JP3444893B2 - マルチフィラメント状超伝導性複合材料および製法 - Google Patents
マルチフィラメント状超伝導性複合材料および製法Info
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、交流動作について改善された諸特性をも
つ、超伝導性酸化物物品およびこれらの製造方法に関す
るものである。特に、本発明は多数の実質的に電気的に
デカップリングされたドメインを含み、該ドメイン各々
が超伝導性酸化物材料製の１以上の微細なフィラメント
を含む複合体およびこのような複合体を製造するための
方法および中間体に関するものである。
つ、超伝導性酸化物物品およびこれらの製造方法に関す
るものである。特に、本発明は多数の実質的に電気的に
デカップリングされたドメインを含み、該ドメイン各々
が超伝導性酸化物材料製の１以上の微細なフィラメント
を含む複合体およびこのような複合体を製造するための
方法および中間体に関するものである。
発明の背景
10年にも満たない以前の、最初の酸化物超伝導体の発
見以来、高電流用途、例えば電力輸送ケーブル、モー
タ、磁力およびエネルギー貯蔵デバイス等で使用するた
めの高温超伝導性導電体の開発に多大な興味が払われて
きた。これらの用途は、高いエンジニアリング臨界電流
密度、頑丈な機械的特性および妥当なコストで製造可能
な長い長さをもつワイヤおよびテープを必要とするであ
ろう。超伝導性酸化物材料単独では、必要な機械的特性
をもたず、また連続的な長い長さで効率的に製造するこ
とも不可能である。超伝導性酸化物は複雑で、脆い、セ
ラミック−様の構造をもち、それ自体は公知の金属加工
法を利用して、ワイヤまたは同様な形状に引き抜くこと
はできない。更に、これらは、突然の局所的な温度の変
動を引き起こし、これが補償されない場合には、その超
伝導状態を失わしめる可能性のある、フラックスジャン
プとして知られる磁気作用を受けやすい。
見以来、高電流用途、例えば電力輸送ケーブル、モー
タ、磁力およびエネルギー貯蔵デバイス等で使用するた
めの高温超伝導性導電体の開発に多大な興味が払われて
きた。これらの用途は、高いエンジニアリング臨界電流
密度、頑丈な機械的特性および妥当なコストで製造可能
な長い長さをもつワイヤおよびテープを必要とするであ
ろう。超伝導性酸化物材料単独では、必要な機械的特性
をもたず、また連続的な長い長さで効率的に製造するこ
とも不可能である。超伝導性酸化物は複雑で、脆い、セ
ラミック−様の構造をもち、それ自体は公知の金属加工
法を利用して、ワイヤまたは同様な形状に引き抜くこと
はできない。更に、これらは、突然の局所的な温度の変
動を引き起こし、これが補償されない場合には、その超
伝導状態を失わしめる可能性のある、フラックスジャン
プとして知られる磁気作用を受けやすい。
結果として、高温超伝導性導電体のもっと有用な形状
は、通常複合構造体であり、そこでは該超伝導性酸化物
はマトリックス物質により支持され、該マトリックス物
質は該複合体に強靱性を付与し、かつフラックスジャン
プの生じた際に良好な熱の散逸をもたらす。この選択さ
れたマトリックス物質は、容易に成形できて、高い熱伝
導性を有し、かつその存在下で、該超伝導性酸化物の諸
特性を劣化しない製造並びに使用条件下で、該超伝導性
酸化物に対して十分に非反応性である必要がある。馴染
み深いパウダーインチューブ（powder−in−tube）、即
ちPIT法により作成した複合体については、例えばユレ
ク（Yurek）等の米国特許第4,826,808号および同第5,18
9,009号、W.ガオ（Gao）＆ J.バンダーサンド（Vander
Sande），スーパーコンダクティングサイエンス＆テク
ノロジー（Superconducting Science and Technolog
y）,1992,Vol.5,pp.318−321、C.H.ロスナー（Rosne
r）,M.S.ウォーカー（Walker）,P.ハルダー（Halder）
＆L.R.モトウイド（Motowido），「HTSスーパーコンダ
クターの現況:HTS Bi−2223テープおよびコイル内の輸
送臨界電流密度の改善における進歩（Status of HTS Su
perconductors:Progress in improving transport crit
ical current densities in HTS Bi−2223 tapes and c
oils）」（1992年４月に、オーストリアのウィーンで開
催された会議「高Tc超伝導体における臨界電流（Critic
al Currents in High Tc Superconductors）」で発表さ
れた）およびK.サンダージ（Sandhage）,G.N.ライレイ
（Riley）Jr.,＆ W.L.カーター（Carter），「高Jc BSC
CO超伝導体のOPIT加工における重大な論争（Critical I
ssues in the OPIT Processing of High Jc BSCCO Supe
rconductors）」，ジャーナルオブメタルズ（Journal o
f Metals）,43,21,19に記載されている。これら全てを
本発明における参考文献とする。該マトリックス物質
は、また製造中に利用可能な酸素を十分に供給して、プ
リカーサ物質から超伝導性酸化物を形成することを可能
とする必要がある。極僅かなマトリックス材料がこれら
