CN105948068A - 一种碱性白土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱性白土的制备方法，属于膨润土深加工技术领域，所述碱性白土是经过配料制浆、酸活化反应、压滤、碱化、干燥、粉碎等步骤制成的。本发明生产的碱性白土碱容量为18.9‑19.6mmol/g，质量稳定；本发明中加入还原剂可以将酸腐蚀设备产生的Fe3+还原为浅色的Fe2+，避免Fe3+带来的颜色影响活性白土的白度。

Description

一种碱性白土的制备方法
【技术领域】
本发明属于膨润土深加工技术领域，具体涉及一种碱性白土的制备方法。
【背景技术】
膨润土称为天然纳米材料、万用粘土。我国膨润土品质优良，矿储量居世界第二位，除少量出口作为有机膨润土的原料外，其余皆以膨润土粉和活性白土形式行销国内，这些产品属初级产品，经济效益不高，资源利用水平低。为了获得更大的经济效益，需要开发高科技含量的系列化新产品，拓展应用新领域。
碱性白土是以膨润土为原料，经酸化后形成活性白土，在此基础上再碱化而得，它是一种层状矿物材料，具有特殊的阴离子交换容量。它可以直接用于果汁、植物油等食物液体的脱酸、脱色及助滤，空气及水质的净化，催化剂的制备等，也可以与有机酸反应制备新型复合层状的纳米材料，用于涂料、塑料及新型吸附材料等领域。然而工业化生产碱性白土的现有技术中存在着生产质量、效率低且不稳定，周期长，成本高等问题，因此，如何提高碱性白土生产质量、稳定性、效率，降低成本，成为了膨润土深加工研究的一个重要方向。
专利申请文献“一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法(申请号：201510081886.1)”公开了一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，所述的负载氢氧化钙活性白土是经过配料制浆、酸活化反应、第一次压滤、洗涤和第二次压滤、碱化、第三次压滤、干燥、粉碎等步骤制备的，该方法生产出来的碱性白土存在白度不高、碱容量低、质量不稳定等缺点。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种碱性白土的制备方法，以解决现有技术中碱性白土存在白度不高、碱容量低、质量不稳定等问题。本发明制备的碱性白土质量稳定、碱容量高。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种碱性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为7％-16％的活性白土废水按重量比为1-2.2:3.5-14混合，在转速为100-400r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11％-20％的无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度16-18wt％的硫酸、浓度34-36wt％的盐酸、浓度20-22wt％的磷酸按体积比2-6:3-5:1-2组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16，在转速为200-550r/min条件下加入还原剂搅拌，还原剂与浆状物料A的重量比为1-2:50-150，加热至82-93℃，保持在82-93℃条件下反应1.2-3.2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6-7.5倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5-6.5倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为4％-12％的碱性溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95Mpa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为3500-6000r/min条件下除水至滤饼C含水率≤5％后粉碎，所得粉碎物过筛，制得碱性白土。
进一步地，步骤S2中所述还原剂包括硫氢化钠、硫化钠、二硫化钠、多硫化钠、硫化铵中的一种或多种。
进一步地，步骤S4中所述絮凝剂包括有机絮凝剂、无机絮凝剂中的一种或两种。
进一步地，所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。
进一步地，所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种。
进一步地，步骤S5中所述碱性溶液包括氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液中的一种。
进一步地，步骤S7中所述筛的目数为300-600目。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中加入还原剂可以将酸腐蚀设备产生的Fe3+还原为浅色的Fe2+，避免Fe3+带来的颜色影响活性白土的白度；
(2)本发明的碱性白土生产效率高，能耗和成本低；
(3)本发明生产的碱性白土碱容量为18.9-19.6mmol/g，白度高且稳定；
(4)本发明采用离心法除水，效率高，使得整个生产工艺周期缩短；
(5)本发明所得废酸可回收再利用，有效减少酸和处理污水的成本，有利于节能减排。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
一种碱性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为7％-16％的活性白土废水按重量比为1-2.2:3.5-14混合，在转速为100-400r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11％-20％的无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度16-18wt％的硫酸、浓度34-36wt％的盐酸、浓度20-22wt％的磷酸按体积比2-6:3-5:1-2组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16，在转速为200-550r/min条件下加入还原剂搅拌，所述还原剂包括硫氢化钠、硫化钠、二硫化钠、多硫化钠、硫化铵中的一种或多种，还原剂与浆状物料A的重量比为1-2:50-150，加热至82-93℃，保持在82-93℃条件下反应1.2-3.2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6-7.5倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼B，所述絮凝剂包括有机絮凝剂、无机絮凝剂中的一种或多种，所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种，所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5-6.5倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为4％-12％的碱性溶液，制得浆物料C，所述碱性溶液包括氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液中的一种；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为3500-6000r/min条件下除水至滤饼C含水率≤5％后粉碎，所得粉碎物过300-600目筛，制得碱性白土。
