CN107219546A - 一种平响应复合滤片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种平响应复合滤片及其制备方法,本发明平响应复合滤片的制备方法工艺简单,在第一金层的一侧表面上制备具有特定多孔结构的第二金层,能够得到具有一定面积比的复合金层,所得平响应复合滤片的成品率高,表面平整性优异,结构均匀,有效面积高,能够有效降低对标定光源均匀性、大小和位置的要求,实验中可以任意限孔,防止信号出现饱和,有效提高了标定数据的准确性和辐射流测量的精度,能够有效完成惯性约束聚变领域中黑腔物理、辐射输运、辐射烧蚀、辐射不透明度以及内爆动力学的软X射线辐射流定量测量。
Description
技术领域
本发明涉及软X射线辐射流定量测量技术领域,具体而言,涉及一种平响应复合滤片及其制备方法。
背景技术
在惯性约束聚变领域,黑腔物理、辐射输运、辐射烧蚀、辐射不透明度以及内爆动力学,都需要进行软X射线辐射流的定量测量。目前,常用的0.1keV-4.0keV能量范围的X射线辐射流定量测量,一般采用X射线平响应XRD探测器。作为主要组成部分的平响应复合滤片,一般采用无缝拼接或者大小环嵌套的方式实现不同面积比的复合滤片。传统的平响应滤片虽然能满足研究需要,但是存在以下缺点:(1)实验标定和使用要求极高。传统的平响应复合滤片标定需要使用一垂直狭缝限光,要求光源均匀,光斑大小固定,并且使用过程中要与标定条件高度一致,因此传统复合滤片在标定和使用过程中存在极大的挑战(2)滤片表面平整性和均匀性:通过微电铸工艺制备自支撑的复合滤片过程中存在皱纹和薄金沙眼现象,严重的影响了复合滤片的成品率和响应性能,并导致标定数据不准确,从而影响辐射流测量的精度。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种平响应复合滤片的制备方法,该方法工艺简单,能够得到具有一定面积比的复合金层,所得平响应复合滤片的成品率高,表面平整性优异,能够有效完成惯性约束聚变领域中黑腔物理、辐射输运、辐射烧蚀、辐射不透明度以及内爆动力学的软X射线辐射流定量测量。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述的平响应复合滤片的制备方法制备得到的平响应复合滤片,所述的平响应复合滤片结构均匀,有效面积高,能够有效降低对标定光源均匀性、大小和位置的要求,实验中可以任意限孔,防止信号出现饱和,有效提高了标定数据的准确性和辐射流测量的精度。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种平响应复合滤片的制备方法,在第一金层的一侧表面上制备具有多孔结构的第二金层,所述第一金层与第二金层相连,得到一种平响应复合滤片;
所述多孔结构的每个孔分别垂直于第一金层与第二金层的相连面,且分别延伸贯通第二金层。
本发明平响应复合滤片的制备方法工艺简单,在第一金层的一侧表面上制备具有特定多孔结构的第二金层,能够得到具有一定面积比的复合金层,所得平响应复合滤片的成品率高,表面平整性优异,能够有效完成惯性约束聚变领域中黑腔物理、辐射输运、辐射烧蚀、辐射不透明度以及内爆动力学的软X射线辐射流定量测量。
可选地,所述第一金层的厚度为45-55nm,优选为48-52nm,进一步优选为50nm。
可选地,所述第二金层的厚度为370-390nm,优选为375-385nm,进一步优选为380nm。
可选地,所述多孔结构中每个孔的孔径为4.8-5.2μm,优选为4.9-5.1μm,进一步优选为5μm。
可选地,所述多孔结构为多孔阵列结构。
优选地,所述多孔阵列结构的周期为10.8-11.2μm,优选为10.9-11.1μm,进一步优选为10.9μm。
可选地,在衬底上制备腐蚀阻挡层,在腐蚀阻挡层上制备第一金层,在第一金层上制备光刻胶模板,通过光刻胶模板在第一金层上制备第二金层,分别除去光刻胶模板、衬底和腐蚀阻挡层,得到一种平响应复合滤片。
可选地,所述在衬底上制备腐蚀阻挡层,在腐蚀阻挡层上制备第一金层包括:将衬底加热,在衬底上涂覆制备得到腐蚀阻挡层,在所得腐蚀阻挡层上磁控溅射得到第一金层。
优选地,所述衬底为硅片。
优选地,所述加热的温度为140℃以上,优选为140-160℃,进一步优选为150℃。
优选地,所述加热的时间为10min以上,优选为10-20min,进一步优选为15min。
优选地,所述腐蚀阻挡层的厚度为1.5μm以上,优选为1.5-2μm,进一步优选为1.7μm。
优选地,所述腐蚀阻挡层为聚酰亚胺腐蚀阻挡层。
进一步优选地,在衬底上涂覆聚酰亚胺后进行酰亚胺化处理,在所得聚酰亚胺腐蚀阻挡层上磁控溅射得到第一金层。
可选地,所述硅片采用酸溶液腐蚀除去。
优选地,所述酸溶液包括氢氟酸和硝酸的混合溶液。
进一步优选地,所述氢氟酸和硝酸的混合溶液中,氢氟酸和硝酸的体积比为2-4:1,优选为3:1。
