CN100398965C - 冷冻干燥机组及其用同一种溶液除霜、清洗、灭菌的工艺 - Google Patents

Abstract

冷冻干燥机组及其用同一种溶液除霜、清洗、灭菌的工艺，其冷冻干燥机组包括冷冻干燥箱、冷凝器，臭氧气体制备装置、臭氧水制备装置、除霜水加热及输送装置和洁净压缩空气输入管路；臭氧气体制备装置通过输送管道与臭氧水制备装置相连，臭氧水制备装置通过输送管道与冷冻干燥箱和冷凝器相连，臭氧水制备装置上设纯化水、注射用水及加料口，除霜水加热及输送装置分别通过输送管道与冷冻干燥箱和冷凝器相连，洁净压缩空气输入管路与干燥箱和冷凝器相连。其除霜、清洗、灭菌工艺是在较低温度下采用臭氧水溶液一步完成除霜、清洗和灭菌，具有设备密封性能好、防泄漏及设备老化、安全性能高、使除霜、清洗、灭菌工艺过程安全可靠、节省时间且节省能源。

Description

冷冻干燥机组及其用同一种溶液除霜、清洗、灭菌的工艺

技术领域

本发明属于一种冷冻干燥机组及其除霜、清洗、灭菌工艺，具体涉及一种采用同一种溶液一步完成除霜、清洗、灭菌三种工艺流程的冷冻干燥机组及其除霜、清洗、灭菌工艺。

背景技术

冷冻干燥机的作用是通过升华从冻结的生物制品中去掉水份或其它溶剂。经过冷冻干燥的生物制品除获得长期保存的稳定性外，还保留了其他固有的生物活性与结构。冷冻干燥机主要部分包括冷冻干燥箱和通过管路、蝶阀相连的冷凝器。用于冻干的制品放在冷冻干燥箱中的搁板上，升华出的水份或其他溶剂收集在冷凝器中。每生产一批次产品后，冷冻干燥机必须进行除霜、清洗、灭菌的过程，将冷凝器中及其连接管路中的霜去掉，并对冷冻干燥箱和冷凝器进行清洗和灭菌，以备下一次生产。以灭菌方式来区分的话，现有的冷冻干燥机有两种，一种是使用纯蒸汽灭菌，另一种是常温下臭氧气体灭菌。两种灭菌方式都有相应缺点，特别是两种形式的冷冻干燥机组的除霜、清洗、灭菌工艺流程，是采用不同介质或不在相同物理状态的同一介质分时、分步进行的，这样既浪费时间又增大能量消耗。

1、蒸汽灭菌的冷冻干燥机组的除霜、清洗、灭菌工艺流程：

蒸汽灭菌的冷冻干燥机组的在线清洗是使用注射用水，通过输送泵的加压，经过冷冻干燥箱内和冷凝器中的喷淋装置，进行喷淋，达到清洗效果。在冷冻干燥箱和水汽冷凝器内部通入121℃蒸汽，并保持一定时间，达到高温灭菌效果。灭菌后设备还需经过降温后才能再使用。除霜一般采用50℃～60℃注射用水或纯化水进行热水喷淋+淹没，也可采用通入100℃～105℃纯蒸汽除霜或真空除霜。

以上三种工艺流程是分时、分步进行的。缺陷如下：一是能耗高；二是高温灭菌(121℃左右)，设备灭菌完毕，自然冷却要8小时左右，采用降温冷却到室温要消耗能量；三是高温蒸汽灭菌过程中，设备产生振动、抖动现象，设备密封性能受到损害；四是高温灭菌加速阀门、法兰连接垫片的老化程度，设备的密封性能难以保证；五是高温灭菌安全性能差。六是除霜、清洗、灭菌分开进行，浪费时间和能源。

2、常温下臭氧气体灭菌的冷冻干机组的除霜、清洗、灭菌工艺流程：

臭氧气体灭菌的冷冻干机组的在线清洗是使用注射用水，通过输送泵的加压，经过冷冻干燥箱内和冷凝器中的喷淋装置，进行喷淋，达到清洗效果。在冷冻干燥箱和冷凝器内部通入臭氧气体，并保持一定时间，达到灭菌效果。除霜一般采用50℃～60℃注射用水或纯化水进行热水喷淋+淹没，也可采用通入100℃～105℃纯蒸汽除霜或真空除霜。

臭氧气体灭菌的冷冻干燥机组的除霜、清洗、灭菌三种工艺流程也是分时、分步进行的，除浪费时间和能源外，还有其它缺点如下：一是臭氧浓度控制不准，臭氧浓度低了，灭菌不彻底，臭氧浓度高了，会氧化设备及其部件。二是臭氧气体灭菌在长期使用过程中会产生耐臭氧菌株的出现，臭氧气体在空气中分解成氧气和十分活泼的具有强氧化作用的单原子氧〔O〕，以气体的布朗运动与菌体发生碰撞接触，瞬间发生氧化作用将细菌杀死。由于细菌不可单独生存，它必须寄生在尘埃粒子上。臭氧气体靠布朗运动碰撞难以进入尘埃粒子内部的细菌体中，灭菌效果有所减弱，产生耐氧菌株的机会比较大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可采用同一介质一步完成自动除霜、清洗、灭菌三种工艺流程，设备密封性能好，防泄漏，防设备老化，安全性能高，使除霜、清洗、灭菌工艺过程既安全可靠、又节省时间且节省能源的用同一种溶液除霜、清洗、灭菌的冷冻干燥机组及其用同一种溶液除霜、清洗、灭菌的工艺。

本发明采用以下技术方案来解决上述技术问题。

本发明的用同一种溶液除霜、清洗、灭菌的冷冻干燥机组，包括冷冻干燥箱和冷凝器，冷凝器通过管路与冷冻干燥箱相连，冷冻干燥箱内设有搁板和干燥箱在线清洗装置，冷凝器中设有冷凝器在线清洗装置，其特征在于还包括臭氧气体制备装置、臭氧水制备装置、除霜水加热及输送装置和洁净压缩空气输入管路；臭氧气体制备装置通过输送管道与臭氧水制备装置相连，臭氧水制备装置通过输送管道与冷冻干燥箱内的干燥箱在线清洗装置、或分别与冷冻干燥箱内的干燥箱在线清洗装置和冷凝器中的冷凝器在线清洗装置相连，臭氧水制备装置上设有纯化水入口、注射用水入口及加料口，除霜水加热及输送装置分别通过输送管道与冷冻干燥箱和冷凝器在线清洗装置相连，洁净压缩空气输入管路通过管道分别与干燥箱在线清洗装置和冷凝器在线清洗装置相连。

