CN1388090A - 三层类钙钛矿结构铁电－铁磁功能复合体的新制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三层类钙钛矿结构铁电－铁磁功能复合体的新制备方法。它是利用化学反应,合成三层类钙钛矿结构铌(钽)酸盐AB2M3O10(A=K,Na,Li,Rb,Cs及其复合离子;B=Sr,Ba,Ca,Pb及其复合离子;M=Nb,Ta及其复合离子)。经酸处理、有机胺插层后,通过共沉淀法在层间形成铁氧体MFe2O4,得到三层类钙钛矿结构铁电层与铁氧体交替排列的铁电－铁磁功能复合体。
Description
一、技术领域：
本发明属于铁电-铁磁功能复合体范畴，提供一种三层类钙钛矿结构铁电-铁磁功能复合体的新制备方法。
二、背景技术：
由于磁电材料具有良好的磁电效应，在微波领域、高压输电线路的电流测量、宽频段磁探测、磁场感应器等领域有着广阔的应用前景。
自上世纪60年代以来，国际上对磁电材料的研究有较大进展，发现了Cr2O3等多种单相的磁电材料，但是大多此类材料的尼尔温度或居里温度远低于室温，磁电系数小，使其难以满足实用要求。
目前研究已设计和制备了铁电-铁磁功能复合体，它具有比单相磁电材料更独特的磁电效应(参见文献1-6)。1972年，Philips实验室用原位复合技术开发的尖晶石结构磁电铁氧体(如CoFe2O4)与钙钛矿结构压电体(如BaTiO3)两相混合的新型磁电复合体，其磁电系数值达到130mv/cm·Oe。目前，此类复合体的制备方法有下列几种：
(一)原位复合法，它要求高的熔化温度，且难以控制复合体的第三相生成。
(二)烧结法，其优点使工艺简单，成本低且相组成、粒径可控性强。但以上两种方法均需分别合成铁电体和铁磁体，然后混合均匀后，制得。这将造成两相发生反应的可能，而且均只能实现铁电体与铁磁体在微米尺度上的复合，不可能实现铁电相与铁磁相晶粒间的完全乘积偶合，复合体不可避免存在缺陷，从而造成复合体某些性能恶化。复合体的磁电系数仍偏低，未达到实际应用要求。
(三)最近有文献报道将一层锆钛酸铅(PZT)压电材料夹层在两层TbDyFe2(Terfenol-D)超磁致伸缩材料间得到一种新型层状铁电-铁磁功能复合体，具有高达4.68v/cm·Oe的磁电系数。
经我们多年的研究，发现并确定了存在一类化学通式为AB2M3O10(A＝K，Na，Li，Rb，Cs及其复合离子；B＝Ba，Sr，Ca，Pb及其复合离子；M＝Nb，Ta及其复合离子)三层类钙钛矿结构铁电新铌(钽)酸盐，其结构特征为三层以顶角相连的铁电类钙钛矿单元层[B2M3O10]-与层间大阳离子A+层沿着准四方的C-轴交替排列(参见文献7-9)。
参考文献：1.J.Van den Boomgaard and R.A.J.Born，“A sintered MagnetoelectricComposite Material BaTiO3-Ni(Co，Mn)Fe3O4”，J.Mater.Sci.，13，1538-48(1978)2.J.Van den Boomgaard，A.M.J.G.Van Run，and J.Van Suchtelen，“Magnetoelectricity in Piezoelectric-Magnetostrictive Composites”Ferroelectrics，10，295-98(1976)3.J.Van den Boomgaard，D.R.Terrell，R.A.J.Born，and H.F. J.I.Giller，“AnInsitu Grown Eutectic Magnetoelectric Composite Material：Part I，composition and Unidirectional Solidification”，J.Mater.Sci.，9，1705-709(1974)4.Jungho Ryu，Shashank Priya，Alfredo Vazquez Carazo，and Kenji Uchino，“Effect of the Magnetostrictive Layer on Magnetoelectric Properties in LeadZirconate Titanate/Terfenol-D Laminate Composites”J.Am.Cream.Soc.