可选地,所述聚酰亚胺腐蚀阻挡层采用等离子体刻蚀除去。
优选地,刻蚀气体包括六氟化硫和氧气。
进一步优选地,所述六氟化硫的流量为8sccm以上,优选为8-12sccm,进一步优选为10sccm。
进一步优选地,所述氧气的流量为150sccm以上,优选为150-170sccm,进一步优选为160sccm。
优选地,上电极功率为350W以上,优选为350-450W,进一步优选为400W。
优选地,下电极功率为30W以上,优选为30-50W,进一步优选为40W。
可选地,所述加热退火的温度为120℃以上,优选为120-200℃,进一步优选为150℃;
可选地,所述加热退火的时间为30min以上,优选为30-240min,进一步优选为60min。
可选地,所述在第一金层上制备光刻胶模板,通过光刻胶模板在第一金层上制备第二金层包括:在第一金层上涂覆光刻胶,热烘,在具有预设图案的模板遮挡下进行紫外曝光,采用显影液显影,得到具有预设结构光刻胶模板,通过光刻胶模板采用脉冲微电镀工艺在第一金层上制备第二金层。
优选地,所述光刻胶的厚度为1.4μm以上,优选为1.4-1.8μm,进一步优选为1.6μm。
优选地,所述热烘的温度为80℃以上,优选为80-100℃,进一步优选为90℃。
优选地,所述热烘的时间为1min以上,优选为1-3min,进一步优选为2min。
优选地,所述紫外曝光的时间为4s以上,优选为4-6s,进一步优选为4.5s。
优选地,所述显影的时间为30s以上,优选为30-50s,进一步优选为40s。
可选地,所述光刻胶模板通过溶剂溶解除去。
优选地,所述溶剂包括有机溶剂中的一种或多种,优选为丙酮。
采用上述的一种平响应复合滤片的制备方法制备得到的平响应复合滤片。
本发明平响应复合滤片结构均匀,有效面积高,能够有效降低对标定光源均匀性、大小和位置的要求,实验中可以任意限孔,防止信号出现饱和,有效提高了标定数据的准确性和辐射流测量的精度。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明平响应复合滤片的制备方法工艺简单,在第一金层的一侧表面上制备具有特定多孔结构的第二金层,能够得到具有一定面积比的复合金层,所得平响应复合滤片的成品率高,表面平整性优异,结构均匀,有效面积高,能够有效降低对标定光源均匀性、大小和位置的要求,实验中可以任意限孔,防止信号出现饱和,有效提高了标定数据的准确性和辐射流测量的精度,能够有效完成惯性约束聚变领域中黑腔物理、辐射输运、辐射烧蚀、辐射不透明度以及内爆动力学的软X射线辐射流定量测量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种具体实施方式的平响应复合滤片结构示意图;
图2为图1一种具体实施方式的平响应复合滤片制备方法的工艺流程图;
图3为本发明实施例5平响应复合滤片响应曲线的理论数据和实验数据的比照图;
图4为本发明实施例5平响应复合滤片扫描曲线图;
附图标记:
1-第一金层; 2-第二金层; 3-孔;
4-衬底; 5-腐蚀阻挡层; 6-光刻胶模板。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,但是本领域技术人员将会理解,下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明具体实施方式提供了一种平响应复合滤片的制备方法,在第一金层1的一侧表面上制备具有多孔结构的第二金层2,所述第一金层1与第二金层2相连,得到一种平响应复合滤片;
所述多孔结构的每个孔3分别垂直于第一金层1与第二金层2的相连面,且分别延伸贯通第二金层2。
本发明平响应复合滤片的制备方法工艺简单,在第一金层1的一侧表面上制备具有特定多孔结构的第二金层2,能够得到具有一定面积比的复合金层,所得平响应复合滤片的成品率高,表面平整性优异,能够有效完成惯性约束聚变领域中黑腔物理、辐射输运、辐射烧蚀、辐射不透明度以及内爆动力学的软X射线辐射流定量测量。
本发明一种优选的具体实施方式中,所述第一金层1的厚度为45-55nm,优选为48-52nm,进一步优选为50nm。
本发明一种优选的具体实施方式中,所述第二金层2的厚度为370-390nm,优选为375-385nm,进一步优选为380nm。
本发明一种优选的具体实施方式中,所述多孔结构中每个孔3的孔径为4.8-5.2μm,优选为4.9-5.1μm,进一步优选为5μm。
本发明一种优选的具体实施方式中,所述多孔结构为多孔阵列结构。
优选地,所述多孔阵列结构的周期为10.8-11.2μm,优选为10.9-11.1μm,进一步优选为10.9μm。
采用特定的尺寸结构,实现不同面积比的金层组合,在上述尺寸结构下,第一金层1和第二金层2的面积比约为1:5;采用多孔阵列结构,整个滤片表面具有均匀的结构特性,极大的降低了对标定光源均匀性、大小和位置的要求,且实验中可以任意限孔,防止信号出现饱和。