所述臭氧气体制备装置包括臭氧气体发生器和臭氧气体控制阀门；所述臭氧水制备装置包括臭氧被水吸收喷射器、贮罐、输送泵、输送管路控制阀门和循环管路控制阀门；臭氧气体发生器经臭氧气体控制阀门与臭氧被水吸收喷射器所设气体入口相连，纯化水入口、注射用水入口及加料口设于贮罐的上部，注射用水入口上设有注射用水喷头，贮罐的顶部设有进口，底部设有出口，所述出口通过贮罐出口控制阀门与输送泵相连，输送泵输出口连接臭氧被水吸收喷射器的入水口，臭氧被水吸收喷射器的出水口输出成两个分支，一分支通过循环管路控制阀门与贮罐的进口相连，另一分支通过输送管路控制阀门或与干燥箱在线清洗装置相连，或分别与干燥箱在线清洗装置和冷凝器在线清洗装置相连，贮罐出口控制阀门的下端还设有贮罐排水口；所述除霜水加热及输送装置包括暂存罐、除霜水输送泵和热交换器，暂存罐的入口通过控制阀与冷冻干燥箱底部相连，出口依次通过控制阀、除霜水输送泵、热交换器与冷凝器在线清洗装置相连，冷凝器的底部设有冷凝器排水口，洁净压缩空气输入管路包括洁净压缩空气源和装有洁净压缩空气控制阀门的管路，洁净压缩空气源通过装有洁净压缩空气控制阀门的管路分别与干燥箱在线清洗装置和冷凝器在线清洗装置相通。所述贮罐内设有搅拌装置，罐体外壁设有冷却夹套，冷却夹套上设有冷却水入口和冷却水出口。所述臭氧气体控制阀门与臭氧被水吸收喷射器之间的管路上设有臭氧气体过滤器，臭氧气体过滤器与臭氧被水吸收喷射器之间设有流量计及检测取样装置；所述除霜水输送泵与热交换器之间的管路上设有除霜水过滤器；输送管路控制阀门与干燥箱在线清洗装置、冷凝器在线清洗装置相连的管路上设有过滤器。

本发明用同一种溶液除霜、清洗、灭菌的冷冻干燥机组的除霜、清洗、灭菌工艺，其特征在于采用臭氧水溶液一步完成除霜、清洗和灭菌。

其具体工艺步骤为：

1)制备臭氧水：首先将纯化水加入冷冻干燥机组的臭氧水制备装置中的贮罐中，并使纯化水在臭氧水制备装置的管路与贮罐之间循环，通过冷冻干燥机组的臭氧气体制备装置向臭氧水制备装置中通入臭氧气体，臭氧气体进入纯化水中溶解，制成臭氧水；

2)冷冻干燥箱清洗、灭菌：将制得的臭氧水送至冷冻干燥机组的冷冻干燥箱内的干燥箱在线清洗装置中，对冷冻干燥箱内进行喷淋清洗，清洗的同时，进行灭菌，清洗、灭菌后的臭氧水流入至与冷冻干燥箱相连的除霜水加热及输送装置的暂存罐中作为除霜臭氧水；

3)对冷凝器除霜、清洗、灭菌：暂存罐中的除霜臭氧水，由除霜水加热及输送装置的除霜水输送泵抽出，经过热交换器，使除霜臭氧水升温到60℃±10℃，送入到冷冻干燥机组的冷凝器在线清洗装置，对冷凝器进行除霜、清洗、灭菌，除霜水由冷凝器的排水口排出。

4)吹干：通过与干燥箱在线清洗装置和冷凝器在线清洗装置相连的洁净压缩空气输入管路，对冷冻干燥箱和冷凝器通入洁净压缩空气，将冷冻干燥箱和冷凝器中的水汽吹净。

在所述步骤3)与步骤4)之间还可设有冷凝器清洗、灭菌：将重复步骤1)制得的臭氧水通入冷凝器的冷凝器在线清洗装置，对冷凝器进行喷淋清洗灭菌，灭菌后的臭氧水通过冷凝器排水口排出。

作为本发明的进一步改进，在臭氧水除霜、清洗、灭菌连续进行10～15批次后，采用浓度为1％～4％、温度为60℃±10℃的氢氧化钠溶液进行除霜、清洗、灭菌。所述氢氧化钠溶液进行除霜、清洗、灭菌的具体工艺步骤为：

1)配制氢氧化钠溶液：将注射用水注入冷冻干燥机组的臭氧水制备装置中的贮罐中，边搅拌边加入固态氢氧化钠，同时对贮罐进行冷却，边冷却边溶解，配制成浓度为1％～4％、温度为60℃±10℃的氢氧化钠溶液；

2)冷冻干燥箱灭菌：将配制好的氢氧化钠溶液送至冷冻干燥箱内的干燥箱在线清洗装置，喷淋冷冻干燥箱内部，杀灭耐臭氧菌株；灭菌后的氢氧化钠溶液流入至与冷冻干燥箱相连的除霜水加热及输送装置的暂存罐中，作为除霜氢氧化钠溶液；

3)冷凝器除霜、灭菌：暂存罐中的除霜氢氧化钠溶液，由除霜水加热及输送装置的除霜水输送泵抽出，经过热交换器，使除霜氢氧化钠溶液升温到60℃±10℃，送入到冷凝器的冷凝器在线清洗装置，对冷凝器内腔进行喷淋除霜、灭菌，杀灭冷凝器内部的耐臭氧菌株，除霜水由冷凝器的排水口排出；

4)注射用水清洗：向贮罐通入注射用水，并通过注射用水喷头，清洗贮罐内壁，并将贮罐中的注射用水从罐底部输送至冷冻干燥箱的干燥箱在线清洗装置，对冷冻干燥箱进行清洗，清洗水流入暂存罐中，被除霜水输送泵抽出，进入到冷凝器中，经冷凝器在线清洗装置，对冷凝器进行清洗，至清洗水的PH值为中性后停止清洗；

5)吹干：通过与干燥箱在线清洗装置和冷凝器在线清洗装置相连的洁净压缩空气输入管路，对冷冻干燥箱和冷凝器通入洁净压缩空气，将冷冻干燥箱和冷凝器中的水汽吹净。

本发明的优点在于：相对于现有的冷冻干燥机组，本发明的在线除霜、清洗、灭菌是一步进行的，且在较低温度下进行，减少了生产准备时间，大大增加了冷冻干燥机组的有效生产时间，提高生产效率和设备使用寿命，具有节能、省时高效、设备密封性能好、防泄漏、防设备老化、安全性能高等优点。

