CN102557057A - 活性白土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性白土及其制备方法，属于活性白土技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种制备活性白土的方法，该方法生产成本更低。本发明制备活性白土的方法包括如下步骤：按重量比取膨润土矿12～20份，经干燥、破碎后，加入酸3～5份，混匀，调节混合物料的pH值至5～6，干燥，粉碎，即得活性白土。
Description
技术领域
本发明涉及活性白土及其制备方法，属于活性白土技术领域。
背景技术
膨润土是一种以蒙脱石为主要组成部分的粘土矿物，广泛应用于铸造、冶金、机械、石油、化工、环保等领域，故又称其为“通用土”。中国膨润土资源丰富，其储量居世界第一位，但原矿多为钙基膨润土。膨润土层间具有可交换性的Ca2+、Mg2+等阳离子，在酸性溶液中，被H+部分或全部置换而得到比表面积更大和吸附性更强的氢基膨润土(活性白土)。
活性白土可用于动植物油精炼；在石油工业中用于石油、油脂石蜡、蜡油、煤油等矿物的精炼脱色和净化以及石油裂化；在食品工业上，用作葡萄酒和果汁的澄清剂，啤酒的稳定化处理，糖化处理，糖汁净化等；在化工上，用作催化剂、填充剂、干燥剂、吸附剂、废水处理絮凝剂；国防、医学卫生上，可制成防化吸毒剂、解毒剂。随着社会及科学的发展，活性白土的应用越来越广泛。
目前，活性白土生产工艺主要为湿法生产，即将分散后的膨润土矿浆加入酸化剂如盐酸、硫酸或硝酸等单一无机酸，以不同浓度在一定条件下对膨润土进行活化改性。由于酸浓度高，酸化反应效果不好，耗酸量大，导致洗涤用水量大，对环境污染严重，生产成本高。
现有的生产活性白土的主要方法如下：
1、矿浆酸化法：申请号为CN99105673.6的专利申请公开的方法，该湿法生产活性白土的制备方法，包括将膨润土矿粗选、粉碎后，与酸在70～100℃下反应1.5～4.5小时，经多次离心分离和漂洗，然后将其中和，并控制其pH，再经烘干、粉碎即得产品。该方法生产工序较为粗犷，同时需要加温反应，能耗较高，并使用大量强酸中和pH值，对环境污染较大，多次水洗，用水量较大，工序较长、产能低下，生产成本较高。
2、高压洗涤法：申请号为CN200810020192.7的专利申请公开的方法，该发明通过将原活性白土大池浸泡水洗工艺改为酸化浆料洗涤前脱酸处理，并用高压流动水进行洗涤。通过前期的高压脱酸和高压洗涤改变活性白土的粒度结构，采用新型设备加工成快滤型活性白土产品，在不改变脱色性能的前提下，使产品的过滤速度从12分钟左右提高到小于7分钟。该方法虽然酸洗涤次数大为减少，但是废酸液对环境仍有污染，并且高压用水量较大，工序较为复杂，生产成本难以控制。
3、微波制备法：申请号为CN200910300163.0的专利申请公开的方法，将膨润土破碎成膨润土块并混合均匀；将无机酸加入膨润土块并混合均匀；将混合均匀的含无机酸的膨润土块通过微波加热进行活化处理；将水加入经过活化处理后的物料后制成滤饼；将滤饼进行烘干和粉碎处理后，即可得到活性白土。该发明方法中微波设备较为昂贵，微波功率也较大，微波时间较长，生产成本较高，难以实现工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备活性白土的方法，该方法的生产成本更低。
本发明制备活性白土的方法包括如下步骤：按重量比取膨润土矿12～20份，经干燥、破碎(或粉碎)后，加入酸3～5份，混匀，调节混合物料的pH值至5～6，干燥，粉碎，即得活性白土。
