CN105860335B - 一种pvc热稳定剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVC热稳定剂的制备方法,属于膨润土深加工技术领域,所述PVC热稳定剂是经过配料制浆、酸活化反应、压滤、碱化、负载氢氧化钙活性白土颗粒表面修饰、干燥、粉碎等步骤制成的。本发明生产的PVC热稳定剂Ca(OH)2含量为42‑44wt%,活性指数为97%‑99%,热稳定时间为151‑158min;本发明生产的PVC热稳定剂为负载型,吸附氯化氢后热稳定剂的形态保持不变,不会释放出盐或有机物污染PVC;本发明制备的PVC热稳定剂无毒、无味,安全环保。
Description
【技术领域】
本发明属于膨润土深加工技术领域,具体涉及一种PVC热稳定剂的制备方法。
【背景技术】
膨润土称为天然纳米材料、万用粘土。我国膨润土品质优良,矿储量居世界第二位,除少量出口作为有机膨润土的原料外,其余皆以膨润土粉和活性白土形式行销国内,这些产品属初级产品,经济效益不高,资源利用水平低。为了获得更大的经济效益,需要开发高科技含量的系列化新产品,拓展应用新领域。
专利申请文献“一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法(申请号:201510081886.1)”公开了一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法,所述的负载氢氧化钙活性白土是经过配料制浆、酸活化反应、第一次压滤、洗涤和第二次压滤、碱化、第三次压滤、干燥、粉碎等步骤制备的,该方法生产出来的负载氢氧化钙活性白土由于存在白度不高、碱容量低、质量不稳定等缺点,影响了其进一步应用。
PVC(聚氯乙烯)是由氯乙烯聚合反应生成的热塑性聚合物,由于其制品具有软硬度易调控、力学性能较好、耐腐蚀、电绝缘性好、透明性高以及价廉等优点,在建筑、轻工、化工、电子、航天、汽车、农业等领域中具有广泛的用途。但是,PVC在加工过程中容易发生热降解现象,产生氯化氢,并且氯化氢具有催化加速降解作用。因此,通常需要添加热稳定剂以抑制热降解,提高PVC制品的性能。
PVC热稳定剂一般为弱碱性物质,主要有铅盐类、金属皂类、有机物类及它们的混合物,这些热稳定剂在使用过程中,其活性组分直接与PVC接触,在PVC热成型加工后稳定剂与PVC部分分解释放出来的氯化氢反应,生成氯化物盐类,这些盐类对PVC的性能会产生影响。类水滑石PVC热稳定剂是一种层状弱碱材料,虽然其层间具有吸附氯化氢的能力,但其吸附容量不大,起活性组分的主要是其晶层,它与氯化氢反应后生成氯化铝和氯化镁,对PVC的导电、机械力学性能也产生影响。
目前我国PVC热稳定剂的产量不断增加,其中有毒、污染严重的铅系热稳定剂不但没有减少,反而有一定的增加,这对日益重视环境与安全的今天是格格不入的。膨润土、氢氧化钙都是无毒、无味的,使负载氢氧化钙活性白土作为热稳定剂有了良好的安全环保性基础。负载氢氧化钙活性白土中的氢氧化钙具有极强的吸附氯化氢能力,膨润土本身也具有材料填充剂功能,吸附氯化氢后的产物留在蒙脱石内,因而有望成为一种性能优良的热稳定剂。广西具有丰富膨润土资源,其中宁明县的膨润土矿最大,已探明储量为6.1亿吨,占全国储量的1/4,田东县的膨润土矿蒙脱石含量在80%以上。因此,开发PVC热稳定剂,对开发当地丰富资源,发展地方经济具有重要的意义。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种PVC热稳定剂的制备方法,以解决现有技术中负载氢氧化钙活性白土碱容量低、质量不稳定、亲油性差等问题。本发明制备的PVC热稳定剂无毒、无味,安全环保,质量高。
为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种PVC热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为10%-16%的活性白土废水按重量比为1.6-2.2:10-14混合,在转速为200-500r/min条件下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%-20%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度25-30wt%的盐酸、浓度32-36wt%的碳酸、浓度18-20wt%的磷酸按体积比3-6:3-5:2-3组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16,在转速为200-550r/min条件下加入二硫化钠搅拌,二硫化钠与浆状物料A的重量比为1-2:50-150,加热至82-93℃,保持在82-93℃条件下反应1.2-3.2h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的6-7.5倍,搅拌溶解滤饼A完成后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼B;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的5-6.5倍,搅拌溶解滤饼B完成后,加入氢氧化钙溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为4000-6000r/min条件下除水至滤饼C含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过筛A,制得负载氢氧化钙活性白土。
S8:将步骤S7制得的负载氢氧化钙活性白土配成浓度为4%-12%的溶液,加入负载氢氧化钙活性白土质量12%-30%的聚乙基丙烯酸酯,在转速200-400r/min条件下搅拌反应75-120min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为4000-6000r/min条件下除水至滤饼D含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过筛B,制得PVC热稳定剂。
进一步地,步骤S4中所述絮凝剂包括有机絮凝剂、无机絮凝剂中的一种多种。
进一步地,所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。
进一步地,所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种。
进一步地,步骤S5中所述氢氧化钙溶液浓度为8%-12%。
进一步地,步骤S7中所述筛A的目数为300-600目。
进一步地,步骤S10中所述筛B的目数为200-500目。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明中加入还原剂可以将酸腐蚀设备产生的Fe3+还原为浅色的Fe2+,避免Fe3 +带来的颜色影响活性白土的白度;
(2)本发明的负载氢氧化钙活性白土生产效率高,能耗和成本低;
(3)本发明生产的PVC热稳定剂Ca(OH)2含量为42-44wt%,活性指数为97%-99%,热稳定时间为151-158min,说明本发明工艺生产的PVC热稳定剂质量高且稳定;
(4)本发明采用离心法除水,效率高,使得整个生产工艺周期缩短;
(5)本发明所得废酸可回收再利用,有效减少酸和处理污水的成本,有利于节能减排;
(6)本发明把负载氢氧化钙活性白土颗粒的表面特性从亲水型转变为亲油型,能使PVC热稳定剂与PVC相容性更好;
(7)本发明生产的PVC热稳定剂为负载型,吸附氯化氢后热稳定剂的形态保持不变,不会释放出盐或有机物污染PVC;
