CN100417591C - 一种超细碳化硅粉末提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超细碳化硅粉末提纯方法。该方法是首先使用碱洗，再调整酸度，过量酸洗，再调整酸度到pH＝5-6之间过滤，洗涤，烘干，包括以下步骤：a.碱洗：取加工好的碳化硅的细粉，碳化硅纯度90～95%，粒径D₅₀＝0.50～1微米以内，SiO₂+Si含量为1～5%加入塑料桶，加去离子水，加分析纯氢氧化钠，搅拌10～12小时，静止10～12小时是；b.再调整酸度，过量酸洗：加ρ＝1.19g/cm³、浓度38%的浓盐酸，加入氢氟酸1∶1，再加浓盐酸、搅拌10～12小时，静止10～12小时，加去离子水，搅拌，压滤，再加去离子水，搅拌，压滤机压滤，重复3-4次，洗净后烘干粉碎。本发明的优点和效果：本发明为超细SiC粉生产工艺中通过碱、酸洗碳化硅微粉使其SiC纯度得到提高、降低SiO₂，FSi含量。SiC细粉物料SiC含量＝93.06%，(SiO₂+Si)含量为3.71%。

Description

一种超细碳化硅粉末提纯方法

技术领域

本发明涉及一种清除生产SiC细粉工艺中的杂质进行酸洗净方法。尤其涉及一种超细碳化硅粉末提纯方法.

背景技术

半导体制造用SiC细粉陶瓷原料的生产是采用球磨法，制造纯度大于96％，平均粒径在0.8μm的超细SiC粉，为了保证SiC细粉的高纯度必须进行酸洗净工艺。

采用物理超微粉碎技术，进行碳化硅细粉产业化生产工艺，碳化硅纯度大于96％，D₅₀＝0.80微米以下。碳化硅粉末材料本身为耐磨材料，粉碎过程中不可避免混入杂质，球磨粒度越小混入的杂质越多，要保证粉末的粒度及纯度必须进行酸洗净工艺。洗净工艺可减少Al、Fe、SiO₂等杂质。碱洗的目的是除去颗粒表面的游离硅，二氧化硅和一部分氧化铝。酸洗主要是去除掉砂中的金属铁，氧化铁和一部分钙、镁、铝等杂质。

发明内容

本发明的目的在于为了解决上述已有技术的粉碎过程中不可避免混入杂质，球磨粒度越小混入的杂质越多的问题，而提出了一种超细碳化硅粉末提纯方法。

本发明的一种超细碳化硅粉末提纯方法，该方法是首先使用碱洗，再调整酸度，过量酸洗，再调整酸度到pH＝5-6之间过滤，洗涤，烘干，包括以下步骤：

a.碱洗：

将加工好的碳化硅的细粉，其纯度90～95％，粒径D₅₀＝0.50～1微米以内，SiO₂+Si含量为1～5％加入塑料桶，加去离子水，加分析纯氢氧化钠，搅拌10～12小时，静止10～12小时。

b.再调整酸度，过量酸洗：

加ρ＝1.19g/cm³、浓度38％的浓盐酸，加入与水的体积比为1∶1的氢氟酸，再加浓盐酸、搅拌10～12小时，静止10～12小时，加去离子水，搅拌，压滤，再加去离子水，搅拌，压滤机压滤，重复3-4次，洗净后烘干粉碎。

本发明的优点和效果：本发明一种超细碳化硅粉末提纯方法，为超细SiC粉生产工艺中通过酸、碱洗碳化硅微粉使其SiC纯度得到提高、降低SiO₂FSi含量。SiC细粉物料SiC含量＝93.06％，(SiO₂+Si)含量为3.71％。

酸洗净后可达到：

游离C	Al总量	Fe总量	游离SiO<sub>2</sub>	游离Si	SiC总量
						0.01～1％	0.001～0.05％	0.001～0.07％	0.01～1％	0.01～1％	大于98％

附图说明：

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

附图为本发明的超细碳化硅粉末提纯方法工艺流程图。

具体实施方式：

取加工好的碳化硅的细粉(碳化硅纯度90～95％，粒径D₅₀＝0.50～1微米以内，SiO₂+Si含量为1～5％80～100公斤入塑料桶，加去离子水40～80公斤，加分析纯氢氧化钠5～8公斤，搅拌10～12小时，静止10～12小时，加浓盐酸(ρ＝1.19g/cm³、浓度38％)10～15升，加入与水的体积比为1∶1的氢氟酸100～500毫升，再加15～20升浓盐酸、搅拌10～12小时，静止10～12小时，加去离子水150～200公斤，搅拌，压滤，再加去离子水150～200公斤，搅拌，压滤机压滤，重复3-4次，洗净后烘干粉碎。