本发明平响应复合滤片可采用紫外光可微电铸工艺和腐蚀工艺结合制备得到。可通过光刻工艺制备出周期孔阵列图形,通过脉冲微电镀工艺将图像转移到第二金层2上,从而制备具有特定结构的第二金层2,通过酸性溶液腐蚀硅衬底4的方法制备平响应复合滤片。
本发明一种优选的具体实施方式中,在衬底4上制备腐蚀阻挡层5,在腐蚀阻挡层5上制备第一金层1,在第一金层1上制备光刻胶模板6,通过光刻胶模板6在第一金层1上制备第二金层2,分别除去光刻胶模板6、衬底4和腐蚀阻挡层5,得到一种平响应复合滤片。
本发明一种优选的具体实施方式中,所述在衬底4上制备腐蚀阻挡层5,在腐蚀阻挡层5上制备第一金层1包括:将衬底4加热,在衬底4上涂覆制备得到腐蚀阻挡层5,在所得腐蚀阻挡层5上磁控溅射得到第一金层1。
优选地,所述衬底4为硅片。
优选地,所述加热的温度为140℃以上,优选为140-160℃,进一步优选为150℃。
优选地,所述加热的时间为10min以上,优选为10-20min,进一步优选为15min。
优选地,所述腐蚀阻挡层5的厚度为1.5μm以上,优选为1.5-2μm,进一步优选为1.7μm。
优选地,所述腐蚀阻挡层5为聚酰亚胺腐蚀阻挡层5。
进一步优选地,在衬底4上涂覆聚酰亚胺后进行酰亚胺化处理,在所得聚酰亚胺腐蚀阻挡层5上磁控溅射得到第一金层1。
所述的酰亚胺化处理可采用常规热处理或化学处理方法,由于聚酰亚胺腐蚀阻挡层5在后续工艺中还需要去除,采用不同的酰亚胺化方法并不影响所得平响应复合滤片的性能。
本发明一种优选的具体实施方式中,所述硅片采用酸溶液腐蚀除去。
优选地,所述酸溶液包括氢氟酸和硝酸的混合溶液。
进一步优选地,所述氢氟酸和硝酸的混合溶液中,氢氟酸和硝酸的体积比为2-4:1,优选为3:1。
采用特定体积比的氢氟酸和硝酸的混合溶液,有助于提高硅片的去除效率。
本发明一种优选的具体实施方式中,所述聚酰亚胺腐蚀阻挡层5采用等离子体刻蚀除去。
优选地,刻蚀气体包括六氟化硫和氧气。
刻蚀聚酰亚胺腐蚀阻挡层5的过程中,在传统的刻蚀气体氧气的基础上,添加了活化气体六氟化硫,利用氟离子的活化特性,促进刻蚀气体氧气的电离。增加了氧离子化学刻蚀作用的同时抑制了物理刻蚀作用,从而提高了聚酰亚胺的刻蚀效率,实现高效无残留刻蚀,降低了刻蚀后起皱和第一金层1沙眼现象,刻蚀后的平响应复合滤片的均匀性保证在1%以内,有效面积大于Φ12mm。
进一步优选地,所述六氟化硫的流量为8sccm以上,优选为8-12sccm,进一步优选为10sccm。
进一步优选地,所述氧气的流量为150sccm以上,优选为150-170sccm,进一步优选为160sccm。
采用特定六氟化硫和氧气的用量比例,有助于提高刻蚀效率和效果。
优选地,上电极功率为350W以上,优选为350-450W,进一步优选为400W。
优选地,下电极功率为30W以上,优选为30-50W,进一步优选为40W。
本发明一种优选的具体实施方式中,所述加热退火的温度为120℃以上,优选为120-200℃,进一步优选为150℃;
本发明一种优选的具体实施方式中,所述加热退火的时间为30min以上,优选为30-240min,进一步优选为60min。
采用特定加热温度和时间进行退火工艺,能够消除腐蚀阻挡层5与衬底4之间的残余应力和平响应复合滤片本身的应力,极大地降低了腐蚀后出现皱纹和破损的现象,通过控制不同的退火时间和退火温度实现滤片与阻挡层之间的残余应力释放,腐蚀硅衬底4后复合滤片表面平整,提高了滤片的平响应性能,将腐蚀后的成品率提高到95%以上。
本发明一种优选的具体实施方式中,所述在第一金层1上制备光刻胶模板6,通过光刻胶模板6在第一金层1上制备第二金层2包括:在第一金层1上涂覆光刻胶,热烘,在具有预设图案的模板遮挡下进行紫外曝光,采用显影液显影,得到具有预设结构光刻胶模板6,通过光刻胶模板6采用脉冲微电镀工艺在第一金层1上制备第二金层2。
优选地,所述光刻胶的厚度为1.4μm以上,优选为1.4-1.8μm,进一步优选为1.6μm。
优选地,所述热烘的温度为80℃以上,优选为80-100℃,进一步优选为90℃。
优选地,所述热烘的时间为1min以上,优选为1-3min,进一步优选为2min。
优选地,所述紫外曝光的时间为4s以上,优选为4-6s,进一步优选为4.5s。
优选地,所述显影的时间为30s以上,优选为30-50s,进一步优选为40s。
本发明一种优选的具体实施方式中,所述光刻胶模板6通过溶剂溶解除去。
优选地,所述溶剂包括有机溶剂中的一种或多种,优选为丙酮。
采用丙酮作为溶剂能够有效溶解光刻胶模板6,不会损伤所得平响应复合滤片结构。
采用上述的一种平响应复合滤片的制备方法制备得到的平响应复合滤片。
本发明平响应复合滤片具有自支撑结构,结构均匀,有效面积高,能够有效降低对标定光源均匀性、大小和位置的要求,实验中可以任意限孔,防止信号出现饱和,有效提高了标定数据的准确性和辐射流测量的精度。
