CH678125A5 - Supraleiteranordnung. - Google Patents
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Description
1
CH 678 125 A5
2
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Supraleiteranordnung.
Die kürzliche Entdeckung von Müller und Bed-norz, dass Keramiksupraleiter bei relativ hohen Temperaturen (z.B. nur 90°K oder darüber) supraleitend sind, hat das Interesse an der Supraleitfähigkeit schlagartig zunehmen lassen und führte zu einer grossen Anzahl von Publikationen. Ausserdem setzt sie das Interesse fort an früheren metallischen Supraleitern, wie Niobzinn oder Niobtitan.
Die keramischen Supraleiter waren im allgemeinen Oxide zumindest eine der seltenen Erden (im folgenden wird der Begriff «seltene Erde» so verstanden, dass er sowohl Yttrium als auch Lanthanide umfasst, wenn dies nicht anders angegeben ist), zumindest ein Erdalkalimetall und Kupfer, obwohl kürzlich Barium-(oder Thallium) Calcium-, Strontium-, Kupferoxid-Supraleiter entwickelt wurden. Typischerweise wurden die Supraleiter durch Mahlen eines seltenen Erdmetalloxids mit Kupferoxid und mit einem alkalischen Erdmetallkarbonat aufbereitet (d.h. Yttriumoxid, Kupferoxid und Ba-riumcarbonat), und dieses Gemisch wurde bei 1000-1100°C gebrannt, (üblicherweise erfolgte die Feinzerkleinerung und das erneute Brennen usw. mehrfach) und dann erfolgte ein Glühen des keramischen Stoffes in einer Sauerstoffatmosphäre bei 400-900°C für eine längere Zeit (d.h. 0,5-5 Tage).
Ku et al. diskutierten in einer Schrift mit dem Titel «Superconductivity and Phase Stability in the Hea-vy Rare Earth Quaternary Compounds RBa2Cu3C>7 (R = Ho, Er, Tm, Yb, Lu)» anlässlich des Symposiums des MRS-Frühjahrsmeetings, 1987, die Supraleitfähigkeit im Lanthan-Barium-Kupfer-Oxidsy-stem. Ihre Proben waren auch durch traditionelle Keramikherstellung erzeugt, d.h. die Oxide der einzelnen Metalle wurde gemischt, gemahlen, ge-presst, gesintert, feinzerteilt erneut gepresst und geglüht.
Yöshizaki et al. behandelten in einer Schrift mit dem Titel «Superconducting Properties of La-|.85Sro.i5Cu04 Made by Hot Press and Sintered Methods» Untersuchungen von Supraleitungsübergangsphänomenen durch den spezifischen Widerstand und Magnetisierung in Lanthan-Strontium-Kupferoxiden für heissgepresste und gesinterte Proben. Ein einzelner Kristall wurde in einem Abschnitt einer Probe erhalten.
Christen et al. berichteten in einer Schrift mit dem Titel «Corrélations Among Thermal Processing, Superconduction Properties and Microstructure in Lai.85Sro,t5CuQ4» über synthetisierte Materialien, beginnend mit einer Co-Trennung von Lanthanoxid, Strontiumoxid und Kupferoxid aus einer Lösung aus geschmolzenem Carbonyldiamid mit nachfolgendem Kaltpressen in Pellets, Sintern/Reagieren bei 1100°C für vier Stunden in Luft und einem Glühen in strömendem Sauerstoff bei 900°C für 16 Stunden.
Willis et al. berichten in einem Schreiben an den Herausgeber des «Journal of Magnetism and Ma-gnetic Materials 67, 1987, North Holland, Amsterdam, unter dem Titel «Superconductivity Above
90°K in Magnetic Rare Earth-Barium-Copper Oxides» über Messungen der Supraleitfähigkeit und des Magnetverhaltens bei Proben, welche durch ein Sintern der seltenen Erdoxide, der Kupferoxide und Bariumkarbonat in einer Sauerstoffatmosphäre bei 1000°C behandelt wurden, und welche zumindest noch zweimal wieder zerkleinert und erneut gesintert wurden, um die Reaktion zu beschleuigen und den gewünschten Phasenzustand zu erzielen.
Shamoto et al. berichten in «Japanese Journal of Applied Physics, April, 1987,» unter dem Titel «Effect of Vacuum Annealing on the Superconducting Transition Temperature of La-Sr-Cu-0 System» von der Wirkung des Vakuumglühens auf die Supraleit-Übertragungstemperatur des Supraleitersystems aus Lanthan-Strontium-Kupferoxid. Die Ausgangsmateriaiien wurden offensichtlich aus den einzelnen Oxiden gemischt, gepresst und etwa bei 1100°C gesintert.
