CN1054755A - 膨润土的活化方法 - Google Patents

Abstract

一种膨润土的活化方法。以膨润土为原料，用酸 处理来制取活性白土。该方法是采用加压反应代替 常压反应，缩短反应时间。反应后的悬浮液用能内洗 滤瓶的板框压滤机(或离心分离机)作固液分离，内洗 滤瓶。内洗后的活性白土滤瓶加分散剂和清水在洗 涤池内洗涤两次。洗涤好的活性白土用压滤机脱水， 然后干燥、磨粉，制得石油工业和化工工业应用的活 性白土。

Description

本发明涉及一种以膨润土为原料，用酸处理来制取活性白土的活化方法。

利用硫酸来处理膨润土以制取活性白土的方法是众所周知的。苏联专利899466号、国际分类号CO1B33/30《膨润土的活化方法》中提到：“用占膨润土重量10～20%的硫酸溶液在90～95℃时处理膨润土6～8小时，然后将活化了的膨润土从母液中分离，洗去余酸和在水解作用下可产生游离酸的硫酸铝，最后进行干燥以制取活化膨润土。”“根据这种方法，先将磨细后的膨润土装入反应器，按液：固＝3.5～4.0的比例加入清水，将得到的悬浮液送入另一活化反应器内，按1吨原土换算成0.5吨一水化合物的比例添加浓硫酸，并在90～95℃进行处理8小时。”

活化处理完毕对悬浮液的处理有两种方式：

第一种方式是中国国内通用的方式。即将悬浮液用分酸槽沉淀悬浮液中的固体，排出废酸。沉淀物进入水洗池内，加入清水，用机械搅拌。搅拌停止后，让悬浮液自然沉淀，抽走澄清水。再加清水，重复上述过程，当PH值达到5时，为水洗合格。沉淀物用真空吸滤机脱水，然后干燥，获得活性白土产品。中国浙江省余杭仇土膨润土矿即采用这种方式。该方式每吨活性土需用洗涤水60M³。

第二种方式是苏联专利699466号提到的方式。“活化处理完毕，将悬浮液冷却到40～45℃以后，压滤以分离活性土与母液，滤并用清水洗涤，将滤并再用清水制成悬浮液，再用压滤机过滤，将压滤后得到的滤并再次用清水洗涤，并进行脱水、干燥，直至获得活性白土产品。”

上述方法存在如下的问题：

1、活化反应采用常压反应，活化时间长达8小时;

2、活化后对悬浮液的处理的第一种方式，由于采用自然沉降分离活性土、废酸及洗涤水，因此生产时间长，生产率低，分酸槽和洗涤池占地大，洗涤水用量大（每吨活性土需产生60M³的洗涤含酸废水）;

3、活化后对悬浮液的处理的第二种方式，悬浮液进压滤机分离活性白土和废酸，滤并再用清水制成悬浮液，再次用压滤机过滤。这样两次使用压滤机。如果脱水作业再考虑使用压滤机，那就是三次使用压滤机。操作很复杂，生产成本增高。

本发明的目的在于：缩短膨润土活化反应的时间;降低洗涤水的用量;简化洗涤工序的操作过程。

发明是这样来实现的：

活化反应采用加压反应。按液固比为1.5～2的比例，顺序将清水和粒度为80～200目的膨润土粉加入反应釜。再将占已加入的膨润土粉重量10～20%的浓硫酸（酸度98%）加入反应釜。搅拌下升温。反应温度115～133℃，反应压力为2～3kg/CM²。在保证活性白土质量的前提下，反应时间可以缩短至3～4小时。

活化反应完毕，对悬浮液的处理作如下的改进：采用能内洗滤并的板框压滤机或离心分离机作为活性白土和废酸分离的设备。这样能使活性白土中的废酸最大限度分离。分离废酸越干净，洗涤水用量越少。废酸分离后，通高压水入压滤机，内洗滤并（或者将洗涤水通入离心分离机，洗涤滤并）。定时内洗滤并完毕，将滤并倒入洗涤池内，搅拌制成悬浮液。加入分散剂，以加速活性白土的沉淀。将澄清的洗涤水抽走，再加入清水搅拌制成悬浮液。又加入分散剂。待活性白土沉淀后，将澄清的洗涤水抽走。当PH值达到5时，将沉淀的活性白土抽入金属板框压滤机脱水，滤并干燥后，获得活性白土。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：活化反应的时间从8小时降至3～4小时;洗涤水用量从生产1吨活性白土产生60M³废酸水降至30M³以下;在洗涤过程中，只使用一次压滤机（或一次离心分离机）作为脱酸的设备。减少使用压滤机一次，操作大为简化;分散剂的使用，缩短了洗涤作业的时间。

本发明的实现由以下实施例给出。

实施例1：采用耐酸的夹套层加热的搪玻璃反应釜作为活化反应器。反应釜内容积为5M³，耐压4kg/CM²。加2.25M³的清水入反应釜，开动反应釜的搅拌器，按液固比为1.5的比例，加入1.5吨细度为200目的膨润土粉。然后按占已加入膨润土粉重量20%的比例，加入酸度为98%的浓硫酸300公斤。经反应釜夹套层通入4kg/CM²的过热蒸气，使反应釜加温。反应温度控制在133℃，反应压力为3kg/CM²。反应时间3小时。

反应终了，向反应釜加入0.7M³的清水，加速反应釜降温。待活化处理后的悬浮液温度降至70℃以下时，用耐酸泵打入能内洗滤并的聚丙烯板框压滤机，进行固液分离。分离的废酸流入废酸池。分离完毕，打开高压清水阀门，用3kg/CM²的高压水在压滤机内部对滤并进行初步洗涤。洗涤时间为15分钟。