(8)本发明生产的PVC热稳定剂无毒、无味,安全环保;
(9)原料来源易得,且制备容易。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明,通过以下实施例加以说明,这些实施例属于本发明的保护范围,但不限制本发明的保护范围。
一种PVC热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为10%-16%的活性白土废水按重量比为1.6-2.2:10-14混合,在转速为200-500r/min条件下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%-20%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度25-30wt%的盐酸、浓度32-36wt%的碳酸、浓度18-20wt%的磷酸按体积比3-6:3-5:2-3组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16,在转速为200-550r/min条件下加入二硫化钠搅拌,二硫化钠与浆状物料A的重量比为1-2:50-150,加热至82-93℃,保持在82-93℃条件下反应1.2-3.2h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的6-7.5倍,搅拌溶解滤饼A完成后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼B,所述絮凝剂包括有机絮凝剂和无机絮凝剂中的一种,所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种,所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的5-6.5倍,搅拌溶解滤饼B完成后,加入氢氧化钙溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为4000-6000r/min条件下除水至滤饼C含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过300-600目筛,制得负载氢氧化钙活性白土。
S8:将步骤S7制得的负载氢氧化钙活性白土配成浓度为4%-12%的溶液,加入负载氢氧化钙活性白土质量12%-30%的聚乙基丙烯酸酯,在转速200-400r/min条件下搅拌反应75-120min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为4000-6000r/min条件下除水至滤饼D含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过200-500目筛,制得PVC热稳定剂。
条件下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种PVC热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为12%的活性白土废水按重量比为2:12混合,在转速为400r/min条件下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为15%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度28wt%的盐酸、浓度34wt%的碳酸、浓度19wt%的磷酸按体积比4:3:2组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为2:10,在转速为400r/min条件下加入二硫化钠搅拌,二硫化钠与浆状物料A的重量比为2:120,加热至85℃,保持在85℃条件下反应2.5h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为40%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的7倍,搅拌溶解滤饼A完成后加入聚丙烯酸钠和聚合硫酸铝搅拌0.9h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为38%的滤饼B;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的6倍,搅拌溶解滤饼B完成后,加入浓度为10%的氢氧化钙溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为39%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为5000r/min条件下除水至滤饼C含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过500目筛,制得负载氢氧化钙活性白土。
S8:将步骤S7制得的负载氢氧化钙活性白土配成浓度为8%的溶液,加入负载氢氧化钙活性白土质量20%的聚乙基丙烯酸酯,在转速300r/min条件下搅拌反应100min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.92MPa条件下进行压滤,制得含水率为40%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为5000r/min条件下除水至滤饼D含水率为3%后粉碎,所得粉碎物过400目筛,制得PVC热稳定剂。
实施例2
一种PVC热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为16%的活性白土废水按重量比为2.2:14混合,在转速为500r/min条件下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为20%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度30wt%的盐酸、浓度36wt%的碳酸、浓度20wt%的磷酸按体积比6:5:3组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为3.2:16,在转速为550r/min条件下加入二硫化钠搅拌,二硫化钠与浆状物料A的重量比为2:150,加热至93℃,保持在93℃条件下反应1.2h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为45%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的7.5倍,搅拌溶解滤饼A完成后加入聚合硫酸铁搅拌1.2h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为45%的滤饼B;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的6.5倍,搅拌溶解滤饼B完成后,加入浓度为12%的氢氧化钙溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为45%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为6000r/min条件下除水至滤饼C含水率为5%后粉碎,所得粉碎物过600目筛,制得负载氢氧化钙活性白土。
