CN100378115C - 三氯化蔗糖改进的晶形,及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
三氯化蔗糖的晶形，及其制备方法。该方法涉及通过如下工艺从水溶液连续结晶三氯化蔗糖：使容器内容物进行连续脱除和再循环，和提供三氯化蔗糖在系统中的长滞留时间。这样形成的晶体具有相对低的长/径比，具有不对称的形状，并显示良好的稳定性。特别是与现有技术产物中棒状的更大的晶体相比，该更大的晶体是锥形的。
Description
技术领域
本发明涉及具有改进处理性能的三氯化蔗糖的稳定晶体，及制备该晶体的方法。
背景技术
三氯化蔗糖(sucralose)，4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳蔗糖(4，1′，6′-trichloro-4，1′，6′-trideoxygalactosucrose)，是一种甜度强度为蔗糖几百倍的甜味剂，是由蔗糖通过采用氯替代4、1′和6′位置的羟基而制备的。由于需要用氯原子选择性取代特定的羟基，并同时保存包括高反应性的伯羟基的其它羟基，所以三氯化蔗糖的合成在技术上具有挑战性。已经开发了该合成的许多方案。参见如美国专利Nos.4,362,869、4,826,962、4,980,463和5,141,860,这些文献在此明确引入作为参考。
结晶广泛用于纯化和回收化合物，包括但不限于：糖、三氯化蔗糖和相关物质。结晶通过在溶液中诱导晶体的形成，随后从剩余的溶液(″母液″)中分离晶体，即回收晶体。
三氯化蔗糖从水中结晶典型地为针形晶体，例如在美国专利Nos.4,343,934、5,136,031、4,980,463、4,977,254、5,530,106、5,498,709和4,950,746中所描述的。许多这些晶体具有约4∶1～约10∶1的长径(L/D)比，在一些情况下甚至更高。事实上，申请人知道的所有在先已知的结晶方法均产生这种类型的针形晶体。典型地，许多这样的针形晶体断裂，产生不希望的粉尘。然而，至少一大部分具有高L/D值的针形晶体被保留下来。这样的结晶的三氯化蔗糖具有差的处理特性，包括差的流动，这使得难以将它引入配方的其它成分中。
为克服这些困难的尝试已报导于专利文献中。例如，Sankey的美国专利No.5,932,720中公开了通过在流化床中在环境温度下通过水的加入处理结晶材料，随后通过流化干燥阶段，而增加结晶的三氯化蔗糖流动性的方法。
在Jackson等人的美国专利No.4,918,182中，公开了据称具有平均粒度为至多10微米(优选5微米)，最大粒度不超过平均值的两倍(优选至多10微米)的结晶的三氯化蔗糖。据称该产品显示对热增强的稳定性。还公开了一种增强结晶的三氯化蔗糖的热稳定性的方法，包括喷射研磨三氯化蔗糖以降低粒度，并使得尺寸分布达到最大尺寸不大于平均值的两倍。
尽管有前述内容，仍有对具有良好流动特性的稳定的三氯化蔗糖晶体的需求，优选不需要结晶后工艺来改进晶体形状。
发明内容
一方面，本发明是一种从三氯化蔗糖溶液生产稳定的三氯化蔗糖晶体的方法。该方法包括：
向系统中引入三氯化蔗糖溶液的原料流；
引起三氯化蔗糖晶体在系统中连续形成；
从系统脱除包括三氯化蔗糖晶体的三氯化蔗糖溶液的输出流；和
连续地将一部分输出流再循环到系统中，和从输出流的剩余部分分离三氯化蔗糖晶体；
其中控制引入、脱除和再循环的速率使得通过系统的三氯化蔗糖在系统中的平均滞留时间至少为4小时；和
在约85°F或更低的干燥温度下干燥分离的三氯化蔗糖晶体。
另一方面，本发明是包括稳定的三氯化蔗糖晶体的组合物，至少一部分三氯化蔗糖晶体中的每一个包括多个结晶的三氯化蔗糖晶畴。
再一方面，本发明是包括通常为锥形的稳定三氯化蔗糖晶体的组合物。
附图说明
图1是适于制备根据本发明的结晶的三氯化蔗糖的结晶器系统的示意图。
图2是现有技术的三氯化蔗糖晶体的显微照片。
图3是根据本发明的三氯化蔗糖晶体的显微照片。
图4是现有技术的三氯化蔗糖晶体的筛分级分的显微照片。