内洗后的滤并倒入直径3米、深3米的搅拌洗涤池内。加入占膨润土粉重量千分之一的聚丙烯酸胺，加速活性白土沉淀。搅拌15分钟后，搅拌机停机。50分钟后，将澄清水抽走。再加入清水补充，并加入占膨润土粉重量千分之一的聚丙烯酸胺，开搅拌机搅拌15分钟后停机。将澄清水抽走。沉淀的活性白土用双缸隔膜泵打入金属板框压滤机脱水。含水量35%左右的滤并进入快速粉碎机中干燥。干燥后的活性白土经磨粉机磨至细度200目，就进行包装，成为成品。本实施例产生一吨活性白土洗涤水用量为29M³。

实施例2：采用耐酸的夹套层加热的搪玻璃反应釜作为活化反应器。反应釜容积为5M³，耐压4kg/CM²。先加2.5M³的清水入反应釜，开动反应釜搅拌器，按液固比为2的比例加入1.25吨细度为200目的膨润土粉。再按已加入膨润土粉重量10%的比例，加入酸度为98%的浓硫酸125公斤。往反应釜夹套层通入4kg/CM²的过热蒸气，使反应釜升温。反应温度控制在115℃，反应压力为2kg/CM²。反应时间为4小时。

反应终了，打开反应釜放气阀，自然冷却降温。待活化处理后的悬浮液温度降至70℃以下时，用耐酸泵打入能洗滤并的聚丙烯板框压滤机，进行固液分离。以下按实施例1的做法处理。

实施例3：采用耐酸的夹套加热的反应釜作为活化反应器。反应釜容积为10M³，耐压4kg/CM²。加入4.5M³的清水，开动反应釜搅拌器。按液固比为1.5的比例，加入3吨细度为80目的膨润土粉。再按占已加入膨润土粉重量10%的比例，加入酸度为98%的浓硫酸300公斤。再加入废酸池中的废酸300公斤。经 反应釜夹套层通入4kg/CM²的过热蒸气，使反应釜升温。反应温度控制在133℃，反应压力为3kg/CM²，反应时间为3.5小时。

以下按实施例1的做法对反应后的悬浮液进行处理。

实施例4：采用耐酸的夹套层加热的搪玻璃反应釜作为活化反应器。反应釜内容积为5M³，耐压4kg/CM²。加2.25M³的清水入反应釜，开动反应釜的搅拌器，按液固比为1.5的比例，加入1.5吨细度为200目的膨润土粉。然后按占已加入膨润土粉重量20%的比例，加入酸度为98%的浓硫酸300公斤。经反应釜夹套层通入4kg/CM²的过热蒸气，使反应釜加温。反应温度控制在133℃，反应压力为3kg/CM²。反应时间3小时。

反应终了，向反应釜加入0.7M³的清水，加速反应釜降温。待活化处理后的悬浮液温度降至70℃以下时，用耐酸泵打入能通入洗涤用清水的离心分离机，进行固液分离。分离的废酸流入废酸池。分离完毕，打开高压清水阀门，用1kg/CM²的洗涤水在离心机内部对滤并进行初步洗涤。洗涤时间为15分钟。

内洗后的滤并倒入直径3米、深3米的搅拌洗涤池内。加入占膨润土粉重量千分之一的聚丙烯酸胺，加速活性白土沉淀。搅拌15分钟后，搅拌机停机。50分钟后，将澄清水抽走。再加入清水补充，并加入占含水量35%左右的滤并进入快速粉碎机中干燥。干燥后的活性白土经磨粉机磨至细度200目，就进行包装，成为成品。本实施例产生一吨活性白土洗涤水用量为28M³。

Claims (6)

1、权利要求1、一种以膨润土为原料，用硫酸处理制取活性白土的方法。其特征在于：

(1)按液固比为1.5～2的比例，将清水和细度为80～200目的膨润土粉加入反应釜，再加入占已加入的膨润土粉重量10～20%的硫酸，搅拌下升温，反应温度为115～133℃，反应压力为2～3kg/CM²，反应时间为3～4小时。

(2)反应完毕，采用能内洗滤并的板框压滤机分离活性白土和废酸。废酸分离后，通入高压清水内洗滤并15分钟。内洗后的活性白土滤并倒入洗涤池，加入清水和分散剂，搅拌15分钟后，停止搅拌，沉淀50分钟后，将澄清水抽走，再加入清水和分散剂，按上述条件再洗涤一次。当pH值达到5时，将洗涤好的活性白土用隔膜泵打入金属板框压滤机脱水。然后进行干燥、磨粉、包装，制得活性白土。

2、根据权利要求1的方法，其特征在于：加入反釜的硫酸酸度为98%。

3、根据权利要求1的方法，其特征在于：通入压滤机的内洗滤并的高压水压力为3kg/CM²。

4、根据权利要求1的方法，其特征在于：分散剂是聚丙烯酸胺，加入重量为已加入膨润土粉重量的千分之一。

5、根据权利要求1的方法，其特征在于：反应釜是耐酸、耐4kg/CM²压力的反应釜;能内洗滤并的压滤机是耐酸的聚丙烯板框压滤机;洗涤池是直径3米、深3米的带搅拌机的池子。

6、根据权利要求1的方法，其特征在于：反应完毕，分离活性白土和废酸的设备，可以采用能内洗滤并的耐酸的聚丙烯板框压滤机，也可以采用能通入洗涤水的离心分离机。