Uwe et al. diskutierten in der Mai-Ausgabe 1987 des «Japanese Journal of Applied Physics» in einem Aufsatz mit dem Titel «Affect of Hetero-Vali-ant Ion Doping in the High Tc Y-Ba-Gu-0 Supercon-ductor» den Effekt des Dotierens von Cerium oder Lanthan auf den Widerstandsübergang von hohen Tc-Supraleitern (d.h. Yttrium-Barium-Kupfer-Oxid). Die Proben wurden einer Prozedur unterworfen, In der das Material pulverisiert, gepresst und auf 850-1000°C für 2 bis 10 Stunden in Luft oder Sauerstoff erwärmt wurde, wobei diese Prozedur zwei-oder dreimal wiederholt wurde. Einige der Proben wurden dann in Sauerstoff bei 700°C für 2 oder 3 Stunden geglüht. Ihre Dotierung verbesserte nicht die Eigenschaften und es liess sich ein gewisser Güteverlust feststellen.
Kasowski et al. untersuchten in einer Schrift, eingegangen am 25. März 1987 mit dem Titel «Electronic Structure of Pure and Doped Orthorom-bic La2Cu04» die elektronische Struktur des or-thorhombischen Lanthan-Kupferoxids und diskutierten die Implikationen für die Supraleitfähigkeit.
Cooke et al. diskutierten in einer Schrift mit dem Titel «Thermally Stimulated Luminescence from Rare Earth Doped Barium Copper Oxides» Luminiszenz-und Emissionsspektrummessungen von mit seltenen Erden dotierten Barium-Kupferoxiden. Der Verlust der Luminiszenzempfindlichkeit im Laufe der Zeit, speziell wenn die Proben im Vakuum gehalten wurden, und die Neigung zu Oxygen-Defekt-Perovski-tes, ohne weiteres Sauerstoff zu verlieren oder zu gewinnen, wurden festgestellt. Es wurde vorgeschlagen, dass diese Messungen einen sehr empfindlichen Weg zeigen könnten, um das Problem der Sauerstoffstabilität in diesen Materialien zu untersuchen.
Die US-Patente 4 411 959 und 4 575 927 (Braginski et al.) offenbaren eine Submikron-Teii-chen-Supraleiteranordnung, in welcher spröde supraleitende Partikel in dem hergestellten Draht ungesintert verbleiben, wodurch sich ein duktiler Draht ergibt, obwohl das supraleitende Material spröde ist. Die kleinen Partikel schaffen einen Abstand zwischen den Partikeln der viel kleiner ist als die Ginzburg-Landau-Kohärenzlängen, um einen si5
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gnifikanten Güteverlust beim Tc zu vermeiden. In der US-Patentschrift 4 419 125 (Charles et al.) ist die Verwendung von flüssigen Alkalimetallen, um ein Gemisch aus festen Halogeniden mit zu reduzieren und so derartige Submikropulver herzustellen, vorgesehen.
Die US-Patentschrift 4 261 097 (Weisse) bezieht sich auf ein Verfahren zur Isolierung von Supraleitern in einer Magnetwicklung. Das Verfahren umfasst folgende Schritte: a) ein Zusammenwickeln von Zwischenleitungsprodukten gemeinsam mit Isolatoren und Bindern, b) eine Behandlung der Isolatoren, um die Binder zu entfernen, c) ein Glühen, um die Supraleiter zu bilden und d) ein vollständiges Entfernen der Binder (vgl. Anspruch 1).
Es sind isolierende NbsSn-superleitende Magnetwicklungen offenbart; jedoch ist Nickeloxid als ein Isolationsmaterial nicht erwähnt.
Die US-Patentschrift Nr. 4 053 976 (Scanlan et al.) bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines NbsSn-Drahtes. Dieses Verfahren umfasst die Bildung eines Niob-Kupfer-Verbunddrahtes, wobei Niob in der Form einer Faser in einer Kupfermatrix enthalten ist. Das Verfahren umfasst ferner die Beschichtung des Drahtes mit Zinn, ein Erwärmen des beschichteten Drahts, das Aufbringen einer Lage aus Nickel oder Kupfer auf den Draht und das Eindiffundieren des Zinns in den Draht zur Bildung von NbsSn-Draht.
Die veröffentlichte PCT-Anmeldung WO 80/
02 619 bezieht sich auf einen Supraleiter, der als eine Spule für einen Magnet verwendet wird und eine Nickeloxidbeschichtung besitzt.