の要件を満たす。正常な製造条件下で、超伝導体は、貴
金属を除く殆ど全ての金属と有害な反応を生ずる。従っ
て、銀およびその他の貴金属または貴金属合金が、典型
的にマトリックス材料として使用されており、また純銀
が、殆どの高性能用途にとって一般的に好ましいマトリ
ックス材料であるが、例えば酸素拡散バリヤーまたは超
伝導性酸化物と非−貴金属との間の銀層を包含する複合
材料が、公知技術において示唆されている。
は、通常複合構造体であり、そこでは該超伝導性酸化物
はマトリックス物質により支持され、該マトリックス物
質は該複合体に強靱性を付与し、かつフラックスジャン
プの生じた際に良好な熱の散逸をもたらす。この選択さ
れたマトリックス物質は、容易に成形できて、高い熱伝
導性を有し、かつその存在下で、該超伝導性酸化物の諸
特性を劣化しない製造並びに使用条件下で、該超伝導性
酸化物に対して十分に非反応性である必要がある。馴染
み深いパウダーインチューブ（powder−in−tube）、即
ちPIT法により作成した複合体については、例えばユレ
ク（Yurek）等の米国特許第4,826,808号および同第5,18
9,009号、W.ガオ（Gao）＆ J.バンダーサンド（Vander
Sande），スーパーコンダクティングサイエンス＆テク
ノロジー（Superconducting Science and Technolog
y）,1992,Vol.5,pp.318−321、C.H.ロスナー（Rosne
r）,M.S.ウォーカー（Walker）,P.ハルダー（Halder）
＆L.R.モトウイド（Motowido），「HTSスーパーコンダ
クターの現況:HTS Bi−2223テープおよびコイル内の輸
送臨界電流密度の改善における進歩（Status of HTS Su
perconductors:Progress in improving transport crit
ical current densities in HTS Bi−2223 tapes and c
oils）」（1992年４月に、オーストリアのウィーンで開
催された会議「高Tc超伝導体における臨界電流（Critic
al Currents in High Tc Superconductors）」で発表さ
れた）およびK.サンダージ（Sandhage）,G.N.ライレイ
（Riley）Jr.,＆ W.L.カーター（Carter），「高Jc BSC
CO超伝導体のOPIT加工における重大な論争（Critical I
ssues in the OPIT Processing of High Jc BSCCO Supe
rconductors）」，ジャーナルオブメタルズ（Journal o
f Metals）,43,21,19に記載されている。これら全てを
本発明における参考文献とする。該マトリックス物質
は、また製造中に利用可能な酸素を十分に供給して、プ
リカーサ物質から超伝導性酸化物を形成することを可能
とする必要がある。極僅かなマトリックス材料がこれら
の要件を満たす。正常な製造条件下で、超伝導体は、貴
金属を除く殆ど全ての金属と有害な反応を生ずる。従っ
て、銀およびその他の貴金属または貴金属合金が、典型
的にマトリックス材料として使用されており、また純銀
が、殆どの高性能用途にとって一般的に好ましいマトリ
ックス材料であるが、例えば酸素拡散バリヤーまたは超
伝導性酸化物と非−貴金属との間の銀層を包含する複合
材料が、公知技術において示唆されている。
エネルギー保存にとって最大の潜在能力をもつ多くの
超伝導体用途が、AC磁場の存在下での該超伝導体の作動
を含み、あるいは該超伝導体がAC電流を搬送することを
要求する。時間的変動を示す磁場または電流の存在下
で、以下においてAC損失と呼ぶ、エネルギーの散逸を生
ずる種々のメカニズムが、超伝導体においてさえ存在す
る。かくして、該超伝導体の幾何形状は、AC損失を減ず
るように選択して、超伝導体の固有の利点、即ちDC電気
抵抗のないことを、維持する必要がある。低温超伝導性
複合体のAC損失を支配する物理現象は、c.f.ウイルソン
（Wilson），超伝導磁石（Superconducting Magnets）,
Ch 8（1983,1990）;W.J.カール（Carr）,Jr.,超伝導体
のAC損失および巨視的理論（AC loss and macroscopict
heory of superconductors），ゴードン＆ブリーチサイ
エンスパブリッシャーズ（Godon and Breach Science P
ublishers）,N.Y.,1983に記載されており、また同様な
幾何形状をもつ超伝導性酸化物複合体においても、作用
しているものと予想される。一般的に、AC損失の主な起
源は、超伝導性フィラメント内のヒステリシス損および
超伝導性フィラメント間のカップリングにより強められ
る、該マトリックス内における渦電流損失である。ヒス
テリシス損を最小化するために、超伝導体は、別々の、
かつ該導電体の長さに沿って寸法的に均一な、多数の小
さなフィラメントに更に分割することが好ましい。渦電
流損は、該マトリックスの電気抵抗率を増大することに
より、あるいは該フィラメントを捩じる（密な捩じりピ
ッチが低い損失を与える）ことにより、最小化すること
ができる。しかしながら、超伝導性酸化物複合体の固有
の化学的並びに機械的限界のために、これら方法が、高
温超伝導性複合体におけるAC損失を減じるのに頼ること
