CN100379801C - 笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜及其制备方法。该薄膜由笼型多聚物与聚硅氧烷组成，其中笼型多聚物含量(重量)1-80%，聚硅氧烷含量20-99%。该方法包括以下步骤：用笼型聚合物作为致孔模板与硅氧烷在有机溶液中制备溶胶；将上述溶胶涂布于硅片上制成薄膜；将上述薄膜在惰性气体保护下退火即得。本发明采用笼型多聚物为致孔模板，利用笼型聚合物介电常数低，退火不分解，且本身的结构即为纳米微孔的特点，同时笼型聚合物的多个顶点可具有多种活性基团，从而笼型聚合物可以通过多点与交联体系连接，对提高材料的力学性能有很大帮助。
Description
一、技术领域
本发明是一种笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜及其制备方法，该薄膜用于集成电路制造。
二、背景技术
随着大规模集成电路的迅速发展，当集成电路的特征尺寸减小至180nm或更小时，互连寄生的电阻、电容引起的延迟、串扰和能耗已成为发展高速、高密度、低功耗和多功能集成电路需解决的瓶颈问题。在大规模集成电路中，层间及线间介质用低介电常数绝缘介质薄膜代替二氧化硅，可以有效减少互连寄生电容，从而减少电容引起的延迟、串扰和能耗。因此，很多科研人员一直在探索一些低介电常数绝缘介质薄膜。
目前，国内外研究较多的低介电常数绝缘介质薄膜有含氟氧化硅薄膜(SiOF)、聚酰亚胺薄膜(PI)、倍半氧化硅薄膜(SSQ)等，但这些产品存在着生产工艺复杂、耐温性能差、对电路有腐蚀、与硅片粘附性能差等缺点。现有技术的多纳米孔氧化硅薄膜因致孔模板多为有机物，在成孔时分解，且不能参与交联，从而造成薄膜孔径难以控制，微孔分布不均，且退火时薄膜力学性能严重下降。
三、发明内容
1、发明目的：本发明的目的是利用笼型多聚物本身纳米孔结构所具有的低介电性能的特点而提供一种笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜及其制备方法。
2、技术方案：本发明所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，其特征在于该薄膜由笼型多聚物与聚硅氧烷组成，其中笼型多聚物含量(重量)1-80％，聚硅氧烷含量20-99％。最佳比例为笼型多聚物含量20-60％，聚硅氧烷含量40-80％。薄膜中纳米微孔的孔径为0.5-100nm，薄膜的厚度为50-1000nm，薄膜中的笼型多聚物的特征尺寸为0.5-5nm。
所述的笼型多聚物为笼型多聚硅氧烷或笼型八聚硅氧烷。
其中笼型多聚硅氧烷的通式为：
SinO1.5nRn式中n＝6、8、10、12、14或16，R为氢原子、烷基、苯基、氨基、苯胺基、氢氧化四甲铵基、氯烷基中的一种或者几种，且其具有笼型结构。
本发明所述的低介电常数绝缘介质氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1、用笼型聚合物作为致孔模板与硅氧烷在有机溶液中制备溶胶；
2、将上述溶胶涂布于硅片上制成薄膜；
3、将上述薄膜在惰性气体保护下退火即得低介电常数绝缘介质氧化硅薄膜，退火温度为150-800℃，升温速率为5-30℃每分钟。
其中步骤(1)中所用致孔模板可为笼型多聚硅氧烷聚合物，其通式为：SinO1.5nRn，式中n＝6、8、10、12、14、16，R为氢原子、甲基、乙基、苯基、氨基、苯胺基、氢氧化四甲铵基、氯原子、氯甲基、氯丙基中的一种或者几种。特别是n＝8时，正立方体结构的笼型八聚硅氧烷如氢基笼型八聚硅氧烷、氢氧化四甲铵基、笼型八聚硅氧烷、氯丙基笼型八聚硅氧烷等，作为致孔模板非常适合。
笼型聚合物与硅氧烷制备溶胶的方法包括硅氢加成、格式反应等化学键合、化学交联以及吸附、共混等物理交联等。
所用有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲醇等有机溶剂。
所用硅氧烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、烷基烷氧基硅烷、芳基烷氧基硅烷中的至少一种，且采用不同的比例。
所制备的溶胶浓度为0.1-5％。
采用不同的致孔模板与硅氧烷比例，可以得到不同孔积比率的材料，同时可以控制材料的力学性能。
所述涂布方法为印刷、喷涂，特别是旋转涂抹方法，且旋转速度为1000-7000rpm。
由于氧化硅本身介电常数为2.8-4.0，适当加入笼型八聚硅氧烷，就能得到介电常数低于2.0的超低介电常数绝缘介质薄膜。由于薄膜主体结构为Si-O键，所以薄膜耐温性好，与硅片粘附性能好。