其中，上述的膨润土矿可以为常规的膨润土矿，如：钙镁基膨润土矿、镁钙基膨润土矿、铝氢基膨润土矿中至少一种。还可以为高岭土、硅藻土及工业废渣土中至少一种。也可以为钙镁基膨润土矿、镁钙基膨润土矿、铝氢基膨润土矿、高岭土、硅藻土、工业废渣土中至少一种。
其中，考虑到粉碎机的粉碎难度，为了使粉碎机更易粉碎，减轻粉碎时对粉碎机的粘结，所述的膨润土矿优选干燥至水分≤10％。进一步的，为了便于混匀，减少混匀时间，膨润土矿优选破碎至粒度为1～5mm。
其中，本发明方法所述的酸可以为常用的酸，如：硫酸、盐酸或草酸等。为了提高酸化效果，本发明方法所述的酸优选为硫酸、盐酸中至少一种与草酸组成的混合酸；所述的硫酸浓度优选为15～25wt％，所述的盐酸浓度优选≥35wt％，所述的草酸优选为饱和草酸。加入的有机酸草酸(C2H2O4)可与H+交换出的Ca2+形成难溶的草酸钙，利于酸化制备活性白土，
进一步的，为了提高酸化效果，从而提高制备的活性白土的质量，本发明方法所述的酸更优选为浓度20wt％的硫酸、浓度37wt％的盐酸、饱和草酸按体积比4～5∶4～5∶1组成的混合酸；所述的酸最优选为浓度20wt％的硫酸、浓度37wt％的盐酸、饱和草酸按体积比5∶5∶1组成的混合酸。
其中，为了提高酸化效果，促进H+交换膨润土层间的Ca2+、Mg2+等阳离子，上述方法中，膨润土矿与所加入的酸的重量比优选为4∶1。
其中，本发明方法由于加入了酸使膨润土矿酸化，可能对设备造成腐蚀，设备产生的Fe3+的颜色较深，会影响活性白土的白度，为了减少其对活性白土的白度的影响，本发明方法的膨润土矿加入酸并混匀后，按重量配比还优选加入还原剂0.12～0.20份，混匀后再调节混合物料的pH值至5～6；所述的还原剂为Na2S2O4、Na2SO3、Na2S2O3、NaHSO3中至少一种；所述的还原剂优选为Na2S2O4。加入上述还原剂可以将酸腐蚀设备产生的Fe3+还原为浅色的Fe2+，避免Fe3+带来的颜色影响活性白土的白度。
其中，本发明方法可以采用常规的方法进行混匀，进一步的，为了提高混匀效果，本发明方法中的混匀优选用轮碾机碾压混匀，混匀过程中优选控制物料的含水率为22～25wt％(可以通过多次少量加水的方法控制含水率)。本发明的发明人经过大量实验发现：含水率较低，不利于H+在溶液中的活性度，影响H+与Ca2+、Mg2+交换改性，膨润土物料易形成块状，分散不均匀，碾压不完全，只是表层土的反复碾压，里层土没有得到碾压，机械作用力没有充分发挥，改性效果不好。含水率过大，使膨润土混合物料过于湿滑，不易成型受力，晶层之间受到的机械作用力不强，晶格不易断键，H+改性效果也不好。综合考虑上述情况，碾压混匀过程中控制物料的含水率为22～25wt％较佳。
其中，上述的轮碾机可以为常规的轮碾机，优选采用申请号为CN 201020614729.5，发明名称为“轮碾机”的专利中公开的轮碾机。
其中，本发明方法中，可以采用常规的物质调节混合物料的pH值，如采用NaOH、Ca(OH)2、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3中的至少一种调节混合物料的pH值，为了降低成本并兼顾中和效果，考虑到K2CO3易与钠化出的Al3+和SO4 2-生成硫酸铝钾，使混合物料的粘度增大，不利于后续块状物料内部的干燥，而Na2CO3和NaHCO3的成本较高，并与H+生成CO2，本发明方法优选采用Ca(OH)2调节混合物料的pH值。
其中，本发明方法优选调节pH值后的物料的干燥温度≤110℃，干燥至水分≤8％；粉碎至粒度-200目≥98％。
本发明还提供了由上述方法所制备的活性白土。本发明活性白土的活性度≥220，脱色率≥92％。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明方法对膨润土进行酸化制备活性白土中加入还原剂，可以在碾压过程中将酸腐蚀设备产生的Fe3+还原为浅色的Fe2+，避免Fe3+带来的颜色，进一步影响活性白土的白度。