のできる度合いが制限される。該マトリックスの抵抗率
を高めるための従来の方法も、限られていた。上で論じ
た理由から、銀即ちこれら複合体に対して選択されたマ
トリックス材料は、極めて低い電気抵抗率をもつ。例え
ば銀マトリックス中に微細に分離された状態で、少量の
酸化物−形成金属を分布させることにより、およびより
高い抵抗率をもつ合金を使用して、該フィラメントに隣
接する該マトリックスの全部または一部を形成すること
により、該マトリックスの抵抗率を高めようとの試みが
なされている。しかしながら、該製造工程中の、該フィ
ラメント／マトリックス境界近傍において、少量であっ
ても、化学的に反応性の物質が存在することは、得られ
る超伝導性酸化物複合体の諸特性を大幅に低下する可能
性がある。高い表面積対体積比は、汚染の危険性を大幅
に増大するので、多くの微細なフィラメントで構成され
る複合体にとって、このことは特に微妙な論点である。
該“PIT"製造法においては、高抵抗率材料の層は、製造
中の該フィラメントに対する酸素の接近を遮断でき、プ
リカーサからの該超伝導性酸化物の形成を阻害すること
ができる。更に、該フィラメントを抵抗層で包囲するこ
とにより、あるいは均一にドープしたマトリックスを設
けることにより、該フィラメントに隣接する該マトリッ
クスの電気抵抗率を増大することは、一般的にその熱伝
導率を低下させ、これは使用中のフラックスジャンプの
危険性を高める。
超伝導体用途が、AC磁場の存在下での該超伝導体の作動
を含み、あるいは該超伝導体がAC電流を搬送することを
要求する。時間的変動を示す磁場または電流の存在下
で、以下においてAC損失と呼ぶ、エネルギーの散逸を生
ずる種々のメカニズムが、超伝導体においてさえ存在す
る。かくして、該超伝導体の幾何形状は、AC損失を減ず
るように選択して、超伝導体の固有の利点、即ちDC電気
抵抗のないことを、維持する必要がある。低温超伝導性
複合体のAC損失を支配する物理現象は、c.f.ウイルソン
（Wilson），超伝導磁石（Superconducting Magnets）,
Ch 8（1983,1990）;W.J.カール（Carr）,Jr.,超伝導体
のAC損失および巨視的理論（AC loss and macroscopict
heory of superconductors），ゴードン＆ブリーチサイ
エンスパブリッシャーズ（Godon and Breach Science P
ublishers）,N.Y.,1983に記載されており、また同様な
幾何形状をもつ超伝導性酸化物複合体においても、作用
しているものと予想される。一般的に、AC損失の主な起
源は、超伝導性フィラメント内のヒステリシス損および
超伝導性フィラメント間のカップリングにより強められ
る、該マトリックス内における渦電流損失である。ヒス
テリシス損を最小化するために、超伝導体は、別々の、
かつ該導電体の長さに沿って寸法的に均一な、多数の小
さなフィラメントに更に分割することが好ましい。渦電
流損は、該マトリックスの電気抵抗率を増大することに
より、あるいは該フィラメントを捩じる（密な捩じりピ
ッチが低い損失を与える）ことにより、最小化すること
ができる。しかしながら、超伝導性酸化物複合体の固有
の化学的並びに機械的限界のために、これら方法が、高
温超伝導性複合体におけるAC損失を減じるのに頼ること
のできる度合いが制限される。該マトリックスの抵抗率
を高めるための従来の方法も、限られていた。上で論じ
た理由から、銀即ちこれら複合体に対して選択されたマ
トリックス材料は、極めて低い電気抵抗率をもつ。例え
ば銀マトリックス中に微細に分離された状態で、少量の
酸化物−形成金属を分布させることにより、およびより
高い抵抗率をもつ合金を使用して、該フィラメントに隣
接する該マトリックスの全部または一部を形成すること
により、該マトリックスの抵抗率を高めようとの試みが
なされている。しかしながら、該製造工程中の、該フィ
ラメント／マトリックス境界近傍において、少量であっ
ても、化学的に反応性の物質が存在することは、得られ
る超伝導性酸化物複合体の諸特性を大幅に低下する可能
性がある。高い表面積対体積比は、汚染の危険性を大幅
に増大するので、多くの微細なフィラメントで構成され
る複合体にとって、このことは特に微妙な論点である。
該“PIT"製造法においては、高抵抗率材料の層は、製造
中の該フィラメントに対する酸素の接近を遮断でき、プ
リカーサからの該超伝導性酸化物の形成を阻害すること
ができる。更に、該フィラメントを抵抗層で包囲するこ
とにより、あるいは均一にドープしたマトリックスを設
けることにより、該フィラメントに隣接する該マトリッ
クスの電気抵抗率を増大することは、一般的にその熱伝
導率を低下させ、これは使用中のフラックスジャンプの
危険性を高める。
従って、本発明の目的の一つは、改良されたAC損失特
性および高臨界電流密度をもつ、任意の所定のアスペク
ト比にある、マルチフィラメント状超伝導性複合物品お
よびこれらの製造方法を提供することにある。
性および高臨界電流密度をもつ、任意の所定のアスペク
ト比にある、マルチフィラメント状超伝導性複合物品お
よびこれらの製造方法を提供することにある。
本発明のもう一つの目的は、支持マトリックスによる
超伝導性フィラメントの汚染の危険性を大幅に増大する
ことなしに、マルチフィラメント状超伝導性酸化物複合
体における結合損失を減ずる方法を提供することにあ
