CN100345577C - 一种高蒜素蒜粉微胶囊的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高蒜素蒜粉微胶囊的制备方法，属于大蒜的深加工和蒜粉的微胶囊化技术领域。本发明采用微波真空干燥与真空干燥联合干燥法制备高蒜素含量的蒜粉，再采用空气悬浮成膜法制备高蒜素含量的蒜粉微胶囊。本发明制得的蒜粉微胶囊的硫代亚磺酸酯保留率达90.2%、品质接近冷冻干燥大蒜的产品。该蒜粉微胶囊在避光条件和光照条件下贮存10个月后，硫代亚磺酸酯芯材保留率仍在95%以上。本发明制备的高蒜素蒜粉微胶囊具有较强的抗肿瘤作用，明显的降血脂效果，可作为一种抗肿瘤、抗疲劳以及预防和治疗高血脂症、动脉硬化的保健品、膳食补充剂或药品，具有很大的应用前景。

Description

一种高蒜素蒜粉微胶囊的制备方法

技术领域

一种高蒜素蒜粉微胶囊的制备方法，本发明涉及微波真空干燥与真空干燥联合干燥法制备高蒜素含量的大蒜粉，再采用空气悬浮成膜法制备高蒜素含量的蒜粉微胶囊，属于大蒜的深加工和蒜粉的微胶囊化技术领域。

背景技术

70年代大蒜干燥主要还是采用自然晾干、日光晒干和烘干，干燥温度为25～40℃，非常耗时且所得产品质量差。随着干燥技术的发展，现在对于大蒜的干燥有多种方法，如热风干燥、真空干燥、冷冻干燥、微波干燥、红外干燥、微波/热风联合干燥、流化床干燥、超声波干燥等，目前，生产脱水大蒜主要采用热风干燥和冷冻干燥这两种方法。热风干燥的温度为60℃，干燥时间需要10小时左右，由于长时间受热，蒜氨酸酶失活较多，成品中蒜素含量少。此外热风干燥的产品褐变非常严重，在生产工艺上不得不采用硫熏等方法，其商品价格在国际市场上约为1000美元/吨。而采用冷冻干燥生产的脱水大蒜，蒜氨酸酶活力损失较少，成品蒜素保留率高，色香味俱佳，在国际市场上售价高达1.5-2万美元/吨；但冷冻干燥能耗大，干燥时间长，设备价格昂贵。微波真空干燥是一项新颖的干燥技术，具有快速、低温、高效等特点，目前国内外仅有一篇关于采用微波真空干燥大蒜片的文献资料，且对微波真空干燥大蒜片的工艺及机理研究均未作任何报道。微波真空干燥代表了食品干燥技术的最新发展。国外从80年代后期开始对微波/真空脱水干燥技术进行研究。微波真空干燥的应用研究主要在果蔬脱水，由于果蔬含水量高，采用冷冻干燥成本极高。微波真空干燥果蔬制品，其色香味及热敏性成分的保留率十分接近冷冻干燥，而干燥时间和生产成本则可大幅度降低。