实施例1
一种平响应复合滤片的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备第一金层:将衬底硅片在140℃下加热10min,然后旋涂1.5μm左右厚的聚酰亚胺腐蚀阻挡层并按设定的时间和温度进行亚胺化处理(采用常规热处理方式进行亚胺化,具体为85℃下热处理1小时,135℃下热处理1小时,185℃下热处理1小时,270℃下热处理4-6小时,自然冷却至室温),在聚酰亚胺薄膜上磁控溅射沉积45nm厚的金,得到第一金层;
(2)制备第二金层:旋涂厚度为1.4μm左右的AZ5214光刻胶(生产商为长沙金昕电子材料有限公司),在80℃下加热1min,在具有预设图案的模板遮挡下进行紫外曝光4s,采用AZ400K专用显影液(生产商为长沙金昕电子材料有限公司)显影30s,制备出周期为10.8μm,孔径为4.8μm的具有均匀孔阵列图形的光刻胶模板,采用脉冲微电镀工艺电镀得到370nm厚的第二金层。
(3)制备平响应复合滤片:采用丙酮去除残余光刻胶模板,将所得样品进行退火处理,退火温度为120℃,退火时间为240min。用氢氟酸和硝酸的混合溶液(氢氟酸和硝酸的体积比为2:1)对衬底硅片进行腐蚀,腐蚀自动终止于聚酰亚胺层。等离子体(ICP)刻蚀聚酰亚胺阻挡层,刻蚀气体为六氟化硫和氧气,其中六氟化硫的流量为8sccm,氧气的流量为150sccm,上电极功率为350W,下电极功率为30W,制备得到平响应复合滤片。
实施例2
一种平响应复合滤片的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备第一金层:将衬底硅片在160℃下加热20min,然后旋涂2μm左右厚的聚酰亚胺腐蚀阻挡层并按设定的时间和温度进行亚胺化处理(采用常规热处理方式进行亚胺化,具体为85℃下热处理1小时,135℃下热处理1小时,185℃下热处理1小时,270℃下热处理4-6小时,自然冷却至室温),在聚酰亚胺薄膜上磁控溅射沉积55nm厚的金,得到第一金层;
(2)制备第二金层:旋涂厚度为1.8μm左右的AZ5214光刻胶(生产商为长沙金昕电子材料有限公司),在100℃下加热3min,在具有预设图案的模板遮挡下进行紫外曝光6s,采用AZ400K专用显影液(生产商为长沙金昕电子材料有限公司)显影50s,制备出周期为11.2μm,孔径为5.2μm的具有均匀孔阵列图形的光刻胶模板,采用脉冲微电镀工艺电镀得到390nm厚的第二金层。
(3)制备平响应复合滤片:采用丙酮去除残余光刻胶模板,将所得样品进行退火处理,退火温度为200℃,进一步优选为150℃,退火时间为30min。用氢氟酸和硝酸的混合溶液(氢氟酸和硝酸的体积比为4:1)对衬底硅片进行腐蚀,腐蚀自动终止于聚酰亚胺层。等离子体(ICP)刻蚀聚酰亚胺阻挡层,刻蚀气体为六氟化硫和氧气,其中六氟化硫的流量为12sccm,氧气的流量为170sccm,上电极功率为450W,下电极功率为50W,制备得到平响应复合滤片。
实施例3
一种平响应复合滤片的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备第一金层:将衬底硅片在150℃下加热15min,然后旋涂1.7μm左右厚的聚酰亚胺腐蚀阻挡层并按设定的时间和温度进行亚胺化处理(采用常规热处理方式进行亚胺化,具体为85℃下热处理1小时,135℃下热处理1小时,185℃下热处理1小时,270℃下热处理4-6小时,自然冷却至室温),在聚酰亚胺薄膜上磁控溅射沉积48nm的金,得到第一金层;
(2)制备第二金层:旋涂厚度为1.6μm左右的AZ5214光刻胶(生产商为长沙金昕电子材料有限公司),在90℃下加热2min,在具有预设图案的模板遮挡下进行紫外曝光4.5s,采用AZ400K专用显影液(生产商为长沙金昕电子材料有限公司)显影40s,制备出周期为10.9μm,孔径为4.9μm的具有均匀孔阵列图形的光刻胶模板,采用脉冲微电镀工艺电镀得到375nm厚的第二金层。
(3)制备平响应复合滤片:采用丙酮去除残余光刻胶模板,将所得样品进行退火处理,退火温度为150℃,退火时间为60min。用氢氟酸和硝酸的混合溶液(氢氟酸和硝酸的体积比为3:1)对衬底硅片进行腐蚀,腐蚀自动终止于聚酰亚胺层。等离子体(ICP)刻蚀聚酰亚胺阻挡层,刻蚀气体为六氟化硫和氧气,其中六氟化硫的流量为10sccm,氧气的流量为160sccm,上电极功率为400W,下电极功率为40W,制备得到平响应复合滤片。
实施例4
一种平响应复合滤片的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备第一金层:将衬底硅片在150℃下加热15min,然后旋涂1.7μm左右厚的聚酰亚胺腐蚀阻挡层并按设定的时间和温度进行亚胺化处理(采用常规热处理方式进行亚胺化,具体为85℃下热处理1小时,135℃下热处理1小时,185℃下热处理1小时,270℃下热处理4-6小时,自然冷却至室温),在聚酰亚胺薄膜上磁控溅射沉积52nm的金,得到第一金层;
