CN101579531B - 一种液态物料的三相杀菌方法及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液态物料的三相杀菌方法，该方法是在杀菌釜中装填用于使液态物料与超临界CO₂充分混合的固相惰性材料，将液态物料加入杀菌釜中预热，然后通入超临界CO₂进行混合杀菌，杀菌完毕后进行液态物料和超临界CO₂的分离。该方法简单、易于操作，处理量大，杀菌时间短，并且提高了液态物料的杀菌效果。本发明还公开了一种实现上述方法的设备，其包括CO₂发生装置(1)、冷凝器(3)、高压泵(5)、杀菌釜和分离釜，所述的CO₂发生装置(1)、冷凝器(3)、高压泵(5)杀菌釜和分离釜依次连接，所述的杀菌釜内设有用于使液态物料与超临界CO₂充分混合的固相惰性材料(15)。

Description

一种液态物料的三相杀菌方法及其设备

技术领域

本发明涉及一种三相杀菌方法及其设备，特别是涉及一种液态物料杀菌的三相杀菌方法及其设备。

背景技术

为预防和控制食品和化妆品中微生物的污染，杀菌成为了生物、食品、药品以及化妆品中一个常见的且必不可少的环节。杀菌方法包括热力杀菌和非热力杀菌(non-thermaltreatment)。以往，工业上通常采用热力杀菌，如高温瞬时杀菌、巴氏杀菌、欧姆加热和微波杀菌等，虽然在一定程度上达到杀菌的目的，但是容易造成热敏营养成分的损失、挥发性物质散失、风味改变、质地变软、水分流失等问题。

近年来，随着人们生活水平的提高和对高品质、安全食品、药品以及化妆品的需求增加，非热力杀菌技术越来越受到各国的青睐。非热力杀菌是一类新型的杀菌技术，杀菌条件易于控制，外界环境影响较小，由于杀菌过程中食品的温度并不升高或升高幅度很低，有利于保持物料功能成分的生理活性，又有利与保持物料原有的色、香、味、形、结构及营养成分。

超临界CO₂杀菌技术是其中的一种新兴的非热力杀菌技术，是利用超临界的CO₂(31.1℃以上、7.38MPa以上)对液态物料进行杀菌处理的技术。所用杀菌介质CO₂安全无毒，杀菌后可与物料彻底分离并无残留，具有处理温度低、处理时间短、无残留、无污染、营养损失少和安全性高等优点。但是目前的超临界CO₂杀菌技术对固体粉末状物料的杀菌效果非常突出，但是在对液体物料杀菌效果却差强人意，这是由于超临界的CO₂与液体物料间只能是面与面的接触进行传质反应达到杀菌目的，但是超临界的CO₂与液体物料不能充分混合，导致两者间的接触面积非常少，超临界的CO₂不能对液体物料进行充分的杀菌，因此导致杀菌效果不佳。目前，对液态物料的超临界CO₂杀菌常见的解决办法包括：1、减少物料装液量以增加与超临界CO₂接触面积，通常将液态物料装液量低于50ml才可得到较好的杀菌效果，当液态物料处理量超过50ml，杀菌效果会大幅地下降。2、在杀菌釜体中添加搅拌装置，从一定程度提高了液态物料的超临界CO₂杀菌的效果，但是这些方法的处理量小、装置复杂、生产成本高，在工业上不能广泛应用。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种液态物料的三相杀菌方法，该方法简单、易于操作，处理量大，杀菌时间短，并且提高了液态物料的杀菌效果。

本发明的第二个目的是提供一种液态物料的三相杀菌设备。

本发明的第一个目的是通过以下技术方法来实现的：一种液态物料的三相杀菌方法，在杀菌釜中装填用于使液态物料与超临界CO₂充分混合的固相惰性材料，将液态物料加入杀菌釜中预热，然后通入超临界CO₂进行混合杀菌，杀菌完毕后进行液态物料和超临界CO₂的分离。杀菌釜内的固相惰性材料间形成众多的间隙或孔隙，液态物料和超临界CO₂在间隙或孔隙中形成多个传质反应小单元，增加了二者的接触面积，得到充分的混合，从而大幅度提高了二者间的传质反应，达到提高杀菌的效果。