迄今为止，国内未见有关于蒜粉微胶囊化的报道。国外对于蒜粉微胶囊化的研究报道不多，但是申请了专利。目前国外采用的蒜粉微胶囊化技术主要有喷雾冷却法。Hess等把蒜粉中的蒜氨酸酶单独分离出来，然后把蒜氨酸酶粉末分散于熔点不超过40℃的硬化油中，搅拌均匀后在喷雾冷却设备中喷雾，得到微胶囊化的蒜氨酸酶。再把不含蒜氨酸酶的蒜粉分散于熔化的单甘脂中，搅拌均匀后在喷雾冷却设备中喷雾，得到不含蒜氨酸酶的蒜粉微胶囊。把两者按一定比例混合后填充到硬质胶囊中。Blatt等直接将蒜粉悬浮在熔化的蜡中(如巴西棕榈蜡、蜂蜡等)，喷雾冷却得到微球，再把这些微球分散于低熔点的油脂(或脂肪酸、聚乙二醇、蜡)中，再次喷雾冷却得到蒜粉微胶囊。这种方法获得的产品具有肠溶性。但用此方法要求蒜粉颗粒必须很细而且形状规则，无尖锐的突起和棱角，否则不能被壁材包埋。混合溶液必须不停搅拌，使芯、壁两材始终均匀混合，防止沉淀。另外，溶液的输送管要有保温或加热装置，使液料不至于中间凝固。要保证冷却室的温度低于壁材的熔点30℃，以保证产品有一定的机械强度。温度接近熔点时，颗粒变软，造成粉末粘连，难于收集。壁材固化需要充分的冷却时间和温度，对设备要求高，容易产生粘壁。另外，由于蒜粉的一个很重要的生物活性功能是降血脂，采用此法得到的产品脂肪含量高，不适用于药物或保健品。

发明内容

本发明目的是提供微波真空干燥与真空干燥联合干燥法制备高蒜素含量的蒜粉，再采用空气悬浮成膜法制备高蒜素含量的蒜粉微胶囊，蒜粉微胶囊产品的硫代亚磺酸酯保留率达90.2％、品质接近冷冻干燥大蒜、可以作为一种抗肿瘤、抗疲劳以及预防和治疗高血脂症、动脉硬化的保健品、膳食补充剂或药品的高蒜素含量蒜粉微胶囊产品。

本发明的技术方案：是以新鲜大蒜为原料，经过切片、微波真空干燥、真空干燥、粉碎和过筛得高蒜素含量的蒜粉；再经过空气悬浮成膜法一次包覆微胶囊、空气悬浮成膜法二次包覆微胶囊制得高蒜素含量蒜粉微胶囊产品。具体制备工艺为：

切片：新鲜大蒜一切两瓣，厚度为5-6mm。

微波真空干燥：绝对压力6kPa下进行微波真空干燥，大蒜片在料盘上均匀铺层进行薄层干燥，微波真空干燥过程中，物料随料盘在微波干燥设备中旋转，转速为5r/min，干燥条件：依次在376.1W下干燥3min，282.1W下干燥3～5min，188W下干燥9～10min和94W下干燥3～5min。

真空干燥：经微波真空干燥后的大蒜片，采用40℃、绝对压力2～4kPa真空干燥至最终含水量5％以下。

粉碎：采用高速中药粉碎机粉碎已干燥的大蒜片为蒜粉。

过筛：蒜粉过筛，得到粒径为30-100目的蒜粉。

空气悬浮成膜法一次包覆微胶囊化蒜粉：蒜粉粒径为30-100目，壁材为乙基纤维素，乙基纤维素用量为蒜粉质量的10％～30％，将壁材乙基纤维素加入丙酮∶异丙醇体积比为9∶1的混合溶剂中，壁材溶液中乙基纤维素的质量浓度为3％，高速搅拌使乙基纤维素溶解，放置12h使其充分溶胀，形成具有一定粘度的溶液，流化床进风温度设置为30℃，将蒜粉在锥型流化床上形成流化状态，用压缩空气通过二流体喷嘴使乙基纤维素壁材溶液雾化，壁材溶液以喷雾的形式从底部往上喷加到流化床上，在壁材溶液喷雾的同时喷入二氧化硅粉末，所加二氧化硅粉末为蒜粉质量的1％～2％，二氧化硅粉末的作用是作为抗结块剂，在气流作用下逐步对蒜粉进行喷雾包覆。

