CH95662A - Procédé de fabrication de la vanilline. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication de la     vanilline.       La présente invention a pour objet un  procédé pour la fabrication de la vanilline.  



  Suivant ce procédé, on fait réagir du       gaïacol    sur de la     formaldéhyde    en présence  d'un corps nitrosé, par exemple le     nitrosoben-          zol,    la     nitrosonaphtaline,    la     paranitrosodimé-          thylaniline    etc., avec ou sans catalyseur:  La mise en     couvre    de ce procédé peut se  faire dans les grandes lignes, d'après le mode  opératoire suivant:

    La réaction s'effectue au sein d'un sol  vant auquel on ajoute le gaïacol, le corps  nitrosé et la     formaldéhyde.    Ce mélange est  maintenu pendant un certain temps à tem  pérature convenable, avec addition du cata  lyseur s'il y a lieu. On sépare ensuite le  solvant, par exemple par distillation; ou par  entraînement à la vapeur d'eau. On extrait  ensuite la vanilline formée au moyen d'un  solvant approprié et on la purifie par les  procédés connus, par exemple par rectifica  tion ou par cristallisation.  



       Exe aple   <I>I:</I>  Dans 50 kg d'alcool méthylique, on in  troduit 4 kg de gaïacol, la nitrosodiméthyl-    aniline provenant de la nitrosation de 8 kg  de-     diméthylaniline,    et 8 kg de     formaldéhyde     aqueuse à 40  /o.  



  On chauffe au bain-marie pendant 1 à 2  heures; le mélange reçoit d'une façon con  tinue de l'acide chlorhydrique gazeux.  



  On refroidit, on dilue avec de l'eau, on  sépare l'alcool méthylique par rectification.  La solution aqueuse restante est ensuite  agitée en présence de benzine ou d'éther. On  en extrait ainsi la vanilline formée qui est  ensuite purifiée, soit par distillation dans le  vide, soit par cristallisation dans l'eau ou la  benzine.  



  La     nitrosodiméthylaniline    est en grande  partie transformée en     paramidodiméthylaniline,     qui peut être isolée facilement à l'état pur.  



  L'emploi d'un solvant spécial n'est du  reste pas indispensable à l'obtention de bons  rendements.  



       Exemple   <I>II:</I>  8 kg de     diméthylaniline    sont dissous dans  33 kg d'acide chlorhydrique ordinaire, addi  tionné de son poids de glace.      Dans le mélange, on coule lentement une  solution aqueuse concentrée de 5,3 kg de       nitrite    de soude.  



  Après un certain temps, on ajoute, en  refroidissant, 4 kg de gaïacol et 8 kg de       formaldéhyde    à 4V     /o,    on maintient à basse  température durant plusieurs heures, puis on  termine au bain-marie.  



  On laisse refroidir et on extrait la vanil  line formée. On la     purifie    comme il est in  diqué dans le premier exemple.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Un procédé de préparation de la vanilline, suivant lequel on fait réagir du gaïacol sur de la formaldéhyde en présence d'un corps nitrosé. SOUS-REVENDICATION Procédé selon la revendication, dans le quel on opère la réaction en milieu aqueux sans l'aide d'un solvant organique.