2、本发明方法与传统生产活性白土的方法不同，为完全的半干法生产，不采用水洗，节水效果显著，不产生废酸，不产生废弃物和环境污染问题。
3、本发明方法工艺简单，所需设备简单，便于维护，生产效率高，可以采用混酸酸化节约用酸量，利于连续化生产，生产场地小，产品性能稳定，综合理化指标高。产品具有较高的活性度和脱色率。
4、先比传统方法，本发明方法的酸化反应效果更好，耗酸量减少，对环境污染更小，生产成本更低，产品品质更高。
5、本发明方法为膨润土矿制备高效活性白土提供了一种新的途径，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明制备活性白土的方法包括如下步骤：按重量比取膨润土矿12～20份，经干燥、破碎(或粉碎)后，加入酸3～5份，混匀，调节混合物料的pH值至5～6，干燥，粉碎，即得活性白土。
其中，上述的膨润土矿可以为常规的膨润土矿，如：钙镁基膨润土矿、镁钙基膨润土矿、铝氢基膨润土矿中至少一种。还可以为高岭土、硅藻土及工业废渣土中至少一种。也可以为钙镁基膨润土矿、镁钙基膨润土矿、铝氢基膨润土矿、高岭土、硅藻土、工业废渣土中至少一种。
其中，考虑到粉碎机的粉碎难度，为了使粉碎机更易粉碎，减轻粉碎时对粉碎机的粘结，所述的膨润土矿优选干燥至水分≤10％。进一步的，为了便于混匀，减少混匀时间，膨润土矿优选破碎至粒度为1～5mm。
其中，本发明方法所述的酸可以为常用的酸，如：硫酸、盐酸或草酸等。为了提高酸化效果，本发明方法所述的酸优选为硫酸、盐酸中至少一种与草酸组成的混合酸；所述的硫酸浓度优选为15～25wt％，所述的盐酸浓度优选≥35wt％，所述的草酸优选为饱和草酸。加入的有机酸草酸(C2H2O4)可与H+交换出的Ca2+形成难溶的草酸钙，利于酸化制备活性白土，
进一步的，为了提高酸化效果，从而提高制备的活性白土的质量，本发明方法所述的酸更优选为浓度20wt％的硫酸、浓度37wt％的盐酸、饱和草酸按体积比4～5∶4～5∶1组成的混合酸；所述的酸最优选为浓度20wt％的硫酸、浓度37wt％的盐酸、饱和草酸按体积比5∶5∶1组成的混合酸。
其中，为了提高酸化效果，促进H+交换膨润土层间的Ca2+、Mg2+等阳离子，上述方法中，膨润土矿与所加入的酸的重量比优选为4∶1。
其中，本发明方法由于加入了酸使膨润土矿酸化，可能对设备造成腐蚀，设备产生的Fe3+的颜色较深，会影响活性白土的白度，为了减少其对活性白土的白度的影响，本发明方法的膨润土矿加入酸并混匀后，按重量配比还优选加入还原剂0.12～0.20份，混匀后再调节混合物料的pH值至5～6；所述的还原剂为Na2S2O4、Na2SO3、Na2S2O3、NaHSO3中至少一种；所述的还原剂优选为Na2S2O4。加入上述还原剂可以将酸腐蚀设备产生的Fe3+还原为浅色的Fe2+，避免Fe3+带来的颜色影响活性白土的白度。
其中，本发明方法可以采用常规的方法进行混匀，进一步的，为了提高混匀效果，本发明方法中的混匀优选用轮碾机碾压混匀，混匀过程中优选控制物料的含水率为22～25wt％(可以通过多次少量加水的方法控制含水率)。本发明的发明人经过大量实验发现：含水率较低，不利于H+在溶液中的活性度，影响H+与Ca2+、Mg2+交换改性，膨润土物料易形成块状，分散不均匀，碾压不完全，只是表层土的反复碾压，里层土没有得到碾压，机械作用力没有充分发挥，改性效果不好。含水率过大，使膨润土混合物料过于湿滑，不易成型受力，晶层之间受到的机械作用力不强，晶格不易断键，H+改性效果也不好。综合考虑上述情况，碾压混匀过程中控制物料的含水率为22～25wt％较佳。