空气悬浮成膜法二次包覆微胶囊化蒜粉：蒜粉粒径为30～100目，壁材为邻苯二甲酸醋酸纤维素，邻苯二甲酸醋酸纤维素配合增塑剂聚乙二醇一起使用，邻苯二甲酸醋酸纤维素用量为蒜粉质量的10％～20％，聚乙二醇用量为邻苯二甲酸醋酸纤维素用量的25％，将壁材邻苯二甲酸醋酸纤维素和聚乙二醇加入丙酮∶异丙醇体积比为1∶1的混合溶剂中，壁材溶液中邻苯二甲酸醋酸纤维素的质量浓度为10％，高速搅拌使邻苯二甲酸醋酸纤维素溶解，放置12h使其充分溶胀，形成具有一定粘度的溶液，流化床进风温度设置为30℃，将经过乙基纤维素一次包覆的类球型蒜粉微胶囊在锥型流化床上形成流化状态，用压缩空气通过二流体喷嘴使邻苯二甲酸醋酸纤维素壁材溶液雾化，壁材溶液以喷雾的形式从底部往上喷加到流化床上，在气流作用下逐步对一次包覆的蒜粉微胶囊形成二次包覆。

硫代亚磺酸酯含量的测定采用分光光度法。

大蒜中含有八种硫代亚磺酸酯化合物，其中的二烯丙基硫代亚磺酸酯又称为蒜素，蒜素质量为大蒜中总的硫代亚磺酸酯质量的70％左右，大蒜中总的硫代亚磺酸酯质量为大蒜质量的0.4％左右。

本发明的有益效果：本发明提出了以新鲜大蒜为原料，采用微波真空干燥设备，经过切片、微波真空干燥与真空干燥联合干燥、空气悬浮成膜法微胶囊化蒜粉等工序制得高蒜素含量的蒜粉微胶囊产品。

本发明制得的蒜粉微胶囊产品比茶多酚具有更强的清除NO₂的作用，可以极显著提高小鼠常压耐缺氧存活时间和游泳时间，具有显著提高小鼠抗疲劳的能力；可以极显著降低小鼠血清总胆固醇、血清总甘油三脂、低密度脂蛋白胆固醇、极低密度脂蛋白胆固醇含量，蒜粉微胶囊的硫代亚磺酸酯保留率达90.2％、品质接近冷冻干燥大蒜的产品。该蒜粉微胶囊在避光条件和光照条件下贮存10个月后，硫代亚磺酸酯芯材保留率仍在95％以上。可见，采用本发明制备的蒜粉微胶囊具有较强的抗肿瘤作用，具有明显的降血脂效果，其可以作为一种抗肿瘤、抗疲劳以及预防和治疗高血脂症、动脉硬化的保健品、膳食补充剂或药品，具有很大的应用前景。

