CN100334690C - 半导体晶片表面保护用粘结膜及用该粘结膜的半导体晶片的保护方法 - Google Patents

半导体晶片表面保护用粘结膜及用该粘结膜的半导体晶片的保护方法 Download PDF

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Abstract

本发明的半导体晶片表面保护用粘结膜在基层材料膜的单侧表面上形成粘结剂层，该粘结剂层含有：：100重量份的具有可与交联剂反应的官能团、动态粘弹性的tanδ成为最大的温度(Ta)在一50～5℃的聚合物(A)；10～100重量份的具有可与交联剂反应的官能团、动态粘弹性的tanδ成为最大的温度(Tb)大于5℃，小于等于50℃的聚合物(B)；和相对于100重量份的上述(A)及(B)的合计量的0.1～10重量份的在1个分子中具有2个或2个以上的交联反应性官能团的交联剂(C)，所述粘结剂层的厚度是5～50μm，该半导体晶片表面保护用粘结膜具有优良的粘合性、防止破损性和非污染件。

Description

半导体晶片表面保护用粘结膜及用该粘结膜的半导体晶片的保护方法
技术领域
本发明涉及半导体晶片表面保护用粘结膜及用该粘结膜的半导体晶片的保护方法。详细地说，涉及在半导体集成电路的制造工序中，研磨加工半导体晶片的电路非形成面(以下称为晶片的背面)、使该半导体晶片薄层化时，为了防止半导体晶片的破损、污染，借助于粘结剂层与半导体晶片的电路形成表面(以下称为晶片的表面)粘合的半导体晶片表面保护用膜及用该保护膜的半导体晶片的保护方法。
背景技术
通常，半导体装置的制造方法是：在切割高纯度的硅单晶体等制成晶片后，通过离子移植、蚀刻等装入集成电路，然后，在经过对装入了集成电路后的晶片的背面通过磨削、研磨、抛光等方法机械地研磨，而使晶片厚度变薄的背面研磨工序后，切割而芯片化。历来，在这些工序中研磨加工晶片的背面时，为了防止晶片的破损、污染而使用半导体晶片表面保护用粘结膜。
具体地说，借助于粘结剂层将半导体晶片表面保护用粘结膜粘贴在半导体晶片的表面上保护晶片表面后，机械地研磨该晶片的背面。研磨后，根据必要，接着实施晶片背面的药液处理。这些背面处理工序完了后，将该粘结膜从晶片表面剥离。
作为这样的半导体晶片表面保护用粘结膜要求的性能之一，可以举出在对半导体晶片的背面进行研磨时要具有防止使用的冷却水(以下称为研磨水)浸入的性能。在晶片的表面存在由聚酰亚胺等的涂层、氧化硅膜、氮化硅膜等真空镀膜、划线(切割小方块，ダィシングストリ一ト)等引起的从晶片最外周部沟状地凹进的凹部。通常，沟状地凹进的凹部的深度是2～20μm左右。在对这钟存在于晶片表面的凹部达到晶片最外周部的半导体晶片的背面进行研磨的场合，若粘结剂层相对于凹部的粘合不充分，通过凹部就会浸入研磨水。一旦研磨水通过凹部浸入到晶片表面和粘结膜之间，则粘结剂层在浸入的研磨水的作用下发生从晶片表面的剥离，从而加速了研磨水向晶片表面和粘结剂层之间的渗入，这样，集成电路表面整体在与研磨水同时浸入的研磨屑的作用之下，就易于被污染，最差的情况下甚至会发生因浸入的研磨水的影响、使得表面保护用粘结膜在背面的研磨中发生剥落、导致晶片破损。
为了防止这样的问题，采用使粘结膜的粘结剂层的厚度变厚、以提高粘结剂层与晶片表面的凹部的密合性的方法。但是，使用这种方法的场合，粘结膜的相对于晶片表面的粘结力增大到晶片的强度以上，根据晶片的厚度、表面形状等诸条件，背面研磨后，从晶片表面剥离粘结膜时，自动剥离机会发生剥离故障而使操作性变差，或者有时会使晶片完全破损。另外，根据晶片的种类，有时凹部的深度也会超过20μm，在为了与这样的晶片相匹配、使粘结剂层的厚度变得更厚的场合，由于粘结膜的生产率差，制造成本上升，所以提供廉价的粘结膜变得困难，不能成为现实的解决方法。
作为解决这样的背面研磨时的研磨水浸入的问题的方法，例如，特开昭60-189938号公报中公开的半导体晶片的保护方法是，当研磨半导体晶片的背面时，在该晶片的表面上粘贴压敏性粘结膜，研磨晶片的背面后，剥离粘结膜；上述压敏性粘结膜由光透过性的支持体和通过设在该支持体上的光照射固化而具有三维网状化的性质的压敏性粘结剂层构成，在研磨后、剥离粘结膜之前，对粘结膜进行光照射。
上述发明公开的半导体晶片的保护方法，由于通过在剥离前进行光照射而可以降低粘结膜对晶片表面的粘结力，因而在不必考虑剥离时的作业性、晶片破损的问题的情况下，由于使得背面研磨时的相对于晶片表面的密合性足够的大，所以可以解决水和研磨屑向上述的晶片表面和粘结剂层之间的研磨浸入的问题。
但是，为了以光照射固化而赋予压敏性粘结剂层以三维网状化的性质，该粘结膜在其粘结剂层中需含有光引发剂及光聚合性低聚物等的低分子量化合物。根据晶片的表面形状、光照射强度、时间等诸条件，粘结剂层的固化有时不充分，在剥离后的晶片表面上，有时会发生以未反应的状态残留的这些低分子量化合物的残糊的问题。为了防止该问题，必须在光照射装置内填充氮等惰性气体，从而存在制造成本上升，同时导致工程大型化、复杂化的问题。
另外，特开平5-335288号公报公开了半导体晶片的保护构件，其特征在于，在支持片材上设压敏粘结层，该压敏粘结层其凝胶比率在40％或其以上，而且含有水溶性聚合物。该发明公开的半导体晶片的保护构件(粘结膜)，通过在其压敏粘结层中含有水溶性聚合物，在从电路图形的形成面等剥离该保护构件后，即使不用有机溶剂预洗涤而直接水洗，也可以充分澄清地进行洗涤处理，从而可以省略由有机溶剂的预洗涤。另外，还能够满足在晶片的背面研磨时等中的防止水向粘结界面的的入、防止由研磨屑造成的电路图形形成面等的污染、满足防止因剥落造成的晶片损伤等的保护功能和满足在剥离时的防止研磨晶片等的破裂的易剥离性，而且，通过扩散渗开附着在半导体晶片上的水溶性聚合物也容易用水洗洗涤。
但是，在将该保护构件用于半导体晶片的背面研磨时的表面保护用的场合，由扩散渗开的水溶性聚合物导致粘结剂层的聚合力降低，根据晶片的表面形状、背面研磨条件、剥离条件等的诸条件，从晶片剥离保护构件时，产生由凝集破坏造成的残糊，往往会污染晶片。由该凝集破坏产生的残糊，即使用水洗，也不能够完全除去，在后续工序中，有时会引起封装不良等的问题。
近年，对用于便携式信息终端用途及IC卡等的半导体集成电路芯片的薄层化的要求日益增高。用于上述这样的用途中的半导体晶片通过背面研磨一般达到厚度200μm以下的薄层化，根据情况，有时甚至背面研磨至厚度50μm左右。如果研磨后的厚度越薄，研磨时需要的时间、即研磨时供给冷却水的时间也就增加。因此可以说，在使晶片薄层化至200μm或其以下的研磨条件下，由上述的研磨中的水的浸入造成的晶片的污染和破损的危险性也就更高。另外，伴随芯片的高性能化和半导体制造工艺的技术革新，集成电路表面的形状越来越复杂，在晶片的表面存在的凹部，其深度超过20μm的情况也会出现，其中甚至于会达到50μm左右。
另外，特开平5-335411号公报公开了从晶片的表面侧形成规定深度的沟后、从背面侧研磨晶片的半导体芯片的制造方法。在这样的半导体芯片的制造方法中所用的晶片上形成的沟的深度，根据芯片的厚度有多种情况，但是，即使是浅的沟也在30μm左右，深的沟也在200μm或其以上。对于这样的半导体芯片的制造方法所用的从表面侧形成规定深度的沟的晶片，必须使用不发生由研磨中的水浸入造成的晶片的污染和破损问题的半导体晶片保护用粘结膜。
在这样的状况下，要求半导体晶片表面保护用粘结膜，即使是晶片表面存在的凹部深、通过凹部研磨水容易浸入的晶片和在研磨后的厚度薄、因长时间曝露在研磨水中而使水的浸入易于发生的研磨条件下，也满足能够有效防止水向电路表面浸入的高于现有水平的防止水的浸入的性能。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于，提供对于半导体晶片表面具有优良的密合性和适度的粘结力、可以防止由研磨水的浸入造成的晶片表面的污染、破损、而且剥离时晶片不破损、剥离后晶片表面没有残糊、不污染晶片的半导体表面保护用粘结膜及使用其的半导体晶片的保护方法。