Die US-PSen 3 408 235 (Berghout et al.) und
3 618 205 (Barber et al.) beziehen sich auf NbsSn-Filamente, die einen Oxidfilm enthalten. Diese Patente offenbaren nicht die Verwendung von Nickeloxid als ein Isolationsmaterial.
Die US-PS 4 330 347 (Hirayama et al.) bezieht sich auf eine Widerstands- oder halbleitende Beschichtung zur Verwendung bei NbsSn-Stromlei-tern oder Hyperleitern für Tieftemperaturanwendungen. Die Beschichtung besteht aus Kupfersulfid. Diese Lage schafft genug Isolation, um Wirbelstromverluste zwischen den Strängen zu reduzieren und besitzt dabei genug Leitfähigkeit, um den Stromtransfer von dem Supraleiter auf die Kupferdrähte zu ermöglichen, falls der Supraleiter normalisiert.
Die US-Patentschrift 4 687 883 (Flukiger et al.) bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von NbaSn Multifilament-Supraleitdrähten, die in eine Kupfer- oder Kupferlegierungsmatrix eingebettet sind. In diese Matrix eingeschlossene Additive können Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Fe, Co und Ni sein. Der Einsatz von Nickeloxid als Isolationsmaterial ist nicht offenbart.
Die US-Patentschrift 3 872 359 (Feuersanger) bezieht sich auf einen Dünnfilmtransistor, der eine halbleitende Schicht verwendet, die aus einem De-fektnickeloxid gebildet ist. Filamentförmige NbaSn-Drähte mit Nickeloxidbeschichtungen sind nicht offenbart.
Multifilament NbäSn-Superleiter verwenden üblicherweise NbsSn-Filamente, die in eine Bronzematrix eingebettet sind, weiche ihrerseits von Kupfer umschlossen ist. Da NbaSn ein brüchiger intermetallischer Verbundstoff ist, wird der Leiter üblicherweise in seine endgültige Form mit Nb-Filamenten in einer Kupfer- oder Bronzematrix gebracht. Die NbaSn-Bildung wird erreicht durch die Reaktion der Filamente mit Sn in der Bronze oder aus einer anderen internen oder externen Quelle. Diese Reaktion findet bei Temperaturen im Bereich von 60Q-750°C statt. Ein Filmisolationssystem, das sich zur Verwendung bei diesen Leitern eignet, wurde lange gesucht. Herkömmliche organische Isolationen, wie Formvar oder Omega, können den Reaktionstemperaturen nicht widerstehen und müssen nach der Bildung von NbaSn aufgebracht werden. Die Stromleitungskapazität des Supraleiters wird herabgesetzt durch Spannung, welche während des Isolationsprozesses auftreten kann. Ferner erzeugt ein anschliessendes Wickeln zu einem Magnet üblicherweise erhebliche Spannungen des Leiters und eine entsprechende Verringerung seiner Eigenschaften.
Das gewünschte Isolationssystem soll derart sein, dass es hohen Reaktionstemperaturen zu widerstehen in der Lage ist, so dass" es aufgebracht werden kann, bevor das NbaSn gebildet wird oder derart, dass es während der Reaktion aufgebracht werden kann, so dass beide Anteile, die Isolation und das Nb3Sn gleichzeitig wirkend gebildet werden, nachdem der Draht zu einem Magnet gewickelt wurde.
Obwohl NbsSn Supraleiter im allgemeinen in den hier diskutierten Proben verwendet werden, sind die keramischen Supraleiter ebenso brüchig und erfordern auch im allgemeinen eine Erwärmung in ihrer endgültigen Form (z.B. 500-900°C Nachglühen). Nach der hier vorgestellten Erfindung wird die Isolation für keramische Spuraleiter angewendet.
Die Erfindung bezieht sich somit auf eine Supraleiteranordnung mit einer Betriebstemperatur unter 250°K, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie zumindest zwei Stränge umfasst, von denen jeder einen Supraleiter enthält, wobei eine Umhüllung oder Panzerung, die im wesentlichen aus NiGkel besteht, zumindest um einen der Stränge herum aufgebracht ist sowie eine festhaftende Beschichtung aus Nickeloxid, die auf der Aussenfläche der Panzerung oder Umhüllung ausgebildet ist, dass ferner das Nickeioxid einen Sauerstoffgehalt aufweist, der höchstens dem stöchiometrischen Anteil von NiO entspricht, um so bei der Betriebstemperatur des Supraleiters elektrisch isolierend zu sein, wodurch eine hohe thermische Leitfähigkeits-Strang-isolierung entsteht, welche Spannungen von mehr als 50V von Strang zu Strang widerstehen kann, und so Kopplungsströme zwischen den Strängen im wesentlichen eliminiert, und wodurch ferner vermieden wird, dass Bereiche im Nickeloxid auftreten, welche aufgrund eines höheren Gehalts an Sauerstoff als dem stöchiometrischen halbleitend wären.