る。
超伝導性フィラメントの汚染の危険性を大幅に増大する
ことなしに、マルチフィラメント状超伝導性酸化物複合
体における結合損失を減ずる方法を提供することにあ
る。
本発明の更なる目的は、最適の電流容量をもつ、所定
の超伝導性酸化物の形成のために利用可能な十分な酸素
を与える、AC用途に適した超伝導性複合体物品の製造方
法を提供することにある。
の超伝導性酸化物の形成のために利用可能な十分な酸素
を与える、AC用途に適した超伝導性複合体物品の製造方
法を提供することにある。
本発明の更なる目的は、高い電流密度、優れたAC損失
特性および頑強な機械特性を有する、高アスペクト比が
与えられたマルチフィラメント状BSCCO 2212および2223
並びにこれらの製法を提供することにある。
特性および頑強な機械特性を有する、高アスペクト比が
与えられたマルチフィラメント状BSCCO 2212および2223
並びにこれらの製法を提供することにある。
発明の概要
一局面において、本発明はマルチフィラメント状超伝
導性複合材料製物品を提供し、該物品は多数の実質的に
電気的にデカップリングされたドメインを含み、その各
々は１以上の微細な、好ましくは捩じれたフィラメント
を含み、該フィラメントは所定の超伝導性酸化物材料を
含む。テープ、ワイヤおよび他の長いマルチフィラメン
ト状物品が、該物品の好ましい形状である。好ましい態
様においては、該物品はマトリックス、絶縁性材料を含
む少なくとも一つの不連続なフィラメントデカップリン
グ層（これは、該マトリックス内に配置されて、該マト
リックスを、実質的に電気的にデカップリングされたド
メインに分離する）、および各々が所定の超伝導性酸化
物を含み、該マトリックス内にまたはその回りに配置さ
れるか、あるいは好ましくは本質的に該マトリックスに
封入され、かつ結果として化学的に該デカップリング層
から分離されている、複数のフィラメントを含み、該実
質的に電気的にデカップリングされたドメインは、少な
くとも１つのフィラメントを含む。本発明は、物品の断
面比の２乗にほぼ比例する、結合損失の減少をもたら
す。これは、良好なDC性能特性および非常に優れたAC性
能を示し、特に高いアスペクト比をもつ形状にある、マ
ルチフィラメント状物品の製造を容易にする。
導性複合材料製物品を提供し、該物品は多数の実質的に
電気的にデカップリングされたドメインを含み、その各
々は１以上の微細な、好ましくは捩じれたフィラメント
を含み、該フィラメントは所定の超伝導性酸化物材料を
含む。テープ、ワイヤおよび他の長いマルチフィラメン
ト状物品が、該物品の好ましい形状である。好ましい態
様においては、該物品はマトリックス、絶縁性材料を含
む少なくとも一つの不連続なフィラメントデカップリン
グ層（これは、該マトリックス内に配置されて、該マト
リックスを、実質的に電気的にデカップリングされたド
メインに分離する）、および各々が所定の超伝導性酸化
物を含み、該マトリックス内にまたはその回りに配置さ
れるか、あるいは好ましくは本質的に該マトリックスに
封入され、かつ結果として化学的に該デカップリング層
から分離されている、複数のフィラメントを含み、該実
質的に電気的にデカップリングされたドメインは、少な
くとも１つのフィラメントを含む。本発明は、物品の断
面比の２乗にほぼ比例する、結合損失の減少をもたら
す。これは、良好なDC性能特性および非常に優れたAC性
能を示し、特に高いアスペクト比をもつ形状にある、マ
ルチフィラメント状物品の製造を容易にする。
もう一つの局面において、本発明はマルチフィラメン
ト状超伝導性複合体物品を提供し、該物品は多数のドメ
インを含み、その各々は超伝導性酸化物材料製の１以上
の微細な、好ましは捩じれたフィラメントを含む。好ま
しい態様においては、該中間体はマトリックスと、絶縁
材料またはその先駆体（predecessor）を含み、該マト
リックス内に設置されて、該マトリックスを複数の実質
的に分離されたドメインに分離する、少なくとも一つの
不連続なフィラメントデカップリング層と、各々が、所
定の超伝導性酸化物またはそのプリカーサ（precursor
s）を含み、該マトリックス内にまたはその回りに配置
されるか、あるいは好ましくは本質的に該マトリックス
に封入され、かつ結果として化学的に該デカップリング
層から分離されている、複数の微細な、好ましくは捩じ
られたフィラメントとを含み、該分離されたドメイン
は、少なくとも１つのフィラメントを含む。
ト状超伝導性複合体物品を提供し、該物品は多数のドメ
インを含み、その各々は超伝導性酸化物材料製の１以上
の微細な、好ましは捩じれたフィラメントを含む。好ま
しい態様においては、該中間体はマトリックスと、絶縁
材料またはその先駆体（predecessor）を含み、該マト
リックス内に設置されて、該マトリックスを複数の実質
的に分離されたドメインに分離する、少なくとも一つの
不連続なフィラメントデカップリング層と、各々が、所
定の超伝導性酸化物またはそのプリカーサ（precursor
s）を含み、該マトリックス内にまたはその回りに配置
されるか、あるいは好ましくは本質的に該マトリックス
に封入され、かつ結果として化学的に該デカップリング
層から分離されている、複数の微細な、好ましくは捩じ
られたフィラメントとを含み、該分離されたドメイン
は、少なくとも１つのフィラメントを含む。
「フィラメントデカップリング層（filament decoupl
