CN105060444A - 一种造纸污水处理剂及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种造纸污水处理剂及其制作方法，所述造纸污水处理剂按照质量份由以下原料制成：硅藻土80-110份、凹凸棒土45-65份、改性淀粉100-125份、丙烯酰胺15-40份、阳离子单体20-30份、引发剂0.17-0.21份、交联剂0.09-0.1份；取硅藻土和凹凸棒土混合加水制成颗粒，煅烧3-4h；将丙烯酰胺配制成水溶液，接着添加改性淀粉和颗粒，搅拌；继续添加阳离子单体和引发剂，升温，聚合反应；待溶液温度冷却至55℃后，加入交联剂，并升温反应20-25min，烘干即得。本发明能对造纸污水进行絮凝沉淀净化和杀菌消毒的双重作用，具有原料来源广，成本较低，处理效果好的特点，便于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体是一种造纸污水处理剂及其制作方法。
背景技术
按污水来源分类，污水处理一般分为生产污水处理和生活污水处理。生产污水包括工业污水、农业污水以及医疗污水，随着工业现代化的不断发展，排放的工业废水也越来越多，对环境以及人类的生活带来很大的影响，如果污水不及时处理，不仅仅直接影响空气质量，饮用水的质量，而且还会在间接影响人类的身心健康。
随着制浆造纸工业的发展，废纸经处理回用于造纸已经成为新的趋势。国内造纸厂在脱墨处理时，多采用碱法脱墨剂。但该种脱墨剂只针对传统的溶剂型油墨，对水性油墨和胶粘物的吸附性能很差。针对水溶性油墨开发的脱墨剂多为外国进口产品，成本高且工艺复杂；生物酶法脱墨技术对操作环境要求过高，不利于大规模推广。制浆过程中产生的废水，处理过程中所使用的絮凝剂和吸附剂存在絮凝和吸附效果较差、阴离子垃圾难去除以及COD去除效果较差等问题。
现有技术中的污水处理剂絮凝特性较低，使用后形成的固废难以实行资源化处理；另一方面，循环使用性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有好的絮凝效果、吸附效果的造纸污水处理剂及其制作方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种造纸污水处理剂，按照质量份由以下原料制成：硅藻土80-110份、凹凸棒土45-65份、改性淀粉100-125份、丙烯酰胺15-40份、阳离子单体20-30份、引发剂0.17-0.21份、交联剂0.09-0.1份；所述改性淀粉的制备方法，包括以下步骤：1）将淀粉溶于氢氧化钠与氨水的混合水溶液中，搅拌1.5-2h后进行冻融处理，然后透析，冷冻干燥，备用；2）将步骤1）的淀粉溶于浓度为6-8%的氢氧化钠溶液中，调节溶液pH值为10，搅拌均匀后，按照环氧氯丙烷的体积与淀粉重量比为1.8-2.3ml/g的比例逐步滴加环氧氯丙烷，在30℃的油浴锅内反应8h后，冷却到室温，用盐酸调节pH值为7；然后用乙醇沉降，减压抽滤，得到改性淀粉粗产物；再用去离子水洗涤两次，45-55℃真空干燥，得到改性淀粉。
作为本发明进一步的方案：所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、大米淀粉中的任意一种。
作为本发明进一步的方案：所述混合水溶液中氢氧化钠、氨水的质量百分比分别为6-8%、3-6%。
作为本发明进一步的方案：按照质量份由以下原料制成：硅藻土100份、凹凸棒土52份、改性淀粉105份、丙烯酰胺28份、阳离子单体23份、引发剂0.19份、交联剂0.092份。
所述的造纸污水处理剂的制作方法，包括以下步骤：
（1）按比例称取硅藻土和凹凸棒土混合均匀，加水制浆，挤压制成5-10mm直径的颗粒；
（2）将颗粒置于500-550℃温度条件下煅烧3-4h，自然冷却至室温；
（3）将丙烯酰胺加水混合配制成质量百分比浓度为15-20%的丙烯酰胺水溶液，接着将改性淀粉连同步骤（2）制得的颗粒同时加入到丙烯酰胺水溶液中，在25-30℃条件下以300-350r/min的速度快速搅拌3-4h；