，84[12]2905-908(2001)5.JUNGHO Ryu，Alfredo Vazquez Carazo，Kenji Uchino&Hyoun-E E Kim，“Piezoelectric and Magnetoelectric Properties of Lead ZirconateTitanate/Ni-Ferrite Particulate Composites”，Journal of Electroceramics，7，17-24(2001)6.Jungho Ryu，Alfredo Vazquez Carazo，Kenji Uchino & Hyoun-Ee KIM，“Magnetoelectric Properties in Piezoelectric and Magnetostrictive LaminateComposites”，Jpn.J.Appl.Phys.，40，4948-4951(2001)7.方亮，张辉，吴伯麟，袁润章.类钙钛矿结构新钽酸盐KSr2Ta3O10的合成、结构与层间特性.高等学校化学学报.2000(11)：16398.方亮，博士学位论文，武汉工业大学，1998，武汉9.方亮，张辉，吴伯麟，袁润章等.层状类钙钛矿型新铌酸盐Sr2KNb3O10.无机化学学报，1999，15[4]：p505
三、发明内容：
提供一种三层类钙钛矿结构铁电-铁磁功能复合体的新制备方法，该复合体结构使纳米尺度上类钙钛矿铁电层与铁磁性材料交替排列，以解决上述复合体的缺点，获得更具有实用价值的复合体。其机理：由于AB2M3O10层状类钙钛矿铁电新铌(钽)酸盐，层间电荷密度较低，通过离子交换和插层反应将客体分子插入到类钙钛矿层的层间位置，将层间位置撑开，以层间的二维纳米空间为反应器，通过共沉淀法在层间形成一系列具有高性能的铁氧体，从而得到三层类钙钛矿结构铁电层与铁氧体交替排列的铁电-铁磁功能复合体。
制备本发明的复合体的技术方案如下：
(1)利用化学反应在300-1500℃范围内，合成三层类钙钛矿结构铌、钽酸盐AB2M3O10(A＝K，Na，Li，Rb，Cs及其复合离子；B＝Sr，Ba，Ca，Pb及其复合离子；M＝Nb，Ta及其复合离子)。
(2)将上述产物经酸(如浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸)处理6～48小时后，用蒸馏水洗去酸根离子和交换出的碱金属离子A+，再与有机胺(如正己胺、正戊胺、正丁胺、正丙胺)在了50-90℃剧烈搅拌1～7天进行插层反应，在类钙钛矿层间引入有机胺，将层间位置撑开，获得有机胺柱类钙钛矿结构铌(钽)酸盐。
(3)把有机胺柱类钙钛矿结构铌(钽)酸盐配成1％的悬浊液，升温至50～90℃，在氮气气氛保护下，在搅拌下逐滴滴入由MCl2(M＝Fe及Fe与Co，Ni，Cu，Zn，Mn混合离子)、FeCl3按摩尔比1∶2的比例配成水溶液，然后滴入氨水，控制PH值为8～11，搅拌1～7天，收集沉淀物，洗去其表面的黑色物质，干燥，获得三层类钙钛矿结构铁电层与铁氧体交替排列的铁电-铁磁功能复合体。
也可以把有机胺柱类钙钛矿结构铌(钽)酸盐配成1％的悬浊液，升温至50～90℃，在氮气气氛保护下，在搅拌下逐滴滴入由MCl2(M＝Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Mn及复合离子)、FeCl3按摩尔比1∶2的比例配成水溶液，然后滴入氨水，控制PH值为8～11，搅拌1～7天，收集沉淀物，洗去其表面的黑色物质，干燥，在600～1000℃热处理1～24小时，得到三层类钙钛矿结构铁电层与铁氧体MFe2O4交替排列的铁电-铁磁功能复合体。
工艺流程如附图1所示
四、附图说明：
上图中介绍了一种三层类钙钛矿结构铁电-铁磁功能复合体的新制备方法，通过共沉淀法在三层类钙钛矿结构铌(钽)酸盐的层间形成铁氧体，得到三层类钙钛矿结构铁电层与铁氧体交替排列的铁电-铁磁功能复合体。
五、具体实施方式：
例：
1.AB2M3O10(A＝K，Na，Li，Rb，Cs及其复合离子；B＝Ba，Sr，Ca，Pb及其复合离子；M＝Nb，Ta及其复合离子)的合成：