ing layers）」とは、完成された物品のドメイン間の抵
抗を大幅に増大するのに十分な寸法の幾何形状で、絶縁
材料またはその先駆体を含む、不連続な層を意味する。
好ましい態様において、各ドメインは１以上のフィラメ
ントデカップリング層の表面によって少なくとも部分的
に結合されているが、該層の配列および材料は、加工中
に該ドメイン内のフィラメントへの酸素の接近を実質的
に阻害しないように選択される。典型的には、該フィラ
メントデカップリング層は、該物品の長さに沿って、該
フィラメントに対して平行に伸びており、その幅および
長さに対して極めて薄い。断面において、これらは、例
えばヒレ、ドーナッツ、星、ムカデおよびその組み合わ
せに類似するものであり得る。十分に加工された物品に
おいて、該絶縁材料の厚みは、該フィラメントの厚み以
下であり、また好ましくは約５μ未満である。
ing layers）」とは、完成された物品のドメイン間の抵
抗を大幅に増大するのに十分な寸法の幾何形状で、絶縁
材料またはその先駆体を含む、不連続な層を意味する。
好ましい態様において、各ドメインは１以上のフィラメ
ントデカップリング層の表面によって少なくとも部分的
に結合されているが、該層の配列および材料は、加工中
に該ドメイン内のフィラメントへの酸素の接近を実質的
に阻害しないように選択される。典型的には、該フィラ
メントデカップリング層は、該物品の長さに沿って、該
フィラメントに対して平行に伸びており、その幅および
長さに対して極めて薄い。断面において、これらは、例
えばヒレ、ドーナッツ、星、ムカデおよびその組み合わ
せに類似するものであり得る。十分に加工された物品に
おいて、該絶縁材料の厚みは、該フィラメントの厚み以
下であり、また好ましくは約５μ未満である。
本明細書で使用する「実質的に電気的にデカップリン
グされたドメイン（substantially electrically decou
pled domain）」とは、隣接ドメイン間の直接的な高導
電性通路が、該フィラメントデカップリング層により、
少なくとも50％、好ましくは少なくとも85％、かつ100
％以下、好ましくは99％以下、より好ましくは95％以下
の割合で占有されていることを意味する。
グされたドメイン（substantially electrically decou
pled domain）」とは、隣接ドメイン間の直接的な高導
電性通路が、該フィラメントデカップリング層により、
少なくとも50％、好ましくは少なくとも85％、かつ100
％以下、好ましくは99％以下、より好ましくは95％以下
の割合で占有されていることを意味する。
本明細書で使用するような「絶縁物質（insulating m
aterial）」とは、意図した使用条件下で、該複合体中
に使用した該マトリックス材料と比較して、高い電気抵
抗率をもつ物質を意味する。典型的には、選択される該
絶縁材料は、選択される該マトリックス材料の抵抗率よ
りも、少なくとも10倍高い抵抗率をもつであろう。約20
m−Ωcmを越える抵抗率をもつ材料が使用でき、約100m
−Ωcmを越える抵抗率をもつ材料が最も好ましい。元素
酸化物、硫化物、窒化物、半導体、金属間化合物および
他の非金属絶縁材料が適している。本明細書で使用する
用語「先駆体（predecessor）」とは、適当な条件下で
熱処理することにより絶縁物質に転化できる任意の物質
を意味する。高い酸化率の金属、特に遷移金属、アルカ
リ土類金属、タリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブ
デン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、
バナジウム、マンガン、コバルト、イリジウム、バナジ
ウム、ニッケル、鉄およびクロムが特に好ましい。ジル
コニウム、ニオブ、ニッケル、鉄およびモリブデンが最
も好ましい。
aterial）」とは、意図した使用条件下で、該複合体中
に使用した該マトリックス材料と比較して、高い電気抵
抗率をもつ物質を意味する。典型的には、選択される該
絶縁材料は、選択される該マトリックス材料の抵抗率よ
りも、少なくとも10倍高い抵抗率をもつであろう。約20
m−Ωcmを越える抵抗率をもつ材料が使用でき、約100m
−Ωcmを越える抵抗率をもつ材料が最も好ましい。元素
酸化物、硫化物、窒化物、半導体、金属間化合物および
他の非金属絶縁材料が適している。本明細書で使用する
用語「先駆体（predecessor）」とは、適当な条件下で
熱処理することにより絶縁物質に転化できる任意の物質
を意味する。高い酸化率の金属、特に遷移金属、アルカ
リ土類金属、タリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブ
デン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、
バナジウム、マンガン、コバルト、イリジウム、バナジ
ウム、ニッケル、鉄およびクロムが特に好ましい。ジル
コニウム、ニオブ、ニッケル、鉄およびモリブデンが最
も好ましい。
本明細書で使用する用語「マトリックス（matrix）」
とは、物質、具体的には該マトリックス内にまたはその
回りに配置されるフィラメントを包含する物質を支持
し、もしくはこれと結合する材料またはその均一な混合
物を意味する。本明細書で使用する用語「貴金属（nobl