3、有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明利用笼型多聚物本身纳米孔结构所具有的低介电性能使薄膜得到超低介电常数，并且笼型聚合物添加入薄膜材料可以通过多点与薄膜内部交联，从而大大加强材料的力学强度，使该薄膜可用于大规模集成电路。同时与其他类别的制孔模板不同，笼型多聚物在制孔以及材料退火时不会分解，从而薄膜的力学性能不会在制孔时遭到破坏。具体是：(1)介电常数低，可以降低到1.6左右。(2)薄膜中的纳米微孔分布均匀，致孔模板一个至多个顶点的基团参与交联体系，既能使笼型多聚硅氧烷的纳米微孔结构均匀引入交联体系，又能有效提高交联体系的交联密度，从而不会导致退火时薄膜内部交联受到网络破坏。(3)薄膜中的微孔大小均一，且都为几个纳米大小的闭孔结构，符合国际研究提出的纳米微孔低介电材料的尺寸要求。(4)薄膜的机械性能不仅没有因为制孔剂的加入而降低，反而由于笼型结构的各个顶点参加体系交联而增强。(5)薄膜电学性质稳定，热分解温度在500℃以上，在空气中基本不吸收水分。(6)与硅片的粘附性好，结合紧密，残余应力小。
随着超大规模集成电路的发展，微电子电路的尺寸日益缩小，互连延迟和寄生电容的增大，本发明特别适用于超大规模集成电路、CPU生产中替代传统SiO2以及其他现有低介电薄膜，有效减少发热、延迟。
四、附图说明
附图是本发明所述的笼型聚硅氧烷结构。
图中所示(a)、(b)、(c)分别对应n＝8、10、12的笼型聚硅氧烷结构，(d)对应为缺角笼型聚硅氧烷结构。
五、具体实施方式
实施例1：本发明所制备的低介电常数绝缘介质氧化硅薄膜，由笼型八聚氢倍半硅氧烷(Si8O12H8)与烯丙基倍半硅氧烷以及苯基三乙氧基硅烷制成：
薄膜中的化学键是Si-O键、Si-C键和C-H键；薄膜中含有纳米微孔，孔径为5纳米，微孔与薄膜的体积比为20％；薄膜的厚度为350纳米。
上述薄膜的制备方法是：
1、笼型八聚氢倍半硅氧烷与烯丙基倍半硅氧烷在氯铂酸催化下硅氢加成，得到八丙基倍半硅氧烷端基笼型八聚倍半硅氧烷，作为致孔模板。
2、以上述致孔模板与苯基三乙氧基硅烷为原料，其中二甲基二在四氢呋喃中用稀酸催化下水解，制得0.2％浓度溶胶，在室温和5000rpm转速下旋转涂膜，450℃温度和氮气条件保护下退火，升温速率为5℃每分钟。
实施例2：本发明所制备的低介电常数绝缘介质氧化硅薄膜，由八氢氧化四甲铵基笼型八聚倍半硅氧烷(Si8O8(ON(CH3)4)8)与甲基三甲氧基硅烷为材料制成，薄膜中的化学键是Si-O键、Si-C键和C-H键；薄膜中含有纳米微孔，孔径为2纳米，微孔与薄膜的体积比为30％；薄膜的厚度为200纳米。
上述薄膜的制备方法是：以八氢氧化四甲铵基笼型八聚倍半硅氧烷和甲基三甲氧基硅烷为原料。其中八氢氧化四甲铵基笼型八聚倍半硅氧烷和甲基三甲氧基硅烷的比例为1∶1，在乙醇中弱碱催化下制成溶胶，制得0.5％浓度溶胶，在4000rpm转速下旋转涂膜，400℃氩气条件下退火，升温速率10℃每分钟。
实施例3：本发明所制备的低介电常数绝缘介质氧化硅薄膜，由八氯丙基笼型八聚倍半硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷以及正硅酸乙酯制成，薄膜中的化学键是Si-O键、Si-C键和C-H键；薄膜中含有纳米微孔，孔径为4纳米，微孔与薄膜的体积比为50％；薄膜的厚度为400纳米。
上述薄膜的制备方法是：
1、八氯丙基笼型八聚倍半硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷比例为1∶8通过格式反应，使八个氯丙基硅烷化，为制孔模板。
2、以上述致孔模板与正硅酸乙酯原料得到与正硅酸甲酯的比例为1∶4，在二甲基甲酰胺中酸催化下水解，制得0.3％浓度溶胶，在2000rpm转速下旋转涂膜，600℃氩气条件下退火，升温速率20℃每分钟。
实施例4：所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，由笼型多聚物与聚硅氧烷组成；其中笼型多聚物含量(重量)为1％，聚硅氧烷含量(重量)为99％，薄膜厚为50-1000nm。其中笼型多聚物为笼型多聚硅氧烷，通式为：SinO1.5nRn，式中n＝6，R为氢原子。薄膜中纳米微孔的孔径为0.5-100nm。
其制备方法包括以下步骤：
1、用笼型多聚物作为致孔模板与聚硅氧烷以所述的比例在有机溶剂中制备溶胶；
2、将上述溶胶制成薄膜；
3、将上述薄膜在惰性气体保护下退火即得笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜。