(2)制备第二金层:旋涂厚度为1.6μm左右的AZ5214光刻胶(生产商为长沙金昕电子材料有限公司),在90℃下加热2min,在具有预设图案的模板遮挡下进行紫外曝光4.5s,采用AZ400K专用显影液(生产商为长沙金昕电子材料有限公司)显影40s,制备出周期为11.1μm,孔径为5.1μm的具有均匀孔阵列图形的光刻胶模板,采用脉冲微电镀工艺电镀得到385nm厚的第二金层。
(3)制备平响应复合滤片:采用丙酮去除残余光刻胶模板,将所得样品进行退火处理,退火温度为150℃,退火时间为60min。用氢氟酸和硝酸的混合溶液(氢氟酸和硝酸的体积比为3:1)对衬底硅片进行腐蚀,腐蚀自动终止于聚酰亚胺层。等离子体(ICP)刻蚀聚酰亚胺阻挡层,刻蚀气体为六氟化硫和氧气,其中六氟化硫的流量为10sccm,氧气的流量为160sccm,上电极功率为400W,下电极功率为40W,制备得到平响应复合滤片。
实施例5
一种平响应复合滤片的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备第一金层:将衬底硅片在150℃下加热15min,然后旋涂1.7μm左右厚的聚酰亚胺腐蚀阻挡层并按设定的时间和温度进行亚胺化处理(采用常规热处理方式进行亚胺化,具体为85℃下热处理1小时,135℃下热处理1小时,185℃下热处理1小时,270℃下热处理4-6小时,自然冷却至室温),在聚酰亚胺薄膜上磁控溅射沉积50nm的金,得到第一金层;
(2)制备第二金层:旋涂厚度为1.6μm左右的AZ5214光刻胶(生产商为长沙金昕电子材料有限公司),在90℃下加热2min,在具有预设图案的模板遮挡下进行紫外曝光4.5s,采用AZ400K专用显影液(生产商为长沙金昕电子材料有限公司)显影40s,制备出周期为10μm,孔径为5μm的具有均匀孔阵列图形的光刻胶模板,采用脉冲微电镀工艺电镀得到380nm厚的第二金层。
(3)制备平响应复合滤片:采用丙酮去除残余光刻胶模板,将所得样品进行退火处理,退火温度为150℃,退火时间为60min。用氢氟酸和硝酸的混合溶液(氢氟酸和硝酸的体积比为3:1)对衬底硅片进行腐蚀,腐蚀自动终止于聚酰亚胺层。等离子体(ICP)刻蚀聚酰亚胺阻挡层,刻蚀气体为六氟化硫和氧气,其中六氟化硫的流量为10sccm,氧气的流量为160sccm,上电极功率为400W,下电极功率为40W,制备得到平响应复合滤片。
采用本发明实施例5所得平响应复合滤片在中国科学院高能物理研究所同步辐射装置上进行标定测量,利用其中的4B7A和4B7B两条标准束线,分别进行了70-1600eV和2100-5300eV能区范围平响应XRD探测器响应曲线的测量。测量方法:直接安装在束线上进行定量测量。对所得响应曲线的理论数据和实验数据进行比照,结果如图3所示。通过图3可以看出,响应曲线整体的平响应度能够达到5%,理论数据和实验数据高度一致,重合度好。
采用本发明实施例5所得平响应复合滤片在中国科学院高能物理研究所同步辐射装置上进行标定测量。利用其中的4B7A和4B7B两条标准束线,分别进行了70-1600eV和2100-5300eV能区范围X射线透过率和响应曲线测量。具体的测量方法是:滤片在垂直于束线的方向上按照固定的步长移动,测量滤片表面不同位置(样品1#和样品2#)的光电流,从而表征滤片的表面均匀性。结果如图4所示。通过图4可以看出,本发明平响应复合滤片表面均匀性好,本发明平响应复合滤片的非均匀性在1%以内。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;本领域的普通技术人员应当理解:在不背离本发明的精神和范围的情况下,可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围;因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种平响应复合滤片的制备方法,其特征在于,在第一金层的一侧表面上制备具有多孔结构的第二金层,所述第一金层与第二金层相连,得到一种平响应复合滤片;
所述多孔结构的每个孔分别垂直于第一金层与第二金层的相连面,且分别延伸贯通第二金层。
2.根据权利要求1所述的一种平响应复合滤片的制备方法,其特征在于,所述第一金层的厚度为45-55nm,优选为48-52nm,进一步优选为50nm。
3.根据权利要求1所述的一种平响应复合滤片的制备方法,其特征在于,所述第二金层的厚度为370-390nm,优选为375-385nm,进一步优选为380nm。
4.根据权利要求1所述的一种平响应复合滤片的制备方法,其特征在于,所述多孔结构中每个孔的孔径为4.8-5.2μm,优选为4.9-5.1μm,进一步优选为5μm。