e metal）」とは、製造並びに使用の予想される条件
（温度、圧力、雰囲気）下で、酸化物超伝導体およびそ
のプリカーサ並びに酸素に対して実質的に非−反応性で
ある金属を意味する。本明細書で使用する用語「合金
（alloy）」とは、２以上の元素の実質的な金属相また
は固溶体の密な混合物を意味する。銀および他の貴金属
が、好ましいマトリックス材料であるが、実質的に貴金
属を含有する、ODS銀を包含する合金も使用可能であ
る。
とは、物質、具体的には該マトリックス内にまたはその
回りに配置されるフィラメントを包含する物質を支持
し、もしくはこれと結合する材料またはその均一な混合
物を意味する。本明細書で使用する用語「貴金属（nobl
e metal）」とは、製造並びに使用の予想される条件
（温度、圧力、雰囲気）下で、酸化物超伝導体およびそ
のプリカーサ並びに酸素に対して実質的に非−反応性で
ある金属を意味する。本明細書で使用する用語「合金
（alloy）」とは、２以上の元素の実質的な金属相また
は固溶体の密な混合物を意味する。銀および他の貴金属
が、好ましいマトリックス材料であるが、実質的に貴金
属を含有する、ODS銀を包含する合金も使用可能であ
る。
好ましい態様においては、導電性ジャケット層が該物
品を包囲している。貴金属およびODS銀を包含する、貴
金属を含有する合金は、最も好ましいジャケット材料で
あるが、幾つかの異なる金属の複合体を含む、他の導電
性物質も使用可能である。少なくとも該マトリックス材
料の抵抗率と等しい抵抗率をもつ物質から作成したジャ
ケット層が使用でき、また約0.5〜10m−Ω程度の抵抗率
をもつジャケット層が、特に好ましい。
品を包囲している。貴金属およびODS銀を包含する、貴
金属を含有する合金は、最も好ましいジャケット材料で
あるが、幾つかの異なる金属の複合体を含む、他の導電
性物質も使用可能である。少なくとも該マトリックス材
料の抵抗率と等しい抵抗率をもつ物質から作成したジャ
ケット層が使用でき、また約0.5〜10m−Ω程度の抵抗率
をもつジャケット層が、特に好ましい。
本明細書で使用する用語「所定の酸化物超伝導体（de
sired oxide superconductor）」とは、最終物品におけ
る最終用途で意図した、該酸化物超伝導体を意味する。
典型的には、該所定の酸化物超伝導体は、その優れた電
気的特性、例えば高い臨界温度または臨界電流密度のた
めに選択される。酸化物超伝導体のビスマスおよび希土
類の構成員が好ましい。本明細書で使用する用語「プリ
カーサ（precursor）」とは、適当な熱処理の適用によ
り、所定の酸化物超伝導体に転化できる任意の物質を意
味する。「微細なフィラメント（fine filaments）」な
る用語は、750μ未満、好ましくは150μ未満の断面寸法
をもつフィラメントを意味する。
sired oxide superconductor）」とは、最終物品におけ
る最終用途で意図した、該酸化物超伝導体を意味する。
典型的には、該所定の酸化物超伝導体は、その優れた電
気的特性、例えば高い臨界温度または臨界電流密度のた
めに選択される。酸化物超伝導体のビスマスおよび希土
類の構成員が好ましい。本明細書で使用する用語「プリ
カーサ（precursor）」とは、適当な熱処理の適用によ
り、所定の酸化物超伝導体に転化できる任意の物質を意
味する。「微細なフィラメント（fine filaments）」な
る用語は、750μ未満、好ましくは150μ未満の断面寸法
をもつフィラメントを意味する。
更に別の局面において、本発明は改善されたAC損失特
性を有するマルチフィラメント状超伝導性複合体物品の
製造方法を提供し、該方法ではまず各々が超伝導性酸化
物材料またはそのプリカーサ製の、一以上の微細な、好
ましくは捩じられたフィラメントを含有する多数のドメ
インを含む複合中間体を形成し、次いでテクスチャリン
グ、亀裂解消および所定の超伝導性酸化物に対するプリ
カーサが残存している場合の、該ドメインの電気的分離
を維持する条件下での該フィラメント物質の相転移の効
果の少なくとも一つを生ずるのに十分な条件下で該中間
体を熱加工処理する工程を含む。好ましい態様におい
て、該形成工程は、絶縁物質またはその先駆体を含むフ
ィラメントデカップリング層を準備し、該所定のドメイ
ンの分離を達成する工程を含み、また最も好ましい態様
においては、該絶縁物質は、該熱加工工程中にその先駆
体からその場で生成される。
性を有するマルチフィラメント状超伝導性複合体物品の
製造方法を提供し、該方法ではまず各々が超伝導性酸化
物材料またはそのプリカーサ製の、一以上の微細な、好
ましくは捩じられたフィラメントを含有する多数のドメ
インを含む複合中間体を形成し、次いでテクスチャリン
グ、亀裂解消および所定の超伝導性酸化物に対するプリ
カーサが残存している場合の、該ドメインの電気的分離
を維持する条件下での該フィラメント物質の相転移の効
果の少なくとも一つを生ずるのに十分な条件下で該中間
体を熱加工処理する工程を含む。好ましい態様におい
て、該形成工程は、絶縁物質またはその先駆体を含むフ
ィラメントデカップリング層を準備し、該所定のドメイ
ンの分離を達成する工程を含み、また最も好ましい態様
においては、該絶縁物質は、該熱加工工程中にその先駆
体からその場で生成される。
好ましい一態様において、該形成工程は、実質的に貴
金属を含有するマトリックスと、該マトリックス内に設