Vorzugsweise besitzt das Nickeloxid 0,7-0,99 stöchiometrischen Sauerstoff, wobei jeder Strang die besagte Panzerung besitzt und ebenso jeder Strang die Beschichtung aus Nickeloxid aufweist,
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wobei die Beschichtungen eine Dicke im Bereich von 1,5-20,0 Mikron besitzen.
Um die Erfindung noch deutlicher verstehen zu können, werden herkömmliche Ausführungsformen nun unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung erläutert, wobei diese Zeichnung eine schematische Querschnittsansicht eines typischen Halbleiterstrangs zur Verwendung in einem Standardkabel für supraleitende Magnete darstellt.
Ein typischer Supraleiter-Drahtstrang 1 zur Verwendung in einem ummantelten Kabel umfasst eine grosse Anzahl Supraleiter, d.h. NbaSn-Filamente 2, die in eine kupferreiche Matrix 3, z.B. Bronze, eingebettet sind. Die Matrix 3 (Kern) ist von einer dünnen Tantalschicht 4 umschlossen abgebildet, und die Aussenseite der Schicht 4 bildet eine Lage 5 aus hochleitfähigem Kupfer. Bevor der Strang 1 mit anderen, beispielsweise in eine nichtrostende Stahl-Umhüllung zu einem Strangkabel kompaktiert untergebracht wird, muss jeder einzelne Strang an seiner Oberfläche eine elektrische widerstandsfähige Beschichtung besitzen, um die Kopplung von Strömen zwischen den Strängen im endgültig zusammengesetzten Kabel herabzusetzen.
Es hat sich gezeigt, dass ein Film 6 aus im allgemeinen unter-stöchiometrischem Sauerstoff, Nikkeioxid (NiO), der auf die Aussenfläche eines jeden Stranges aufgebracht wird, eine ideale Aussen-beschiehtung für den Strang darstellt. Da Nickeloxid vorzugsweise weniger als stöchiometrischen Sauerstoff enthält, wäre eine zutreffendere Bezeichnung NiOi_x, wobei x < 0,3 ist. Jedoch soll aus Gründen der Einfachheit der Begriff «Nickeloxid» oder »Nickelsuboxid» in dieser Beschreibung nachfolgend verwendet werden. Ein solcher Film ist bei Tieftemperaturen isolierend, besitzt exzellente Adhäsion für Nickel, was wiederum ausgezeichnete Adhäsion für Kupfer besitzt, und sich nicht spant oder abscheidet, wenn der Strang in einem Radius gebogen wird, der eine Spannung in der Grössenordnung von 2% oder weniger erzeugt. Auch ist Nickeloxid in einer inerten Atmosphäre bei 700°C stabil und führt zu keinem Verlust an elektrischen Eigenschaften und Kupfer, auf welche es aufgebracht ist, wenn es den 700°C für zumindest 30 Stunden ausgesetzt ist.
Es sollte auch hervorgehoben werden, dass NiO-Filme und Suboxidfilme isolieren, hingegen Filme mit Überschuss-Sauerstoff halbleitend sind. Bei der Anwendung im wesentlichen stöchiometrischen Sauerstoffs werden halbleitende Anteile infolge von Herstellungsprozessschwankungen vermieden.
Die bei der vorliegenden Erfindung vorgeschlagene Isolation setzt sich aus einer dünnen Lage aus Nickeloxid zusammen, die auf der Oberfläche des supraleitenden Drahtes gebildet wird. Das Oxid wird durch Reaktion einer dünnen Nickellage, die z.B. zuvor auf dem Draht plattiert wurde, in einer Atmosphäre erzielt, die einen Partialdruck-Sauerstoff enthält. Die Reaktion kann bei Temperaturen in der Grössenordnung stattfinden, die verwendet werden, um NbaSn zu bilden.
Die bislang ausgeführten Experimente basierten auf einer Aktivierung von Ni-plattiertem Kupferdraht in einer Atmosphäre aus Stickstoff, der 500 bis 1000 ppm Sauerstoff enthielt. Bei 700°C wurde ein schwarzes Suboxid aus Nickel gebildet, NiOt-x,
welches sehr haftend war und eine Spannungs-durchbruchsfestigkeit in der Grössenordnung von ? 50 bis 100 V besass. Einzelne Drahtstränge wurden miteinander in Reaktion gebracht und dann gedreht,
um die Bruchfestigkeiten zu messen. Auch wurde ei- ì ne kleine Solenoidspule aus zehn Lagen mit etwa 100 Wicklungen in Reaktion gebracht. Das Oxid war über die gesamte Spule ausgebildet, jedoch nicht gleichförmig.