本发明可根据杀菌釜的容积大小以及液体物料的处理量进行调节固相惰性材料的装填量，装填的紧密程度越低，固相惰性材料间的空隙就越大，液态物料的处理量也就越大。通常杀菌釜内的固相惰性材料的总装填体积为杀菌釜容积的80％～90％，固相惰性材料的体积占总装填体积的20～30％，而固相惰性材料间的间隙或孔隙的总体积占总装填体积的70～80％。

所述的固相惰性材料为不锈钢丝、玻璃纤维或陶瓷粒，取它们其中的一种或两种或两种以上装填于杀菌釜内。

本发明在进行杀菌时液态物料液位低于或稍高于所装填的固态惰性材料都能与超临界CO₂实现充分的混合，而取得较好的杀菌效果。

所述的杀菌采用静态杀菌方式，即将超临界CO₂通入杀菌釜与液态物料充分混合，升压和升温至预定值，在恒压恒温条件下完成杀菌后释放压力，取出无菌液态物料。

所述的杀菌采用动态杀菌方式，即超临界CO₂通入杀菌釜内与液态物料充分混合，升压和升温至预定值，调节杀菌釜内压力稳定，杀菌完毕后释放压力，取出无菌液态物料。

本发明根据实际液态物料的理化性质、初始菌浓度、类别确定不同的杀菌压力和杀菌时间以及系统温度，通常采用动态杀菌方式或静态杀菌方式进行杀菌时，杀菌时间为10～60min即可达到彻底杀菌的目的。

所述的杀菌采用脉冲杀菌方式，即超临界CO₂通入杀菌釜与液态物料充分混合升压和升温至预定值，释放压力降低釜内压力，反复进行至少两次以上“升压-降压”操作，杀菌完毕后释放压力，取出无菌液态物料。

采用脉冲杀菌方式进行杀菌时，反复进行2～5次脉冲处理。

所述的杀菌釜内的温度控制在30～60℃。所述的超临界CO₂的杀菌压力在8MPa以上，优选的杀菌压力为8～50MPa。

在进行杀菌操作前，先对处理设备进行消毒处理。可采用高温蒸汽或者消毒剂进行消毒处理。

本发明的第二个目的是通过以下技术技术方案来实现：一种液态物料的三相杀菌设备，其包括CO₂发生装置、冷凝器、高压泵、杀菌釜和分离釜，所述的CO₂发生装置、冷凝器、高压泵、杀菌釜和分离釜依次连接；其中，所述的杀菌釜内设有用于使液态物料与超临界CO₂充分混合的固相惰性材料。

通常杀菌釜内的固相惰性材料的总装填体积为杀菌釜容积的80％～90％，固相惰性材料的体积占总装填体积的20～30％，而固相惰性材料间的间隙或孔隙的总体积占总装填体积的70～80％。

所述的固相惰性材料为不锈钢丝、玻璃纤维或陶瓷粒，取它们其中的一种或两种或两种以上装填于杀菌釜内。

在所述的高压泵与杀菌釜间设置除菌过滤器，用于对超临界CO₂进行消毒，以及用于在进行设备消毒时对水蒸汽或其他消毒剂以及用于辅助杀菌或提取的携带剂的消毒。

所述的高压泵与除菌过滤器间设置混合器，该混合器还另设有一进料口，主要用于通入水蒸汽和消毒剂以及用于辅助杀菌或提取的携带剂。

本发明可以下改进：所述的分离釜的气体排出端通过管道和CO₂发生装置并联连接形成CO₂供给管路后与冷凝器连接，形成CO₂循环利用的管路。

在所述的CO₂供给管路的输出端与冷凝器间设置气体混合器，用于CO₂发生装置供给的CO₂与回收分离釜的CO₂间的混合。

所述的杀菌釜设有控温装置，所述的控温装置包括套于杀菌釜外壁的加热夹套，加热夹套的输入端和输出端与输送热介质的管路连接。

本发明所述的杀菌釜能够耐受超临界CO₂的压力，其耐压在50MPa以上。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

