CN100347127C - 一种兼备电容电感性能的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种兼备电容电感性能的复合材料及其制备方法，属于电子复合材料制备技术领域。所述复合材料以Ni0.3Zn0.7Fe1.95O4-Ni-PVDF和Ba3Co2Fe23O41-Ni-PVDF两种体系的三元复合材料作为实验对象。将铁氧体、金属镍颗粒与聚偏氟乙烯混合均匀后，置于模具内，在温度为180～220℃，压力为10～15MPa的条件下，热压20分钟成型。对于Ni0.3Zn0.7Fe1.95O4-Ni-PVDF体系，其起始磁导率在10MHz以下均保持在30左右，介电常数在1kHz下达到200左右。对于Ba3Co2Fe23O41-Ni-PVDF体系，其起始磁导率在500MHz以下均保持在4.0左右，介电常数在10MHz下能够达到130左右。此种容感两性电子复合材料具有独特的双渗流结构，有效地实现了高介电常数与高起始磁导率集成，且制备温度低，工艺简便，具有良好的工业化应用前景。

Description

一种兼备电容电感性能的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子复合材料制备技术领域，特别涉及同时具有高介电常数和高起始磁导率兼备电容-电感两性、制备温度低、工艺简便的一种新型电容/电感集成复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，在微电子工业中，超过98％的电容、电感等无源器件采用分立元件，它们占用了70％以上的线路板空间。分立元件现在成为了微电子系统进一步缩小的主要障碍。为克服这一障碍，要求无源器件实现多功能化集成化，并同时采用嵌入式元器件以实现整体封装。目前以片式电容和片式电感为集成的片式LC元件已经出现。一般的集成LC元件采用多层高温共烧片式电容(MLCC)和片式电感(MLCI)的形式。由于两类材料的叠层共烧将导致一系列的工艺匹配问题，因此就迫切需要真正的集成，即把电感和电容两种性能集成在一个元件中，这就需要一种材料能同时具备电感和电容两种特性。现有的容感两性材料主要是铁电/铁磁陶瓷复合材料体系，虽能实现容感两性共存，但是陶瓷材料需要在高温下进行烧结热处理，其工艺复杂、耗能大、易开裂。并且由于嵌入式器件所采用的线路板多为聚合物材料，陶瓷器件便更难于在整体封装中被采用。以聚合物为基体的容感两性复合材料能够克服陶瓷复合材料存在的上述不足，可以在对介电常数和起始磁导率要求不高的场合获得应用。
近几年来，对容感两性材料的研究主要集中在陶瓷体系方面。例如，齐西伟等人将NiCuZn铁氧体与BaTiO3于1250℃进行高温共烧，在NiCuZn与BaTiO3摩尔百分含量相同时，复合材料介电常数为300左右、起始磁导率仅为20左右。具有高介电常数或高起始磁导率的聚合物基复合材料仍被作为两类材料分别进行研究。最近，美国宾州大学的章启明等人将Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)陶瓷粉末通过溶液法添加到聚偏氟乙烯-三氟乙烯的共聚物【P(VDF-TrFE)】中，在陶瓷的体积分数为50％时复合材料的介电常数为200左右。觉智敏等人采用碳纤维、金属Ni颗粒等与聚偏氟乙烯(PVDF)基体进行复合，利用导电颗粒在绝缘基体内的渗流效应显著的提高了复合材料的介电常数，显示了良好的应用前景。斯拉玛(Slama)等人将MnZn铁氧体与环氧树脂(epoxy)复合，利用MnZn铁氧体的高起始磁导率提高复合材料的起始磁导率，在MnZn铁氧体体积百分含量达到50％时，复合材料起始磁导率达到15左右。以上事实说明，(1)铁电/铁磁陶瓷复合体系虽能实现容性和感性共存，但是陶瓷工艺需要高温共烧、能耗大、易开裂；(2)分别具有高介电常数、或高起始磁导率的聚合物基复合材料都得到了一定程度的研究，但对同时兼备高介电常数和高起始磁导率的聚合物基复合材料仍未得到研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时具有高介电常数和高起始磁导率的新型电容--电感集成电子复合材料及其制备方法。通过对铁氧体相、金属相和有机聚合物组分的三元复合材料进行研究，开发了一种新型双渗流结构的聚合物基三元复合材料。在此结构中，具有较大粒径的铁氧体颗粒不仅赋予材料以较高的起始磁导率同时这些大颗粒在聚合物基体内的渗流也占据了聚合物基体内的大量空间。粒径较小的导电镍颗粒择优分布于铁氧体颗粒间隙中，镍颗粒在铁氧体颗粒间隙内的二次渗流提高了复合材料的介电常数，同时其磁性也对复合材料起始磁导率的提高做出了贡献。这种双渗流结构减少了渗流发生时导电颗粒的用量，有助于提高材料柔韧性并降低介电损耗。实验证明这种具有双渗流结构的三元复合材料同时兼有较高的介电常数和起始磁导率，是一种有希望在多功能集成嵌入式无源器件方面得到应用的材料。
本发明提出的一种兼备电容电感性能的复合材料，其特征在于：所述复合材料由无机材料铁氧体、导电金属镍粉和聚合物材料聚偏氟乙烯制成，其体积配方比为：镍0.1～11％，铁氧体50～60％，聚偏氟乙烯30～40％。
在上述复合材料中，所述铁氧体为镍锌铁氧体Ni0.3Zn0.7Fe1.95O4，或Z型平面六角铁氧体Ba3Co2Fe23O41。
在上述复合材料中，所述聚合物材料为聚偏氟乙烯PVDF。
在上述复合材料中，所述无机材料铁氧体的粒度为：镍2～3μm，铁氧体75～100μm。
本发明提出的一种兼备电容电感性能的复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料采用热压工艺制备，具体工艺流程为：
(1)配料：称取镍粉0.005～0.739g，75～100μm的镍锌铁氧体粉2.4g或者Z型平面六角铁氧体1.65g，聚偏氟乙烯0.311～0.539g；