5.根据权利要求1所述的一种平响应复合滤片的制备方法,其特征在于,所述多孔结构为多孔阵列结构;
优选地,所述多孔阵列结构的周期为10.8-11.2μm,优选为10.9-11.1μm,进一步优选为10.9μm。
6.根据权利要求1所述的一种平响应复合滤片的制备方法,其特征在于,在衬底上制备腐蚀阻挡层,在腐蚀阻挡层上制备第一金层,在第一金层上制备光刻胶模板,通过光刻胶模板在第一金层上制备第二金层,加热退火,分别除去光刻胶模板、衬底和腐蚀阻挡层,得到一种平响应复合滤片。
7.根据权利要求6所述的一种平响应复合滤片的制备方法,其特征在于,所述在衬底上制备腐蚀阻挡层,在腐蚀阻挡层上制备第一金层包括:将衬底加热,在衬底上涂覆制备得到腐蚀阻挡层,在所得腐蚀阻挡层上磁控溅射得到第一金层;
优选地,所述衬底为硅片;
优选地,所述加热的温度为140℃以上,优选为140-160℃,进一步优选为150℃;
优选地,所述加热的时间为10min以上,优选为10-20min,进一步优选为15min;
优选地,所述腐蚀阻挡层的厚度为1.5μm以上,优选为1.5-2μm,进一步优选为1.7μm;
优选地,所述腐蚀阻挡层为聚酰亚胺腐蚀阻挡层;
进一步优选地,在衬底上涂覆聚酰亚胺后进行酰亚胺化处理,在所得聚酰亚胺腐蚀阻挡层上磁控溅射得到第一金层;
可选地,所述硅片采用酸溶液腐蚀除去;
优选地,所述酸溶液包括氢氟酸和硝酸的混合溶液;
进一步优选地,所述氢氟酸和硝酸的混合溶液中,氢氟酸和硝酸的体积比为2-4:1,优选为3:1;
可选地,所述聚酰亚胺腐蚀阻挡层采用等离子体刻蚀除去;
优选地,刻蚀气体包括六氟化硫和氧气;
进一步优选地,所述六氟化硫的流量为8sccm以上,优选为8-12sccm,进一步优选为10sccm;
进一步优选地,所述氧气的流量为150sccm以上,优选为150-170sccm,进一步优选为160sccm;
优选地,上电极功率为350W以上,优选为350-450W,进一步优选为400W;
优选地,下电极功率为30W以上,优选为30-50W,进一步优选为40W。
8.根据权利要求6所述的一种平响应复合滤片的制备方法,其特征在于,所述加热退火的温度为120℃以上,优选为120-200℃,进一步优选为150℃;
优选地,所述加热退火的时间为30min以上,优选为30-240min,进一步优选为60min。
9.根据权利要求6所述的一种平响应复合滤片的制备方法,其特征在于,所述在第一金层上制备光刻胶模板,通过光刻胶模板在第一金层上制备第二金层包括:在第一金层上涂覆光刻胶,热烘,在具有预设图案的模板遮挡下进行紫外曝光,采用显影液显影,得到具有预设结构光刻胶模板,通过光刻胶模板采用脉冲微电镀工艺在第一金层上制备第二金层;
优选地,所述光刻胶的厚度为1.4μm以上,优选为1.4-1.8μm,进一步优选为1.6μm;
优选地,所述热烘的温度为80℃以上,优选为80-100℃,进一步优选为90℃;
优选地,所述热烘的时间为1min以上,优选为1-3min,进一步优选为2min;
优选地,所述紫外曝光的时间为4s以上,优选为4-6s,进一步优选为4.5s;
优选地,所述显影的时间为30s以上,优选为30-50s,进一步优选为40s;
可选地,所述光刻胶模板通过溶剂溶解除去;
优选地,所述溶剂包括有机溶剂中的一种或多种,优选为丙酮。
10.采用权利要求1-9任一所述的一种平响应复合滤片的制备方法制备得到的平响应复合滤片。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107677367A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-02-09 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种具有中性衰减特性的金属滤片及其制备方法 |
CN108132261A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-06-08 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 平响应滤片安装装置及平响应x射线探测器 |
CN111761313A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-10-13 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种空心双层金锥制造方法 |
CN111933327A (zh) * | 2020-07-26 | 2020-11-13 | 同济大学 | 一种具有支撑结构的金属薄膜滤片及其制备 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1654517A (zh) * | 2005-01-13 | 2005-08-17 | 南京大学 | 笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜及其制备方法 |