其中，上述的轮碾机可以为常规的轮碾机，优选采用申请号为CN 201020614729.5，发明名称为“轮碾机”的专利中公开的轮碾机。
其中，本发明方法中，可以采用常规的物质调节混合物料的pH值，如采用NaOH、Ca(OH)2、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3中的至少一种调节混合物料的pH值，为了降低成本并兼顾中和效果，考虑到K2CO3易与钠化出的Al3+和SO4 2-生成硫酸铝钾，使混合物料的粘度增大，不利于后续块状物料内部的干燥，而Na2CO3和NaHCO3的成本较高，并与H+生成CO2，本发明方法优选采用Ca(OH)2调节混合物料的pH值。
其中，本发明方法优选调节pH值后的物料的干燥温度≤110℃，干燥至水分≤8％；粉碎至粒度-200目≥98％。
本发明还提供了由上述方法所制备的活性白土。本发明活性白土的活性度≥220，脱色率≥92％。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1采用本发明方法制备活性白土
将膨润土原矿经晾干，水分＜10％，破碎至粒径1～5mm，取250Kg按重量比3∶1加入混酸(20wt％的H2SO4、饱和C2H2O4按体积比5∶1)，在轮碾机中混合碾压25min后(碾压过程中控制物料的含水率为22～25wt％)，加入2.50Kg的还原剂Na2SO3，碾压5min后(碾压过程中控制物料的含水率为22～25wt％)，加入12.5KgCa(OH)2，分批次加入，直到调节混合物料的pH值在5～6，所得混合物料通过95℃烘干至含水率＜8.0％，经粉碎至粒度-200目＞98％以上，即得活性白土。经《HGT2569-94活性白土》检测，所制备的活性白土的活性度为225，脱色率为93％。
实施例2采用本发明方法制备活性白土
取粒径1～5mm的膨润土原矿粉250Kg，按重量比4∶1加入混酸(20wt％的H2SO4、浓度37wt％的HCl、饱和C2H2O4按体积比5∶5∶1)，在轮碾机中混合碾压25min后(碾压过程中控制物料的含水率为22～25wt％)，加入250Kg的还原剂Na2S2O4·2H2O，碾压5min后(碾压过程中控制物料的含水率为22～25wt％)，加入10.0KgCa(OH)2，分批次加入，直到调节混合物料的pH值在5～6，所得混合物料通过95℃烘干至含水率＜8.0％，经粉碎至粒度-200目＞98％以上，即得活性白土。经《HGT2569-94活性白土》检测，所制备的活性白土的活性度为238，脱色率为98.5％。
实施例3采用本发明方法制备活性白土
取粒径1～5mm的膨润土原矿粉250Kg，按重量比5∶1加入混酸(20wt％的H2SO4、浓度37wt％的HCl、饱和C2H2O4按体积比5∶5∶1)，在轮碾机中混合碾压25min后(碾压过程中控制物料的含水率为22～25wt％)，加入2.50Kg的还原剂Na2SO3、Na2S2O3，碾压5min后(碾压过程中控制物料的含水率为22～25wt％)，加入8.33Kg Ca(OH)2，分批次加入，直到调节混合物料的pH值在5～6，所得混合物料通过95℃烘干至含水率＜8.0％，经粉碎至粒度-200目＞98％以上，即得活性白土。经《HGT2569-94活性白土》检测，所制备的活性白土的活性度为233，脱色率为94.2％。
实施例4采用本发明方法制备活性白土