图5是根据本发明的三氯化蔗糖晶体的筛分级分的显微照片。
图6是现有技术的三氯化蔗糖晶体的X射线粉末衍射(XRPD)图。
图7是根据本发明的三氯化蔗糖晶体的XRPD图。
具体实施方式
参考附图描述本发明。这样的附图是用于说明而不是用于限制本发明的，并且这样的附图被包括在本发明中以使本发明的解释更为容易。表示实施本发明的工艺设备的附图不是按比例的，并且不希望被用作工程图。
现在参考图1，该图以简要形式显示根据本发明的一个示例性的实施方案的适于制备稳定的三氯化蔗糖晶体的结晶系统。结晶器容器10容纳有包含悬浮的三氯化蔗糖晶体13的三氯化蔗糖的水溶液12。再循环泵14使从容器10流出的一部分输出流进行循环作为再循环流16，它通过换热器18并由其加热，并全部回到结晶器容器10中，从而提供循环的三氯化蔗糖晶体的存在。尽管图1中显示的是外部换热器(换热器18)，但是也可以使用其它加热措施，例如容器10的内部加热盘管或加热夹套。一部分来自容器10的输出流由离心泵20抽出，并送到晶体分离器，如离心机22，使潮湿的三氯化蔗糖晶体24与母液26分离。此母液可进行以下操作：输送到单独的结晶器单元(未示出)、返回容器10、抛弃或这些操作的结合。如以下进一步所讨论的，潮湿的三氯化蔗糖晶体24通过干燥器40以提供干燥的三氯化蔗糖晶体42作为最终产物。
如图1中的示例性实施方案所示，可选择地，可以将水蒸汽从结晶器容器10中用真空泵30抽出并在冷凝器32中冷凝以形成液体水流34而丢弃。通过另外控制容器10中溶液12的温度，如通过使用换热器18控制再循环流16的温度和/或通过脱除水，从而增加三氯化蔗糖的浓度以达到饱和点，导致更多三氯化蔗糖晶体的形成。将新鲜的三氯化蔗糖水溶液引入结晶器容器作为原料流36，在此实施方案中该原料流36被加入到再循环流16中。可选择的搅拌器组件38可用于增加三氯化蔗糖溶液12的循环和/或扰动，帮助保持循环三氯化蔗糖晶体13的悬浮和/或破碎至少一部分这些晶体。
原料流36在水溶液中可包含从1％直到饱和点的三氯化蔗糖，典型的是约20wt％。可以将原料流36在约100°F的温度下引入结晶器系统。由本领域技术人员可认识到可以使用更高或更低浓度的三氯化蔗糖和更高或更低的温度，而并不背离本发明的教导。
相对于三氯化蔗糖溶液12的体积，结合水34、潮湿的三氯化蔗糖晶体24和母液26从该工艺中脱除的速率，典型地控制原料流36的流量以得到三氯化蔗糖在结晶器容器10中滞留时间的下限为约4小时，优选约6小时，更优选约12小时。典型地，滞留时间小于约100小时，优选小于约50小时，和更优选小于约24小时。
尽管原料流36在图1的实施方案中显示为在换热器18之前进入再循环回路，但是它也可以在换热器之后进入回路，或者它也可以直接进入结晶容器10。
换热器18典型地是管式换热器，但可以使用其它类型。进行典型地控制以在循环流16中提供约2°F的温度增加。典型地控制结晶器容器10中的温度为约75°F～约110°F，和典型地控制绝对压力为约0.7psi(磅/平方英寸)～1.2psi。结晶领域的技术人员可认识到，可以使用换热器中的温度增加、容器温度和容器压力这些参数间的各种情况的结合，由于这些相互间特定相关的参数，可通过本领域已知的其它方式在不引起表面下沸腾的情况下获得水的蒸发和脱除。可因此使用其它温度和压力的结合，条件是温度不超过循环的三氯化蔗糖晶体13的熔点，和结晶器容器10中的压力足够低以提供足够量水的蒸发和脱除。最后，所有这些变量是相互关联的，并被控制以引起三氯化蔗糖晶体在容器10中的形成。
将受热的再循环流16典型地引入结晶器容器10的顶部空间，其中结合了的原料流和再循环流17中的一部分水在进入容器10时被蒸发，从而冷却了液体并增加了三氯化蔗糖的浓度。
再循环泵14在再循环流16中产生一个流速，足以在约2～约15分钟，优选约4～约8分钟内使结晶器容器10中的内容物更新。在此使用的术语″更新″表示体积等于结晶器容器10中三氯化蔗糖溶液12总体积的液体通过再循环泵14。再循环泵14连续操作。