具体实施方式

实施例1

按说明书上述工艺路线制备高蒜素蒜粉微胶囊，切片：新鲜大蒜一切两瓣，厚度为5mm；微波真空干燥：6kPa(绝对压力)下进行微波真空干燥，每次投料量为120g，大蒜片均匀铺层进行薄层干燥，微波真空干燥过程中，物料可以在干燥设备中旋转，转速为5r/min。依次在376.1W下干燥3min，282.1W下干燥5min，188W下干燥10min和94W下干燥5min，可以得到硫代亚磺酸酯保留率89.4％的大蒜片；真空干燥：经微波真空干燥后的大蒜片，采用40℃、绝对压力4kPa真空干燥至最终含水量5％以下；粉碎：采用高速中药粉碎机粉碎经微波真空干燥与真空干燥联合干燥法制备的干燥大蒜片为蒜粉；过筛：蒜粉过筛，得到粒径范围为30-100目的蒜粉；空气悬浮成膜法一次包覆微胶囊化蒜粉：蒜粉粒径为30-100目，壁材为乙基纤维素，乙基纤维素用量为蒜粉质量的10％，将壁材乙基纤维素加入丙酮∶异丙醇体积比为9∶1的混合溶剂中，乙基纤维素壁材溶液的质量浓度为3％，高速搅拌使其溶解，放置12h使其充分溶胀，形成具有一定粘度的溶液，流化床进风温度设置为30℃，将蒜粉在锥型流化床上形成流化状态，用压缩空气通过二流体喷嘴使壁材溶液雾化，壁材溶液以喷雾的形式从底部往上喷加到流化床上，在壁材溶液喷雾的同时喷入二氧化硅粉末，所加二氧化硅粉末为蒜粉质量的1％，在气流作用下逐步对蒜粉进行喷雾包覆；空气悬浮成膜法二次包覆微胶囊化蒜粉：蒜粉粒径为30-100目，壁材为邻苯二甲酸醋酸纤维素，邻苯二甲酸醋酸纤维素配合增塑剂聚乙二醇一起使用，邻苯二甲酸醋酸纤维素用量为蒜粉质量的20％，聚乙二醇用量为邻苯二甲酸醋酸纤维素用量的25％，将壁材邻苯二甲酸醋酸纤维素和聚乙二醇加入丙酮∶异丙醇体积比为1∶1的混合溶剂中，邻苯二甲酸醋酸纤维素溶液浓度为10％，高速搅拌使其溶解形成具有一定粘度的溶液，放置12h使其充分溶胀，流化床进风温度设置为30℃，将经过乙基纤维素一次包覆的类球型蒜粉微胶囊在锥型流化床上形成流化状态，用压缩空气通过二流体喷嘴使邻苯二甲酸醋酸纤维素壁材溶液雾化，壁材溶液以喷雾形式底喷加到流化床上，在气流作用下逐步对一次包覆的微胶囊化蒜粉形成二次包覆。可以得到微胶囊化蒜粉产率和效率分别达到94.2％和93.5％。

实施例2

操作同实施例1，切片：新鲜大蒜一切两瓣，厚度为6mm；微波真空干燥：6kPa(绝对压力)下进行微波真空干燥，每次投料量为120g，大蒜片均匀铺层进行薄层干燥，微波真空干燥过程中，物料可以在干燥设备中旋转，转速为5r/min。依次在376.1W下干燥3min，282.1W下干燥3min，188W下干燥9min和94W下干燥3min，可以得到硫代亚磺酸酯保留率90.2％的大蒜片；真空干燥：经微波真空干燥后的大蒜片，采用40℃、绝对压力2kPa真空干燥至最终含水量5％以下；粉碎：采用高速中药粉碎机粉碎经微波真空干燥与真空干燥联合干燥法制备的干燥大蒜片为蒜粉；过筛：蒜粉过筛，得到粒径范围为30-100目的蒜粉；空气悬浮成膜法一次包覆微胶囊化蒜粉：蒜粉粒径为30-100目，壁材为乙基纤维素，乙基纤维素用量为蒜粉质量的30％，将壁材乙基纤维素加入丙酮∶异丙醇体积比为9∶1的混合溶剂中，乙基纤维素壁材溶液的质量浓度为3％，高速搅拌使其溶解，放置12h使其充分溶胀，形成具有一定粘度的溶液，流化床进风温度设置为30℃，将蒜粉在锥型流化床上形成流化状态，用压缩空气通过二流体喷嘴使壁材溶液雾化，壁材溶液以喷雾的形式从底部往上喷加到流化床上，在壁材溶液喷雾的同时喷入二氧化硅粉末，所加二氧化硅粉末为蒜粉质量的2％，在气流作用下逐步对蒜粉进行喷雾包覆；空气悬浮成膜法二次包覆微胶囊化蒜粉：蒜粉粒径为30-100目，壁材为邻苯二甲酸醋酸纤维素，邻苯二甲酸醋酸纤维素配合增塑剂聚乙二醇一起使用，邻苯二甲酸醋酸纤维素用量为蒜粉质量的10％，聚乙二醇用量为邻苯二甲酸醋酸纤维素用量的25％，将壁材邻苯二甲酸醋酸纤维素和聚乙二醇加入丙酮∶异丙醇体积比为1∶1的混合溶剂中，邻苯二甲酸醋酸纤维素溶液浓度为10％，高速搅拌使其溶解形成具有一定粘度的溶液，放置12h使其充分溶胀，流化床进风温度设置为30℃，将经过乙基纤维素一次包覆的类球型蒜粉微胶囊在锥型流化床上形成流化状态，用压缩空气通过二流体喷嘴使邻苯二甲酸醋酸纤维素壁材溶液雾化，壁材溶液以喷雾形式底喷加到流化床上，在气流作用下逐步对一次包覆的微胶囊化蒜粉形成二次包覆。可以得到微胶囊化蒜粉产率和效率分别达到93.0％和95.1％。