实施方法1

取加工好的碳化硅的细粉(碳化硅纯度大于92％，粒径D₅₀＝0.7微米以下，SiO₂+Si含量为2％90公斤入塑料桶，加去离子水60公斤，加分析纯氢氧化钠6公斤，搅拌10小时，静止10小时，加浓盐酸(ρ＝1.19g/cm3浓度38％)12升，加入与水的体积比为1∶1的氢氟酸300毫升，再加16升浓盐酸、搅拌11小时，静止11小时，加去离子水180公斤，搅拌，压滤，再加去离子水180公斤，搅拌，压滤机压滤，重复3-4次，洗净后烘干粉碎。

检测报告1

游离C	Al总量	Fe总量	游离SiO<sub>2</sub>	游离Si	SiC总量
						0.5％	0.02％	0.05％	0.8％	0.02％	98.5％

实施方法2

取加工好的碳化硅的细粉(碳化硅纯度大于93％，粒径D50＝0.8微米以下，SiO₂+Si含量为2％)80公斤入塑料桶，加去离子水40公斤，加分析纯氢氧化钠5公斤，搅拌10小时，静止10小时，加浓盐酸(ρ＝1.19g/cm³浓度38％)10升，加入与水的体积比为1∶1的氢氟酸100毫升，再加15升浓盐酸、搅拌10小时，静止10小时，加去离子水150公斤，搅拌，压滤，再加去离子水150公斤，搅拌，压滤机压滤，重复3次，洗净后烘干粉碎。

检测报告2

游离C	Al总量	Fe总量	游离SiO<sub>2</sub>	游离Si	SiC总量
						0.7％	0.03％	0.03％	0.6％	0.06％	98.4％

实施方法3

取加工好的碳化硅的细粉(碳化硅纯度大于93％，粒径D₅₀＝0.8微米以下，SiO₂+Si含量为2％100公斤入塑料桶，加去离子水80公斤，加分析纯氢氧化钠8公斤，搅拌12小时，静止12小时，加浓盐酸(ρ＝1.19g/cm³浓度38％)15升，加入与水的体积比为1∶1的氢氟酸500毫升，再加20升浓盐酸、搅拌12小时，静止12小时，加去离子水200公斤，搅拌，压滤，再加去离子水200公斤，搅拌，压滤机压滤，重复4次，洗净后烘干粉碎。

检测报告3

游离C	Al总量	Fe总量	游离SiO<sub>2</sub>	游离Si	SiC总量
						0.4％	0.03％	0.02％	0.7％	0.03％	98.7％

实施方法4

取加工好的碳化硅的细粉(碳化硅纯度大于95％)，粒径D₅₀＝0.8微米以下，SiO₂+Si含量为1.5％100公斤入塑料桶，加去离子水40公斤，加分析纯氢氧化钠5公斤，搅拌10小时，静止10小时，加浓盐酸(ρ＝1.19g/cm³浓度38％)10升，加入与水的体积比为1∶1的氢氟酸100毫升，再加15升浓盐酸、搅拌10小时，静止10小时，加去离子水150公斤，搅拌，压滤，再加去离子水150公斤，搅拌，压滤机压滤，重复4次，洗净后烘干粉碎。

检测报告4

游离C	Al总量	Fe总量	游离SiO<sub>2</sub>	游离Si	SiC总量
						0.8％	0.05％	0.05％	0.7％	0.05％	98.2％

实施方法5

取加工好的碳化硅的细粉(碳化硅纯度大于95％，粒径D₅₀＝0.7微米以下，SiO₂+Si含量为1％)90公斤入塑料桶，加去离子水80公斤，加分析纯氢氧化钠8公斤，搅拌12小时，静止12小时，加浓盐酸(ρ＝1.19g/cm³浓度38％)15升，加入与水的体积比为1∶1的氢氟酸400毫升，再加20升浓盐酸、搅拌12小时，静止12小时，加去离子水200公斤，搅拌，压滤，再加去离子水200公斤，搅拌，压滤机压滤，重复3次，洗净后烘干粉碎。

检测报告5

游离C	Al总量	Fe总量	游离SiO<sub>2</sub>	游离Si	SiC总量
						0.4％	0.01％	0.02％	0.5％	0.02％	98.9％

Claims (1)

1. 一种超细碳化硅粉末提纯方法，其特征在于该方法是首先使用碱洗，再调整酸度，过量酸洗，再调整酸度到pH＝5-6之间过滤，洗涤，烘干，包括以下步骤：

a.碱洗：

将加工好碳化硅细粉，其纯度为90～95％，粒径D₅₀＝0.50～1微米以内，细粉中SiO₂+Si含量为1～5％加入塑料桶，加去离子水，加分析纯氢氧化钠，搅拌10～12小时，静止10～12小时；

b.再调整酸度，过量酸洗：

加ρ＝1.19g/cm³、浓度38％的浓盐酸，加入与水的体积比为1∶1的氢氟酸，再加浓盐酸、搅拌10～12小时，静止10～12小时，加去离子水，搅拌，压滤，再加去离子水，搅拌，压滤机压滤，重复3-4次，洗净后烘干粉碎。