(1)提高了杀菌效果：在杀菌釜内设置固相惰性材料，而固相惰性材料间形成众多的间隙或孔隙，液态物料和超临界CO₂在间隙或孔隙中形成多个传质反应小单元，增加了二者的接触面积，得到充分的混合，从而大幅度提高了二者间的传质反应，达到提高杀菌的效果，还可缩短杀菌时间。

(2)增大了杀菌处理量：由于固相惰性材料可将液态物料和超临界CO₂分割成多个小的传质反应单元，二者的接触面积增大了，液态物料的处理量可大大的增加，如1L的杀菌釜内可处理500～600ml的液态物料，处理量是未使用固相惰性材料时的5倍以上。

附图说明

图1是本发明液态物料三相杀菌的设备的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

如图1所示的设备是本发明的液态物料三相杀菌的设备实施例之一，由CO₂气瓶1、气体混合器2、冷凝器3、高压泵5、混合器6、除菌过滤器7、杀菌釜和分离釜依次连接构成。其中，冷凝器3采用热交换器；杀菌釜包括釜体11与釜盖10，釜体11内设置有固相惰性材料15，其总装填体积为釜体11容积的80～90％。其中，固相惰性材料的体积占总装填体积的20～30％，而固相惰性材料间的间隙或孔隙的总体积占总装填体积的70～80％。固相惰性材料15采用不锈钢丝、玻璃纤维或陶瓷粒，取它们其中的一种或两种或两种以上装填于杀菌釜内。

釜体11外壁套设有加热夹套17，加热夹套17的输入端13和输出端18与热水输送管路连接，用于杀菌釜的加热以及温度的控制。釜体11上部设有排空阀9、压力表8和气体输出口，其中气体输出口通过调压阀门22和管道与分离釜连接。釜体11的底部设排料口14，该排料口14上设有分支结构，其中一分支与除菌过滤器7的输出端连接，并在该分支设置阀门28，超临界CO₂经该分支及排料口输送至杀菌釜内。另一分支上设有排料阀16，当杀菌操作完成后打开排料阀16取出无菌液态物料。分离釜包括釜体26和釜盖24，釜体26外壁套设有加热夹套27，加热夹套27的输入端20和输出端25与热水或水蒸汽输送管路连接，用于分离釜的加热以及温度的控制。分离釜的上部有排空阀23、压力表19和气体输出口；其底部设有排料口21，该气体输出口与CO₂气瓶1并联连接形成CO₂供给管路后，连接至气体混合器2，形成CO₂循环回收利用的管路。

在混合器6上设置一水蒸汽或消毒剂的输入口，从该水蒸汽或消毒剂的输入口输入水蒸汽或消毒剂对设备进行消毒。

下面以荔枝汁作为样品，利用本发明实施例的三相杀菌装置进行杀菌，进行进一步说明：

实施例一

(1)在容积为1L的杀菌釜中装入不锈钢丝球15至其装填体积占釜体11容积的80％，不锈钢丝球的体积占总装填体积的20％，间隙的总体积占总装填体积的80％。打开蒸汽或消毒剂入口12通入小型电锅炉产生的0.2Mpa的高压水蒸汽，高压水蒸汽经除菌过滤器7消毒后进入杀菌釜11，再通过调节阀门22进入分离釜26进行设备消毒。从杀菌釜排空阀9和分离釜排空阀25排放蒸汽20分钟后，关闭蒸汽阀门12，分别打开杀菌釜排料口14和分离釜的排料口21排除水蒸汽的冷凝水。