本发明人重点考虑的是，为了有效地防止研磨水的浸入，不仅使粘结膜对于晶片表面的凹部可以良好地密合，而且，例如即使在研磨水通过凹部开始浸入的场合，粘结剂层和晶片表面也不发生剥离，并进行了锐意研究。其结果发现，在基层材料膜的单侧表面上，通过以特定的厚度设定含有特定组成的动态粘弹性的tanδ成为最大的温度分别在特定的温度范围内的至少2种聚合物和交联剂的粘接层，就可以解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明是半导体晶片表面保护用粘结膜，该粘结膜是在基层材料膜的单侧表面上形成粘结剂层的半导体晶片表面保护用粘结膜，其特征在于，所述粘结剂层含有：100重量份的具有可与交联剂反应的官能团、动态粘弹性的tanδ成为最大的温度(Ta)在-50～5℃的聚合物(A)；10～100重量份的具有可与交联剂反应的官能团、动态粘弹性的tanδ成为最大的温度(Tb)大于5℃，小于等于50℃的聚合物(B)；和相对于100重量份上述(A)及(B)的合计量的0.1～10重量份的在1个分子中具有2个或2个以上的交联反应性官能团的交联剂(C)，所述粘结剂层的厚度是5～50μm。
本发明中基层材料膜的至少1层的25℃的贮藏弹性模量(E’)优选是1×108～1010Pa，厚度是10～120μm。
另外，在本发明中，上述聚合物(A)和(B)优选是丙烯酸烷基酯系共聚物。
本发明的另一项发明是半导体晶片的保护方法，该方法是使用上述半导体晶片表面保护用粘结膜的半导体晶片的保护方法，其特征在于，借助于该粘结剂层，将半导体晶片表面保护用粘结膜粘合在半导体晶片的电路形成表面上，对该半导体晶片的电路非形成面实施研磨加工，然后，剥离该半导体晶片表面保护用粘结膜。
本发明的半导体晶片表面保护用粘结膜的特征在于，在基层材料膜的单侧表面上以特定的厚度设定粘结剂层，该粘结剂层含有如下特定组成作为主成分：动态粘弹性的tanδ成为最大的温度分别在-50～5℃和大于5℃的温度～50℃的2种聚合物(A)及(B)，优选是丙烯酸烷基酯系共聚物(A)及(B)；和在1个分子中至少具有2个或其以上可与上述聚合物中的官能团反应的交联反应性官能团的交联剂(C)。
通过采用这样的构成，粘结膜可以良好地与半导体表面的凹部密合，同时，例如即使研磨水通过凹部开始浸入，也可以抑制粘结剂层和晶片表面的剥离的进行。因此，就可以非常有效地防止由研磨水、研磨屑的浸入造成的晶片表面的污染、晶片的破损。另外，剥离粘结膜时，可以以适度的粘结力剥离，而且剥离后的晶片表面没有残糊。
虽然对于本发明的上述构成及通过采用这样的构成而奏效的效果的关系还不明确，但是可以按照以下这样进行推定：在粘结剂层中含有的至少2种聚合物中，具有动态粘弹性的tanδ成为最大的温度在-50～5℃的比较低的一侧的(A)赋予粘结剂层以适度的柔软性，在将粘结膜粘合在半导体晶片的表面上时，可以发挥使粘结膜的粘结剂层与存在于晶片表面的凹部良好地密合的效果。
另外，通过相对于(A)100重量份含有10～100重量份的动态粘弹性的tanδ成为最大的温度处于大于5℃的温度～50℃的比较高的一侧的(B)，可以原样保持与上述凹部的优良的密合性，只赋予抵抗研磨水剥离粘结膜产生的负荷的适度的强韧度，不进行粘结剂层和晶片表面的剥离，可以防止水浸入。另外，除上述构成以外，通过相对于这些聚合物(A)及(B)的合计量100重量份含有0.1～10重量份的交联剂，使粘结剂层的厚度成为5～50μm，就能够同时得到可不破损地剥离晶片的适度的粘结力和剥离后的晶片没有残糊的无污染性。
此外，采用本申请发明的构成的半导体晶片保护用粘结膜，由于防止研磨水浸入的效果和非污染性优良，所以更优选使用于从晶片的表面侧形成规定深度的沟后、从背面侧研磨它们的半导体芯片的制造方法中。
另外，将形成粘结剂层的基层材料膜的贮藏弹性模量(E’)取为1×108～1×1010Pa的比较高的范围、其厚度取为10～120μm的范围时，对于将要浸入粘结膜和晶片表面的界面中的研磨水在要剥离粘结膜的方向上增加的负荷，粘结膜具有可以进行抵抗的强度，可以起到防止粘结膜与晶片表面发生剥离的作用，因而优选。
另外，本发明中的聚合物(A)及(B)的动态粘弹性tanδ成为最大的温度(Ta)及(Tb)是指根据后述的实施例中所述的方法所测定的值。
具体实施方式
以下，详细地说明本发明。
首先，说明本发明的半导体晶片保护用粘结膜。本发明的半导体晶片表面保护用粘结膜，是通过制成基层材料膜后，在其单侧表面上形成粘结剂层而制造。通常，从防止污染的观点出发，在从刚制造后直至使用之间，在粘结剂层的表面上粘贴称为隔离物的剥离膜。如果考虑借助于将剥离膜剥离后露出的粘结剂层的表面、将粘结膜粘合在半导体晶片的表面上，则为了谋求防止由粘结剂层造成的半导体晶片表面的污染，优选在剥离膜的单面上，涂布粘结剂涂布液并进行干燥形成粘结剂层后，将得到的粘结剂层复制到基层材料膜的单面上的方法。
作为本发明的半导体晶片表面保护用粘结膜的基层材料膜可以使用将合成树脂成形加工成膜状的膜。基层材料膜既可以是单层体，或者也可以是二层或二层以上的膜的层叠体。或者说，基层材料膜既可以是成形加工热塑性树脂的膜，也可以是将固化性树脂制膜后进行固化的膜。基层材料膜变薄时，维持粘结膜的形态的性质有变差的倾向，随之处理粘结膜时的操作性劣化。而基层材料膜变厚时，对基层材料膜的生产率赋予影响，与制造成本的增加关联。从该观点出发，基层材料膜的厚度优选是10～120μm。更优选是10～110μm。
作为基层材料膜所用的原料树脂，例如可以举出：聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、乙烯乙酸乙烯共聚物、乙烯—乙基丙烯酸酯共聚物、乙烯—丙烯酸酯—马来酸酐共聚物、乙烯—甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯—甲基丙烯酸共聚物、离聚物树脂、乙烯—丙烯共聚物、丁二烯系弹性体、苯乙烯—异戊二烯系弹性体等的热塑性弹性体、聚苯乙烯系树脂、聚氯乙稀树脂、聚偏二氯乙烯系树脂、聚酰胺系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚——萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯、聚酰亚胺、聚醚砜(PES)、聚醚醚酮(PEEK)、聚碳酸酯、聚氨酯、丙烯酸系树脂、氟系树脂、纤维素系树脂等。
基层材料膜25℃时的贮藏弹性模量(E’)优选是1×108～1×1010Pa，更优是5×108～1×1010Pa，厚度优选是10～120μm，更优选是10～110μm。
作为将合成树脂成型加工成膜状的方法，考虑到生产率和得到的膜的厚度、精度等，可以从通过压延法、T型模压法、吹塑法、铸塑法等公知的技术制造的方法中适当地选择。在设基层材料膜的粘结剂层的一侧的面上，为了提高基层材料膜和粘结剂层的粘结力，优选预先实施电晕放电处理或化学处理。另外，以同样的目的，也可以在基层材料膜和粘结剂层之间形成预涂剂层。
本发明中所用的基层材料膜的更好的方式是，在与设有25℃时的贮藏弹性模量(E’)在上述范围内的基层材料膜的粘结剂层一侧的面的相反侧的面上，层叠贮藏弹性模量(E’)低于1×108Pa的比较柔软的合成树脂成型成膜状的膜。作为这样比较柔软的合成树脂的例可以举出乙烯—乙酸乙烯共聚物、乙烯—丙烯酸烷基酯共聚物(烷基的碳数是1～4)、低密度聚乙烯、乙烯-α-烯烃共聚物(α-烯烃的碳数是3～8)等。其中，优选乙烯—乙酸乙烯共聚物。更优选乙酸乙烯单元的含量是5～50重量％左右的乙烯—乙酸乙烯共聚物。另外，这样比较柔软的合成树脂膜层的厚度优选是10～200μm。
基层材料膜是二层或二层以上的膜的层叠体的场合，作为将合成树脂成型成膜状的膜进行层叠时的代表的方法可以举出：一边用T型模压机挤压合成树脂成型，一边与预先准备的合成树脂膜的单侧表面进行叠片的方法。为了提高这些合成树脂膜的各层间的粘结力，对各合成树脂膜的层叠侧的单侧表面实施电晕放电处理或化学处理等的易粘合处理，或者也可以在两层之间设粘结层。