在此使用的未修饰术语″连续的″和″连续地″理解为包括完全连续和间歇的操作两者，区别于分批操作。不希望受到任何特定的解释或理论的约束，申请人相信如在此所述的，提供连续更新对根据本发明的三氯化蔗糖晶体的形成是重要的。
在图1中说明的本发明的实施方案中，产物的分离由潮湿的三氯化蔗糖晶体24从离心机22的排出开始，典型地水分含量为约3wt％。从离心机将晶体送到螺杆料斗中，以在保存晶体的同时控制它们进入干燥器。一种合适的干燥器是Procedyne连续流化床干燥器，购自新泽西的新布伦兹维克(NewBrunswick，NJ)的Procedyne公司。根据本发明适用的其它干燥器描述于2002年8月29日公开的美国专利申请公开No.2002/0120134A1中，该文献在此引入作为参考。通过用作气闸(air lock)的旋转阀，原料进入干燥器中。使用Procedyne干燥器，空气从底部的分配器被引入并通过三氯化蔗糖晶体，因此将床流态化，并通过陶瓷过滤器后离开该干燥器。将空气冷却，使水分冷凝，然后加热到确定的温度，并返回以再次进入干燥器的底部。氮气可以用作干燥介质代替空气。当干燥器中流态化的三氯化蔗糖晶体床层达到某一水平时，可通过排出管溢流，然后进入另一个气闸，随后收集用于贮存。干燥的三氯化蔗糖晶体42的水分含量可以为约0.2％～约10％，典型地约0.5％。
在本发明的另一个示例性实施方案中，真空泵30和冷凝器32可以从图1所示的实施方案中省略，三氯化蔗糖的结晶可通过冷却容器10中的溶液12来实现，冷却引起三氯化蔗糖的浓度超过溶解度极限并导致三氯化蔗糖晶体形成。此冷却可以在换热器18，或用于冷却溶液12的一些同等机构中进行。另外，尽管在图1中显示的是外部换热器，但也可以使用其它冷却方式，例如容器10的内部冷却盘管或冷却夹套。通过冷却溶液12，使三氯化蔗糖的浓度增加到饱和点，导致三氯化蔗糖晶体的形成。在此替代的实施方案中，在高于三氯化蔗糖溶液12的温度下，将新鲜的三氯化蔗糖水溶液作为原料流36引入结晶器容器。优选，原料流36是近乎被三氯化蔗糖饱和的溶液，这样可获得三氯化蔗糖晶体的良好收率。如在第一实施方案中，可选择的搅拌器组件38可用于增加三氯化蔗糖溶液12的循环和/或扰动。
在此实施方案中，在约200°F的温度下将典型地在水中含有约50wt％的三氯化蔗糖原料流36引入结晶器系统。对典型地为列管式换热器的换热器18进行控制以提供在循环流16中约2°F的温度降低。控制结晶器容器10中的温度在约75°F～约110°F的范围内。原料流36可以完全连续地加入系统，或该原料可以间歇地加入。
其它的实施方案可包括上述两个实施方案的某些结合。
已经发现，本发明的干燥的三氯化蔗糖晶体42的存放期更长，但是与现有技术中的晶体相比，对干燥条件的敏感性在一定程度上要高，并且对留在晶体中的水分含量的敏感性也更高。结晶三氯化蔗糖的存放期通常通过进行加速老化试验进行估测。在此试验中将晶体保持在50℃(122°F)的受控气氛中，并定期取样。将每个样品溶于水，跟踪记录10％溶液的pH以确定当pH下降一个单位时所用的时间，以指示轻微的三氯化蔗糖的分解。当这样的分解在此试验中直到至少3天才指示时，由传统方法制备的晶体被认为是稳定的。这被认为等同于在环境条件下约8年的存放期。
为获得根据本发明稳定的结晶的三氯化蔗糖，即满足以上存放期试验的结晶的三氯化蔗糖，重要的是将结晶产物的干燥温度限制在约85°F或更低的温度下。干燥温度优选是在约50°F～约70°F的范围内，典型地为约60°F。此外，如在美国专利申请公开No.2002/0120134A1中所述，结晶产物中的水分含量对稳定性有主要的影响，更高的水分含量可提高稳定性。根据本发明，约0.2wt％～约10wt％的水分含量是合适的，优选为0.5wt％以提供稳定的结晶产物。对于现有技术的晶体，当在优选温度下干燥，并干燥到典型的水分含量时，在加速条件下在3天内显示显著的pH下降，本发明的新晶体则至少在3天，更典型地在4～6天，和通常在大于6天的时间不显示pH的下降。