取粒径1～5mm的膨润土原矿粉250Kg，按重量比4∶1加入混酸(浓度37wt％的HCl、饱和C2H2O4按体积比4∶1)，在轮碾机中混合碾压25min后(碾压过程中控制物料的含水率为22～25wt％)，加入2.50Kg的还原剂NaHSO3，碾压5min后(碾压过程中控制物料的含水率为22～25wt％)，加入10.0Kg Ca(OH)2，分批次加入，直到调节混合物料的pH值在5～6，所得混合物料通过95℃烘干至含水率＜8.0％，经粉碎至粒度-200目＞98％以上，即得活性白土。经《HGT2569-94活性白土》检测，所制备的活性白土的活性度为233，脱色率为92.1％。
实施例5采用本发明方法制备活性白土
取粒径1～5mm的膨润土原矿粉250Kg，按重量比4∶1加入混酸(20wt％的H2SO4、浓度37wt％的HCl、饱和C2H2O4按体积比4∶5∶1)，在轮碾机中混合碾压25min后(碾压过程中控制物料的含水率为22～25wt％)，加入2.50Kg的还原剂Na2S2O4·2H2O，碾压5min后(碾压过程中控制物料的含水率为22～25wt％)，加入10.0KgCa(OH)2，分批次加入，直到调节混合物料的pH值在5～6，所得混合物料通过95℃烘干至含水率＜8.0％，经粉碎至粒度-200目＞98％以上，即得活性白土。经《HGT2569-94活性白土》检测，所制备的活性白土的活性度为238，脱色率为95％。
Claims (10)
1.制备活性白土的方法，其特征在于包括如下步骤：按重量比取膨润土矿12～20份，经干燥、破碎后，加入酸3～5份，混匀，调节混合物料的pH值至5～6，干燥，粉碎，即得活性白土。
2.根据权利要求1所述的制备活性白土的方法，其特征在于：所述的膨润土矿干燥至水分≤10％，破碎至粒度为1～5mm。
3.根据权利要求1或2所述的制备活性白土的方法，其特征在于：所述的酸为硫酸、盐酸中至少一种与草酸组成的混合酸；所述的硫酸浓度为15～25wt％，所述的盐酸浓度≥35wt％，所述的草酸为饱和草酸。
4.根据权利要求1或2所述的制备活性白土的方法，其特征在于：所述的酸为浓度20wt％的硫酸、浓度37wt％的盐酸、饱和草酸按体积比4～5∶4～5∶1组成的混合酸；所述的酸优选为浓度20wt％的硫酸、浓度37wt％的盐酸、饱和草酸按体积比5∶5∶1组成的混合酸。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备活性白土的方法，其特征在于：膨润土矿与所加入的酸的重量比为4∶1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备活性白土的方法，其特征在于：膨润土矿加入酸并混匀后，按重量配比还加入还原剂0.12～0.20份，混匀后再调节混合物料的pH值至5～6；所述的还原剂为Na2S2O4、Na2SO3、Na2S2O3、NaHSO3中至少一种；所述的还原剂优选为Na2S2O4。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备活性白土的方法，其特征在于：所述的混匀为采用轮碾机碾压混匀，混匀过程中控制物料的含水率为22～25wt％。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备活性白土的方法，其特征在于：采用Na2OH、Ca(OH)2、NaCO3、NaHCO3、K2CO3中的至少一种调节混合物料的pH值。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备活性白土的方法，其特征在于：调节pH值后的物料的干燥温度≤110℃，干燥至水分≤8％；粉碎至粒度-200目≥98％。
10.由权利要求1～9任一项所述的方法所制备的活性白土。
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