作为剥离膜，可以举出聚丙烯膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(以下称为PET膜)等的合成树脂膜。根据必要，优选在其表面实施硅酮处理等的脱模处理。通常，剥离膜的厚度是10～1000μm左右。
本发明的半导体晶片表面保护用粘结膜的粘结剂层由粘结剂形成，该粘结剂作为其基本成分含有：动态粘弹性的tanδ成为最大的温度以各自不同的特定的范围存在的、具有可与交联剂反应的官能团的2种聚合物(A)及(B)、用于控制凝集力和粘结力的在1个分子中具有2个或2个以上的交联反应性官能团的交联剂(C)。
作为具有可与交联剂反应的官能团的2种聚合物(A)及(B)，可以例示出天然橡胶系、合成橡胶系、硅橡胶系、丙烯酸橡胶系(丙烯酸烷基酯系)。
其中，以丙烯酸烷基酯系共聚物为代表例进行详细的叙述。在这样的2种的丙烯酸烷基酯系共聚物中，动态粘弹性的tanδ成为最大的温度(Ta)处于-50～5℃的较低范围内的丙烯酸烷基酯系共聚物(A)，可以赋予粘结剂层以适度的柔软性，在将粘结膜粘合在半导体晶片的表面上时，可以发挥使粘结膜的粘结剂层与存在于晶片表面的凹部良好地密合的效果。另一方面，动态粘弹性的tanδ成为最大的温度(Tb)处于大于5℃～50℃的较高范围内的丙烯酸烷基酯系共聚物(B)，只赋予粘结剂层抵抗研磨水剥离粘结膜产生的负荷的适度的强韧度，不发生粘结剂层和晶片表面的剥离，可以防止水浸入。
考虑该(A)及(B)的特征，为了达到不仅粘结剂层与晶片表面的凹部可以良好地密结、而且例如即使在通过凹部研磨水开始浸入的场合、粘结剂层和晶片表面也不进行剥离的本发明的目的，相对于100重量份的(A)优选含有10～100重量份(B)。(B)含量多时，粘结剂层与晶片表面的密合性降低，研磨水容易浸入到晶片表面的凹部，导致晶片的污染、破损。(B)含量少的场合，粘结剂层的强韧度不足，对于研磨水施加于粘结剂层的剥离粘结膜产生的负荷，粘结剂层不能耐受断裂，粘结剂层和晶片表面发生剥离，同样也会引起晶片的污染、破损。
这些丙烯酸烷基酯系共聚物优选丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯及含有以它们的混合物作为主单体的共聚物。作为丙烯酸烷基酯及甲基丙烯酸烷基酯，可以举出丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己基酯、甲基丙烯酸-2-乙基己基酯、丙烯酸辛基酯等。既可以单独地使用它们，也可以混合2种或2种以上使用它们。主单体的使用量优选在作为丙烯酸烷基酯系共聚物的原料的全部单体总量中含有60～99重量％的范围。通过使用这样组成的单体混合物，可以得到大体同组成的丙烯酸烷基酯单元、甲基丙烯酸烷基酯单元或者含有它们的混合单元的丙烯酸烷基酯系共聚体。
这样的丙烯酸烷基酯系共聚物必须具有可与交联剂反应的官能团。作为可与交联剂反应的官能团可以举出：羟基、羧基、环氧基、氨基等。作为将这些可与交联剂反应的官能团导入共聚物中的方法，一般使用在聚合丙烯酸烷基酯系共聚物时、使具有这些官能团的共聚用单体进行共聚的方法。
例如，可以举出丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、中康酸、柠康酸、富马酸、马来酸、衣康酸一烷基酯、中康酸一烷基酯、柠康酸一烷基酯、富马酸一烷基酯、马来酸一烷基酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸酰胺、甲基丙烯酸酰胺、叔丁基氨乙基丙烯酸酯、叔丁基氨乙基甲基丙烯酸酯等。
既可以将这些共聚用单体中的1种与上述单体共聚，也可以使2种或2种以上的与上述单体共聚。具有可与上述交联剂反应的官能团的共聚用单体的使用量(共聚量)优选在作为丙烯酸烷基酯系共聚物的原料的全部单体总量中含有1～40重量％的范围。通过使用这样组成的单体的混合物，可以得到含有大体同组成的共聚单体单元的聚合物。
在本发明中，除了含有构成上述丙烯酸烷基酯系共聚物的主单体及具有可与交联剂反应的官能团的共聚用单体以外，也可以使具有作为表面活性剂性质的特定的共聚用单体(以下称为聚合性表面活性剂)共聚。聚合性表面活性剂具有与主单体和共聚用单体共聚的性质，同时在乳液聚合的场合具有作为乳化剂的作用。通常，在使用以聚合性表面活性剂的乳液聚合的粘结剂聚合物的场合，不发生由表面活性剂造成的对晶片表面的污染。另外，即使在发生起因于粘结剂层的稍微的污染的场合，通过水洗晶片表面，也可以容易地除去。
作为这样的聚合性表面活性剂的例子，例如可以举出将聚合性的1-丙烯基导入聚环氧乙烷壬基苯基醚的苯环中的聚合性表面活性剂(第一工业制药(株)制；商品名：ァクァロンRN-10、ァクァロンRN-20、ァクァロンRN-30、ァクァロンRN-50等)、将聚合性的1-丙烯基导入聚环氧乙烷壬基苯基醚的硫酸酯的铵盐的苯环中的聚合性表面活性剂(第一工业制药(株)制；商品名：ァクァロンHS-10、ァクァロンHS-20等)、以及在分子内具有聚合性双键的磺基琥珀酸二酯系的聚合性表面活性剂(花王(株)制；商品名：ラテムルS-120A、ラテムルS-180A等)等。
根据必要，进而还可以共聚以下的多官能性的单体：具有丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、异氰酸酯乙基丙烯酸酯、异氰酸酯乙基甲基丙烯酸酯、2-(1-氮杂环丙基)乙基丙烯酸酯、2-(1-氮杂环丙基)乙基甲基丙烯酸酯等的自交联性的官能团的单体；具有乙酸乙烯、丙烯腈、苯乙烯等的聚合性双键的单体；除了二乙烯基苯、丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸乙烯酯、丙烯酸烯丙基酯、甲基丙烯酸烯丙基酯以外，作为代表的市售品，可以举出例如两末端是二丙烯酸酯或二甲基丙烯酸酯、主链的构造是丙二醇型(日本油脂(株)制，商品名：PDP-200、相同的PDP-400、相同的ADP-200、相同的ADP-400)、四甲撑二醇型(日本油脂(株)制，商品名：ADT-250、相同的ADT-850)及它们的混合型(日本油脂(株)制，商品名：ADET-1800、相同的ADPT-4000)等的多官能性的单体等。共聚这样的具有自交联性的单体、具有聚合性双键的单体、多官能性的单体的场合，其使用量优选在全部单体中含有0.1～30重量％，更优选是0.1～5重量％。
作为聚合丙烯酸烷基酯系共聚体时的聚合反应机理，可以举出自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合等。如果考虑粘结剂的制造成本、单体官能团的影响及离子对半导体晶片表面的影响等，优选通过自由基聚合进行聚合。通过自由基聚合反应聚合时，作为自由基聚合引发剂可以举出：苯甲酰过氧化物、苯乙酰过氧化物、异丁酰过氧化物、辛酰过氧化物、二特丁基过氧化物、二特戊基过氧化物等有机过氧化物、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等的无机过氧化物、2，2’-偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮-2-甲基丁腈、4，4’-偶氮-4-二氰基戊酸酯等偶氮化合物等。
另外，通过自由基聚合反应聚合丙烯酸烷基酯系共聚物的场合，以调整粘结剂聚合物的分子量等为目的，根据需要可以添加链转移剂。作为链转移剂，惯用的链转移剂，例如可以例示出叔-十二烷硫醇、正--十二烷硫醇等的硫醇类等。链转移剂的使用量，相对于单体的总量100重量份是0.001～0.5重量份左右。
作为丙烯酸烷基酯系共聚物的聚合法可以从乳液聚合法、悬浮聚合法、溶液聚合法等公知的聚合法中适当地选择而使用。特别是如果考虑防止粘结剂层对晶片表面的污染，则优选采用得到高分子量共聚物的乳液聚合法。