也可以通过控制结晶器中三氯化蔗糖溶液12的pH值改进干燥的晶体42的存放期或稳定性。为此目的，用缓冲剂处理三氯化蔗糖溶液12是有益的，处理后pH为约5.5～约8.5，优选为约6.5～约7.8，更优选为约7～7.8。示例性的缓冲剂包括乙酸钠，但可以使用其它物质。
现在注意图2～5，它们是现有技术的三氯化蔗糖晶体和根据本发明制备的晶体的显微照片。图2显示的是典型的现有技术的三氯化蔗糖晶体未分级的样品，图3显示的是根据本发明制备的典型产物未分级的样品。
图4显示来自典型现有技术的三氯化蔗糖晶体的样品材料，该材料通过80目筛网，但保留在140目筛网上。图5显示来自根据本发明的典型三氯化蔗糖晶体的样品材料，该材料通过80目筛网，但保留在140目筛网上。因此，图4和图5分别清楚地展现，具有更大尺寸的现有技术的晶体和本发明的三氯化蔗糖产物的级分。
由图3可见，本发明的三氯化蔗糖晶体通常具有略微伸长的不对称外观。代表完全(未分级)样品的晶体典型地具有的粒度分布为90wt％样品的粒度小于约30μm～约150μm，更典型地约40μm～约100μm；而10wt％的粒度小于约3μm～约40μm，更典型地约4μm～约9μm。平均对于给定的样品，根据本发明制备的三氯化蔗糖晶体的长径(L/D)比小于约6，优选小于约4。在此使用的晶体长度为晶体最长尺度的长度，宽度是在与最长尺度垂直的角度下可测量的最大宽度。
比较图4和图5可见，根据本发明制备的三氯化蔗糖晶体的更大粒度级分包括的晶体与通常包括现有技术的三氯化蔗糖的更大粒度级分的细长且基本对称的针形不同。相反，本发明的更大尺寸级分中的晶体的特征通常为基本所有晶体上不存在平行的表面，取而代之的例如为锥形或圆锥形区段。许多晶体包括单一锥形区段，大多数晶体是不完全对称的不规则形状。
不希望被特定的理论或解释约束，申请人相信本发明的三氯化蔗糖晶体所具有的不寻常的和有益的形状和性能归于晶体通过结晶器系统的连续再循环，以及归于输入和输出速率的控制，以使三氯化蔗糖在系统中有相对长的滞留时间。在这些条件下，相信三氯化蔗糖晶体经受充分的机械扰动，使得至少一部分晶体，特别是可能最初形成的细长的晶体，发生断裂。断裂可以在再循环泵14中、在换热器18中、在系统管路的弯头中，通过晶体-晶体接触，和/或通过其它方式而发生。
晶体这样的断裂可至少部分解释根据本发明形成的晶体相对低的L/D比。此外，相信在这些条件下，在存在的晶体上产生晶体生长的新位点，来自溶液的三氯化蔗糖随后沉积到这些位点上，从而导致本发明的不对称和不规则形状晶体的形成。也许除在新位点上的晶体生长以外，或代替这种情况，可能三氯化蔗糖在系统中有相对长的滞留时间，更小晶体的附聚可形成典型地在根据本发明的三氯化蔗糖晶体中看到的不规则形状。进一步使人相信，由于这样的晶体生长和/或附聚，本发明的许多晶体包括多个结晶的三氯化蔗糖晶畴。
根据本发明的三氯化蔗糖晶体具有优异的加工性能和流动性。这些特性的一个量度是静止角，静止角定义为晶体堆可保持的最陡角度(相对于水平)。低静止角指示流动较好的粉末，是用于加工以及与包含三氯化蔗糖的配制剂中其它成分容易混合所需特性。根据本发明的三氯化蔗糖晶体通常具有小于约42度的静止角。根据现有技术的结晶方法制备的三氯化蔗糖晶体典型地显示略大的静止角。
本发明的三氯化蔗糖晶体的另一个有利的优点在于，由于不对分离的晶体进行机械减小尺寸的工艺(如一些现有技术的工艺的情况)，产物相对没有粉尘。
现在看图6和图7，将根据本发明的三氯化蔗糖晶体的XPRD图与现有技术的三氯化蔗糖晶体的XPRD图进行比较。
XRPD分析使用Shimadzu XRD-6000X射线粉末衍射仪，采用Cu Kα射线进行。该仪器装配有精细聚焦的X射线管。管电压和安培数分别设为40kV和40mA。发散和散射狭缝设定为1°，接收狭缝设定为0.15mm。衍射的射线由NaI闪烁检测器检测。使用在3°/min(0.4sec/0.02°步长)下从2.5到40°2θ进行θ-2θ连续扫描。分析硅标准物以检查仪器校准。收集数据并用XRD-6000v.4.1进行分析。