けられて、該マトリックスを実質的に分離された複数の
ドメインに分離しており、各層が絶縁物質またはその先
駆体を含む、複数の不連続なフィラメントデカップリン
グ層と、複数のフィラメントとを含む複合体を形成する
工程、ここで該フィラメント各々は、所定の超伝導性酸
化物またはそのプリカーサを含み、該マトリックス内に
あるいはその回りに配置され、および好ましくは該マト
リックス中に本質的に封入されており、また結果として
該デカップリング層から化学的に分離されており、該ド
メインの各々は、少なくとも一つのフィラメントを含
み、および次の該中間体を変形させて、該フィラメント
の捩じり作用およびその中に含まれる該材料のテクスチ
ャリング作用の少なくとも一方を生じさせる工程を含
む。本明細書で使用する用語「テクスチャリング（text
uring）」とは、所定の超伝導性酸化物またはそのプリ
カーサの結晶粒子の結晶学的配列および粒子間結合を誘
発することを意味する。好ましい態様において、該形成
工程は、酸化物絶縁物質に対する酸化物−形成先駆体か
ら、フィラメントデカップリング層を形成する工程を含
み、かつ該熱加工工程がまず該先駆体をパッシベーショ
ンし、かつ該先駆体材料の少なくとも一部から絶縁物質
を形成するのに十分であるが、該フィラメント材料中に
実質的な相転移を誘発しない条件下で熱処理する工程
と、その後テクスチャリング、亀裂解消および所定の超
伝導性酸化物に対するプリカーサが残存している場合
の、該フィラメント物質の相転移の作用の少なくとも一
つを生ずるのに十分な条件下で、該複合体を熱加工処理
する工程を含む。好ましい態様において、該工程は、ま
た該物品を包囲する導電性ジャケット層を設ける工程を
も含む。
金属を含有するマトリックスと、該マトリックス内に設
けられて、該マトリックスを実質的に分離された複数の
ドメインに分離しており、各層が絶縁物質またはその先
駆体を含む、複数の不連続なフィラメントデカップリン
グ層と、複数のフィラメントとを含む複合体を形成する
工程、ここで該フィラメント各々は、所定の超伝導性酸
化物またはそのプリカーサを含み、該マトリックス内に
あるいはその回りに配置され、および好ましくは該マト
リックス中に本質的に封入されており、また結果として
該デカップリング層から化学的に分離されており、該ド
メインの各々は、少なくとも一つのフィラメントを含
み、および次の該中間体を変形させて、該フィラメント
の捩じり作用およびその中に含まれる該材料のテクスチ
ャリング作用の少なくとも一方を生じさせる工程を含
む。本明細書で使用する用語「テクスチャリング（text
uring）」とは、所定の超伝導性酸化物またはそのプリ
カーサの結晶粒子の結晶学的配列および粒子間結合を誘
発することを意味する。好ましい態様において、該形成
工程は、酸化物絶縁物質に対する酸化物−形成先駆体か
ら、フィラメントデカップリング層を形成する工程を含
み、かつ該熱加工工程がまず該先駆体をパッシベーショ
ンし、かつ該先駆体材料の少なくとも一部から絶縁物質
を形成するのに十分であるが、該フィラメント材料中に
実質的な相転移を誘発しない条件下で熱処理する工程
と、その後テクスチャリング、亀裂解消および所定の超
伝導性酸化物に対するプリカーサが残存している場合
の、該フィラメント物質の相転移の作用の少なくとも一
つを生ずるのに十分な条件下で、該複合体を熱加工処理
する工程を含む。好ましい態様において、該工程は、ま
た該物品を包囲する導電性ジャケット層を設ける工程を
も含む。
図面の簡単な説明
第１図は、本発明の一局面に従って作成した複合体物
品の断面の写真を示すものである。
品の断面の写真を示すものである。
第２図は、本発明の一局面に従う、第１図の複合体物
品の製造を説明する工程フロー図である。
品の製造を説明する工程フロー図である。
第３図は、本発明のもう一つの好ましい態様に従って
製造した複合体物品の断面を示す模式的な図である。
製造した複合体物品の断面を示す模式的な図である。
第４図は、本発明の一局面に従う、一熱処理段階の加
工プロフィールを示す図である。
工プロフィールを示す図である。
第５図は、本発明のもう一つの局面に従う、一熱処理
段階の加工プロフィールを示す図である。
段階の加工プロフィールを示す図である。
第６図は、本発明の更に別の局面に従う、一熱処理段
階の加工プロフィールを示す図である。
階の加工プロフィールを示す図である。
第７図は、もう一つの好ましい本発明の態様に従って
製造した複合体物品の断面を模式的に示す図である。
製造した複合体物品の断面を模式的に示す図である。
第８図は、他の好ましい本発明の態様に従って製造し
た複合体物品の断面を模式的に示す図である。
た複合体物品の断面を模式的に示す図である。
第９図は、第８図に示した中間体から製造した複合体
物品の断面を模式的に示す図である。
物品の断面を模式的に示す図である。
好ましい態様の詳細な説明
一局面において、本発明ではマルチフィラメント状超
伝導性複合体物品を提供し、該複合体物品は多数の実質
的に電気的にデカップリングされたドメインを含み、そ
の各々は所定の超伝導性酸化物材料を含有する、一以上
の微細な、好ましくは捩じれたフィラメントを含んでい
る。本明細書で使用する用語「実質的に電気的にデカッ
プリングされたドメイン（substantially electrically
decoupled domain）」とは、隣接ドメイン間の直接的