(2)将冷凝器3中的制冷剂4的温度控制在-4～-2℃之间，打开CO₂气瓶1的阀门，气态CO₂进入冷凝器3被冷凝成液态CO₂，此时压力在4～5MPa之间。

(3)打开杀菌釜的釜盖10加入500～600ml荔枝汁，它的初始含菌量为10⁶，使其液位高于不锈钢丝球15，关闭釜盖10，启动加热夹套17对杀菌釜进行加热至釜体11内温度为35℃。

(3)关闭调压阀门22，打开高压泵5将超临界CO₂通入杀菌釜内与荔枝汁充分混合，然后逐渐升高杀菌釜的釜体11内压力，当压力达到20Mpa时，打开调压阀门22进行调节，使釜体11内压力稳定在19～21Mpa范围内，对荔枝汁进行动态杀菌处理，此时无需控制分离釜釜体26内的压力。

(4)进行动态杀菌处理30分钟后，关闭高压泵5及调节阀门22及阀门28，打开杀菌釜的排空阀门9释放压力，待釜体11上的压力表8显示CO₂压力降至0后，打开杀菌釜的排料口14上的排料阀，用无菌容器接收杀菌后的荔枝汁。

实施例二

(1)在容积为1L的杀菌釜中装入不锈钢丝球15至其装填体积占釜体11容积的85％，不锈钢丝球的体积占总装填体积的30％，间隙的总体积占总装填体积的70％。打开蒸汽或消毒剂入口12通入小型电锅炉产生的0.2Mpa的高压水蒸汽，高压水蒸汽经除菌过滤器7消毒后进入杀菌釜11，再通过调节阀门22进入分离釜26进行设备消毒。从杀菌釜排空阀9和分离釜排空阀25排放蒸汽20分钟后，关闭蒸汽阀门12，分别打开杀菌釜排料口14和分离釜的排料口21排除水蒸汽的冷凝水。

(2)将冷凝器3中的制冷剂4的温度控制在-4～-2℃之间，打开CO₂气瓶1的阀门，气态CO₂进入冷凝器3被冷凝成液态CO₂，此时CO₂压力在4～5MPa之间。

(3)打开杀菌釜的釜盖10加入500～600ml荔枝汁，它的初始含菌量为10⁶，使其液位高于不锈钢丝球，关闭釜盖10，启动加热夹套17对杀菌釜进行加热至釜体11内温度为35℃。

(4)关闭调压阀门22，打开高压泵5将超临界CO₂通入杀菌釜内与荔枝汁充分混合，逐渐升高杀菌釜的釜体11内的压力，当压力达到20Mpa时，关闭高压泵5及阀门28，保持杀菌釜内的压力为20Mpa，进行静态杀菌处理。

(5)在20Mpa、35℃的条件进行静态杀菌120分钟后。打开杀菌釜的排空阀门9释放压力，待釜体11上的压力表8显示CO₂压力降至0后，打开杀菌釜的排料口14上的排料阀，用无菌容器接收杀菌后的荔枝汁。

实施例三

(1)在容积为1L的杀菌釜中装入不锈钢丝球15至其装填体积占釜体11容积的90％，不锈钢丝球的体积占总装填体积的25％，间隙的总体积占总装填体积的75％。打开蒸汽或消毒剂入口12通入小型电锅炉产生的0.2Mpa的高压水蒸汽，高压水蒸汽经除菌过滤器7消毒后进入杀菌釜11，再通过调节阀门22进入分离釜26进行设备消毒。从杀菌釜排空阀9和分离釜排空阀25排放蒸汽20分钟后，关闭蒸汽阀门12，分别打开杀菌釜排料口14和分离釜的排料口21排除水蒸汽的冷凝水。

(2)将冷凝器中的制冷剂4的温度控制在-4～-2℃之间，打开CO₂气瓶1阀门，气态CO₂进入冷凝器被冷凝成液态CO₂，此时CO₂压力在4～5MPa之间。

(3)打开杀菌釜的釜盖10加入500～600ml荔枝汁，它的初始含菌量为10⁶，使其液位高于不锈钢丝球15，关闭釜盖10，启动加热夹套17对杀菌釜进行加热至釜体11内温度为35℃。