S8:将步骤S7制得的负载氢氧化钙活性白土配成浓度为12%的溶液,加入负载氢氧化钙活性白土质量30%的聚乙基丙烯酸酯,在转速400r/min条件下搅拌反应75min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为45%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为6000r/min条件下除水至滤饼D含水率为5%后粉碎,所得粉碎物过500目筛,制得PVC热稳定剂。
实施例3
一种PVC热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为10%的活性白土废水按重量比为1.6:10混合,在转速为200r/min条件下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度25wt%的盐酸、浓度32wt%的碳酸、浓度18wt%的磷酸按体积比3:3:2组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为1:4,在转速为200r/min条件下加入二硫化钠搅拌,二硫化钠与浆状物料A的重量比为1:50,加热至82℃,保持在82℃条件下反应3.2h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的6倍,搅拌溶解滤饼A完成后加入丙烯酰胺搅拌0.4h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.9MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%的滤饼B;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的5倍,搅拌溶解滤饼B完成后,加入浓度为8%的氢氧化钙溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为4000r/min条件下除水至滤饼C含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过300目筛,制得负载氢氧化钙活性白土。
S8:将步骤S7制得的负载氢氧化钙活性白土配成浓度为4%的溶液,加入负载氢氧化钙活性白土质量12%的聚乙基丙烯酸酯,在转速200r/min条件下搅拌反应120min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.9MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为4000r/min条件下除水至滤饼D含水率为4%后粉碎,所得粉碎物过200目筛,制得PVC热稳定剂。
实施例1-3中PVC热稳定剂颗粒的含水量、Ca(OH)2含量、活性指数、热稳定时间分析结果见下表。
由上表可知,本发明制备的产品含水率≤5%,Ca(OH)2含量为42-44wt%,活性指数为97%-99%,热稳定时间为151-158min,由此可见,本发明工艺生产的PVC热稳定剂质量高且稳定。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (7)
1.一种PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:将膨润土和浓度为10%-16%的活性白土废水按重量比为1.6-2.2:10-14混合,在转速为200-500r/min条件下搅拌均匀,制得浆状物料A;
S2:将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11%-20%的无机混合酸中,所述无机混合酸为浓度25-30wt%的盐酸、浓度32-36wt%的碳酸、浓度18-20wt%的磷酸按体积比3-6:3-5:2-3组成的混合酸,浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16,在转速为200-550r/min条件下加入二硫化钠搅拌,二硫化钠与浆状物料A的重量比为1-2:50-150,加热至82-93℃,保持在82-93℃条件下反应1.2-3.2h,制得浆状物料B;
S3:将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼A;
S4:向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解,加水量为滤饼A重量的6-7.5倍,搅拌溶解滤饼A完成后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀,将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼B;
S5:将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解,加水量为滤饼B重量的5-6.5倍,搅拌溶解滤饼B完成后,加入氢氧化钙溶液,制得浆物料C;
S6:将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼C;
S7:将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中,在离心转速为4000-6000r/min条件下除水至滤饼C含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过筛A,制得负载氢氧化钙活性白土;
S8:将步骤S7制得的负载氢氧化钙活性白土配成浓度为4%-12%的溶液,加入负载氢氧化钙活性白土质量12%-30%的聚乙基丙烯酸酯,在转速200-400r/min条件下搅拌反应75-120min,制得浆物料D;
S9:将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤,制得含水率为32%-45%的滤饼D;
S10:将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中,在离心转速为4000-6000r/min条件下除水至滤饼D含水率≤5%后粉碎,所得粉碎物过筛B,制得PVC热稳定剂。
2.根据权利要求1所述的PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述絮凝剂包括有机絮凝剂、无机絮凝剂中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于,所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。
4.根据权利要求2所述的PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于,所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种。
5.根据权利要求1所述的PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述氢氧化钙溶液浓度为8%-12%。
6.根据权利要求1所述的PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于,步骤S7中所述筛A的目数为300-600目。
7.根据权利要求1所述的PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于,步骤S10中所述筛B的目数为200-500目。
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