（4）继续往步骤（3）处理得到的丙烯酰胺水溶液中添加阳离子单体和引发剂，将溶液升温至50℃，进行聚合反应；
（5）待聚合反应结束后的溶液温度自然冷却至55℃后，加入交联剂，并将温度再次升至70℃，反应20-25min得到混合物；
（6）最后将步骤（5）制得的混合物置于95-102℃温度下烘干，获得造纸污水处理剂。
作为本发明进一步的方案：所述步骤（2）的煅烧时间为4h。
作为本发明进一步的方案：所述步骤（1）水的加入量为硅藻土和凹凸棒土质量之和的0.7-1倍。
作为本发明进一步的方案：所述阳离子单体为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
作为本发明进一步的方案：所述引发剂为焦磷酸锰。
作为本发明进一步的方案：所述交联剂为三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸、六偏磷酸盐中的任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明先以凹凸棒土和硅藻土为原料混合，经高温灼烧制备多孔颗粒，同时增加凹凸棒土的层间空隙，利用凹凸棒土以及改性淀粉的阳离子交换特性，将丙烯酰胺单体中带有正电性的铵基集团插入凹凸棒土的层间隙，将带有聚合活性的丙烯基置于环境中，作为聚合物负载至凹凸棒土的对接点，通过自由基聚合，将阳离子聚合单体和阴离子聚合单体，附着在多孔凹凸棒土颗粒上，形成复合在凹凸棒土上的二元共聚电解质，经交联改性形成的特殊结构可以有效吸附造纸污水中的阴离子垃圾和其他污染物。
本发明能对造纸污水进行絮凝沉淀净化和杀菌消毒的双重作用，从而可以除去污水中的泥沙和杂质，还且还能去除有害物质，并进行杀菌消毒；本发明造纸污水处理剂原料来源广，成本较低，处理效果好，效率高，便于推广应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种造纸污水处理剂，按照质量份由以下原料制成：硅藻土100份、凹凸棒土52份、改性淀粉105份、丙烯酰胺28份、阳离子单体23份、引发剂0.19份、交联剂0.092份。阳离子单体为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。引发剂为焦磷酸锰。交联剂为六偏磷酸盐。
所述改性淀粉的制备方法，包括以下步骤：1）将木薯淀粉溶于氢氧化钠与氨水的混合水溶液（其中氢氧化钠、氨水的质量百分比分别为7%、5%）中，搅拌1.8h后进行冻融处理，然后透析，冷冻干燥，备用；2）将步骤1）的淀粉溶于浓度为7%的氢氧化钠溶液中，调节溶液pH值为10，搅拌均匀后，按照环氧氯丙烷的体积与淀粉重量比为2ml/g的比例逐步滴加环氧氯丙烷，在30℃的油浴锅内反应8h后，冷却到室温，用盐酸调节pH值为7；然后用乙醇沉降，减压抽滤，得到改性淀粉粗产物；再用去离子水洗涤两次，50℃真空干燥，得到改性淀粉。
所述的造纸污水处理剂的制作方法，包括以下步骤：
（1）按比例称取硅藻土和凹凸棒土混合均匀，加入硅藻土和凹凸棒土的质量之和的0.8倍的水制浆，挤压制成5-10mm直径的颗粒；
（2）将颗粒置于520℃温度条件下煅烧4h，自然冷却至室温；
（3）将丙烯酰胺加水混合配制成质量百分比浓度为18%的丙烯酰胺水溶液，接着将改性淀粉连同步骤（2）制得的颗粒同时加入到丙烯酰胺水溶液中，在28℃条件下以320r/min的速度快速搅拌3.5h；
（4）继续往步骤（3）处理得到的丙烯酰胺水溶液中添加阳离子单体和引发剂，将溶液升温至50℃，进行聚合反应；
（5）待聚合反应结束后的溶液温度自然冷却至55℃后，加入交联剂，并将温度再次升至70℃，反应22min得到混合物；
（6）最后将步骤（5）制得的混合物置于100℃温度下烘干，获得造纸污水处理剂。
实施例2
本发明实施例中，一种造纸污水处理剂，按照质量份由以下原料制成：硅藻土80份、凹凸棒土65份、改性淀粉100份、丙烯酰胺40份、阳离子单体20份、引发剂0.21份、交联剂0.09份。阳离子单体为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。引发剂为焦磷酸锰。交联剂为三氯氧磷。