(4)关闭调压阀门22，打开高压泵5将超临界CO₂通入杀菌釜内与荔枝汁充分混合，杀菌釜的釜体11内压力逐渐升高，当压力达到20MPa时，打开调压阀门22，使釜体11内的压力降至10MPa，然后关闭调压阀门22，釜体11内的压力再次逐渐升高，当压力达到20MPa时，再打开调压阀门22，使釜体11压力降到10MPa，即完成了两次脉冲杀菌处理，关闭高压泵5及调节阀门22及阀门28，打开杀菌釜的排空阀门9释放压力，待釜体11上的压力表8显示CO₂压力降至0后，打开杀菌釜的排料口14上的排料阀，用无菌容器接收杀菌后的荔枝汁。

以上所述只是本发明的实施方式之一，应当指出对于本技术领域普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种液态物料的三相杀菌方法，其特征是，在杀菌釜中装填用于使液态物料与超临界CO₂充分混合的固相惰性材料，将液态物料加入杀菌釜中预热，然后通入超临界CO₂进行混合杀菌，杀菌完毕后进行液态物料和超临界CO₂的分离；固相惰性材料间形成众多的间隙或孔隙。

2.根据权利要求1所述的液态物料的三相杀菌方法，其特征是，所述的杀菌采用静态杀菌方式，即将超临界CO₂通入杀菌釜内与液态物料充分混合，升压和升温至预定值，在恒压恒温条件下完成杀菌后释放压力，取出无菌液态物料。

3.根据权利要求1所述的液态物料的三相杀菌方法，其特征是，所述的杀菌采用动态杀菌方式，即超临界CO₂通入杀菌釜内与液态物料充分混合，升压和升温至预定值，调节杀菌釜内压力稳定，杀菌完毕后释放压力，取出无菌液态物料。

4.根据权利要求1所述的液态物料的三相杀菌方法，其特征是，所述的杀菌采用脉冲杀菌方式，即超临界CO₂通入杀菌釜内与液态物料充分混合升压和升温至预定值，释放压力降低釜内压力，反复进行至少两次以上“升压-降压”操作，杀菌完毕后释放压力，取出无菌液态物料。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的液态物料的三相杀菌方法，其特征是，所述的固相惰性材料为不锈钢丝、玻璃纤维或陶瓷粒，取它们其中的一种或两种或两种以上装填于杀菌釜内。

6.根据权利要求5所述的液态物料的三相杀菌方法，其特征是，所述的杀菌釜内的温度控制在30～60℃；所述的超临界CO₂的杀菌压力在8MPa以上。

7.一种液态物料的三相杀菌设备，其包括CO₂发生装置(1)、冷凝器(3)、高压泵(5)、杀菌釜和分离釜，所述的CO₂发生装置(1)、冷凝器(3)、高压泵(5)、杀菌釜和分离釜依次连接，其特征是，所述的杀菌釜内设有用于使液态物料与超临界CO₂充分混合的固相惰性材料(15)，固相惰性材料间形成众多的间隙或孔隙。

8.根据权利要求7所述的液态物料的三相杀菌设备，其特征是，所述的固相惰性材料(15)的总装填体积为杀菌釜容积的80％～90％；其中，固相惰性材料(15)的体积占总装填体积的20～30％，而固相惰性材料(15)间的间隙的总体积占总装填体积的70～80％。

9.根据权利要求7或8所述的液态物料的三相杀菌设备，其特征是，所述的固相惰性材料(15)为不锈钢丝、玻璃纤维或陶瓷粒，在杀菌釜内装填它们中的一种或两种或两种以上。

10.根据权利要求9所述的液态物料的三相杀菌设备，其特征是，所述的分离釜的气体排出端通过管道和CO₂发生装置(1)并联连接形成CO₂供给管路后与冷凝器(3)连接，形成CO₂循环利用的供给管路。