CN101409215A (zh) * | 2007-10-10 | 2009-04-15 | 株式会社半导体能源研究所 | 用于制造soi基板及半导体器件的方法 |
CN102951597A (zh) * | 2011-08-19 | 2013-03-06 | 烟台睿创微纳技术有限公司 | 一种微桥结构红外探测器的制备方法和微桥结构 |
CN102985847A (zh) * | 2010-06-01 | 2013-03-20 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 检测不同定向辐射的辐射传感器以及包含该辐射传感器的辐射检测系统 |
CN103524767A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-01-22 | 宏威高新材料有限公司 | 一种低线胀系数的新型电子级聚酰亚胺薄膜及其制造方法 |
CN103789751A (zh) * | 2012-11-01 | 2014-05-14 | 南京华显高科有限公司 | Ito表面化学镀镍镀金前表面清洁的方法 |
CN105204059A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-12-30 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种局部区域软x射线辐射流定量测量装置与测量方法 |
WO2016087328A1 (de) * | 2014-12-01 | 2016-06-09 | Schott Ag | Miniaturisiertes elektronisches bauelement mit verringerter bruchgefahr sowie verfahren zu dessen herstellung |
CN105842727A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-08-10 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种透射式平响应软x射线辐射流测量装置 |
CN106711286A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-24 | 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 | 一种利用光敏型聚酰亚胺图案化晶硅电池选择性背场制备方法 |
CN206892351U (zh) * | 2017-05-25 | 2018-01-16 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种平响应复合滤片及探测器 |
-
2017
- 2017-05-25 CN CN201710377503.4A patent/CN107219546A/zh active Pending
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1654517A (zh) * | 2005-01-13 | 2005-08-17 | 南京大学 | 笼型多聚物制孔超低介电氧化硅薄膜及其制备方法 |
CN101409215A (zh) * | 2007-10-10 | 2009-04-15 | 株式会社半导体能源研究所 | 用于制造soi基板及半导体器件的方法 |
CN102985847A (zh) * | 2010-06-01 | 2013-03-20 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 检测不同定向辐射的辐射传感器以及包含该辐射传感器的辐射检测系统 |
CN102951597A (zh) * | 2011-08-19 | 2013-03-06 | 烟台睿创微纳技术有限公司 | 一种微桥结构红外探测器的制备方法和微桥结构 |
CN103789751A (zh) * | 2012-11-01 | 2014-05-14 | 南京华显高科有限公司 | Ito表面化学镀镍镀金前表面清洁的方法 |
CN103524767A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-01-22 | 宏威高新材料有限公司 | 一种低线胀系数的新型电子级聚酰亚胺薄膜及其制造方法 |
