CN100414001C - 一种微波水热电沉积制备涂层或薄膜的方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种微波水热电沉积制备涂层或薄膜的方法及装置，该装置包括水热釜体以及设置在水热釜体内的与电源相连接的电极，水热釜体置于与继电器电连接的微波炉体内，在水热釜体内还设置有与继电器相连接的温度传感器。本发明将阴、阳电极均置于反应釜体内，从而将电沉积与水热技术融为一体；将水热釜体置入微波炉的微波场中，充分利用微波的能量，使制备的薄膜或涂层在较低温度下即可达到所需的结合强度，一般在300℃制备的薄膜或涂层，其结合强度就可以达到10MPa。

Description

一种微波水热电沉积制备涂层或薄膜的方法及装置

技术领域

本发明涉及一种涂层或薄膜的制备方法及装置，特别涉及一种微波水热电沉积制备涂层或薄膜的方法及装置。

背景技术

目前，电化学沉积和水热方法由于在制备薄膜或涂层领域各自显著的特点而被广泛关注，并日益成为研究的热点。

电化学沉积的突出特点是所需设备投资少，生产费用低，操作简单，原材料的利用率高，工艺实施具有连续性，易于实现自动化生产，不仅可用于平整表面的涂复，还可在复杂的表面和多孔的基体上获得均匀一致的涂层，而且涂层的孔隙、厚度以及涂层晶体的形态等均可由工艺条件所控制；水热法制备薄膜的显著特点是可以在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、开裂、晶粒粗化、薄膜与衬底或气氛反应等缺陷，而且水热法所需设备简单，处理温度较低，避免了处理前后薄膜与衬底成分的互扩散，所得薄膜纯度高，均一性好。

近来，为了充分综合利用这两种方法的优势，一些学者进行了相关研究。黄立业等人采用先用电结晶，然后水热法处理的方法制备了纯度高、晶体分布均匀的HA生物涂层，进行30min电沉积后涂层厚度为50μm，并且制备的涂层与钛合金的界面结合强度值达15MPa左右【黄立业，徐可为等，HA涂层的电结晶-水热合成及其附着性与结构稳定性探讨，稀有金属材料与工程，1999，28(3)：140-143】；刘芳等人采用电沉积-水热合成的生物陶瓷涂层，经700℃锻烧后与基体界面结合强度达到15.48Mpa，后经碱液预处理并在氩气保护下锻烧至900℃，界面结合强度达到22.39MPa【刘芳，黄伯云等，电沉积-水热合成法制备的生物陶瓷涂层与基体界面结合强度的研究，稀有金属材料与工程，2004，33(1)：83-86】；刘榕芳等人利用水热-电沉积法制备了羟基磷灰石涂层，发现在160℃水热条件下，电沉积4h并锻烧至800℃左右可使得涂层与基体的结合强度达16.7MPa左右【刘榕芳等，水热电沉积羟基磷灰石涂层的研究，高等学校化学学报，2004，25(2)：304-308】。上面的方法均是采用水热电沉积的方法，但是目前只能制备生物陶瓷涂层，尚不能制备其它陶瓷涂层或者薄膜材料。而且不能制备结合力好的涂层，要提高涂层与基体的结合力还需要后续的锻烧热处理(700-900℃)等工序。

虽然当前的研究均可制备出结晶度好、纯度高的涂层或薄膜，但是普遍存在的问题是涂层与基体的结合强度较低，而且不能直接合成其它陶瓷薄膜和涂层。相关文献报道大都采用后期煅烧热处理来获得最终的涂层和提高结合强度，不仅使得结晶度和纯度受到一定影响，所需的高温也消耗较多的能源，增加了成本。

发明内容

本发明的一个目的在于提供了一种结构简单，成本低且能够使制备的薄膜或涂层在较低温度下即可达到所需的结合强度的微波水热电沉积制备涂层或薄膜的装置。

本发明的另一个目的在于提供了一种制备工艺简单，成本低廉，使得制备的涂层或薄膜在较低温度下即可达到所需结合强度的微波水热电沉积制备涂层或薄膜的方法。

为达到上述目的，本发明采用的微波水热电沉积制备涂层或薄膜的装置为：包括水热釜体以及设置在水热釜体内的与电源相连接的电极，水热釜体置于与继电器电连接的微波炉体内，在水热釜体内还设置有与继电器相连接的温度传感器；水热釜体的上端还设置有带有压力表的水热釜盖，与电源相连接的电极安装在水热釜盖上；水热釜体采用聚四氟乙烯制成。