本发明相对于臭氧气体灭菌，灭菌原理有进一步提高，灭菌效果更好，产生耐臭氧菌株的机会比用臭氧气体灭菌产生耐臭氧菌株的机会要少得多。

臭氧溶于水，变成臭氧水，大大提高了它的灭菌效果。臭氧水可把细菌的寄生体尘埃粒子溶解在水中成单分子和离子状态，而细菌及其它微生物游离出来，也溶解在水中被臭氧杀死。而且臭氧在水中发生还原反应，不单产生十分活泼的具有强氧化作用的单原子氧〔O〕，浓度可达空气中单原子氧(O)浓度的5倍以上；因为空气中单原子氧(O)可以和另一个单原子氧(O)结合产生O₂，而水中单原子氧(O)被溶解，和H₂O产生H₂O₂这样一种强氧化剂，而产生O₂的机会减小；而且还产生羟基(OH)，羟基(OH)是强氧化剂和催化剂，使有机物发生连锁反应。臭氧水灭菌除了具有臭氧气体灭菌机理和更高浓度外，还具H₂O₂和羟基(OH)的灭菌机理，多重作用，灭菌效果更快和更彻底。

附图说明

图1为本发明实施例的结构示意图；

图2为本发明臭氧被水吸收喷射器的结构示意剖视图；

图3为本发明实施例臭氧水除霜、清洗、灭菌的工艺流程图；

图4为本发明实施例中氢氧化钠溶液除霜、灭菌工艺流程图；

图5为氢氧化钠溶液除霜、清洗、灭菌工艺中注射用水清洗及吹干的工艺流程图。

图中标号表示：

1、臭氧气体制备装置               1-1、臭氧气体发生器

1-2、臭氧气体控制阀门             1-3、臭氧气体过滤器

1-4、检测取样装置                 1-5、流量计

2、洁净压缩空气输入管路           2-1、洁净压缩空气控制阀门

2-2、洁净压缩空气源               2-3、压缩空气断路控制阀门

3、臭氧水制备装置                 3-1、臭氧被水吸收喷射器

3-101、气体入口                   3-102、入水口

3-103、出水口                     3-2、输送泵

3-3、贮罐出口控制阀门             3-4、贮罐排水口

3-5、贮罐                         3-6、加料口

3-7、输送管路控制阀门             3-8、循环管路控制阀门

3-9、注射用水喷头                 3-10、注射用水入口

3-11、纯化水入口                  3-12、冷却水入口

3-13、冷却水出口                  3-14、冷却夹套

3-15、出口                        3-16、进口

3-17、搅拌装置                    3-18、过滤器

4、冷冻干燥箱                     4-1、干燥箱在线清洗装置

4-2、搁板                         4-3、干燥箱入口控制阀门

5、冷凝器                         5-1、连接控制阀

5-2、冷凝器入口控制阀门            5-3、冷凝器在线清洗装置

5-4、冷凝器排水口                  6、除霜水加热及输送装置

6-1、除霜水暂存罐                  6-2、除霜水输送泵

6-3、除霜水过滤器                  6-4、热交换器

6-5、控制阀

具体实施方式

如图1所示，本发明的用同一种溶液除霜、清洗、灭菌的冷冻干燥机组，包括冷冻干燥箱4、冷凝器5、臭氧气体制备装置1、臭氧水制备装置3、除霜水加热及输送装置6和洁净压缩空气输入管路2，冷凝器5通过管路与冷冻干燥箱4相连，并在该管路上设有连接控制阀5-1，冷冻干燥箱4内设有搁板4-2和干燥箱在线清洗装置4-1，冷凝器5中设有冷凝器在线清洗装置5-3，臭氧气体制备装置1通过输送管道与臭氧水制备装置3相连，臭氧水制备装置3通过输送管道与冷冻干燥箱4内的干燥箱在线清洗装置4-1和冷凝器5中的冷凝器在线清洗装置5-3相连(也可只与干燥箱在线清洗装置4-1相连)，臭氧水制备装置3上设有纯化水入口3-11、注射用水入口3-10及加料口3-6，除霜水加热及输送装置6分别通过输送管道与冷冻干燥箱4和冷凝器在线清洗装置5-3相连，洁净压缩空气输入管路2通过管道分别与干燥箱在线清洗装置4-1和冷凝器在线清洗装置5-3相连。臭氧气体制备装置1包括臭氧气体发生器1-1和臭氧气体控制阀门1-2；臭氧水制备装置3包括臭氧被水吸收喷射器3-1、贮罐3-5、输送泵3-2、输送管路控制阀门3-7和循环管路控制阀门3-8；如图2所示，臭氧被水吸收喷射器3-1上设有位于中部的气体入口3-101和两端的入水口3-102、出水口3-103，臭氧气体发生器1-1经臭氧气体控制阀门1-2与臭氧被水吸收喷射器3-1所设气体入口3-101相连，臭氧气体控制阀门1-2与臭氧被水吸收喷射器3-1之间的管路上设有臭氧气体过滤器1-3，臭氧气体过滤器1-3与臭氧被水吸收喷射器3-1之间设有流量计1-5及检测取样装置1-4。纯化水入口3-11、注射用水入口3-10及加料口3-6设于贮罐3-5的上部，注射用水入口3-10上设有注射用水喷头3-9，贮罐3-5内设有搅拌装置3-17，罐体外壁设有冷却夹套3-14，冷却夹套3-14上设有冷却水入口3-12和冷却水出口3-13，贮罐3-5的顶部设有进口3-16，底部设有出口3-15，出口3-15通过贮罐出口控制阀门3-3与输送泵3-2相连，输送泵3-2输出口连接臭氧被水吸收喷射器3-1的入水口3-102，臭氧被水吸收喷射器3-1的出水口3-103输出成两个分支，一分支通过循环管路控制阀门3-8用管路连回贮罐3-5，与贮罐3-5的进口3-16相连，另一分支通过输送管路控制阀门3-7分别与干燥箱在线清洗装置4-1和冷凝器在线清洗装置5-3相连，输送管路控制阀门3-7与干燥箱在线清洗装置4-1、冷凝器在线清洗装置5-3相连的管路上设有过滤器3-18，并在干燥箱在线清洗装置4-1的进口处设有干燥箱入口控制阀门4-3，在冷凝器在线清洗装置5-3的进口处则设有冷凝器入口控制阀门5-2；贮罐出口控制阀门3-3的下端还设有贮罐排水口3-4。除霜水加热及输送装置6包括暂存罐6-1、除霜水输送泵6-2和热交换器6-4，暂存罐6-1的入口通过控制阀6-5与冷冻干燥箱4底部相连，出口依次通过控制阀、除霜水输送泵6-2、热交换器6-4与冷凝器在线清洗装置5-3相连，除霜水输送泵6-2与热交换器6-4之间的管路上设有除霜水过滤器6-3；冷凝器5的底部设有冷凝器排水口5-4。洁净压缩空气输入管路2包括洁净压缩空气源2-2和装有洁净压缩空气控制阀门2-1的管路，洁净压缩空气源2-2通过装有洁净压缩空气控制阀门2-1的管路分别与干燥箱在线清洗装置4-1和冷凝器在线清洗装置5-3相通，并在与臭氧水输送管路相通处设有切断臭氧水输送管路的压缩空气断路控制阀门2-3。