Claims (1)

1、一种蒜粉微胶囊的制备方法，其特征是以新鲜大蒜为原料，经过切片、微波真空干燥、真空干燥、粉碎和过筛得高蒜素含量的蒜粉；再经过空气悬浮成膜法一次包覆微胶囊、空气悬浮成膜法二次包覆微胶囊制得蒜粉微胶囊产品；

切片：新鲜大蒜一切两瓣，厚度为5-6mm；

微波真空干燥：绝对压力6kPa下进行微波真空干燥，大蒜片在料盘上均匀铺层进行薄层干燥，微波真空干燥过程中，物料随料盘在微波干燥设备中旋转，转速为5r/min，干燥条件：依次在376.1W下干燥3min，282.1W下干燥3～5min，188W下干燥9～10min和94W下干燥3～5min；

真空干燥：经微波真空干燥后的大蒜片，采用40℃、绝对压力2～4kPa真空干燥至最终含水量5％以下；

粉碎：采用高速中药粉碎机粉碎已干燥的大蒜片为蒜粉；

过筛：蒜粉过筛，得到粒径为30-100目的蒜粉；

空气悬浮成膜法一次包覆微胶囊化蒜粉：蒜粉粒径为30-100目，壁材为乙基纤维素，乙基纤维素用量为蒜粉质量的10％～30％，将壁材乙基纤维素加入丙酮∶异丙醇体积比为9∶1的混合溶剂中，壁材溶液中乙基纤维素的质量浓度为3％，高速搅拌使乙基纤维素溶解，放置12h使其充分溶胀，形成具有一定粘度的溶液，流化床进风温度设置为30℃，将蒜粉在锥型流化床上形成流化状态，用压缩空气通过二流体喷嘴使乙基纤维素壁材溶液雾化，壁材溶液以喷雾的形式从底部往上喷加到流化床上，在壁材溶液喷雾的同时喷入二氧化硅粉末，所加二氧化硅粉末为蒜粉质量的1％～2％，在气流作用下逐步对蒜粉进行喷雾包覆；

空气悬浮成膜法二次包覆微胶囊化蒜粉：蒜粉粒径为30～100目，壁材为邻苯二甲酸醋酸纤维素，邻苯二甲酸醋酸纤维素配合增塑剂聚乙二醇一起使用，邻苯二甲酸醋酸纤维素用量为蒜粉质量的10％～20％，聚乙二醇用量为邻苯二甲酸醋酸纤维素用量的25％，将壁材邻苯二甲酸醋酸纤维素和聚乙二醇加入丙酮∶异丙醇体积比为1∶1的混合溶剂中，壁材溶液中邻苯二甲酸醋酸纤维素的质量浓度为10％，高速搅拌使邻苯二甲酸醋酸纤维素溶解，放置12h使其充分溶胀，形成具有一定粘度的溶液，流化床进风温度设置为30℃，将经过乙基纤维素一次包覆的类球型蒜粉微胶囊在锥型流化床上形成流化状态，用压缩空气通过二流体喷嘴使邻苯二甲酸醋酸纤维素壁材溶液雾化，壁材溶液以喷雾的形式从底部往上喷加到流化床上，在气流作用下逐步对一次包覆的蒜粉微胶囊形成二次包覆。