CN100396827C - 生长5英寸钽酸锂单晶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种生长大尺寸(φ5英寸)钽酸锂单晶的方法，尤其是使用铱坩埚在保护性气氛下来进行大尺寸钽酸锂单晶提拉法(Czochralski)的生长技术。该方法在拉晶过程中用铱坩埚取代了铂坩埚，该方法生长的钽酸锂单晶性能指标如下：直径为φ127mm，长度大于50mm，生长方向为：X112、Y36，质量达到制造声表面波器件对钽酸锂单晶质量的要求，成品率＞75%。

Description

生长5英寸钽酸锂单晶的方法

技术领域

钽酸锂(LiTaO₃，以下简称LT)单晶是一种重要的多功能晶体材料，被称为无线通讯中最重要的基础材料之一，本发明是针对国内外对大尺寸LT单晶的需求，特别是用较廉价的铱来代替铂作为坩埚材料来生长大尺寸(

5英寸)LT单晶的方法。

背景技术

发明涉及一种生长大尺寸(

5英寸)钽酸锂单晶的方法，尤其是使用铱坩埚在保护性气氛下来进行大尺寸钽酸锂单晶提拉法(Czochralski)的生长技术。

国内对

5英寸LT单晶的生产尚没有相应的技术，由于铂的昂贵，用价值相对低得多的铱来做坩埚生产LT单晶在国内外都取得了一定的进展，但目前仅限于

4英寸以下的LT单晶。

发明内容

本发明提供一种利用铱坩埚生产大尺寸LT单晶的方法，该方法不仅节约了昂贵的铂，而且制得的产品质量达到了与用铂坩埚所制得的产品相同的水平，且生产的LT单晶尺寸达到了

5英寸。

本发明所采取的技术方案是：为了实现对大直径晶体生长的等径控制在拉晶炉上加装上浮秤(注：上浮秤属晶体直径自动控制(ADC)技术中较为常用的一种精确的控制晶体生长的装置，由于它的结构特点，一般只适应于在不需要抽真空和充保护气的热场条件下使用)，同时对拉晶设备进行相应的改造，在上浮秤的下方采用了与上浮秤相适应的密封系统。为了加装上浮秤，设计了带水冷夹套的空心轴套以及与之配套的密封机构，包括密封圈、密封碟盘，让细的籽晶杆从中穿过，同时密封机构又能保证抽真空的实现，这样就满足了使用铱坩埚并且加装上浮秤拉晶的需要。另外为了满足大尺寸LT单晶的生长，对热场系统进行优化设计，其结构特点是采用铱坩埚作盛料容器和发热体，在铱坩埚上置有刚玉内保温罩和外保温罩，生长

5英寸钽酸锂单晶的方法的工艺流程为：LT多晶制备→装炉→抽真空、充保护气→单晶生长→退火、极化→晶体检验→切头尾、滚圆→研磨定向(抛光)→成品单晶。

附图说明

下面结合了附图对本发明作进一步说明。

图1是本发明带水冷夹套的空心轴及与之配套的密封机构的结构及工作原理示意图；

图2是热场系统示意图；

图3是LT单晶生产工艺流程图；

图1中所示：1、籽晶杆，2、密封圈，3、密封碟盘，4、进出水咀，5、不锈钢水冷炉套，6、空心轴套。

图2中所示：1、籽晶杆，7、籽晶，8、LT晶体，9、LT熔体，10、铱坩埚，11、外坩埚，12、外保温罩，13、内保温罩，14、感应线圈，15、氧化锆填料。

图1所示，籽晶杆1靠上浮秤称盒里的小电动机带动旋转，随整个上浮秤上、下移动的同时，因上浮秤杠杆结构的特点，籽晶杆1相对空心轴套6有上、下位移δ存在，在抽真空时，籽晶杆1相对空心轴套6下移，使安装在籽晶杆1上的密封碟盘3封住了空心轴套6的上口，从而使抽真空得以实现；当充保护气后，或籽晶杆1需要旋转，上浮秤开始工作时，籽晶杆1上移，密封碟盘3与其下的密封圈2脱开，上浮秤就可以正常工作了。

图2所示，本发明采用铱坩埚10代替铂坩埚作为盛料的容器和发热体，当在感应线圈14上施加适当的中频电流，交变的磁场使得铱坩埚10壁上产生强大的中频感应电流从而发热。坩埚设计尺寸直径为165-190mm，坩埚直径/晶体直径≥1.3，高度为90mm-120mm，线圈高度/坩埚高度≥2；坩埚上置刚玉内保温罩13、外置外保温罩12，另有适量保温棉做辅助保温，另外，还选用了氧化锆砂作为铱坩埚外的保温填料15，为调整液下梯度，选择了从60-200目不同粒度的锆砂；选用了高铝、刚玉等耐火材料制作外保温系统。