按冷冻干燥机组的大小，臭氧气体发生器1-1选择为：设冷冻干燥箱4的体积为V1、冷凝器5体积为V2、连接冷冻干燥箱4和冷凝器5的管道体积为V3，则灭菌空间体积为V＝V1+V2+V3。参照中华人民共和国卫生部颁布的《消毒技术规范》，臭氧气体对空气中浮游菌的灭菌浓度为2-4ppm，对物体表面的沉降菌灭菌浓度为10～15ppm，臭氧气体一小时的衰退率(S)约为62.25％。若取空气中臭氧浓度C为10ppm，折算为19.63mg/立方米。选择臭氧气体发生器臭氧发生量W(毫克/小时)为：

W＝CV/(1-S)＝19.63×V/(1-0.6225)

以上计算的是采用臭氧气体灭菌所需的臭氧气体量，经实践证明，若采用臭氧水灭菌，则臭氧气体所需量是上述的1～10倍。依上述计算方法，选择臭氧气体产量合适的臭氧气体发生器1-1。通过管路输出臭氧气体，气体输出管路与臭氧水制备装置3中的臭氧被水吸收喷射器相连。

下述参数对应的冷冻干燥机组冻干面积为5～60平方米。

臭氧水制备装置3和臭氧气体制备装置1的各控制阀门及管道通径在15～20mm，管壁厚度在2mm±0.5mm，材质为PVC、ABS或聚四氟乙烯。

贮罐3-5为容积在1～5立方米的304、304L、316、316L不锈钢材质的罐体。臭氧被水吸收喷射器3-1见图2，其A端接口为臭氧气体入口3-101，B端为出水口3-103，C端为入水口3-102。材质为不锈钢。水从C端进入，口径从大到小，流速加快，进入B端，口径从小变大，继续保持高流速，但压强减小，水流处于湍流状态，与臭氧气体接触面积增大，使臭氧气体易溶于水。上述输送泵3-2为不锈钢离心泵，其流量为2～20吨/小时，优选2～5吨/小时，扬程在20～50米，优选40～50米，材质为不锈钢。

除霜臭氧水加热及输送装置6的各控制阀门及管道通径在15～20mm，管壁厚度在2mm±0.5mm，材质为PVC、ABS或聚四氟乙烯。除霜水暂存罐6-1为容积在0.5～1立方米的304、304L、316、316L不锈钢材质罐体。热交换器6-4为列管式，换热面积为1～5平方米，其中列管间隙为工业蒸汽通道，列管内径为臭氧水通道，材质为304、304L、316、316L不锈钢。

洁净压缩空气源2-2为大于3立方米/小时的气量，油及水分含量小于0.01ppm，尘埃粒子直径小于0.1μm的无菌、无油、无水气体。

上述冷冻干燥机组的同一种溶液除霜、清洗、灭菌的工艺为采用臭氧水溶液一步完成在线除霜、清洗和灭菌。如图3所示，其具体工艺步骤为：

1)制备臭氧水：首先通过贮罐3-5上的纯化水入口3-11加入G/2量的纯化水到臭氧水贮罐中，纯化水总用量(吨)的计算为：G＝2×K×m/10，其中K为经验系数，K＝0.5～1.5吨/平方米，m为冷冻干燥箱干燥面积。关闭纯化水入口3-11，打开贮罐出口控制阀门3-3、循环管路控制阀门3-8和输送泵3-2，让纯化水在管路与贮罐3-5之间循环。开启臭氧气体发生器1-1，打开臭氧气体控制阀门1-2，经过臭氧气体过滤器1-3过滤，按W＝CV/(1-S)＝19.63×V/(1-0.6225)计算量的1～10倍输出臭氧气体，检测取样装置1-4、流量计1-5检测合格后，到达臭氧被水吸收喷射器3-1，在其中进入纯化水中溶解，制成臭氧水，又由输送泵3-2通过循环管路控制阀门3-8送至贮罐3-5，循环往复，经20～60分钟的循环溶解，即可达到浓度大于0.3mg/L的臭氧水，关阀循环管路控制阀门3-8。

2)冷冻干燥箱清洗、灭菌：打开输送管路控制阀门3-7，冷冻干燥箱4的干燥箱入口控制阀门4-3，臭氧水被输送泵3-2从臭氧水的贮罐3-5中抽出，经过滤器3-18过滤，送至冷冻干燥箱4内的干燥箱在线清洗装置4-1，对冷冻干燥箱4内进行喷淋清洗，在清洗的同时，进行灭菌。清洗、灭菌后的水流入到与冷冻干燥箱4相连的除霜水加热及输送装置6的暂存罐6-1中作为除霜臭氧水。贮罐3-5中的臭氧水全部输送至冷冻干燥箱4后，重复进行步骤1)，制备同样量的臭氧水，作为冷凝器5清洗灭菌用。

3)冷凝器除霜、清洗、灭菌：暂存罐6-1中的除霜臭氧水再由除霜水输送泵6-2抽出，经过除霜水过滤器6-3过滤后，经过热交换器6-4，使除霜臭氧水升温到60℃±10℃，进入到冷凝器在线清洗装置5-3，对冷凝器5进行喷淋，除霜、清洗、灭菌，除霜水由冷凝器排水口5-4排出。

4)冷凝器清洗、灭菌：除完霜，关闭干燥箱入口控制阀门4-3，再打开冷凝器5上方的冷凝器入口控制阀门5-2，将被输送泵3-2从臭氧水的贮罐3-5中抽出的臭氧水通过冷凝器在线清洗装置5-3喷淋，对冷凝器5进行清洗灭菌，灭菌后的臭氧水通过冷凝器排水口5-4排掉。完成单次在线除霜、清洗、灭菌的工艺流程。