所述改性淀粉的制备方法，包括以下步骤：1）将玉米淀粉溶于氢氧化钠与氨水的混合水溶液（其中氢氧化钠、氨水的质量百分比分别为6%、3%）中，搅拌1.5h后进行冻融处理，然后透析，冷冻干燥，备用；2）将步骤1）的淀粉溶于浓度为8%的氢氧化钠溶液中，调节溶液pH值为10，搅拌均匀后，按照环氧氯丙烷的体积与淀粉重量比为1.8ml/g的比例逐步滴加环氧氯丙烷，在30℃的油浴锅内反应8h后，冷却到室温，用盐酸调节pH值为7；然后用乙醇沉降，减压抽滤，得到改性淀粉粗产物；再用去离子水洗涤两次，45℃真空干燥，得到改性淀粉。
所述的造纸污水处理剂的制作方法，包括以下步骤：
（1）按比例称取硅藻土和凹凸棒土混合均匀，加入硅藻土和凹凸棒土的质量之和的0.7倍的水制浆，挤压制成10mm直径的颗粒；
（2）将颗粒置于500℃温度条件下煅烧4h，自然冷却至室温；
（3）将丙烯酰胺加水混合配制成质量百分比浓度为15%的丙烯酰胺水溶液，接着将改性淀粉连同步骤（2）制得的颗粒同时加入到丙烯酰胺水溶液中，在30℃条件下以300r/min的速度快速搅拌4h；
（4）继续往步骤（3）处理得到的丙烯酰胺水溶液中添加阳离子单体和引发剂，将溶液升温至50℃，进行聚合反应；
（5）待聚合反应结束后的溶液温度自然冷却至55℃后，加入交联剂，并将温度再次升至70℃，反应20min得到混合物；
（6）最后将步骤（5）制得的混合物置于95℃温度下烘干，获得造纸污水处理剂。
实施例3
本发明实施例中，一种造纸污水处理剂，按照质量份由以下原料制成：硅藻土110份、凹凸棒土45份、改性淀粉125份、丙烯酰胺15份、阳离子单体30份、引发剂0.17份、交联剂0.1份。阳离子单体为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。引发剂为焦磷酸锰。交联剂为己二酸。
所述改性淀粉的制备方法，包括以下步骤：1）将大米淀粉溶于氢氧化钠与氨水的混合水溶液（其中氢氧化钠、氨水的质量百分比分别为8%、6%）中，搅拌2h后进行冻融处理，然后透析，冷冻干燥，备用；2）将步骤1）的淀粉溶于浓度为6%的氢氧化钠溶液中，调节溶液pH值为10，搅拌均匀后，按照环氧氯丙烷的体积与淀粉重量比为2.3ml/g的比例逐步滴加环氧氯丙烷，在30℃的油浴锅内反应8h后，冷却到室温，用盐酸调节pH值为7；然后用乙醇沉降，减压抽滤，得到改性淀粉粗产物；再用去离子水洗涤两次，55℃真空干燥，得到改性淀粉。
所述的造纸污水处理剂的制作方法，包括以下步骤：
（1）按比例称取硅藻土和凹凸棒土混合均匀，加入硅藻土和凹凸棒土的质量之和的1倍的水制浆，挤压制成5mm直径的颗粒；
（2）将颗粒置于550℃温度条件下煅烧3h，自然冷却至室温；
（3）将丙烯酰胺加水混合配制成质量百分比浓度为20%的丙烯酰胺水溶液，接着将改性淀粉连同步骤（2）制得的颗粒同时加入到丙烯酰胺水溶液中，在25℃条件下以350r/min的速度快速搅拌3h；
（4）继续往步骤（3）处理得到的丙烯酰胺水溶液中添加阳离子单体和引发剂，将溶液升温至50℃，进行聚合反应；
（5）待聚合反应结束后的溶液温度自然冷却至55℃后，加入交联剂，并将温度再次升至70℃，反应25min得到混合物；
（6）最后将步骤（5）制得的混合物置于102℃温度下烘干，获得造纸污水处理剂。
本发明先以凹凸棒土和硅藻土为原料混合，经高温灼烧制备多孔颗粒，同时增加凹凸棒土的层间空隙，利用凹凸棒土以及改性淀粉的阳离子交换特性，将丙烯酰胺单体中带有正电性的铵基集团插入凹凸棒土的层间隙，将带有聚合活性的丙烯基置于环境中，作为聚合物负载至凹凸棒土的对接点，通过自由基聚合，将阳离子聚合单体和阴离子聚合单体，附着在多孔凹凸棒土颗粒上，形成复合在凹凸棒土上的二元共聚电解质，经交联改性形成的特殊结构可以有效吸附造纸污水中的阴离子垃圾和其他污染物。