将原料物质BCO3，A2CO3，M2O5按摩尔比BCO3∶A2CO3∶M2O5＝4∶1∶3配料，考虑到A2CO3在高温下的挥发性，配料时应富余5％。三种原料经均匀混合、充分研磨后在800-1650℃下烧成，保温2～48小时，得到AB2M3O10。
如KSr2Nb3O10的合成，将SrCO3，K2CO3与Nb2O5按摩尔比4∶1∶3配料，再加入过量5％的K2CO3，混合均匀，置入Pt坩埚中，加热至1300～1500℃之间，保温5小时后冷却到室温取出，得到KSr2Nb3O10。
2.酸处理
如将制得的KSr2Nb3O10的酸处理用过量的5mol/L的盐酸浸泡48小时，用蒸馏水充分清洗，使得样品中不含有K+和Cl+，在红外灯下烘干。
3.有机胺(如正己胺、正戊胺、正丁胺、正丙胺)插层反应
如取10g酸处理后的KSr2Nb3O10放入三颈瓶中，再加入50％的正己胺乙醇溶液100mL，在60℃下搅拌1～7天。反应完后离心分离收集沉淀物，用50％的乙醇溶液泡洗3次，再用蒸馏水清洗3次，红外灯下烘干得到白色n-HexNH3Sr2Nb3O10样品。
4.铁氧体MFe2O4与三层铁电类钙钛矿层交替排列的复合体的制备
如称取10g n-HexNH3Sr2Nb3O10配成1％的悬浊液，升温至50～90℃，在氮气气氛保护下，在搅拌下逐滴滴入10～200ml由FeCl2·4H2O、NiCl2·6H2O与FeCl3·6H2O按摩尔比0.7∶0.3∶2的比例配成的金属离子总浓度为0.1M水溶液，然后滴入氨水，控制PH值为8～11，搅拌1～7天，收集沉淀物，洗去其表面的黑色物质(Ni0.3Fe0.7)Fe2O4，干燥，获得铁氧体(Ni0.3Fe0.7)Fe2O4与三层铁电类钙钛矿层交替排列的铁电-铁磁功能复合体。
也可以称取10g n-HexNH3Sr2Nb3O10配成1％的悬浊液，升温至50～90℃，在氮气气氛保护下，在搅拌下逐滴滴入10～200ml由NiCl2·6H2O与FeCl3·6H2O按摩尔比1∶2的比例配成金属离子总浓度为0.1M的水溶液，然后滴入氨水，控制PH值为8～11，搅拌1～7天，收集沉淀物，洗去其表面的黑色物质，干燥，在600～1000℃热处理1～24小时，得到铁氧体NiFe2O4与三层类钙钛矿铁电层交替排列的铁电-铁磁功能复合体。
Claims (1)
1.一种三层类钙钛矿结构铁电-铁磁功能复合体的新制备方法，其特征在于：
a.利用化学反应，在300-1500℃范围内，合成三层类钙钛矿结构铌(钽)酸盐AB2M3O10(A＝K，Na，Li，Rb，Cs及其复合离子；B＝Sr，Ba，Ca，Pb及其复合离子；M＝Nb，Ta及其复合离子)；
b.将上述产物经酸(如浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸)处理48小时后，用蒸馏水洗去酸根离子和交换出的碱金属离子A+，再与有机胺(如正己胺、正戊胺、正丁胺、正丙胺)在50～90℃剧烈搅拌1～7天进行插层反应，在钙钛矿层间引入有机胺，将其层间位置撑开，获得有机胺柱类钙钛矿结构铌(钽)酸盐；
c.把有机胺柱类钙钛矿结构铌(钽)酸盐配成1％的悬浊液，升温至50～90℃，在氮气气氛保护下，在搅拌下逐滴滴入由MCl2(M＝Fe及Fe与Co，Ni，Cu，Zn，Mn复合离子)、FeCl3按摩尔比1∶2的比例配成水溶液，然后滴入氨水，控制PH值为8～11，搅拌1～7天，收集沉淀物，洗去其表面的黑色物质，干燥，获得三层类钙钛矿结构铁电层与铁氧体MFe2O4交替排列的铁电-铁磁功能复合体；
也可以把有机胺柱类钙钛矿结构铌(钽)酸盐配成1％的悬浊液，升温至50～90℃，在氮气气氛保护下，在搅拌下逐滴滴入由MCl2(M＝Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Mn及复合离子)、FeCl3按摩尔比1∶2的比例配成水溶液，然后滴入氨水，控制PH值为8～11，搅拌1～7天，收集沉淀物，洗去其表面的黑色物质，干燥，在600～1000℃热处理1～24小时，得到三层铁电类钙钛矿层铁氧体与MFe2O4交替排列的铁电-铁磁功能复合体。
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