5)吹干冷冻干燥箱4和冷凝器5：贮罐3-5的臭氧水及暂存罐6-1的臭氧水被泵全部输送至冷凝器5中，使臭氧气体制备装置1和臭氧水制备装置3处于停止工作状态，关闭压缩空气断路控制阀门2-3，关闭臭氧水进入冷凝器5的冷凝器入口控制阀门5-2，关闭除霜水加热及输送装置6的除霜水输送泵6-2。打开洁净压缩空气源2-2，打开洁净压缩空气进入冷冻干燥箱4的洁净压缩空气控制阀门2-1把冷冻干燥箱4中臭氧水吹净至冷凝器5中，待冷冻干燥箱4水分被洁净压缩空气吹净后，关闭洁净压缩空气进入冷冻干燥箱4的洁净压缩空气控制阀门2-1，关闭冷冻干燥箱4的干燥箱入口控制阀门4-3，关闭控制阀门6-5。打开洁净压缩空气进入冷凝器5的洁净压缩空气控制阀门2-1，把冷凝器5中水分压净排出后关闭洁净压缩空气进入冷凝器洁净压缩空气控制阀门2-1，关闭冷凝器排水口5-4的阀门。

作为本发明的延伸，在本发明的冷冻干燥机组连续生产10～15批次后，为防止臭氧水溶液除霜、清洗、灭菌过程中可能产生的耐臭氧菌株，采用臭氧水与氢氧化钠水溶液交叉进行除霜、清洗、灭菌工艺。即在臭氧水除霜、清洗、灭菌连续进行10～15批次后，用浓度为1％～4％、温度为60℃±10℃的氢氧化钠溶液进行一次除霜、清洗、灭菌工艺，其工艺流程如图4所示，具体工艺步骤为：

1)配制氢氧化钠溶液：将注射用水通过注射用水入口3-10注入臭氧水制备装置中的贮罐3-5中，并打开贮罐的加料口3-6的孔盖，开启搅拌装置3-17，边搅拌边加入固态氢氧化钠，同时打开冷却水入口3-12，对贮罐3-5进行冷却，边冷却边溶解，配制成浓度为1％～4％、温度为60℃±10℃的氢氧化钠溶液；冷却水由冷却水出口3-13排出。

2)冷冻干燥箱灭菌：使贮罐出口控制阀门3-3、输送管路控制阀门3-7、压缩空气断路控制阀门2-3及干燥箱入口控制阀门4-3处于开启状态，由输送泵3-2，将上述氢氧化钠溶液送至冷冻干燥箱4内的干燥箱在线清洗装置4-1，喷淋冷冻干燥机箱4内部，杀灭耐臭氧菌株。灭菌后的氢氧化钠溶液流入到暂存罐6-1中作为除霜氢氧化钠溶液。

3)冷凝器除霜、灭菌：暂存罐6-1中的除霜氢氧化钠溶液，再由除霜水输送泵6-2抽出，经热交换器6-4使氢氧化钠水溶液升温到60℃±10℃，进入到冷凝器5中，通过冷凝器在线清洗装置5-3喷淋冷凝器5内腔，杀灭冷凝器5内部的耐臭氧菌株，进行除霜、灭菌，除霜水由冷凝器排水口5-4排出。完成氢氧化钠溶液单次在线除霜、灭菌工艺过程。排干氢氧化钠溶液后，开始下述注射用水清洗和吹干工艺步骤(见图5)。

4)注射用水清洗、吹干：打开贮罐3-5上的注射用水入口3-10，通过注射用水喷头3-9向贮罐3-5内注入注射用水，清洗贮罐3-5内部，使贮罐出口控制阀门3-3、输送管路控制阀门3-7、干燥箱入口控制阀门4-3处于开启状态，由输送泵3-2，将贮罐3-5中的清洗水从罐底部输送至干燥箱在线清洗装置4-1，对冷冻干燥箱4进行清洗，清洗水流入暂存罐6-1中。清洗水被除霜水输送泵6-2抽出，进入到冷凝器5中，经冷凝器在线清洗装置5-3，对冷凝器5进行清洗，一直到清洗水的PH值为中性后停止清洗。再吹干冷冻干燥箱4和冷凝器5：贮罐3-5的清洗水及暂存罐6-1的清洗水被泵全部输送至冷凝器5中，使臭氧气体制备装置1和臭氧水制备装置3处于停止工作状态，关闭压缩空气断路控制闭门2-3，关闭冷凝器5的冷凝器入口控制阀门5-2，关闭除霜臭氧水加热及输送装置的除霜水输送泵6-2。打开洁净压缩空气源2-2，打开洁净压缩空气进入冷冻干燥箱4的洁净压缩空气控制阀门2-1，把冷冻干燥箱4中臭氧水吹净至冷凝器5中，待冷冻干燥箱4水分被洁净压缩空气吹净后，关闭洁净压缩空气进入冷冻干燥箱4的洁净压缩空气控制阀门2-1，关闭冷冻干燥箱4的干燥箱入口控制阀门4-3，关闭控制阀门6-5。打开洁净压缩空气进入冷凝器5的洁净压缩空气控制阀门2-1，把冷凝器5中水分压净排出后关闭洁净压缩空气进入冷凝器洁净压缩空气控制阀门2-1，关闭冷凝器5的冷凝器入口控制阀门5-2，关闭冷凝器排水口5-4的阀门。使冷冻干燥箱4及冷凝器5处于密闭状态。整个在线除霜、清洗、灭菌的工艺流程完成。

本发明与现有冷冻干燥机组经济效益优势对比表

本发明在臭氧水除霜、清洗、灭菌连续进行10～15批次后，也可由氢氧化钠溶液除霜、清洗、灭菌改为用浓度为75％～90％乙醇溶液除霜、清洗、灭菌。

实施实例一：5m2冷冻干燥机组除霜清洗灭菌实施例：

1、臭氧气体发生器选择：

5m²冷冻干燥机组的冷冻干燥箱4体积V₁＝1.5立方；冷凝器5体积V₂＝1.6立方，冷冻干燥箱4连接冷凝器5的管道体积为V₃＝0.3立方，则灭菌空间体积为V＝V₁+V₂+V₃，即V＝1.5+1.6+0.3＝3.4(立方)。

臭氧气体发生器的臭氧发生量：

$W_1=\frac{19.63V}{1-0.6225}=\frac{19.63\×3.4}{1-0.6225}=176.8$ (毫克/小时)

以上计算的是以臭氧气体灭菌的臭氧理论量，本发明的臭氧水灭菌，臭氧量为此计算量的1～10倍，取此计算量的10倍：

W₂＝10×W₁＝176.8×10＝1.768(克/小时)

取2克/小时臭氧发生量，即配置2克/小时臭氧发生量的臭氧气体发生器。

2、纯水量计算：

$G=K\×\frac{m}{10}\×2$ (取K＝1.5吨/平方米)