为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：首先打开水热釜盖，将电解液移至水热釜体中，用试样夹将试样夹好后，连接在电极上；然后将水热釜体置于微波炉体中，并随后启动继电器，通过微波炉体加热水热釜体中的电解液，温度传感器将检测到的信号反馈给继电器，再由继电器控制微波炉体的工作，当电解液达到制备涂层或薄膜预定的温度后，同时待压力达到预定数值且压力表示数稳定后，打开电源，电沉积将在微波能和水热超临界条件下进行，至预定时间后，关闭电源，再关闭微波炉体和继电器，待水热釜体冷却至室温后，打开水热釜盖，取出试样，即在试样的表面形成涂层或薄膜。

由于本发明将微波引入到涂层或薄膜的制备过程中，并充分利用电沉积和水热技术的优势，使得薄膜或涂层在较低的温度下即可达到所需的结合强度，并且涂层或薄膜的性能在微波场的作用下得到进一步的提高。

附图说明

附图是本发明的微波水热电沉积制备涂层或薄膜装置的整体结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

参见附图，本发明的装置包括由聚四氟乙烯制成的水热釜体2，在水热釜体2的上端设置有带有压力表8的水热釜盖9，与电源7相连接的电极5安装在水热釜盖9上，在水热釜盖9上还设置有与继电器10相连接的温度传感器6，水热釜体2置于与继电器10相连接的微波炉体1内。水热釜体2采用聚四氟乙烯制成，即能保证一定的强度，又可使微波大量透过水热釜体2作用于反应体系。

本发明的制备方法如下：

1)首先根据涂层或薄膜的组成以及相关参数配制所需的电解液；

2)用扳手旋开水热釜盖9，将配制好的电解液移至水热釜体2中；

3)用试样夹4将清洗后的试样3夹好后，连接在水热釜体2的电极5上；

4)将水热釜体2置于微波炉1中，并随后启动继电器10和微波炉1；

5)当反应体系达到制备涂层或薄膜的预定温度，待压力达到预定数值且压力表8示数稳定后，随即打开电源7，电沉积将在微波能和水热超临界条件下进行；

6)至预定时间后，先关闭电源7，再关闭微波炉1和继电器10。

7)待水热釜体2冷却至室温后，打开水热釜盖9，取出试样即可。

本发明将阴、阳电极均置于反应釜体2内，从而将电沉积与水热技术巧妙融为一体；将水热釜体2置入微波炉1的微波场中，为了充分利用微波的能量，本发明水热釜体2采用聚四氟乙烯材料，既能保证一定的强度，又可使微波大量透过水热釜体2作用于反应体系，为了反应时掌握电解液的实时温度，将温度传感器6置入电解液11中，其输出信号端与继电器10相连，继电器10将接收到的信号反馈到微波炉1，进而达到控制温度的作用。

本发明通过微波的特殊能量，降低了温度，节省了能源，也使得涂层或薄膜的性能有了一定的提高，水热技术的超临界条件直接合成致密的涂层或薄膜，使制备的薄膜或涂层在较低温度下即可达到所需的结合强度，一般在300℃制备的薄膜或涂层其结合强度就可以达到10Mpa，利用电沉积控制沉积的厚度，简化了制备工艺，节约了成本，最终制备出高质量的涂层或薄膜材料。

Claims (4)

1. 一种微波水热电沉积制备涂层或薄膜的装置，包括水热釜体[2]以及设置在水热釜体[2]内的与电源[7]相连接的电极[5]，其特征在于：水热釜体[2]置于与继电器[10]电连接的微波炉体[1]内，在水热釜体[2]内还设置有与继电器[10]相连接的温度传感器[6]。

2. 根据权利要求1所述的微波水热电沉积制备涂层或薄膜的装置，其特征在于：所说的水热釜体[2]的上端还设置有带有压力表[8]的水热釜盖[9]，与电源[7]相连接的电极[5]安装在水热釜盖[9]上。

3. 根据权利要求1所述的微波水热电沉积制备涂层或薄膜的装置，其特征在于：所说的水热釜体[2]采用聚四氟乙烯制成。

4. 一种采用权利要求1所述的微波水热电沉积制备涂层或薄膜的装置制备涂层或薄膜的方法，其特征在于：

1)首先打开水热釜盖[9]，将电解液[11]移至水热釜体[2]中，用试样夹[4]将试样[3]夹好后，连接在电极[5]上；

2)然后将水热釜体[2]置于微波炉体[1]中，并随后启动继电器[10]，通过微波炉体[1]加热水热釜体[2]中的电解液[11]，温度传感器[6]将检测到的信号反馈给继电器[10]，再由继电器[10]控制微波炉体[1]的工作，当电解液[11]达到制备涂层或薄膜预定的温度后，同时待压力达到预定数值且压力表[8]示数稳定后，打开电源[7]，电沉积将在微波能和水热超临界条件下进行，至预定时间后，关闭电源[7]，再关闭微波炉体[1]和继电器[10]，待水热釜体[1]冷却至室温后，打开水热釜盖[9]，取出试样[3]，即在试样[3]的表面形成涂层或薄膜。

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