(2)配样：将镍粉、聚偏氟乙烯以及铁氧体粉按照权利要求1的体积配比搅拌，混合均匀；
(3)成型：将步骤2混合均匀的粉末放在粉末压片机上，在温度为180～220℃，压力为10～15MPa的条件下，热压20分钟成型。
本发明的有益效果是：通过采用一种新型双渗流结构，在聚合物基复合材料中实现了同时兼有较高介电常数和较高起始磁导率的目的，复合材料介电常数达到200以上，起始磁导率达到30；采用简单热压工艺进行材料成型，降低了成型温度，缩短了制备时间，在短时间内获得了性能良好的容感两性复合材料。
附图说明
图1为本发明样品断面显微镜照片(实施例1)。
图2为本发明镍颗粒体积百分含量对样品起始磁导率影响的实验值与理论计算值的比较图(实施例1)。
图3为本发明起始磁导率与品质因数随频率变化的规律(实施例1)。
图4为本发明电导率和介电常数随镍颗粒体积百分含量的变化规律(实施例1)。
图5为本发明样品断面显微镜照片(实施例2)。
图6为本发明镍颗粒体积百分含量对样品起始磁导率影响的实验值与理论计算值的比较图(实施例2)。
图7为本发明起始磁导率与品质因数随频率变化的规律(实施例2)。
图8为本发明电导率和介电常数随镍颗粒体积百分含量的变化规律(实施例2)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
本发明以Ni0.3Zn0.7Fe1.95O4-Ni-PVDF和Ba3Co2Fe23O41-Ni-PVDF两种体系的三元复合材料作为实验对象。先按照配方将三种粉体混合均匀后，于低温下热压成型。其实施工艺流程如下：
(1)配料：按上述配方称取2～3μm的镍粉0.005～0.739g，75～100μm的镍锌铁氧体粉2.4g或者Z型平面六角铁氧体1.65g，聚偏氟乙烯0.311～0.539g。
(2)配样：将镍粉、聚偏氟乙烯以及铁氧体粉按照上述比例搅拌，混合均匀。
(3)成型：将混合均匀的粉末放在粉末压片机上，在温度为180～220℃，压力为10～15MPa的条件下，热压20分钟成型。
实施例1
按照表一中所列配方称取适量镍粉、聚偏氟乙烯与2.4g镍锌铁氧体粉体混合均匀后置于模具内，于200℃，15MPa下热压15分钟成型，可以得到一系列样品。双渗流结构可以从样品显微结构照片中得到验证，如图1所示。样品起始磁导率随镍颗粒体积百分含量的变化趋势如图2所示，采用Maxwell-Garnett公式和Bruggeman-Hanai公式模拟的结果作为对照也示于图2中。起始磁导率与品质因数随频率变化的规律如图3所示。样品电导率和介电常数随镍颗粒体积百分含量的变化规律如图4中所示。
                   表一实施例1成分配方
    编号     PVDF     Ni
    vol％     g     vol％     g
    A0A1A2A3A4A5A6A7     39.939373533313029     0.5390.5270.5000.4730.4450.4180.3910.364     0.1135791011     0.0070.0670.2010.3360.4700.6050.6720.739
说明：每一种复合材料中均含有60vol％镍锌铁氧体，重量为2.4g
实施例2：
按照表二中所列配方称取适量镍粉、聚偏氟乙烯与1.65g Z型平面六角铁氧体粉体混合均匀后置于模具内，在200℃，15MPa条件下热压15分钟成型，可以得到一系列样品。双渗流结构可以从样品的显微结构照片中得到验证，如图5所示。样品的起始磁导率随镍颗粒体积百分含量的变化趋势如图6所示，采用Maxwell-Garnett公式和Bruggerman-Hanai公式模拟的结果作为对照也示于图6中。样品的起始磁导率与品质因数随频率变化的规律如图7所示。样品的电导率和介电常数随镍颗粒体积百分含量的变化规律如图8中所示。
                  表二实施例2成分配方
    编号     PVDF     Ni
    vol％     g   vol％     g
    B0B1B2B3B4B5     39.93937353331     0.4000.3910.3710.3510.3310.311     0.113579   0.0050.0500.1490.2490.3490.448
说明：每一种复合材料中均含有60vol％Z型平面六角铁氧体，重量为1.65g

Claims (4)

1、一种兼备电容电感性能的复合材料，其特征在于：所述复合材料由无机材料铁氧体、导电金属镍粉和聚合物材料聚偏氟乙烯制成，其体积配方比为：镍0.1～11％，铁氧体50～60％，聚偏氟乙烯30～40％。
2、按照权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述铁氧体为镍锌铁氧体Ni0.3Zn0.7Fe1.95O4，或Z型平面六角铁氧体Ba3Co2Fe23O41。
3、按照权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述无机材料铁氧体的粒度为：镍2～3μm，铁氧体75～100μm。
4、一种制备如权利要求1所述的兼备电容电感性能的复合材料的方法，其特征在于：所述复合材料采用热压工艺制备，具体工艺流程为：
(1)配料：称取镍粉0.005～0.739g，75～100μm的镍锌铁氧体粉2.4g或者Z型平面六角铁氧体1.65g，聚偏氟乙烯0.311～0.539g；
(2)配样：将镍粉、聚偏氟乙烯以及铁氧体粉按照权利要求1的体积配比搅拌，混合均匀；
(3)成型：将步骤2混合均匀的粉末放在粉末压片机上，在温度为180～220℃，压力为10～15MPa的条件下，热压20分钟成型。
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