通过乳液聚合法聚合丙烯酸烷基酯系共聚物的场合，在上述自由基聚合引发剂中，优选水溶性的过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等无机过氧化物、在同样为水溶性的4，4’-偶氮-4-氰基戊酸酯等的分子内具有羧基的偶氮化合物。如果考虑离子对半导体晶片表面的影响，更优选过硫酸铵、在4，4’-偶氮-4-氰基戊酸酯等的分子内具有羧基的偶氮化合物。特别优选在4，4’-偶氮-4-氰基戊酸酯等的分子内具有羧基的偶氮化合物。
上述2种丙烯酸烷基酯系共聚体(A)及(B)都可以按照上述那样聚合。接着，说明这些共聚体的动态粘弹性的tanδ(以下简单地称为tanδ)成为最高的温度(Ta)及(Tb)的控制方法。tanδ成为最高的温度(Ta)及(Tb)受(1)构成丙烯酸烷基酯系共聚物的主单体的种类及使用量，和(2)具有可与交联剂反应的官能团的共聚用单体的种类及使用量来影响。
首先，就(1)构成丙烯酸烷基酯系共聚物的主单体的种类及使用量而言，作为主单体使用丙烯酸烷基酯的场合，如果作为主单体烷基的碳数是3～8，则烷基的碳数越多，tanδ成为最高的温度就越低，如果烷基的碳数是9以上，则烷基的碳数越多，tanδ成为最高的温度就越高。另外，作为主单体使用甲基丙烯酸酯类时，tanδ成为最高的温度有升高的倾向。无论在那一种场合，这些主单体的使用量越多，则对于tanδ成为最高的温度的影响就越大。
因而，通常为了得到tanδ成为最高的温度(Ta)在-50～5℃的较低范围内的丙烯酸烷基酯系共聚物(A)，优选多使用丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸辛酯那样的烷基的碳数是4～8的丙烯酸烷基酯。另外，为了得到tanδ成为最高的温度(Tb)在5℃以上～50℃的较高范围内的丙烯酸烷基酯系共聚物(B)，优选多使用作为主要成分的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯那样的烷基的碳数是2～3的丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯类。
就(2)具有可与交联剂反应的官能团的共聚用单体的种类及使用量(共聚量)而言，通常在作为共聚用单体使用的化合物中，使用如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸那样的具有羧基的化合物、丙烯酸酰胺、甲基丙烯酸酰胺、N-羟甲基丙烯酸酰胺那样的具有酰胺基的化合物、以及甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯那样的甲基丙烯酸酯的场合，一般tanδ成为最高的温度有向高温侧偏移的倾向，使用量(共聚量)越多，该倾向越大。
因而，通常为了得到tanδ成为最高的温度(Ta)处于-50～5℃的较低范围内的丙烯酸烷基酯系共聚物(A)，优选将tanδ成为最高的温度有向高温侧偏移倾向的共聚用单体的添加量取为上述范围内的比较低的值。另外，为了得到tanδ成为最高的温度(Tb)处于高于5℃～50℃的较高范围内的丙烯酸烷基酯系共聚物(B)，共聚用单体的添加量取为上述范围内比较高的值。
作为本发明所用的在1个分子中具有2个或2个以上的交联反应性官能团的交联剂(C)可以举出：山梨糖醇聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚、季戊四醇聚缩水甘油醚、二甘油聚缩水甘油醚、甘油聚缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚等的环氧系交联剂，三羟甲基丙烷-三--氮杂环丙烷基丙酸酯、四羟甲基甲烷-三--氮杂环丙烷基丙酸酯、N，N’-二苯基甲烷-4，4’-双(1-氮杂环丙烷羧基酰胺)、N，N’-六甲撑-1，6-双(1-氮杂环丙烷羧基酰胺)、N，N’-甲苯-2，4-双(1-氮杂环丙烷羧基酰胺)、三羟甲基丙烷-三--(2-甲基氮杂环丙烷)丙酸酯等的氮杂环丙烷系交联剂，四甲撑二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯的3加成物、聚异氰酸酯等的异氰酸酯系交联剂等。这些交联剂既可以单独使用，也可以2种或2种以上并用。
另外，粘结剂是水溶液、以水作为媒介物的乳浊液等的水系粘结剂的场合，由于异氰酸酯系交联剂与水的副反应造成的去活速度快，所以有时与粘结剂聚合物的交联反应进行得不充分。因此，在该场合优选使用上述交联剂中的氮杂环丙烷系或环氧系的交联剂。
在本发明的1个分子中具有2个或2个以上的交联反应性官能团的交联剂(C)的含量，相对于上述2种丙烯酸烷基酯系共聚物(A)及(B)的和的100重量份是0.1～10重量份。交联剂含量少时，粘结剂层的凝集力不充分，晶片表面发生污染。过多时，粘结剂层和晶片表面的粘结力变弱，粘结剂层与晶片表面的凹部的的密合性不足，在晶片的背面的研磨加工中水和研磨屑浸入，晶片破损，或者发生由研磨屑造成的晶片表面的污染。
在构成本发明的粘结剂层的粘结剂中，除了上述的2种丙烯酸烷基酯系共聚体(A)和(B)、在一个分子中具有2个或2个以上的交联反应性官能团的交联剂(C)以外，为了调整粘结特性，也可以适当地含有松香系、萜烯树脂系等的增粘剂、各种表面活性剂等。另外，粘结剂聚合物是乳浊液的场合，在不影响本发明的目的的程度下可以适当地含有二乙二醇一丁基醚等增膜助剂。
本发明的半导体晶片表面保护用粘结膜的粘结剂层的厚度对晶片表面的凹部的密合性、粘结力等有影响。粘结剂层的厚度薄时，与晶片表面的凹部密合性不足，研磨水通过凹部浸入，污染晶片表面。厚度厚时，与晶片表面的凹部的密合性提高，但同时粘结力增大，剥离时的操作性降低。从这样的观点出发，粘结剂层的厚度优选是5～50μm。更优选是10～40μm。
本发明中在基层材料膜的单侧表面上形成粘结剂层时，可以采用以上述粘结剂作为溶液或者乳浊液(以下将其统称为粘结剂涂布液)，用辊涂布机、点(コンマ)涂布机、T型模压涂布机、迈耶型刮棒涂布机、逆转辊涂布机、凹版涂布机等公知的方法顺次涂布、干燥而形成粘结剂层的方法。这时，为了保护涂布的粘结剂层免受起因于环境的污染等，优选在涂布粘结剂层的表面上粘贴剥离膜。或者，也可以采用在剥离膜的单侧表面上，根据上述公知的方法涂布粘结剂涂布液并干燥，形成粘结剂层后，用干燥叠片法等惯用的方法，将粘结剂层复制到25℃的贮藏弹性模量在上述范围内的基层材料膜上的方法(以下称为复制法)。
对于干燥粘结剂涂布液的干燥条件不作特别的限制，但是，一般来说优选在80～300℃的温度范围内干燥10秒～10分钟。更优选在80～200℃的温度范围内干燥15秒～8分钟。在本发明中，为了充分促进交联剂和丙烯酸烷基酯系共聚物之间的交联反应，也可以在粘结剂涂布液的干燥进行终了后，将半导体晶片表面保护用粘结膜在40～80℃下加热5～300小时左右。
本发明的半导体晶片表面保护用粘结膜的粘结力，如果考虑晶片背面的研磨加工时的晶片的保护性(防止研磨水、研磨屑等的浸入)及从晶片上剥离时的剥离操作性，则根据JIS Z0237中规定的方法、用SUS304-BA板作为粘附体、在剥离速度300mm/min、剥离角度180度的条件下测定的粘结力优选在1～15N/25mm的范围内。粘结力低时，在晶片背面的研磨加工中，研磨水等浸入，晶片破损，或者在晶片表面发生因研磨屑等造成的污染。粘结力高时，从晶片上剥离时的剥离操作性差，有时剥离时晶片破损。上述粘结力更优选是1.5～12N/25mm。
以下，说明本发明的半导体晶片的保护方法。本发明的半导体晶片的保护方法，是在对于半导体的背面进行研磨加工时的保护半导体晶片的方法，其特征在于，此时使用上述的半导体晶片保护用粘结膜，将其粘合在半导体晶片的表面上而保护半导体晶片。