$=3\×5/10$

需预制1.5吨纯化水。

3、臭氧水除霜、清洗、灭菌三合一操作；

3.0、关闭冷冻干燥箱4的门，处于密闭状态；

3.1、制备臭氧水：首先通过贮罐3-5上的纯化水入口3-11加入0.75吨纯化水至臭氧水贮罐3-5中，关闭纯化水入口3-11，打开贮罐出口控制阀门3-3、循环管路控制阀门3-8和输送泵3-2，让纯化水在管路与贮罐3-5之间循环。开启臭氧气体发生器1-1，打开臭氧气体控制阀门1-2，经过臭氧气体过滤器1-3过滤，检测取样装置1-4、流量计1-5检测合格后，到达臭氧被水吸收喷射器3-1，在其中进入纯化水中溶解，制成臭氧水，又由输送泵3-2通过循环管路控制阀门3-8送至贮罐3-5，循环往复，经40分钟的循环溶解，即可达到浓度为0.3mg/L的臭氧水，关阀循环管路控制阀门3-8。

3.2、冷冻干燥箱清洗、灭菌：打开输送管路控制阀门3-7，冷冻干燥箱4的干燥箱入口控制阀门4-3，臭氧水被输送泵3-2从臭氧水的贮罐3-5中抽出，经过滤器3-18过滤，送至冷冻干燥箱4内的干燥箱在线清洗装置4-1，对冷冻干燥箱4内进行喷淋清洗，在清洗的同时，进行灭菌。清洗、灭菌后的水流入到与冷冻干燥箱4相连的除霜水加热及输送装置6的暂存罐6-1中作为除霜臭氧水。贮罐3-5中的臭氧水全部输送至冷冻干燥箱4后，重复进行步骤3.1，制备同样量的臭氧水，作为冷凝器5灭菌用。

3.3、冷凝器除霜、清洗、灭菌：暂存罐6-1中的除霜臭氧水再由除霜水输送泵6-2抽出，经过除霜水过滤器6-3过滤后，经过热交换器6-4，使除霜臭氧水升温到60℃，进入到冷凝器在线清洗装置5-3，对冷凝器5进行喷淋，除霜、清洗、灭菌，除霜水由冷凝器排水口5-4排出。

3.4、冷凝器清洗、灭菌：除完霜，关闭干燥箱入口控制阀门4-3，再打开冷凝器5上方的冷凝器入口阀门5-2，将被输送泵3-2从臭氧水的贮罐3-5中抽出的臭氧水通过冷凝器在线清洗装置5-3喷淋，对冷凝器5进行清洗灭菌，灭菌后的臭氧水通过冷凝器排水口5-4排掉。完成单次在线除霜、清洗、灭菌的工艺流程。

3.5、吹干冷冻干燥箱4和冷凝器5：贮罐3-5的臭氧水及暂存罐6-1的臭氧水被泵全部输送至冷凝器5中，使臭氧气体制备装置1和臭氧水制备装置3处于停止工作状态，关闭压缩空气断路控制阀门2-3，关闭臭氧水进入冷凝器5的冷凝器入口控制阀门5-2，关闭除霜水加热及输送装置6的除霜水输送泵6-2。打开洁净压缩空气源2-2，打开洁净压缩空气进入冷冻干燥箱4的洁净压缩空气控制阀门2-1，将冷冻干燥箱4中臭氧水吹净至冷凝器5中，待冷冻干燥箱4水分被洁净压缩空气吹净后，关闭洁净压缩空气进入冷冻干燥箱4的洁净压缩空气控制阀门2-1，关闭冷冻干燥箱4的干燥箱入口控制阀门4-3，关闭控制阀门6-5。打开洁净压缩空气进入冷凝器5的洁净压缩空气控制阀门2-1，把冷凝器5中水分压净排出后关闭洁净压缩空气进入冷凝器洁净压缩空气控制阀门2-1，关闭冷凝器排水口5-4的阀门。

4、1％氢氧化钠溶液灭菌及除霜操作：

采用臭氧水灭菌连续进行15批次后，为防止产生耐臭氧菌株产生，改换为浓度为1％，温度为60℃氢氧化钠溶液除霜灭菌。

4.0、关闭冷冻干燥箱4的门，处于密闭状态；

4.1、配制氢氧化钠溶液：将0.75吨注射用水通过注射用水入口3-10注入臭氧水制备装置3中的贮罐3-5中，并打开贮罐的加料口3-6的孔盖，开启搅拌装置，边搅拌边加入纯氢氧化钠7.5kg，同时打开冷却水入口3-12，对贮罐3-5进行冷却，边冷却边溶解，配制成浓度为1％、温度为60℃的氢氧化钠溶液；冷却水由冷却水出口3-13排出。

4.2、冷冻干燥箱灭菌：使贮罐出口控制阀门3-3、输送管路控制阀门3-7、压缩空气断路控制阀门2-3及干燥箱入口控制阀门4-3处于开启状态，由输送泵3-2，将上述氢氧化钠溶液送至冷冻干燥箱4内的干燥箱在线清洗装置4-1，喷淋冷冻干燥机箱4内部，杀灭耐臭氧菌株。灭菌后的氢氧化钠溶液流入到暂存罐6-1中作为除霜氢氧化钠溶液。

4.3、冷凝器除霜、灭菌：暂存罐6-1中的除霜氢氧化钠溶液，再由除霜水输送泵6-2抽出，经热交换器6-4使氢氧化钠溶液升温到60℃，进入到冷凝器5中，通过冷凝器在线清洗装置5-3喷淋冷凝器5内腔，杀灭冷凝器5内部的耐臭氧菌株，进行除霜、灭菌，除霜水由冷凝器排水口5-4排出。完成氢氧化钠溶液单次在线除霜、灭菌工艺过程。排干氢氧化钠溶液后，开始下述注射用水清洗和吹干工艺步骤。