Die gebildete Nickeloxidschicht ist vorzugsweise ein Suboxid, das Sauerstoffleerstellen enthält. Es wird beim Tieftemperaturbetrieb des NbaSn als Isolator dienen. Kupfersulfid ist ein Halbleiter, welcher für die Verwendung in Supraleitern patentiert wurde (vgl. die vorgenannte US-PS 4 330 347 von C. Hirayama und G.R. Wagner). Jedoch besitzt das Kupfersulfid eine Durchbruchspannung von etwa 0,5 V, während Nickeloxid eine höhere Spannungsbeständigkeit in der Grössenordnung von 50-100 V besitzt.
Ein weiterer Vorteil der Nickeloxide als tsolati-onssystem gegenüber herkömmlichen organischen oder anorganischen Substanzen ist, dass es einen besseren thermischen Kontakt zwischen den Supraleitern und ihren Kühlmitteln schafft. Ein guter thermischer Kontakt wird gefordert, um den Supraleiter bei magnetischen und elektrischen Störungen zu stabilisieren. Die Dünne der Oxidschicht bildet nur eine niedrige thermische Schranke für den Wärmetransfer von dem Supraleiter zu seiner Umgebung.
Die erzielten Resultate waren nicht abhängig von der Matrix des Supraleitungsdrahtes. In der Praxis kann diese Matrix aus irgendeiner kupferreichen Legierung, wie Cu -Ni oder Ou-Sn bestehen. Wie gesagt besteht ein Temperaturlimit zur Vermeidung der Zerstörung des Supraleitungsmaterials. Die angeführten spezifischen Bedingungen schafften eine sehr feste und zähe Nickeloxid-Schichtdicke.
Durch Änderungen des Gasstroms, der Drahtgeschwindigkeit durch den Glühofen und der Glühofentemperatur lässt sich eine geeignete Dicke von 1,5 um bis 20 um erzielen. Eine Dicke von weniger als 1,5 um kann keine ausreichend widerstandsfähige Lage gewährleisten, und eine Dicke über 20 ixm tendiert zum Abspalten von der Oberfläche bei Biegung des Drahtes. Die Temperaturen zur Beschichtung können bei Raumtemperatur liegen, jedoch sind lange Beschichtungszeiten erforderlich,
wenn die Temperatur nicht über 200°C beträgt.
Ausserdem ergeben sich Anwendungsmöglichkeiten für Nickeloxidbeschichtungen, die ausserhalb g der Supraleitungskabel und deren Komponenten lie- » gen. Beispielsweise könnten solche Beschichtungen angewendet werden auf jüngst entwickelte «Hyperleiter», welche normale Leiter sind mit einer * sehr hohen elektrischen Leitfähigkeit bei niedrigen Temperaturen.
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1. Supraleiteranordnung mit einer Betriebstemperatur unter 250°K, dadurch gekennzeichnet, dass sie zumindest zwei Stränge umfasst, von denen jeder einen Supraleiter enthält, wobei eine Umhüllung oder Panzerung, die im wesentlichen aus Nickel besteht, zumindest um einen der Stränge herum aufgebracht ist sowie eine festhaftende Beschichtung aus Nickeloxid, die auf der Aussenfläche der Panzerung oder Umhüllung ausgebildet ist, dass ferner das Nickeloxid eine Sauerstoffgehalt aufweist, der höchstens dem stöchiometrischen Anteil von NiO entspricht, um so bei der Betriebstemperatur des Supraleiters elektrisch isolierend zu sein, wodurch eine hohe thermische Leitfähigkeits-Strangisolie-rung entsteht, welche Spannungen von mehr als 50 V von Strang zu Strang widerstehen kann, und so Kopplungsströme zwischen den Strängen im wesentlichen eliminiert, und wodurch ferner vermieden wird, dass Bereiche im Nickeloxid auftreten, welche aufgrund eines höheren Gehalts an Sauerstoff als den stöchiometrischen halbleitend wären.
2. Supraleiteranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Nickeloxid 0,7— 0,99 stöchiometrischen Sauerstoff enthält.
3. Supraleiteranordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Stränge vorhanden sind, von denen jeder Strang die Panzerung oder Beschichtung besitzt und jeweils einen Überzug aus Nickeloxid aufweist.
4. Supraleiteranordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung eine Dicke in der Grössenordnung von 1,5 bis 20,0 Mikron aufweist.
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