详细地说，首先，从半导体晶片表面保护用粘结膜(以下称为粘结膜)的粘结剂层上剥离下剥离膜，露出粘结剂层的表面，借助于该粘结剂层将粘结膜粘合在半导体晶片的表面上。然后，借助于粘结膜的基层材料膜层，将半导体晶片固定在研磨机的夹持台等上，研磨半导体晶片的背面。研磨终了后，剥离粘结膜。在晶片背面的研磨结束后、剥离粘结膜之前，对晶片的背面实施化学蚀刻、抛光等的药液处理。另外，根据必要，剥离粘结膜后，对半导体晶片的表面实施水洗、等离子洗涤等的洗涤处理。
在这样一系列工序的半导体晶片背面的研磨加工、药液处理等操作中，半导体晶片，在背面研磨前的厚度一般是500～1000μm，根据半导体晶片的种类等，要研磨到一般200～600μm左右的厚度，有时通过研磨薄化至20μm左右的厚度。晶片厚度变薄到200μm以下的场合，为了除去由机械研磨在晶片背面产生的破碎层、提高晶片的强度，有时药液处理背面的工序与背面的研磨工序要连续实施。研磨前的半导体晶片的厚度由半导体晶片的直径、种类等适当地决定，研磨后的厚度，由得到的芯片的尺寸、电路的种类等适宜决定。
将粘结膜粘合在半导体晶片上的操作，有时也用人工进行，但是，一般使用安装卷成辊状的粘结膜的称为自动粘贴机的装置进行。作为这样的自动粘贴机，可以举出例如タカトリ(株)制、型号：ATM-1000B、同样的ATM-1100，帝国精机(株)制、型号：STLシリ一ズ，日东精机(株)制、型号：DR-8500II等。
通常，将粘结膜粘合在半导体晶片表面上时的温度是在25℃左右的室温。但是，使用具备使晶片升温的功能的自动粘贴机、将粘结膜粘合在半导体晶片表面上的场合，采用在粘合粘结膜前、使晶片升温到规定的温度(通常40～90℃左右)的方法。
对于半导体晶片背面的研磨加工的方式不作特别的限制，可以采用纵向进给方式、横向进给方式等公知的研磨方式。研磨时，优选一边在半导体晶片和磨石之间加水冷却，一边进行。作为研磨加工晶片背面的研磨机可以举出：例如(株)ディスコ制、型号：DFG-860，(株)冈本工作机械制作所制、型号：SVG-502MK II8，(株)东京精密制、型号：ポリッシュグラィンダPG200等。
半导体晶片背面的研磨加工、药液处理终了后，从晶片表面剥离粘结膜。从晶片表面剥离粘结膜的操作，有时也可以由人工进行，但是，一般使用称为自动剥离机的装置进行。作为这样的自动剥离机有：タカトリ(株)制、型号：ATRM-2000B、同样的ATRM-2100，帝国精机(株)制、型号：STPシリズ，日东精机(株)制、型号：HR-8500II等。另外，作为在由上述自动剥离机从半导体晶片表面剥离半导体晶片表面保护用粘结膜时所用的称为剥离带的粘结带，可以使用例如，住友スリ-ェム(株)制、ハィランド印フィラメントテ--プNo.897等。
从半导体晶片表面剥离半导体晶片表面保护用粘结膜时的温度，通常，在25℃左右的室温下进行，但是，在上述自动剥离机具备使晶片升温的功能的场合，也可以在将晶片升温到规定的温度(通常40～90℃左右)的升温状态下剥离粘结膜。
根据必要，剥离粘结膜后的晶片表面要进行洗涤。作为洗涤的方法，可以举出水洗涤、溶剂洗涤等湿式洗涤，等离子洗涤等干式洗涤等。湿式洗涤的场合，也可以与超声波洗涤并用。这些洗涤方法可以根据晶片表面的污染状况恰当地选择。
作为可以适用本发明的半导体晶片的保护方法的半导体晶片不限定于硅晶片，可以举出锗、钾—砷、钾—磷、钾—砷—铝等的晶片。
(实施例)
以下，表示了实施例，进一步详细地说明本发明。以下表示的全部实施例及比较例，是在保持美国联邦标准209b中规定的等级1000以下的绿色度的环境下，实施粘结剂涂布液的调制、涂布及半导体硅晶片的背面研磨。本发明对这些实施例不作限定。另外，实施例中所示的各种特性值的测定方法、实用评价的方法以下述所示的方法进行。
1.粘结力的测定(N/25mm)
除下述规定的条件以外，完全以JIS Z0237-1991中规定的方法为基准测定。在23℃的气氛气体之下，借助于其粘结剂层将实施例或比较例得到的粘结膜粘合在5cm×20cm的SUS304-BA板(JIS G4305-1991规定)的表面上，放置60分钟。放置后，夹持试样的一端，以剥离角180度、剥离速度300mm/min从SUS304-BA板的表面上剥离试样，测定剥离时的应力，换算成N/25mm。
2.基层材料膜的贮藏弹性模量(E’)(Pa)
将用于半导体晶片表面保护用粘结膜的基层材料膜切成机械方向30mm、与机械方向垂直的方向10mm的长方形，用动态粘弹性测定装置(レオメトリツクス社制，型号：RSA-II，使用薄膜抗拉试验用附属装置)，以测定频率数1Hz，在10～100℃的温度范围内，测定薄膜的机械方向上的贮藏弹性模量(E’)。具体地说，借助于上述附属装置将试样固定在动态粘弹性测定装置上，一边以3℃/分的升温速度从10℃升温到100℃，一边测定贮藏弹性模量。测定终了后，从得到的10～100℃的贮藏弹性模量—温度曲线中，以25℃的贮藏弹性模量(E’)的值(Pa)作为本发明的基层材料膜的贮藏弹性模量(E’)。
3.聚合物的动态粘弹性的tanδ成为最大的温度(℃)
在与制作实施例和比较例的各粘结剂层时的涂布条件(干燥温度、干燥时间)相同的条件下，在单侧表面实施硅酮处理的PET膜(帝人デュポンフィルム(株)制、商品名：ピュ-レツクス)的脱落处理面侧，以调制例中所示的各聚合物的乳浊液进行涂布、干燥，形成干燥后的厚度是30μm的聚合物层。将得到的聚合物层彼此顺次重合，得到厚度约1mm左右的聚合物的膜状试样。由该膜状试样形成直径约8mm厚度约1mm左右的圆盘型形状的粘结剂层而制成试样。将得到的试样用动态粘弹性测定装置(レオメトリックス社制，型号：RMS-800，使用直径8mm的平行圆盘型附属装置)在频率数1rad/sec.、-70～70℃的温度范围内测定贮藏弹性模量。具体地说，在25℃下，借助于上述平行圆盘型附属装置将试样固定在动态粘弹性测定装置上，在从25℃直至-50℃的温度范围内，一边以3℃/分的降温速度降温，一边测定动态粘弹性的tanδ；在从25℃直至70℃的温度范围内，一边以3℃/分的升温速度升温，一边测定动态粘弹性的tanδ。测定终了后，由得到的-70℃～70的tanδ-温度曲线，读取tanδ成为最大的温度。
4.实用评价
(评价用半导体晶片)
使用表面形成半导体集成电路的半导体硅晶片(直径：200mm，厚度：725μm，以纵横分别10mm的间隔格子状地设沟状凹进的切割小方块(沟宽：40μm，沟深：50μm)，直达晶片的外周部)。
(评价方法)
借助于其粘结剂层，将用实施例或比较例得到的半导体晶片表面保护用粘结膜粘合到上述半导体硅晶片的表面上，用研磨装置((株)ディスコ制、型号：DFG860)，一边加水冷却，一边研磨加工上述硅晶片的背面，研磨后的硅晶片的厚度取为150μm。对于每种粘结膜的10枚半导体硅晶片进行研磨加工。研磨加工终了后，对于各半导体硅晶片观察研磨加工后的晶片背面，观察有无破裂和裂纹。
然后，用表面保护带剥离机(日东精机(株)制、型号：HR-8500II使用的剥离带：ハィランド印フィラメントテ-プNo.897(住友スリ-ェム(株)制)、夹持台的温度：50℃)从不发生破裂和裂纹的硅晶片的表面剥离该粘结膜。用光学显微镜((株)ニコン制：OPTIPHOT2)将剥离粘结膜后的硅晶片的表面放大至50～1000倍的范围，对于硅晶片表面的全部芯片观察有无由研磨水造成的污染和由残糊造成的污染。被观察确认到的污染在1点或其以上的场合，将该芯片作为“污染芯片”而进行计数，根据下述数学式，分别对由研磨水的浸入造成的污染、由残糊造成的污染算出污染发生率：
Cr＝(C2/C1)×100
其中，Cr：污染发生率(％)，C1：观察的芯片数，C2：污染的芯片数。
另外，观察用表面保护带剥离机剥离粘结膜时的剥离性，将在用剥离机的一系列自动剥离动作中不发生任何差错而可以剥离的作为合格。另一方面，发生因不能剥离表面保护用粘结膜而原样残留在晶片表面上、或者表面保护用粘结膜部分地被拉伸而破裂、或者在剥离动作中晶片从夹持台脱落而破损等的用自动剥离机的剥离故障、导致操作性劣化的场合，判定为剥离不良。
(基层材料膜的调制)
基层材料膜的调制例1
对厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(以下称为PET)(帝人デュポンフィルム(株)制、商品名：テトロン)的单侧表面(形成粘结剂层的一侧的表面)实施电晕放电处理。该PET膜的贮藏弹性模量E’是5×109Pa。
基层材料膜的调制例2
对厚度75μm的聚萘二甲酸乙二醇酯膜(以下称为PEN)(帝人デュポンフィルム(株)制、商品名：テオネックス)的单侧表面(形成粘结剂层的一侧的表面)实施电晕放电处理。该PEN膜的贮藏弹性模量E’是6.1×109Pa。
基层材料膜的调制例3
用T型模压机一边将肖氏-D型硬度是35的乙烯-乙酸乙烯共聚物树脂(以下称为EVA)(三井·デュポンポリケミカル(株)制、商品名：ェバフレックス P-1905(EV460)、乙酸乙烯单位含量：19重量％)挤压成形为厚度70 μm的膜，一边与预先准备的厚度50μm的PET膜(帝人デュポンフィルム(株)制、商品名：テトロン)的实施电晕放电处理的面压合层叠，得到总厚度120μm的EVA/PET层叠膜。然后，对得到的层叠膜的PET膜侧的表面(形成粘结剂层的一侧的表面)实施电晕放电处理。另外，这里所用的PET膜的贮藏弹性模量E’是5.0×109Pa。
基层材料膜的调制例4
用T型模压机一边将肖氏-D型硬度是35的EVA树脂(三井·デュポンポリケミカル(株)制、商品名：ェバフレックス P-1905(EV460)、乙酸乙烯单位含量：19重量％)挤压成形为厚度100μm的膜，一边与预先准备的厚度15μm的PET膜(帝人デュポンフィルム(株)制、商品名：テトロン)的实施电晕放电处理的面压合层叠，得到总厚度115μm的EVA/PET层叠膜。然后，对得到的层叠膜的PET膜侧的表面(形成粘结剂层的一侧的表面)实施电晕放电处理。另外，这里所用的PET膜的贮藏弹性模量E’是5.0×109Pa。
(丙烯酸烷基酯系共聚物的调制)
丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例1
在聚合反应机中添加脱离子水135重量份、作为聚合引发剂的过硫酸铵0.5重量份、丙烯酸丁酯73.25重量份、甲基丙烯酸甲酯11重量份、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯9重量份、甲基丙烯酸2重量份、丙烯酰胺1重量份、作为自交联性(粒子内交联性)的共聚用单体的甲基丙烯酸缩水甘油酯3重量份、作为表面活性剂的使聚合性的1-丙烯基与聚环氧乙烷壬基苯基醚(环氧乙烷20摩尔)的苯环加成的化合物(第一工业制药(株)制，商品名：ァクァロンRN-20)2重量份，在搅拌下在70℃下实施9小时的乳液聚合，用14重量％的氨水中和得到的水乳浊液，得到含有40重量％固体成分的丙烯酸烷基酯系共聚物树脂的乳浊液(粘结剂主剂)。该丙烯酸烷基酯系共聚物树脂的动态粘弹性的tanδ成为最大的温度是-10℃。
丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例2
在聚合反应机中添加脱离子水135重量份、作为聚合引发剂的4，4’-偶氮-4-氰基戊酸酯(大冢化学(株)制、商品名：ACVA)0.5重量份、丙烯酸丁酯57.25重量份、甲基丙烯酸甲酯30重量份、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯9重量份、甲基丙烯酸2重量份、丙烯酰胺1重量份、将聚合性的1一丙烯基导入作为水溶性共聚用单体的聚环氧乙烷壬基苯基醚(环氧乙烷的加成摩尔数的平均值为约20)的硫酸酯的铵盐的苯环中的化合物(第一工业制药(株)制，商品名：ァクァロンHS-20)0.75重量份，在搅拌下在70℃下实施9小时的乳液聚合，用14重量％的氨水中和得到的水乳浊液，得到含有40重量％固体成分的丙烯酸烷基酯系共聚物树脂的乳浊液(粘结剂主剂)。该丙烯酸烷基酯系共聚物树脂的动态粘弹性的tanδ成为最大的温度是12℃。
丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例3
在聚合反应机中添加脱离子水135重量份、作为聚合引发剂的过硫酸铵0.5重量份、丙烯酸2-乙基己酯91重量份、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯3重量份、甲基丙烯酸2重量份、丙烯酰胺1重量份、正十二烷硫醇0.1重量份、作为自交联性(粒子内交联性)的共聚用单体的甲基丙烯酸缩水甘油酯3重量份、作为表面活性剂的使聚合性的2-丙烯基与聚环氧乙烷壬基苯基醚(环氧乙烷20摩尔)的苯环加成的化合物使聚合性的1-丙烯基与聚环氧乙烷壬基苯基醚(环氧乙烷20摩尔)的苯环加成的化合物(第一工业制药(株)制，商品名：ァクァロンRN-20)2重量份，在搅拌下在70℃下实施9小时的乳液聚合，用14重量％的氨水中和得到的水乳浊液，得到含有40重量％固体部分的丙烯酸烷基酯系共聚物树脂的乳浊液(粘结剂主剂)。该丙烯酸烷基酯系共聚物树脂的动态粘弹性的tanδ成为最大的温度是-39℃。
丙烯酸烷基酯系共聚物的比较调制例1
在聚合反应机中添加脱离子水135重量份、作为聚合引发剂的过硫酸铵0.5重量份、丙烯酸乙酯42重量份、甲基丙烯酸甲酯30重量份、甲基丙烯酸丁酯16重量份、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯9重量份、甲基丙烯酸2重量份、丙烯酰胺1重量份、作为表面活性剂的使聚合性的1-丙烯基与聚环氧乙烷壬基苯基醚(环氧乙烷20摩尔)的苯环加成的化合物(第一工业制药(株)制，商品名：ァクァロンRN-20)2重量份，在搅拌下在70℃下实施9小时的乳液聚合，用14重量％的氨水中和得到的水乳浊液，得到含有40重量％固体成分的丙烯酸烷基酯系共聚物树脂的乳浊液(粘结剂主剂)。该丙烯酸烷基酯系共聚物树脂的动态粘弹性的tanδ成为最大的温度是58℃。
实施例1
将用丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例2调制的乳浊液50重量份加入到用丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例1调制的乳浊液100重量份中，然后，添加环氧系交联剂(ナガセ化成工业(株)制、商品名：デナコ-ルEX-614)1.2重量份和二乙二醇一丁基醚5重量份，得到粘结剂涂布液。用辊式涂布机将该粘结剂涂布液涂布到厚50μm的聚丙烯膜(剥离膜)的单侧表面上，在120℃下干燥3分钟，得到厚度15μm的粘结剂层。通过干式叠片法将由基层材料膜的调制例1调制的基层材料膜的实施电晕放电处理的一侧的面粘贴压合到该粘结剂层上，复制粘结剂层。复制后，在60℃下加热48小时后，冷却到室温，得到半导体晶片表面保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是7.8N/25mm。用这样得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后的晶片背面，不存在破裂和裂纹。粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由研磨水造成的污染和由残糊造成的污染。其结果示于表1。
实施例2
除了作为基层材料膜用基层材料膜的调制例2调制的膜，在实施例1的粘结剂涂布液的调制中，将用丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例2调制的乳浊液的添加量取为80重量份、交联剂的添加量取为0.36重量份、粘结剂的厚度取为20μm以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是10.1N/25mm。用这样得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后的晶片背面，不存在破裂和裂纹。粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由研磨水造成的污染和由残糊造成的污染。其结果示于表1。
