CH88694A - Verfahren zur Isolierung von Veratrin. - Google Patents

Description

  Verfuhren zur Isolierung von     Veratrin.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist  ein Verfahren zur Isolierung von offizinellem       Veratrin    aus pflanzlichem Ausgangsmaterial,  zum Beispiel aus     Sabadillsamen,    oder einer       Mischung    von daraus bereiteten geeigneten  Extrakten und     natiirlicher        Zellsubstanz,    z. B.  Blattpulver.  



  Das Verfahren beruht darauf, dass man  durch Zusatz von sauer wirkenden     Reagen-          tien    das Alkaloid in natürlicher     Zellsubstanz     gegenüber mit Wasser nicht mischbaren,       niedrigsiedenden    Fettlösungsmitteln fixiert,  worauf man dem Material durch erschöpfende       Vorextraktion    mit einem dieser Fettlösungs  mittel die löslichen nichtbasischen     Begleit-          stoffe    des Alkaloides entzieht, dann das so       vorgereinigte    Extraktionsgut in neuen Men  gen Fettlösungsmittel suspendiert und alka  lisch macht,

   worauf man das in Freiheit ge  setzte Alkaloid aus der     Zellsubstanz    heraus  löst und den so gewonnenen     alkaloidhaltigen     Extrakt vollständig eindampft. Der reichliche  Rückstand wird am besten im Vakuum  exsikkator zur Gewichtskonstanz getrocknet  und bildet dann eine sehr spröde hellgelb  liche Masse, die beim     Zerreiben    ein weisses    Pulver liefert.

   Durch Auflösen dieses Roh  veratrins in verdünnter Säure, Filtrieren der  Lösung von einer geringen Menge suspendier  ter     Fettpartikelchen    unter Zuhilfenahme  eines     Rhirmittels    und     Neutralisation    der an  gewandten Säure mit Alkali kann das Alka  loid als feine     reinweisse        Fällung    erhalten wer  den, die     abfiltriert    und getrocknet wird und  in ihren Eigenschaften mit dem offizinellen       Veratrin    übereinstimmt.  



  Die     Vorextraktion    wird beschleunigt und  vollständiger durch Zusatz von 1 bis 7 % Al  kohol     za    dem Fettlösungsmittel, ohne (lass  Alkaloid     initlierausbelöstwird.     



       Beispiel     1 kg     grobgepulverte        Sabadillsamen    wer  den     finit:    :300     gr    16     %lber    Schwefelsäure be  feuchtet und dann mit der     Steinwalzenmühle     sehr fein gemahlen. worauf man sie mit  1     Liter        _Äther        befeuchtet    und im     Perkolator          während        mehreren        Tagen    mit     Äther    extra  hiert. bis nur noch     alkalilösliclie    Stoffe, z.

       B.          Pflanzensäuren,    im     Perkolate    nachweisbar  sind. Das Extraktionsgut wird hierauf mit       -1    Liter     Ätlier        angerührt    und tropfenweise  mit 200     -r    Natronlauge     il:li        versetzt,              worauf    man     gasfö        rmiges    Ammoniak in die       bewe'-,te    Suspension leitet, bis dasselbe nur  roch langsam absorbiert wird.

   Nach einer  Stunde wird     alsdann    abgesaugt, mit Äther  kurz nachgewaschen und im     Perkolator    mit       Xther    erschöpfend extrahiert. Beint Verjagen  des     -Äthers    aus dem so gewonnenen Alkaloid  extraltte, zuletzt im     Vakuum    bei 40  ,     hinter-          bleibt,    ein     hell.'"-elblielter    Firnis, der beim       Troelmen    im Vakuum zur Gewichtskonstanz  spröde wird und gepulvert weiss aussieht.

    Zur weiteren     Reinigung    des auf diese Weise  in guter Ausbeute gewonnenen     Roliveratrins     wird dasselbe in verdünnter Säure (1,2 bis  1.5 Moleküle)  < gelöst; die dabei ungelöst blei  benden     Ültröpfehen    werden unter Zuhilfe  nahme eines     Klärmittels        durch    Filtration  von der nur     tvc-#nig    gelblichen     Veratrinsalz-          lösung    getrennt, worauf man durch     A.bstump-          fen    der zum Lösen des Alkaloides verwende  ten Säure das     Veratrin    ausfällt.

   Man filtriert  es ab. wäscht das anorganische Salz mit Was  ser     T.        ollstä.ndi,@,    aus und trocknet das nein  weisse Produkt in     Vakuutnexsil@l@ator;    es ent  spricht dann in seinen Eigenschaften dein  von den     Pharmacopoeen        beschriebenen        Ve-          ratr    in.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Isolierung von offizinellem Veratrin, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Zusatz von sauer wirkenden Reagen- tien das Alkaloid in natürlicher Zellsubstanz gegenüber mit Wasser nicht mischbaren, niedrigsiedenden Fettlösungsmitteln fixiert, worauf man dem Material durch erschöpfende Voreztraktion mit einem dieser Fettlösungs mittel die löslichen niclitbasisehen Begleit- stoffe des Alkaloides entzieht,

   dann das so vorgereinigte Extraktionsgut in dem Fett lösungsmittel suspendiert und alkalisch macht, worauf man das in Freiheit gesetzte Alkaloid aus der Zellsubstanz herauslöst, den so gewonnenen alkaloidhaltigen Extrakt voll ständig eindampft und den firnisartigen Riicl@staitd zur Gewichtskonstanz trocknet.

   UNTERANSPRÜCHE 1. -\'erfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet:, dass man zur Isolierung von Veratrin die Dro < 0.e als Ausgangs material verwendet.

   \?. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Isolierung von Veratrin eine Mischung eines geeigne ten, aus der Droge bereiteten Extrakte:

   und natürlicher Zellsubstanz verwendet. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Beschleuni gung und Vervollständigung, der Vor- extraktion von an@.esä,uerter Droge dem Fettlösungsmittel 1 bis 7 '/o Alkohol zu setzt.