CN1188347C - 脱泥磁重分离精制硅藻土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱泥磁重分离硅藻土的方法，其特征在于加入还原性分散剂草酸盐或磷酸盐，并与强力搅拌或热煮或超声波耦合分散，使硅藻躯壳与粘土等杂质充分分散后完全脱离，然后先采用高水位沉降把粘土等杂质有效分离除去，再用高梯度磁选机进行磁选除铁，根据非磁性物质中含粘土等杂质多少可进一步用高水位沉降分离除去粘土等杂质，最终其产品的SiO2≥85%，Fe2O3≤1.3%，达到优质硅藻土食品级的要求，可用于生产助滤剂、添加剂和填料等。
Description
本发明属于硅藻土分离技术领域，是涉及到一种适用于各种品位硅藻土湿法制备的新方法，特别涉及一种适合于含粘土等杂质较高的中低品位硅藻土的脱泥磁重分离方法。
硅藻土在工农业生产上有其广泛的用途，尤其高品位的硅藻土是一种重要的化工原料，食品级硅藻土可烧结成助滤剂，用于啤酒、制药、制糖等行业的固液分离；纯度更高的硅藻土可用作催化剂的载体，不同品位的硅藻土还可用作塑料、涂料、油漆和饲料等填料。我国除吉林长白等极少数矿区外，大多数属于中低品位的硅藻土，SiO2含量都在70％以下，有害组分Al2O3和Fe2O3含量则分别高达16-19％和4-10％，如果不把这些杂质分离除去，这些硅藻土就不可能用于加工助滤剂和催化剂载体等高附加值的产品。
中低品位硅藻土一般需要通过精制提高品位，才能更好地满足工农业生严中不同层次的需求，国际上由于硅藻原土品位较高，大多用风选来分离精制硅藻土；国内专利公开号为CN 1053564A的专利也是一种风选方法，但由于这种方法要求原矿的SiO2≥70％，而我国中低品位硅藻土多数SiO2≤70％，因此，很难通过风选获得高品位的硅藻精土。在湿法分选中酸洗法是一种自50年代以来一直所采用的方法，这种方法在90年代初中国专利公开号为CN 1053912A的专利进行了改进，即在酸洗精制时除加入硫酸外，还加入了一定比例的氢氟酸，这样使酸用量减少和加热时间缩短，但在酸处理液中排出的铁和铝离子不易回收，有氟离子进入水土，废水处理不当，极易造成严重的环境污染，精制的成本也高。
90年代初，中国专利公开号为CN 1045252A的专利公开了一种“硅藻土絮凝磁重分离提纯方法”，这一方法的原理是脱去重产物，加絮凝剂使得细小的磁性矿物选择性絮凝后颗粒变大，用高梯度磁选机进行磁选除铁，但这一方法要求原矿的SiO2≥75％，为此，不适用于SiO2≤70％的中低品位硅藻土的分离精制。
90年代中后期公开了几种中低品位硅藻土的选矿方法，中国专利申请公开了(公开号为CN 1110631A)“一种低、中品位硅藻土矿选矿方法”，该法采用四次机械擦、冲和振洗办法，把原矿中的细泥杂质分散，再采用浅沟和浅池沉砂，深池沉矿的方法获的精矿，这种方法尽管操作非常复杂和繁琐，但并没有解决粘附在硅藻躯体上粘土矿物的分散问题，致使适应性差，难以获得高品位的精矿。中国专利公开了专利号为CN 1146931A的“中低品位硅藻土湿法选矿方法”和“超低品位硅藻土纯物理选矿方法及设备”，虽然前者采用擦洗制浆，搅拌脱离，流动和静止交叉沉降的方法，后者采用擦洗制浆，搅拌脱离，加入重磁水进行分离，经负压爆破分离后，再采用超声波振荡装置进行微振荡分离，但并未真正揭示中低品位硅藻土中硅藻躯体与粘土等杂质间的分散和分离机理，其结果是分离得到精制土的SiO2、Al2O3和Fe2O3含量分别约为80％、9％和2.5％，无法满足生产硅藻土助滤剂的要求，因为生产助滤剂用硅藻土的SiO2和Fe2O3含量应分别≥86％和≤1.5％，特别是Fe2O3含量约为2.5％，离≤1.5％的要求相差较大。
总之，在中低品位硅藻土的分离精制中，利用上述各种方法要么生产不出符合食品级要求的精制硅藻土，要么生产出来的食品级精制硅藻土的成本过高，环境污染严重。本发明的目的在于提供一种脱泥磁重分离精制硅藻土方法，以克服上述各种方法所存在的不足之处。本发明方法也是本申请人00112041.7在先申请的后续改进。
本发明是通过下述方式完成的，一种脱泥磁重分离硅藻土方法，至少包括：A.首先把原土打成矿浆，添加分散剂，分离除去大于200目的重砂；B.其次将≤200目的矿浆进行沉降分离，将粒径小于1微米的杂质分离除去；其特征是再继续以下工艺过程：C.用高梯度磁选机进行磁选除铁；D.将过程C获得的非磁性物质干燥后，即得硅藻土成品。磁选过程中，磁场强度为7000-16000奥斯特，聚磁介质为钢板网或钢毛，给矿浓度为5-32％(重量百分浓度)。在过程C之后，根据粒径小于1微米的杂质含量多少，可多次进行沉降分离去除杂质，沉降分离的水头均在0.8米以上。
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明的工艺流程图。
参看图1，本方法的关键是硅藻土中使硅藻躯体与粘土等杂质充分分散，除去大部分粒径小于1微米的粘土矿物等杂质后，高梯度磁选机就能进行有效的磁选除铁，这是由于小于1微米的颗粒含量太高时，泥化严重，磁选效果不佳。在磁选过程中对于微小的磁性矿物，不是采用加絮凝剂使其选择性絮凝而粒径变大，而是在磁选之前先将这些细小的磁性矿物用沉降法分离去除，这样磁选的效果就好得多。在进行上述沉降分离时水头最好在0.8米以上，以确保硅藻躯壳与粘土间实现有效分离。用脱泥磁重分离法比单一的沉降分离法不但沉降分离次数可以减少，而且精制硅藻土的品位可以进一步提高。