图3所示，

5英寸LT单晶生产工艺流程，分为：LT多晶制备-装炉-抽真空、充保护气-单晶生长-退火、极化-晶体检验-切头尾、滚圆-研磨定向(抛光)-成品单晶等工序，与用铂坩埚生LT单晶的工艺相比较，多了抽真空、充保护气的工序，同时因为晶体尺寸的加大，退火、极化的工艺参数也都要作大的改变。

具体实施方式

一、单晶生长：

(1)如图3所示：将预先准备的氧化锆填料放入刚玉陶瓷外坩埚11，埋入铱坩埚10并将保温填料填实；清理干净铱坩埚10，将焙烧好的多晶块、适量的回炉料放入铱坩埚10，安放调整内、外保温罩13、12，调整籽晶杆1；

(2)关闭炉门，确认密封碟盘3下压在密封圈2上，然后开启真空泵，抽出炉内空气，充入保护性气体；

(3)开启中频电源，调整欧陆818P，设定升温程序，升温至物料熔化，手控稳压恒温；

(4)确认密封碟盘3与其下的密封圈2脱开，旋转并下降籽晶，仔细观察，选择合适的下晶温度，完成下种、引晶等工序；

(5)调整上浮秤模拟体相对水位，达到稳定同步，切入到上秤生长量给定控制，实现自控扩肩及等径生长；

(6)选择、调整合适的拉速、转速，保持固液界面微突生长，直至晶体生长阶段结束；

(7)拉脱，再次充入保护性气体，启动欧陆818P转入程序降温，程序结束后，自动停炉，待炉内温度接近室温时，开启炉门、取出晶体。

二、

5英寸LT单晶退火、极化工艺：

晶体出炉后，为便于加工，须放置数日。

(1)退火：晶体生长阶段在晶体内部聚集了热应力和生长应力，为消除内部应力，须进行退火处理。由于晶体尺寸大，受热、散热时间比小尺寸晶体所需时间更长，因此退火周期更长。将晶体放置在刚玉埚内，使刚玉埚处于退火炉中部等温区，加盖。设定并启动退火炉工作程序，经过长时间、缓慢的升温、恒温、降温，完成晶体的退火；设定升温速率≤50℃/h、降温速率≤30℃/h、高温恒温温度设定为1350℃，高温段恒温时间不低于10h，整个退火周期约为8天，直至降至室温，取出晶体。

(2)极化：极化工艺参数的控制是晶体是否能够完全极化的根本条件。对此我们应用了通过温度跟踪测定极化电流最大值的工艺方法，根据待极化

5英寸LT单晶的尺寸、生长轴向，初步计算好所要加的极化电流大小，并调整自制长圆形井式炉极化温度范围，取得了合理的极化工艺参数。如极化生长轴向为Y36，长度为80mm的5英寸LT单体，所加电压为500V，当测量炉温为780℃时，极化电流达到最大值，为140mA，在此温度下恒温约1小时，一直加极化电压降温到居里点以下，便可极化完全。

经检验，5英寸LT单晶极化完全，用10mW激光照射无明显光路，无云层、无散射颗粒、无气泡、颜色为淡黄色，达到制造声表面波器件对LT单晶的质量要求。

Claims (3)

1.一种生长

5英寸钽酸锂单晶的方法，工艺流程为：LT多晶制备→装炉→抽真空、充保护气→单晶生长→退火、极化→晶体检验→切头尾、滚圆→研磨定向抛光→成品单晶，其特征是采用铱坩埚代替传统的铂坩埚作为盛料的容器和发热体，并且使用上浮秤控制单晶的生长，在上浮秤下方还设置了与上浮秤相适应的密封系统，另外还采用了能满足大尺寸钽酸锂单晶生长的热场系统。

2.根据权利要求1所述的一种生长

5英寸钽酸锂单晶的方法，其特征是所述的钽酸锂单晶生长的热场系统的结构是：采用铱坩埚(10)作盛料容器和发热体，在铱坩埚(11)上置有刚玉内保温罩(13)和外保温罩(12)；坩埚设计尺寸直径为165-190mm，坩埚直径/晶体直径≥1.3，高度为90mm-120mm，线圈高度/坩埚高度≥2。

3.根据权利要求1所述的一种生长

5英寸钽酸锂单晶的方法，其特征是由水冷炉套(5)、装在水冷炉套(5)上口内的空心轴套(6)，在空心轴套(6)的上口装有密封蝶盘(3)及籽晶杆(1)组成的密封系统，籽晶杆(1)从密封蝶盘(3)及中心轴套(6)的中心穿过。

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