实施例3
除了作为基层材料膜用基层材料膜的调制例3调制的膜，在实施例1的粘结剂涂布液的调制中，将用丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例2调制的乳浊液的添加量取为20重量份、交联剂的添加量取为2.4重量份、粘结剂的厚度取为35μm以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是4.9N/25mm。用这样得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后的晶片背面，不存在破裂和裂纹。粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由研磨水造成的污染和由残糊造成的污染。其结果示于表1。
实施例4
除了在实施例1的粘结剂涂布液的调制中，用丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例3调制的乳浊液代替用丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例1调制的乳浊液，添加量取为50重量份以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是5.5N/25mm。用这样得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后的晶片背面，不存在破裂和裂纹。粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由研磨水造成的污染和由残糊造成的污染。其结果示于表1。
实施例5
除了作为基层材料膜用基层材料膜的调制例4调制的膜以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是3.6N/25mm。用这样得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后的晶片背面，不存在破裂和裂纹。粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由研磨水造成的污染和由残糊造成的污染。其结果示于表1。
比较例1
除了在实施例1的粘结剂涂布液的调制中，将用丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例2调制的乳浊液的添加量取为5重量份、交联剂的添加量取为0.84重量份以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片表面保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是5.4N/25mm。用得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后的晶片背面，不存在破裂和裂纹。粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由残糊造成的污染，但是，在相对于全部被观察的芯片数的8％的芯片中可以观察到由研磨水的浸入导致的污染。其结果示于表2。
比较例2
除了在实施例1的粘结剂涂布液的调制中，将用丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例2调制的乳浊液的添加量取为120重量份、交联剂的添加量取为1.76重量份以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片表面保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是3.3N/25mm。用得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后，10枚中的3枚晶片发现破裂。在其余的7枚晶片中，粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由残糊造成的污染，但是，在相对于全部被观察的芯片数的35％的芯片中，可以观察到由研磨水的浸入导致的污染。其结果示于表2。
比较例3
除了粘结剂层的厚度取为70μm以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片表面保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是19.1N/25mm。用得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后的晶片背面不存在破裂和裂纹。但是，用剥离机剥离时，对于全部10枚晶片，剥离中晶片从剥离机的真空夹持台上脱落，导致剥离动作停止的剥离不良，不能剥离粘结膜。其结果示于表2。
比较例4
除了交联剂的添加量取为7.5重量份以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片表面保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是3.5N/25mm。用得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后的晶片背面，不存在破裂和裂纹。粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由残糊造成的污染，但是，在相对于全部被观察的芯片数的38％的芯片中，可以观察到由研磨水的浸入导致的污染。其结果示于表2。
比较例5
除了交联剂的添加量取为0.03重量份以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片表面保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是4.9N/25mm。用得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后的晶片背面，不存在破裂和裂纹。粘结膜剥离后的晶片表面，不存在由研磨水的浸入造成的污染，但是，在相对于全部被观察的芯片数的2.6％的芯片中，可以发现由残糊造成的污染。其结果示于表2。
比较例6
除了在实施例1的粘结剂涂布液的调制中，用由丙烯酸烷基酯系共聚物的比较调制例1调制的丙烯酸烷基酯系共聚物代替由丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例2调制的丙烯酸烷基酯系共聚体，其添加量取为20重量份、交联剂的添加量取为0.24重量份、粘结剂层的厚度取为35μm以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片表面保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是2.8N/25mm。用得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后，10枚中的2枚晶片发现破裂。对于其余的8枚晶片的粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由残糊造成的污染，但是，在相对于全部被观察的芯片数的32％的芯片中，可以观察到由研磨水的浸入导致的污染。其结果示于表3。
比较例7