精制时根据硅藻原土中粘土等杂质含量高低，其矿浆重量百分浓度可以控制在5-32％，以利于将粒径小于1微米的杂质分离除去。
为了能使分离精制的工艺过程更为有效地进行，可以对加入分散剂之后的矿浆增加一个经强力搅拌或热煮或经超声波进行分散的工艺过程。
上述工艺过程A中所说的分散剂可以是磷酸盐，例如：磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等，也可以是草酸盐，例如：草酸铵或草酸钠等。需要说明的是，利用草酸铵作为分散剂时，只适用于与超声波一起进行的耦合分散。
在分散剂选择为草酸盐的情况下，由于草酸盐具有还原性，再经热煮或超声波耦合强力分散，便能使硅藻躯壳与粘土间的氧化铁胶膜得到还原，并在热煮或超声波的强力作用下，使得分散很完全，即硅藻躯壳与粘土经充分分散后脱离，为下一步硅藻躯壳与粘土等杂质的分离创造了良好的条件。
分散剂用量可以控制在硅藻土风干土重的0.5-30‰。
热煮或超声波分散时的土水重量比最好控制在1.0-3.8，搅拌均匀后，先通蒸汽加热至100-110℃，根据硅藻原土中粘土等杂质含量高低，热煮时间可以为5-120分钟，或者超声波分散时间可以为30-60分钟。
上述工艺过程C中所说磁选中，磁场强度为7000-16000奥斯特，聚磁介质为钢板网或钢毛，给矿浓度为5-32％(重量百分浓度)。
实施例一：
取5000毫升的烧杯，在1000克硅藻原土中加入2700毫升水，把硅藻土打成矿浆，经超声波耦合分散，分离除去大于200目的重砂，剩余矿浆在水位高90厘米的桶内，沉降分离除去小于1微米的尾矿后，用高梯度磁选除铁，磁场强度为9000奥斯特，聚磁介质为钢板网，给矿浓度为30％。磁选除铁后经干燥，得到精制硅藻土，其化学成分如下：
表1 原土和经超声波耦合分散脱泥磁重分离后精制硅藻土的元素组成(％)
样品 烧失量 SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO TiO2 K2O
原土 6.21 65.30 4.06 19.03 0.78 0.72 2.33
精土 3.51 86.41 1.19 7.53 0.16 0.56 2.73
实施例二：
取5000毫升的烧杯，在1000克硅藻原土中加入2400毫升水，把硅藻土打成矿浆，经热煮耦合分散，分离除去大于200目的重砂，剩余矿浆在水位高90厘米的桶内，沉降分离除去小于1微米的尾矿后，用高梯度磁选磁选除铁，磁场强度为10000奥斯特，聚磁介质为钢板网，给矿浓度为25％。磁选除铁经干燥后，得到精制硅藻土，其化学成分如下：
表2 原土和经热煮耦合分散脱泥磁重分离后精制硅藻土的元素组成(％)
样品 烧失量 SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO TiO2 K2O
原土 6.21 65.30 4.06 19.03 0.78 0.72 2.51
精土 3.33 87.31 0.99 7.54 0.18 0.51 2.46
实施例三：
在不锈钢桶内，称取10千克硅藻原土中加入15％的草酸钠溶液0.8升，加水35升，把硅藻土打成矿浆；经热煮耦合分散，分离除去大于200目的重砂，剩余矿浆在水位高90厘米的桶内，沉降分离除去小于1微米的尾矿后，用高梯度磁选除铁，磁场强度为11000奥斯特，聚磁介质为钢板网，给矿浓度为25％。磁选除铁后，为了得到更纯的硅藻精土，再进行沉降分离一次，除去小于1微米的尾矿；然后经干燥，得到精制硅藻土，其化学成分如下：
表3 原土和经热煮耦合分散脱泥磁重分离后精制硅藻土的元素组成(％)
样品 烧失量 SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO TiO2 K2O
原土 6.95 64.79 3.92 18.66 0.81 0.86 2.44
精土 3.02 88.24 0.87 6.85 0.07 0.52 2.55
利用本发明提供的方法，其分离精制产品的SiO2≥85％，Fe2O3≤1.0％，达到硅藻土食品级的要求，可用于生产助滤剂、添加剂和填料等。它不但生产工艺简单，产品质量高而稳定，生产成本低，废水处理方便，对环境的影响小。
Claims (3)
1.一种脱泥磁重分离硅藻土的方法，包括
A.首先把原土打成矿浆，添加分散剂，分离除去大于200目的重砂；
B.其次将≤200目的矿浆进行沉降分离，将粒径小于1微米的杂质分离除去；
其特征是再继续以下工艺过程：
C.用高梯度磁选机进行磁选除铁；
D.将过程C获得的非磁性物质干燥后，即得硅藻土成品。
2.根据权利要求1所述的脱泥磁重分离硅藻土的方法，其特征是磁选过程中，磁场强度为7000-16000奥斯特，聚磁介质为钢板网或钢毛，给矿重量百分比浓度为5-32％。
3.根据权利要求1或2所述的脱泥磁重分离硅藻土的方法，其特征是在过程C之后，根据粒径小于1微米的杂质含量多少，多次进行沉降分离去除杂质，沉降分离的水头均在0.8米以上。
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