本发明能对造纸污水进行絮凝沉淀净化和杀菌消毒的双重作用，从而可以除去污水中的泥沙和杂质，还且还能去除有害物质，并进行杀菌消毒；本发明造纸污水处理剂原料来源广，成本较低，处理效果好，效率高，便于推广应用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种造纸污水处理剂，其特征在于，按照质量份由以下原料制成：硅藻土80-110份、凹凸棒土45-65份、改性淀粉100-125份、丙烯酰胺15-40份、阳离子单体20-30份、引发剂0.17-0.21份、交联剂0.09-0.1份；所述改性淀粉的制备方法，包括以下步骤：1）将淀粉溶于氢氧化钠与氨水的混合水溶液中，搅拌1.5-2h后进行冻融处理，然后透析，冷冻干燥，备用；2）将步骤1）的淀粉溶于浓度为6-8%的氢氧化钠溶液中，调节溶液pH值为10，搅拌均匀后，按照环氧氯丙烷的体积与淀粉重量比为1.8-2.3ml/g的比例逐步滴加环氧氯丙烷，在30℃的油浴锅内反应8h后，冷却到室温，用盐酸调节pH值为7；然后用乙醇沉降，减压抽滤，得到改性淀粉粗产物；再用去离子水洗涤两次，45-55℃真空干燥，得到改性淀粉。
2.根据权利要求1所述的造纸污水处理剂，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、大米淀粉中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的造纸污水处理剂，其特征在于，所述混合水溶液中氢氧化钠、氨水的质量百分比分别为6-8%、3-6%。
4.根据权利要求1所述的造纸污水处理剂，其特征在于，按照质量份由以下原料制成：硅藻土100份、凹凸棒土52份、改性淀粉105份、丙烯酰胺28份、阳离子单体23份、引发剂0.19份、交联剂0.092份。
5.一种如权利要求1-4任一所述的造纸污水处理剂的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按比例称取硅藻土和凹凸棒土混合均匀，加水制浆，挤压制成5-10mm直径的颗粒；
（2）将颗粒置于500-550℃温度条件下煅烧3-4h，自然冷却至室温；
（3）将丙烯酰胺加水混合配制成质量百分比浓度为15-20%的丙烯酰胺水溶液，接着将改性淀粉连同步骤（2）制得的颗粒同时加入到丙烯酰胺水溶液中，在25-30℃条件下以300-350r/min的速度快速搅拌3-4h；
（4）继续往步骤（3）处理得到的丙烯酰胺水溶液中添加阳离子单体和引发剂，将溶液升温至50℃，进行聚合反应；
（5）待聚合反应结束后的溶液温度自然冷却至55℃后，加入交联剂，并将温度再次升至70℃，反应20-25min得到混合物；
（6）最后将步骤（5）制得的混合物置于95-102℃温度下烘干，获得造纸污水处理剂。
6.根据权利要求5所述的造纸污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述步骤（2）的煅烧时间为4h。
7.根据权利要求5所述的造纸污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述步骤（1）水的加入量为硅藻土和凹凸棒土质量之和的0.7-1倍。
8.根据权利要求5所述的造纸污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述阳离子单体为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
9.根据权利要求5所述的造纸污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述引发剂为焦磷酸锰。
10.根据权利要求5所述的造纸污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述交联剂为三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸、六偏磷酸盐中的任意一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151118 |