在步骤(1)中的制备方法为化学交联方法。
实施例5：所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，由笼型多聚物与聚硅氧烷组成；其中笼型多聚物含量(重量)为80％，聚硅氧烷含量(重量)为20％。其中笼型多聚物为笼型八聚硅氧烷。其制备方法同于实施例4，其中在步骤(1)中的制备方法为物理交联方法。
实施例6：所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，由笼型多聚物与聚硅氧烷组成；其中笼型多聚物含量(重量)为20％，聚硅氧烷含量(重量)为80％。其中笼型多聚物的通式为：SinO1.5nRn，其中n＝16，R为氢氧化四甲铵基和氯烷基。其制备方法同于实施例5。
实施例7：所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，由笼型多聚物与聚硅氧烷组成；其中笼型多聚物含量(重量)为60％，聚硅氧烷含量(重量)为40％。其中笼型多聚物为笼型多聚硅氧烷，其通式为：SinO1.5nRn，其中n＝10，R为氨基、苯胺基和氢氧化四甲铵基。其制备方法同于实施例5。
实施例8：所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，由笼型多聚物与聚硅氧烷组成；其中笼型多聚物含量(重量)为50％，聚硅氧烷含量(重量)为50％。其中笼型多聚物为笼型多聚硅氧烷其通式为：SinO1.5nRn，式中n＝12，R为氢原子、烷基、苯基、氨基、苯胺基、氢氧化四甲铵基和氯烷基。其制备方法同于实施例5。
实施例9：所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，由笼型多聚物与聚硅氧烷组成；其中笼型多聚物含量(重量)为30％，聚硅氧烷含量(重量)为70％。其中笼型多聚物为笼型多聚硅氧烷，其通式为：SinO1.5nRn，式中n＝14，R为氢原子、烷基、苯基、氨基和苯胺基。其制备方法同于实施例5。
Claims (9)
1.一种笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，其特征在于该薄膜由笼型多聚硅氧烷与聚硅氧烷组成；其中笼型多聚硅氧烷含量(重量)为1-80％，聚硅氧烷含量(重量)为20-99％。
2.根据权利要求1所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，其特征在于笼型多聚硅氧烷含量(重量)为20-60％，聚硅氧烷含量(重量)为40-80％。
3.根据权利要求1所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，其特征在于薄膜厚为50-1000nm。
4.根据权利要求1所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，其特征在于笼型多聚硅氧烷为笼型八聚硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，其特征在于笼型多聚硅氧烷的通式为：
SinO1.5nRn
其中n＝6、8、10、12、14或16，R为氢原子、烷基、苯基、氨基、苯胺基、氢氧化四甲铵基、氯烷基中的一种或者几种，且其具有笼型结构。
6.根据权利要求1所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，其特征在于薄膜中纳米微孔的孔径为0.5-100nm。
7.根据权利要求1所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜，其特征在于薄膜中的笼型多聚硅氧烷的特征尺寸为0.5-5nm。
8.权利要求1所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)用笼型多聚硅氧烷作为致孔模板与聚硅氧烷以所述的比例在有机溶剂中制备溶胶；
(2)将上述溶胶制成薄膜；
(3)将上述薄膜在惰性气体保护下退火即得笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜。
9.根据权利要求8所述的笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于步骤(1)中的制备方法为化学交联、或物理交联。
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