Verfuhren zur Isolierung von Veratrin. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Isolierung von offizinellem Veratrin aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, zum Beispiel aus Sabadillsamen, oder einer Mischung von daraus bereiteten geeigneten Extrakten und natiirlicher Zellsubstanz, z. B. Blattpulver.
Das Verfahren beruht darauf, dass man durch Zusatz von sauer wirkenden Reagen- tien das Alkaloid in natürlicher Zellsubstanz gegenüber mit Wasser nicht mischbaren, niedrigsiedenden Fettlösungsmitteln fixiert, worauf man dem Material durch erschöpfende Vorextraktion mit einem dieser Fettlösungs mittel die löslichen nichtbasischen Begleit- stoffe des Alkaloides entzieht, dann das so vorgereinigte Extraktionsgut in neuen Men gen Fettlösungsmittel suspendiert und alka lisch macht,
worauf man das in Freiheit ge setzte Alkaloid aus der Zellsubstanz heraus löst und den so gewonnenen alkaloidhaltigen Extrakt vollständig eindampft. Der reichliche Rückstand wird am besten im Vakuum exsikkator zur Gewichtskonstanz getrocknet und bildet dann eine sehr spröde hellgelb liche Masse, die beim Zerreiben ein weisses Pulver liefert.
Durch Auflösen dieses Roh veratrins in verdünnter Säure, Filtrieren der Lösung von einer geringen Menge suspendier ter Fettpartikelchen unter Zuhilfenahme eines Rhirmittels und Neutralisation der an gewandten Säure mit Alkali kann das Alka loid als feine reinweisse Fällung erhalten wer den, die abfiltriert und getrocknet wird und in ihren Eigenschaften mit dem offizinellen Veratrin übereinstimmt.
Die Vorextraktion wird beschleunigt und vollständiger durch Zusatz von 1 bis 7 % Al kohol za dem Fettlösungsmittel, ohne (lass Alkaloid initlierausbelöstwird.
Beispiel 1 kg grobgepulverte Sabadillsamen wer den finit: :300 gr 16 %lber Schwefelsäure be feuchtet und dann mit der Steinwalzenmühle sehr fein gemahlen. worauf man sie mit 1 Liter _Äther befeuchtet und im Perkolator während mehreren Tagen mit Äther extra hiert. bis nur noch alkalilösliclie Stoffe, z.
B. Pflanzensäuren, im Perkolate nachweisbar sind. Das Extraktionsgut wird hierauf mit -1 Liter Ätlier angerührt und tropfenweise mit 200 -r Natronlauge il:li versetzt, worauf man gasfö rmiges Ammoniak in die bewe'-,te Suspension leitet, bis dasselbe nur roch langsam absorbiert wird.
Nach einer Stunde wird alsdann abgesaugt, mit Äther kurz nachgewaschen und im Perkolator mit Xther erschöpfend extrahiert. Beint Verjagen des -Äthers aus dem so gewonnenen Alkaloid extraltte, zuletzt im Vakuum bei 40 , hinter- bleibt, ein hell.'"-elblielter Firnis, der beim Troelmen im Vakuum zur Gewichtskonstanz spröde wird und gepulvert weiss aussieht.
Zur weiteren Reinigung des auf diese Weise in guter Ausbeute gewonnenen Roliveratrins wird dasselbe in verdünnter Säure (1,2 bis 1.5 Moleküle) < gelöst; die dabei ungelöst blei benden Ültröpfehen werden unter Zuhilfe nahme eines Klärmittels durch Filtration von der nur tvc-#nig gelblichen Veratrinsalz- lösung getrennt, worauf man durch A.bstump- fen der zum Lösen des Alkaloides verwende ten Säure das Veratrin ausfällt.
Man filtriert es ab. wäscht das anorganische Salz mit Was ser T. ollstä.ndi,@, aus und trocknet das nein weisse Produkt in Vakuutnexsil@l@ator; es ent spricht dann in seinen Eigenschaften dein von den Pharmacopoeen beschriebenen Ve- ratr in.
Procedures to isolate veratrine. The present invention relates to a process for the isolation of officinal veratrine from vegetable starting material, for example from sabadill seeds, or a mixture of suitable extracts prepared therefrom and natural cell substance, e.g. B. leaf powder.
The method is based on the fact that by adding acidic reagents, the alkaloid in natural cell substance is fixed against water-immiscible, low-boiling fat solvents, whereupon the soluble non-basic accompanying substances of the alkaloid are added to the material by exhaustive pre-extraction with one of these fat solvents removes, then the pre-cleaned extraction material is suspended in new amounts of fat solvent and made alkaline,
whereupon the liberated alkaloid is dissolved out of the cell substance and the resulting alkaloid-containing extract is completely evaporated. The abundant residue is best dried to constant weight in a vacuum desiccator and then forms a very brittle, light yellow mass which, when rubbed, produces a white powder.
By dissolving this raw veratrins in dilute acid, filtering the solution from a small amount of suspended fat particles with the aid of a Rhirmittel and neutralizing the applied acid with alkali, the alkali can be obtained as a fine pure white precipitate who is filtered off and dried and in its properties match those of the officinal Veratrin.
The pre-extraction is accelerated and more complete by adding 1 to 7% alcohol to the fat solvent, without the alkaloid being initially released.
Example 1 kg of coarsely powdered sabadill seeds are finitely:: 300 g of 16% sulfuric acid moistened and then ground very finely with the stone roller mill. whereupon they are moistened with 1 liter of ether and extra hiert in the percolator for several days with ether. until only alkaline-soluble substances, e.g.
B. vegetable acids, are detectable in percolates. The extraction material is then mixed with -1 liter of etier and 200 -r sodium hydroxide solution II: I is added dropwise, whereupon gaseous ammonia is passed into the agitated suspension until the same smell is absorbed slowly.
After one hour, it is then filtered off with suction, washed briefly with ether and exhaustively extracted with Xther in a percolator. If the ether is chased away from the alkaloid obtained in this way, extralted, finally in a vacuum at 40, remains, a light-colored varnish, which becomes brittle to constant weight when dripping in a vacuum and looks powdery white.
To further purify the roliveratrine obtained in this way in good yield, it is dissolved in dilute acid (1.2 to 1.5 molecules) <; The oil droplets that remain undissolved are separated from the slightly yellowish veratrine salt solution by filtration with the aid of a clarifying agent, whereupon the veratrine is precipitated by blunting the acid used to dissolve the alkaloid.
It is filtered off. washes the inorganic salt with water T. ollstä.ndi, @, and dries the no-white product in Vakuutnexsil @ l @ ator; its properties then correspond to the values described by the pharmacopoeias.