图6显示现有技术的三氯化蔗糖的XRPD图，图7显示根据本发明的三氯化蔗糖晶体的XRPD图。可以看到相关的峰中强度的差异。
实施例
如在图1中看到的系统包括垂直圆筒形罐作为结晶器容器，具有4英尺直径，12英尺垂直边长，45度圆锥形底和8英寸的底部排出管口。
结晶器再循环泵14包括Model MPAF轴流离心泵，其中入口、出口和叶轮直径都是10英寸(来自纽约Seneca Falls的Goulds Pumps)。在足以提供容器内容物约每5分钟进行一次更新的速率下，该泵进行完全连续地(即不间断地)操作。
设置再循环流进入结晶器容器的进入点，以使液体的切向进入，导致有助于保持循环悬浮在容器内容物中的三氯化蔗糖晶体的湍流或涡流运动。该系统具有TEMA类别BEM壳和管式单向换热器18。这样的换热器可广泛购自许多制造商，并且是工业中所公知的。该换热器具有0.5英寸到1.5英寸管径，并且相对于结晶器容器10被这样设置，使得静态液头保持在交换器之上2～5英尺的地方，因此防止在进入容器顶部空间之前水蒸汽从被加热的循环流过早闪蒸。典型地，使系统中液体的沸腾最小化，以避免三氯化蔗糖晶体的不受控成核，以及三氯化蔗糖晶体的覆盖物在结晶器内表面上的形成。
离心机22是型号HZ 1250 Ph(药物)Horizontal Peeler离心机，购自肯塔基州佛罗伦萨的Krauss-Maffei Process Technology Inc.。该单元装配有辅助的排料单元，含有49.2″直径×25.125″深开口，具有内置式粗糙衬底的1片无缝聚酯屏。干燥器是Procedyne连续流化床干燥器。
容器10采用半装料操作。将20％含水三氯化蔗糖溶液原料流在换热器18之前，以约100°F的温度间歇引入再循环回路，设定换热器以加热再循环流升高2°F。将容器内容物保持在约100°F的温度下，及通过平衡换热器的热量输入与通过水闪蒸蒸发的蒸发冷却进行调节，通过控制容器顶部空间中的压力为约1.0psi的绝对压力来控制蒸发。
与水、潮湿的三氯化蔗糖晶体和母液从工艺的脱除速率结合，控制原料流的流量使得三氯化蔗糖在结晶器容器中的停留时间为约24小时。晶体由离心机间歇收集，使用上述干燥器在约60°F的干燥器温度下干燥，以得到水分含量为约0.5wt％的最终产物。
产物的粒度分析使用购自佛罗里达迈阿密的Coulter公司的CoulterLS100Q粒度分析仪。该分析仪以光散射操作，使用购自德克萨斯州，休斯敦的ExxonMobil Chemical的IsoparTMG链烷烃流质作为分散介质。该三氯化蔗糖产物晶体具有的粒度分布为90wt％样品的粒度小于62μm，而10wt％的粒度小于约4μm，平均值为30μm。
在如前所述的加速老化试验中，该产物的稳定性是至少3天，相应于在典型的环境贮存条件下为约8年的存放期。
尽管在此参考具体的实施方案说明和描述了本发明，本发明不希望被所示的详细情况限制。相反，可以在权利要求同等的范围和界限内进行各种具体的改变而不背离本发明的真实精神和范围。
Claims (28)
1.一种从三氯化蔗糖溶液生产稳定的三氯化蔗糖晶体的方法，该方法包括：
向系统中引入三氯化蔗糖溶液的原料流；
引起三氯化蔗糖晶体在系统中连续地形成；
从系统脱除包括三氯化蔗糖晶体的三氯化蔗糖溶液的输出流；和
连续地使一部分输出流再循环到系统中，和从输出流的剩余部分分离三氯化蔗糖晶体；
其中控制引入、脱除和再循环的速率使得通过该系统的三氯化蔗糖在系统中的平均滞留时间至少为四小时；和
在约85或更低的干燥温度下干燥该分离的三氯化蔗糖晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中引入、再循环和脱除中的至少一个步骤完全连续地进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其中引入、再循环和脱除中的至少一个步骤间歇地进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其中引入步骤包括向系统的内容物中切向引入原料流和输出流的再循环部分二者中的至少一种以在内容物中产生涡流运动。