4.4、注射用水清洗、吹干：打开贮罐3-5上的注射用水入口3-10，通过注射用水喷头3-9向贮罐3-5内注入注射用水，清洗贮罐内部，使贮罐出口控制阀门3-3，输送管路控制阀门3-7、干燥箱入口控制阀门4-3处于开启状态，由输送泵3-2，将贮罐3-5中的清洗水从罐底部输送至干燥箱在线清洗装置4-1，对冷冻干燥箱4进行清洗，清洗水流入暂存罐6-1中。清洗水被除霜水输送泵6-2抽出，进入到冷凝器5中，经冷凝器在线清洗装置5-3，对冷凝器5进行清洗，一直到清洗水的PH值为中性后停止清洗。然后，吹干冷冻干燥箱4和冷凝器5，具体步骤为：贮罐3-5的清洗水及暂存罐6-1的清洗水被泵全部输送至冷凝器5中，使臭氧气体制备装置1和臭氧水制备装置3处于停止工作状态，关闭压缩空气断路控制闭门2-3，关闭冷凝器5的冷凝器入口控制阀门5-2，关闭除霜水加热及输送装置6的除霜水输送泵6-2。打开洁净压缩空气源2-2，打开洁净压缩空气进入冷冻干燥箱4的洁净压缩空气控制阀门2-1把冷冻干燥箱4中臭氧水吹净至冷凝器5中，待冷冻干燥箱4水分被洁净压缩空气吹净后，关闭洁净压缩空气进入冷冻干燥箱4的洁净压缩空气控制阀门2-1，关闭冷冻干燥箱4的干燥箱入口控制阀门4-3，关闭控制阀门6-5。打开洁净压缩空气进入冷凝器5的洁净压缩空气控制阀门2-1，把冷凝器5中水分压净排出后关闭洁净压缩空气进入冷凝器的洁净压缩空气控制阀门2-1，关闭冷凝器5的冷凝器入口控制阀门5-2，关闭冷凝器排水口5-4的阀门。使冷冻干燥箱及冷凝器处于密闭状态。整个在线除霜、清洗、灭菌的工艺流程完成。

实施实例二：40m²冷冻干燥机组除霜清洗灭菌三合一操作实施实例：

1、臭氧气体发生器选择：

40m²冷冻干燥机组冷冻干燥箱4体积V₁为18立方；冷凝器5体积V₂为18立方，冷冻干燥箱4连接冷凝器5管道体积为V₃为0.5立方，

则灭菌空间体积为V＝V₁+V₂+V₃

                 ＝18+18+0.5

                 ＝36.5(立方)。

臭氧气体发生器1-1的臭氧发生量：

$W_1=\frac{19.63V}{1-0.6225}=\frac{19.63\×36.5}{0.377}$

以臭氧水作灭菌剂，取此量5倍：W₂＝5×W₁＝5×2.0＝10(克/小时)取配量10克/小时臭氧发生量的臭氧气体发生器。

2、纯化水量计算：

$G=K\×\frac{m}{10}\×2$ (取K＝0.6吨/平方米)

$=1.2\×\frac{40}{10}$

3、臭氧水除霜、清洗、灭菌三合一操作：

除了本实施实例选用的臭氧气体发生器1-1为10克/小时的臭氧气体发生器，以及选用贮罐3-5及暂存罐6-1为装下2.4吨灭菌水的罐及各输送泵与其配套外，其它操作均同实施实例一：

4、1％氢氧化钠溶液除霜、灭菌操作：

除了制备2.4吨1％氢氧化钠溶液需加入24kg纯氢氧化钠配方不同外，其它操作均同实施实例一。

实施实例三：60m²冷冻干燥机组除霜清洗灭菌三合一操作实施实例：

1、臭氧气体发生器选择：

60m²冷冻干燥机组冷冻干燥箱体积V₁为24.5立方：冷凝器体积V₂为20立方，冷冻干燥箱4连接冷凝器5管道体积为V₃为1立方，

则灭菌空间体积为V＝V₁+V₂+V₃

＝24.5+20+1

＝45.5(立方)。

臭氧气体发生器1-1臭氧发生量：

$W_1=\frac{19.63V}{1-0.6225}=\frac{19.63\×45.5}{0.377}$

以臭氧水作灭菌剂，取此量6倍：W₂＝6×W₁＝6×2.4＝15(克/小时)取配量15克/小时臭氧发生量的臭氧气体发生器。

2、纯化水量计算：

$G=K\×\frac{m}{10}\×2$ (取K＝0.5吨/平方米)

$=1\×\frac{60}{10}$

3、臭氧水除霜、清洗、灭菌三合一操作：

除了本实施实例选用臭氧气体发生器1-1为15克/小时的臭氧气体发生器，以及选用贮罐3-5及暂存罐6-1为装下3.0吨灭菌水罐及输送泵配套外，其它操作均同实施实例一。

4、1％氢氧化钠溶液除霜、灭菌操作：

除了制备3.0吨氢氧化钠溶液需加入30kg纯氢氧化钠配方不同外，其它操作均同实施实例一。

Claims (9)

1.一种用同一种溶液除霜、清洗、灭菌的冷冻干燥机组，包括冷冻干燥箱(4)和冷凝器(5)，冷凝器(5)通过管路与冷冻干燥箱(4)相连，冷冻干燥箱(4)内设有搁板(4-2)和干燥箱在线清洗装置(4-1)，冷凝器(5)中设有冷凝器在线清洗装置(5-3)，其特征在于还包括臭氧气体制备装置(1)、臭氧水制备装置(3)、除霜水加热及输送装置(6)和洁净压缩空气输入管路(2)；臭氧气体制备装置(1)通过输送管道与臭氧水制备装置(3)相连，臭氧水制备装置(3)通过输送管道与冷冻干燥箱(4)内的干燥箱在线清洗装置(4-1)、或分别与冷冻干燥箱(4)内的干燥箱在线清洗装置(4-1)和冷凝器(5)中的冷凝器在线清洗装置(5-3)相连，臭氧水制备装置(3)上设有纯化水入口(3-11)、注射用水入口(3-10)及加料口(3-6)，除霜水加热及输送装置(6)分别通过输送管道与冷冻干燥箱(4)和冷凝器在线清洗装置(5-3)相连，洁净压缩空气输入管路(2)通过管道分别与干燥箱在线清洗装置(4-1)和冷凝器在线清洗装置(5-3)相连。

2.根据权利要求1所述的冷冻干燥机组，其特征在于所述臭氧气体制备装置(1)包括臭氧气体发生器(1-1)和臭氧气体控制阀门(1-2)；所述臭氧水制备装置(3)包括臭氧被水吸收喷射器(3-1)、贮罐(3-5)、输送泵(3-2)、输送管路控制阀门(3-7)和循环管路控制阀门(3-8)；臭氧气体发生器(1-1)经臭氧气体控制阀门(1-2)与臭氧被水吸收喷射器(3-1)所设气体入口(3-101)相连，纯化水入口(3-11)、注射用水入口(3-10)及加料口(3-6)设于贮罐(3-5)的上部，注射用水入口(3-10)上设有注射用水喷头(3-9)，贮罐(3-5)的顶部设有进口(3-16)，底部设有出口(3-15)，所述出口(3-15)通过贮罐出口控制阀门(3-3)与输送泵(3-2)相连，输送泵(3-2)输出口连接臭氧被水吸收喷射器(3-1)的入水口(3-102)，臭氧被水吸收喷射器(3-1)的出水口(3-103)输出成两个分支，一分支通过循环管路控制阀门(3-8)与贮罐(3-5)的进口(3-16)相连，另一分支通过输送管路控制阀门(3-7)或与干燥箱在线清洗装置(4-1)相连，或分别与干燥箱在线清洗装置(4-1)和冷凝器在线清洗装置(5-3)相连，贮罐出口控制阀门(3-3)的下端还设有贮罐排水口(3-4)；所述除霜水加热及输送装置(6)包括暂存罐(6-1)、除霜水输送泵(6-2)和热交换器(6-4)，暂存罐(6-1)的入口通过控制阀(6-5)与冷冻干燥箱(4)底部相连，暂存罐(6-1)的出口依次通过控制阀、除霜水输送泵(6-2)、热交换器(6-4)与冷凝器在线清洗装置(5-3)相连，冷凝器(5)的底部设有冷凝器排水口(5-4)，洁净压缩空气输入管路(2)包括洁净压缩空气源(2-2)和装有洁净压缩空气控制阀门(2-1)的管路，洁净压缩空气源(2-2)通过装有洁净压缩空气控制阀门(2-1)的管路分别与干燥箱在线清洗装置(4-1)和冷凝器在线清洗装置(5-3)相通。