条件下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种碱性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为10％的活性白土废水按重量比为1.5:9混合，在转速为300r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为16％的无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度17wt％的硫酸、浓度35wt％的盐酸、浓度22wt％的磷酸按体积比3:3:2组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为2:10，在转速为400r/min条件下加入硫氢化钠搅拌，硫氢化钠与浆状物料A的重量比为2:120，加热至85℃，保持在85℃条件下反应2.5h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92MPa条件下进行压滤，制得含水率为40％的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的7倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入聚丙烯酸钠和聚合硫酸铝搅拌0.9h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.92MPa条件下进行压滤，制得含水率为38％的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为9％的氢氧化钙溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.92MPa条件下进行压滤，制得含水率为39％的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为5000r/min条件下除水至滤饼C含水率为4％后粉碎，所得粉碎物过500目筛，制得碱性白土。
实施例2
一种碱性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为16％的活性白土废水按重量比为2.2:14混合，在转速为400r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为20％的无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度18wt％的硫酸、浓度36wt％的盐酸、浓度22wt％的磷酸按体积比6:5:2组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为3.2:16，在转速为550r/min条件下加入硫化钠搅拌，硫化钠与浆状物料A的重量比为2:150，加热至93℃，保持在93℃条件下反应1.2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为45％的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的7.5倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入聚合硫酸铁搅拌1.2h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为45％的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6.5倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为12％的氢氧化钠溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为45％的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为6000r/min条件下除水至滤饼C含水率为5％后粉碎，所得粉碎物过600目筛，制得碱性白土。
实施例3
一种碱性白土的制备方法，包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为7％的活性白土废水按重量比为1:3.5混合，在转速为100r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11％的无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度16wt％的硫酸、浓度34wt％的盐酸、浓度20wt％的磷酸按体积比2:3:1组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1:4，在转速为200r/min条件下加入还原剂搅拌，所述还原剂为质量比＝2:2:1的硫氢化钠、二硫化钠、硫化铵，还原剂与浆状物料A的重量比为1:50，加热至82℃，保持在82℃条件下反应3.2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入丙烯酰胺搅拌0.4h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为4％的氢氧化钠溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为3500r/min条件下除水至滤饼C含水率为3％后粉碎，所得粉碎物过300目筛，制得碱性白土。
实施例中碱性白土含水率、碱溶解度、碱容量分析结果见下表。
由上表可知，本发明制备的碱性白土产品含水率≤5％，碱溶解度为0.51-0.54(gCa(OH)2/100mlH2O或gNaOH/100mlH2O)，碱容量为18.9-19.6mmol/g，由此可见，本发明工艺生产的碱性白土质量高且稳定。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种碱性白土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将膨润土和浓度为7％-16％的活性白土废水按重量比为1-2.2:3.5-14混合，在转速为100-400r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A；
S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11％-20％的无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度16-18wt％的硫酸、浓度34-36wt％的盐酸、浓度20-22wt％的磷酸按体积比2-6:3-5:1-2组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16，在转速为200-550r/min条件下加入还原剂搅拌，还原剂与浆状物料A的重量比为1-2:50-150，加热至82-93℃，保持在82-93℃条件下反应1.2-3.2h，制得浆状物料B；
S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼A；
S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6-7.5倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9-0.95Mpa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼B；
S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5-6.5倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为4％-12％的碱性溶液，制得浆物料C；
S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼C；
S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为3500-6000r/min条件下除水至滤饼C含水率≤5％后粉碎，所得粉碎物过筛，制得碱性白土。
2.根据权利要求1所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述还原剂包括硫氢化钠、硫化钠、二硫化钠、多硫化钠、硫化铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述絮凝剂包括有机絮凝剂、无机絮凝剂中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。
5.根据权利要求3所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种。
6.根据权利要求1所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述碱性溶液包括氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液中的一种。
7.根据权利要求1所述的碱性白土的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述筛的目数为300-600目。
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