5.根据权利要求1所述的方法，在引入步骤之前进一步包括使原料流和输出流的再循环部分进行结合。
6.根据权利要求1所述的方法，其中滞留时间为约6小时～约50小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其中滞留时间为约12小时～约24小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其中脱除输出流的步骤在一定的速率下进行以提供系统中液体的更新时间为约2分钟～约15分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其中脱除输出流的步骤在一定的速率下进行以提供系统中液体的更新时间为约4分钟～约8分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，其中再循环包括将三氯化蔗糖晶体经历足够的机械扰动以破碎至少一部分晶体。
11.根据权利要求1所述的方法，其中通过从系统脱除水和冷却系统两者之一而引起三氯化蔗糖晶体的形成。
12.根据权利要求1所述的方法，其中控制压力和温度的步骤包括选择压力和温度以蒸发一部分系统中的水，该方法进一步包括脱除从系统蒸发的水。
13.根据权利要求12所述的方法，其中压力为约0.7psi～1.2psi，温度为约75～约110。
14.根据权利要求1所述的方法，其中控制压力和温度的步骤包括冷却系统中的液体。
15.根据权利要求1所述的方法，其中干燥三氯化蔗糖晶体的步骤在约50～约70的温度下进行，且该分离的晶体的水分含量为约0.2wt％～约10wt％。
16.根据权利要求1所述的方法，进一步包括在分离三氯化蔗糖晶体的步骤之后，在约60的温度下干燥晶体。
17.一种包括稳定的三氯化蔗糖晶体的组合物，至少一部分三氯化蔗糖晶体中的每一个包括多个结晶的三氯化蔗糖晶畴。
18.根据权利要求17所述的组合物，具有小于42度的静止角。
19.根据权利要求17所述的组合物，其中每个三氯化蔗糖晶体具有晶体长度，该晶体长度是其最长尺度的尺寸，并且具有在与晶体长度垂直的角度下测量的最大晶体宽度，其中该晶体长度对该最大晶体宽度的比例平均小于6。
20.根据权利要求17所述的组合物，其中每个三氯化蔗糖晶体具有其晶体长度，该晶体长度是最长尺度的尺寸，并且具有在与晶体长度垂直的角度下测量的最大晶体宽度，其中该晶体长度对该最大晶体宽度的比例平均小于4。
21.根据权利要求17所述的组合物，其中90wt％的样品具有的粒度小于约30μm～约150μm，且10wt％的样品具有的粒度小于约3μm～约40μm。
22.根据权利要求17所述的组合物，其中该三氯化蔗糖晶体的水分含量为约0.2％～约10％。
23.一种包括稳定的三氯化蔗糖晶体的组合物，其中三氯化蔗糖晶体通常是锥形的。
24.根据权利要求23所述的组合物，其中每个三氯化蔗糖晶体具有晶体长度，该晶体长度是其最长尺度的尺寸，并且具有在与晶体长度垂直的角度下测量的最大晶体宽度，其中该晶体长度对该最大晶体宽度的比例平均小于6。
25.根据权利要求23所述的组合物，其中每个三氯化蔗糖晶体具有其晶体长度，该晶体长度是其最长尺度的尺寸，并且具有在与晶体长度垂直的角度下测量的最大晶体宽度，其中该晶体长度对该最大晶体宽度的比例平均小于4。
26.根据权利要求23所述的组合物，其中90wt％的样品具有的粒度小于约30μm～约150μm，且10wt％的样品具有的粒度小于约3μm～约40μm。
27.根据权利要求23所述的组合物，具有小于42度的静止角。
28.根据权利要求23所述的组合物，其中该三氯化蔗糖晶体的水分含量为约0.2％～约10％。
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