3.根据权利要求2所述的冷冻干燥机组，其特征在于所述贮罐(3-5)内设有搅拌装置(3-17)，罐体外壁设有冷却夹套(3-14)，冷却夹套(3-14)上设有冷却水入口(3-12)和冷却水出口(3-13)。

4.根据权利要求2或3所述的冷冻干燥机组，其特征在于所述臭氧气体控制阀门(1-2)与臭氧被水吸收喷射器(3-1)之间的管路上设有臭氧气体过滤器(1-3)，臭氧气体过滤器(1-3)与臭氧被水吸收喷射器(3-1)之间设有流量计(1-5)及检测取样装置(1-4)；所述除霜水输送泵(6-2)与热交换器(6-4)之间的管路上设有除霜水过滤器(6-3)；输送管路控制阀门(3-7)与干燥箱在线清洗装置(4-1)、冷凝器在线清洗装置(5-3)相连的管路上设有过滤器(3-18)。

5.一种如权利要求1所述的用同一种溶液除霜、清洗、灭菌的冷冻干燥机组的除霜、清洗、灭菌工艺，其特征在于采用臭氧水溶液一步完成除霜、清洗和灭菌。

6.根据权利要求5所述的冷冻干燥机组的除霜、清洗、灭菌工艺，其具体工艺步骤为：

1)制备臭氧水：首先将纯化水加入冷冻干燥机组的臭氧水制备装置中的贮罐中，并使纯化水在臭氧水制备装置的管路与贮罐之间循环，通过冷冻干燥机组的臭氧气体制备装置向臭氧水制备装置中通入臭氧气体，臭氧气体进入纯化水中溶解，制成臭氧水；

2)冷冻干燥箱清洗、灭菌：将制得的臭氧水送至冷冻干燥机组的冷冻干燥箱内的干燥箱在线清洗装置中，对冷冻干燥箱内进行喷淋清洗，清洗的同时，进行灭菌，清洗、灭菌后的臭氧水流入至与冷冻干燥箱相连的除霜水加热及输送装置的暂存罐中作为除霜臭氧水；

3)对冷凝器除霜、清洗、灭菌：暂存罐中的除霜臭氧水，由除霜水加热及输送装置的除霜水输送泵抽出，经过热交换器，使除霜臭氧水升温到60℃±10℃，送入到冷冻干燥机组的冷凝器在线清洗装置，对冷凝器进行除霜、清洗、灭菌，除霜臭氧水由冷凝器排水口排出；

4)吹干：通过与干燥箱在线清洗装置和冷凝器在线清洗装置相连的洁净压缩空气输入管路，对冷冻干燥箱和冷凝器通入洁净压缩空气，将冷冻干燥箱和冷凝器中的水汽吹净。

7.根据权利要求6所述的冷冻干燥机组的除霜、清洗、灭菌工艺，其特征在于在所述步骤3)与步骤4)之间还设有冷凝器清洗、灭菌：将重复步骤1)制得的臭氧水通入冷凝器的冷凝器在线清洗装置，对冷凝器进行喷淋清洗灭菌，灭菌后的臭氧水通过冷凝器排水口排出。

8.根据权利要求5或6或7所述的冷冻干燥机组的除霜、清洗、灭菌工艺，其特征在于在臭氧水除霜、清洗、灭菌连续进行10-15批次后，采用浓度为1％～4％、温度为60℃±10℃的氢氧化钠溶液进行除霜、清洗、灭菌。

9.根据权利要求8所述的冷冻干燥机组的除霜、清洗、灭菌工艺，其特征在于所述氢氧化钠溶液进行除霜、清洗、灭菌的具体工艺步骤为：

1)配制氢氧化钠溶液：将注射用水注入冷冻干燥机组的臭氧水制备装置中的贮罐中，边搅拌边加入固态氢氧化钠，同时对贮罐进行冷却，边冷却边溶解，配制成浓度为1％～4％、温度为60℃±10℃的氢氧化钠溶液；

2)冷冻干燥箱灭菌：将配制好的氢氧化钠溶液送至冷冻干燥箱内的干燥箱在线清洗装置，喷淋冷冻干燥箱内部，杀灭耐臭氧菌株；灭菌后的氢氧化钠溶液流入至与冷冻干燥箱相连的除霜水加热及输送装置的暂存罐中，作为除霜氢氧化钠溶液；

3)冷凝器除霜、灭菌：暂存罐中的除霜氢氧化钠溶液，由除霜水加热及输送装置的除霜水输送泵抽出，经过热交换器，使除霜氢氧化钠溶液升温到60℃±10℃，送入到冷凝器的冷凝器在线清洗装置，对冷凝器内腔进行喷淋除霜、灭菌，杀灭冷凝器内部的耐臭氧菌株，除霜氢氧化钠溶液由冷凝器排水口排出；

4)注射用水清洗：向贮罐通入注射用水，并通过注射用水喷头，清洗贮罐内壁，并将贮罐中的注射用水从罐底部输送至冷冻干燥箱的干燥箱在线清洗装置，对冷冻干燥箱进行清洗，清洗水流入暂存罐中，被除霜水输送泵抽出，进入到冷凝器中，经冷凝器在线清洗装置，对冷凝器进行清洗，至清洗水的PH值为中性后停止清洗；

5)吹干：通过与干燥箱在线清洗装置和冷凝器在线清洗装置相连的洁净压缩空气输入管路，对冷冻干燥箱和冷凝器通入洁净压缩空气，将冷冻干燥箱和冷凝器中的水汽吹净。

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