除了在实施例1的粘结剂涂布液的调制中，不添加由丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例2调制的乳浊液、并且交联剂的添加量取为0.80重量份以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片表面保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是4.7N/25mm。用得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后的晶片背面，不存在破裂和裂纹。粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由残糊造成的污染，但是，在相对于全部被观察的芯片数的10％的芯片中，可以观察到由研磨水的浸入导致的污染。其结果示于表3。
比较例8
除了在实施例1的粘结剂涂布液的调制中，不使用由丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例1调制的乳浊液、在由丙烯酸烷基酯系共聚物的调制例2调制的乳浊液100重量份中，添加环氧系交联剂(ナガセ化成工业(株)制、商品名：デナコ-ル EX-614)0.8重量份和二乙二醇一丁基醚5重量份，得到粘结剂涂布液以外，其余完全与实施例1相同，得到半导体晶片表面保护用粘结膜。该粘结膜的粘结力是1.8N/25mm。用得到的粘结膜，根据前述的方法进行实用评价。在研磨加工后，10枚中的5枚晶片发现破裂。粘结膜剥离后的晶片表面，未发现由残糊造成的污染，但是，在相对于全部被观察的芯片数的38％的芯片中，可以观察到由研磨水的浸入导致的污染。其结果示于表3。
表1
  实施例1     实施例2     实施例3     实施例4     实施例5
    基层材料膜的种类   PET     PEN     EVA/PET     PET     EVA/PET
    基层材料膜*1贮藏弹性模量E′(Pa)   5.0×109     6.1×109     5.0×109     5.0×109     5.0×109
    基层材料膜厚度*1(μm)   50     75     50     50     15
    共聚物(A)的tanδ成为最高的温度(℃)   -10     -10     -10     -39     -10
    共聚物(B)的tanδ成为最高的温度(℃)   12     12     12     12     12
    共聚物(B)的添加量*2(重量份)   50     80     20     50     50
    交联剂的添加量*3(重量份)   2.0     0.5     5.0     2.0     2.0
    粘结剂层厚度(μm)   15     20     35     15     15
    粘结力(N/25mm)   7.8     10.1     4.9     5.5     3.6
    研磨中的晶片破裂·裂纹(枚)   无     无     无     无     无
    用剥离机的剥离性   合格     合格     合格     合格     合格
    由研磨屑污染浸入造成的污染发生率Cr(％)   0     0     0     0     0
    由残糊造成的污染发生率Cr(％)   0     0     0     0     0
表2
 比较例1     比较例2     比较例3   比较例4   比较列5   比较例6     比较例7     比较例8
基层材料膜的种类  PET     PEN     PEN   PEN   PEN   PET     PET     PET
基层材料膜*1贮藏弹性模量E′(Pa)  5.0×109     5.0×109     5.0×109   5.0×109   5.0×109   5.0×109     5.0×109     5.0×109
基层材料膜厚度*1(μm)I  50     50     50   50   50   50     50     50
共聚物(A)的tanδ成为最高的温度(℃)  -10     -10     -10   -10   -10   -10     -10     -
共聚物(B)的tanδ成为最高的温度(℃)  12     12     12   12   12   58     -     12
共聚物(B)的添加量*2(重量份)  5     120     50   50   50   20     -     仅由共聚物B形成粘结剂层
交联剂的添加量*3(重量份)  2.0     2.0     2.0   12.5   0.05   0.5     2.0     2.0
粘结剂层厚度(μm)  15     15     70   15   15   35     15     15
粘结力(N/25mm)  5.4     3.3     19.1   3.5   4.9   2.8     4.7     1.8
研磨中的晶片破裂·裂纹(枚)  无     3枚(破裂)     无   无   无   2枚(破裂)     无     5枚(破裂)
用剥离机的剥离性  合格     合格     10枚(剥离不良)   合格   合格   合格     合格     合格
由研磨屑污染浸入造成的污染发生率Gr(％)  8     35 -   38   0   32     10     38
由残糊造成的污染发生率Cr(％)  0     0      -   0   2.6   0     0     0
(表1～2的记述的说明)
*1：表示形成粘结剂层的基层材料膜的贮藏弹性模量和厚度。
*2：表示相对于丙烯酸烷基酯系共聚物(A)100重量份的丙烯酸烷基酯系共聚物(B)的添加量。
*3：表示相对于丙烯酸烷基酯系共聚物(A)及(B)的合计量100重量份的交联剂的添加量。
产业上的可利用性
使用本发明的半导体晶片表面保护用粘结膜，即使是在研磨水容易浸入的半导体晶片的表面形状和研磨条件下，也可以实现与半导体晶片表面的凹部良好地密合，防止由研磨水的浸入造成的晶片表面的污染、破损。另外，由于在剥离时可以以适度的粘结力进行剥离，所以晶片的破损和剥离的操作性不会劣化，可以同时达到剥离后的晶片表面无残糊、不污染晶片的优良的非污染性。

Claims (4)

1.半导体晶片表面保护用粘结膜，其在基层材料膜的单侧表面上形成粘结剂层，其特征在于，该粘结剂层含有：100重量份的具有可与交联剂反应的官能团、动态粘弹性的tanδ成为最大的温度(Ta)在-50～5℃的聚合物(A)；10～100重量份的具有可与交联剂反应的官能团、动态粘弹性的tanδ成为最大的温度(Tb)大于5℃，小于等于50℃的聚合物(B)；和相对于100重量份的上述(A)及(B)的合计量的0.1～10重量份的在1个分子中具有2个或2个以上的交联反应性官能团的交联剂(C)，所述粘结剂层的厚度是5～50μm。
2.根据权利要求1所述的半导体晶片表面保护用粘结膜，其特征在于，基层材料膜的至少1层的25℃的贮藏弹性模量(E’)是1×108～1010Pa，厚度是10～120μm。
3.根据权利要求1或2所述的半导体晶片表面保护用粘结膜，其特征在于，聚合物(A)和(B)是丙烯酸烷基酯系共聚物。
4.半导体晶片的保护方法，其特征在于包括以下步骤：使用权利要求1～3中任一项所述的半导体晶片表面保护用粘结膜，借助于其粘结剂层，将半导体晶片表面保护用粘结膜粘合在半导体晶片的电路形成表面上，对该半导体晶片的电路非形成面实施研磨加工，然后，剥离该半导体晶片表面保护用粘结膜。
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