeckung wurde auf den Wafer gesetzt, um eine Planheit gleich demjenigen der Grünbahn aufrecht zu erhalten. Die Bedeckung, die eine Weite von 56 mm und eine Länge von 65 mm (Dicke von 2,5 mm) wie der Wafer hatte, wurde auf dem Wafer so aufgelegt, dass der Umfangsrand der Bedeckung mit demjenigen des Wafers übereinstimmte. Die Ofenstütze war flach, und die Oberfläche in Kontakt mit dem Wafer hatte eine Rauheit Rmax von 3 bis 60 μm. Der Wafer wurde in dem oben beschriebenen Zustand gesintert. Das Sintern wurde ausgeführt, indem der Wafer in einer Atmosphäre von gasförmigem N₂ 2 Stunden lang bei 1550°C, 1600°C bzw. 1650°C gehalten wurde.
Die Planheit des Sinterkörpers (Dicke: 100 μm) wurde gemessen, und es wurde gefunden, dass für alle der Temperaturen 1550°C, 1600°C und 1650°C die Planheit Rmax 60 μm oder weniger (je Abtastlänge von 50 mm) war. Zum Vergleich wurde die Planheit des Sinterkörpers für ein Beispiel gemessen, in dem keine Bedeckung aufgelegt wurde (Vergleichsbeispiel). Als ein Ergebnis trat eine beträchtliche Verwerfung auf, die visuell beobachtet werden konnte. Auf diese Weise kann ein Abstandshalter für FED mit einer ausgezeichneten Planheit hergestellt werden, indem vor dem Sintern eine Bedeckung aufgelegt wird.
Der spezifische Widerstand wurde für ein Beispiel gemessen (Sintertemperatur: 1600°C). Die Ergebnisse sind in 12 gezeigt, und es wurde gefunden, dass der spezifische Widerstand in einem für einen Abstandshalter bevorzugten Bereich lag, d. h. 1,0 × 10⁶ bis 1,0 × 10¹¹ Ω·cm.

Claims

Verfahren zum Herstellen eines Abstandshalters (103–119) für einen Flachbildschirm, umfassend die Schritte: (i) Herstellen einer Grünbahn aus einer Aufschlämmung umfassend ein vorbestimmtes Rohmaterialpulver und ein Bindemittel; (ii) Entfernen des Bindemittels aus der Grünbahn; und (iv) Sintern der Grünbahn mit einem darauf aufgelegten Belastungselement mit einer Oberfläche einer vorbestimmten Planheit in Kontakt mit der Grünbahn.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Abstandshalter einen Sinterkörper enthaltend TiC und/oder TiO₂ und Al₂O₃ mit einer im wesentlichen aus 5,0 bis 16,0 mol% TiC, 0,5 bis 20,0 mol% TiO₂ und dem Rest im wesentlichen aus Al₂O₃ bestehenden Zusammensetzung umfaßt.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Abstandshalter einen Sinterkörper enthaltend TiC und/oder TiO₂, MgO und Al₂O₃ mit einer im wesentlichen aus 5,0 bis 16,0 mol% TiC, 0,5 bis 20,0 mol% TiO₂, mehr als 0 bis 80,0 mol% MgO und dem Rest im wesentlichen aus Al₂O₃ bestehenden Zusammensetzung umfaßt.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Sinterkörper einen spezifischen Widerstand von 1,0 × 10⁶ bis 1,0 × 10¹¹ Ωcm aufweist.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Belastungselement eine Fläche aufweist, die wenigstens gleich derjenigen der Grünbahn ist und auf die Grünbahn aufgelegt wird, so daß sie die gesamte Oberfläche der Grünbahn bedeckt.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei Rmax der Oberfläche des Belastungselements in Kontakt mit der Grünbahn 3 bis 60 μm beträgt.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Belastungselement aus einem Material mit einem Schmelzpunkt von 1.800°C oder höher besteht.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, das ferner zwischen den Schritten (ii) und (iv) den Schritt (iii) Wärmebehandeln der Grünbahn zum Verbessern der Bindungskräfte zwischen den Teilchen des in der Grünbahn enthaltenen keramischen Rohmaterialpulvers, umfasst.
Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei die Schritte (ii) und (iii) aufeinanderfolgend durchgeführt werden.
Verfahren gemäß Anspruch 8 oder 9, wobei der Schritt (ii) in einem Temperaturbereich von 200 bis 600°C, der Schritt (iii) in einem Temperaturbereich von 800 bis 1.300°C und der Schritt (iv) in einem Temperaturbereich von 1.400 bis 1.750°C durchgeführt wird.