WO2016087328A1 (de) * | 2014-12-01 | 2016-06-09 | Schott Ag | Miniaturisiertes elektronisches bauelement mit verringerter bruchgefahr sowie verfahren zu dessen herstellung |
CN105204059A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-12-30 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种局部区域软x射线辐射流定量测量装置与测量方法 |
CN105842727A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-08-10 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种透射式平响应软x射线辐射流测量装置 |
CN106711286A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-24 | 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 | 一种利用光敏型聚酰亚胺图案化晶硅电池选择性背场制备方法 |
CN206892351U (zh) * | 2017-05-25 | 2018-01-16 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种平响应复合滤片及探测器 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
ZHICHAO LI,ET AL: "A novel flat-response x-ray detector in the photon energy range of 0.1–4 keV", 《REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS》 * |
约翰•D•克雷斯勒: "《硅星球 微电子学与纳米技术革命》", 31 December 2012, 上海科技教育出版社 * |
董丽虹 等: "《应力测试技术及在再制作工程领域的应用》", 30 June 2014, 国防工业出版社 * |
辛将: "自支撑X射线光学元件的制作工艺及应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库信息科技辑》 * |
辛将等: "X射线二极管平响应滤片的制作", 《微纳电子技术》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107677367A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-02-09 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种具有中性衰减特性的金属滤片及其制备方法 |
CN107677367B (zh) * | 2017-10-11 | 2023-06-23 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种具有中性衰减特性的金属滤片及其制备方法 |
CN108132261A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-06-08 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 平响应滤片安装装置及平响应x射线探测器 |
CN111761313A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-10-13 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种空心双层金锥制造方法 |
CN111761313B (zh) * | 2020-07-10 | 2021-10-26 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种空心双层金锥制造方法 |
CN111933327A (zh) * | 2020-07-26 | 2020-11-13 | 同济大学 | 一种具有支撑结构的金属薄膜滤片及其制备 |
CN111933327B (zh) * | 2020-07-26 | 2022-10-25 | 同济大学 | 一种具有支撑结构的金属薄膜滤片及其制备 |
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