な高導電性通路の、少なくとも50％、好ましくは少なく
とも85％、かつ100％以下、好ましくは99％以下および
最も好ましくは95％以下が吸蔵されていることを意味す
る。該ドメインの電気的分離は、好ましくはフィラメン
トデカップリング層により与えられる。「フィラメント
デカップリング層（filament decoupling layers）」と
は、絶縁物質またはその先駆体を含み、該最終物品中の
ドメイン間の抵抗を大幅に増大するのに十分な幾何形状
にある不連続な層を意味する。好ましい態様において、
各ドメインは一以上のフィラメントデカップリング層の
表面と少なくとも部分的に結合しているが、該層の配列
および材料は、加工中に該ドメイン中の該フィラメント
への酸素の接近を実質上阻止しないように選択される。
典型的には、該フィラメントデカップリング層は、該物
品の長さに沿って、該フィラメントと平行に伸びている
が、ある間隔で不連続または分断されていてもよく、ま
たその幅および長さに比して非常に薄くなっている。こ
れらの層はその長さに沿って、１以上のフィラメントを
部分的にまたは完全に包囲するように、相互に接続され
ていてもよい。該フィラメントが捩じれている（これは
該物品の長手方向の軸の回りに転位した任意の形状を意
味する）場合には、該フィラメントデカップリング層も
捩じれていてもよい。該フィラメントデカップリング層
が、不連続である場合、該捩じれの周期よりも大きな、
不連続の周期が好ましい。横断面において、これらは、
例えばヒレ、ドーナッツ、星、ムカデおよびその組み合
わせに類似するものであり得る。第３図に示されたよう
な、スターインスター（star−in−star）、第７図に示
したようなバッグオブドーナッツ（bag−of−donuts）
および第８図に示した如きムカデ形状が、特に好まし
い。任意の数のフィラメントデカップリング層および任
意数のフィラメントが、これら形状の何れにおいても使
用できる。好ましい形状は多数のフィラメントデカップ
リング層と各ドメイン中の少数のフィラメントを含み、
ドメイン当たり１本のフィラメントが最も好ましい形状
である。
伝導性複合体物品を提供し、該複合体物品は多数の実質
的に電気的にデカップリングされたドメインを含み、そ
の各々は所定の超伝導性酸化物材料を含有する、一以上
の微細な、好ましくは捩じれたフィラメントを含んでい
る。本明細書で使用する用語「実質的に電気的にデカッ
プリングされたドメイン（substantially electrically
decoupled domain）」とは、隣接ドメイン間の直接的
な高導電性通路の、少なくとも50％、好ましくは少なく
とも85％、かつ100％以下、好ましくは99％以下および
最も好ましくは95％以下が吸蔵されていることを意味す
る。該ドメインの電気的分離は、好ましくはフィラメン
トデカップリング層により与えられる。「フィラメント
デカップリング層（filament decoupling layers）」と
は、絶縁物質またはその先駆体を含み、該最終物品中の
ドメイン間の抵抗を大幅に増大するのに十分な幾何形状
にある不連続な層を意味する。好ましい態様において、
各ドメインは一以上のフィラメントデカップリング層の
表面と少なくとも部分的に結合しているが、該層の配列
および材料は、加工中に該ドメイン中の該フィラメント
への酸素の接近を実質上阻止しないように選択される。
典型的には、該フィラメントデカップリング層は、該物
品の長さに沿って、該フィラメントと平行に伸びている
が、ある間隔で不連続または分断されていてもよく、ま
たその幅および長さに比して非常に薄くなっている。こ
れらの層はその長さに沿って、１以上のフィラメントを
部分的にまたは完全に包囲するように、相互に接続され
ていてもよい。該フィラメントが捩じれている（これは
該物品の長手方向の軸の回りに転位した任意の形状を意
味する）場合には、該フィラメントデカップリング層も
捩じれていてもよい。該フィラメントデカップリング層
が、不連続である場合、該捩じれの周期よりも大きな、
不連続の周期が好ましい。横断面において、これらは、
例えばヒレ、ドーナッツ、星、ムカデおよびその組み合
わせに類似するものであり得る。第３図に示されたよう
な、スターインスター（star−in−star）、第７図に示
したようなバッグオブドーナッツ（bag−of−donuts）
および第８図に示した如きムカデ形状が、特に好まし
い。任意の数のフィラメントデカップリング層および任
意数のフィラメントが、これら形状の何れにおいても使
用できる。好ましい形状は多数のフィラメントデカップ
リング層と各ドメイン中の少数のフィラメントを含み、
ドメイン当たり１本のフィラメントが最も好ましい形状
である。
典型的には、該フィラメントおよびフィラメントデカ
ップリング層は、両者共にマトリックス物質により支持
されているであろう。最も典型的には、両者共に該マト
リックス物質中に埋設され、かつ該マトリックス物質に
よって化学的に分離されているであろう。しかしなが
ら、他の配列、例えばマトリックス物質、フィラメント
デカップリング層およびフィラメントの交互層状構造
も、同様に本発明の範囲内にある。十分に加工された複
合体物品において、該フィラメントデカップリング層
は、絶縁性でありかつ正常な使用条件下で、該超伝導性
酸化物および該マトリックスに対して不活性である物
質、例えば金属酸化物でなければならない。更に、該フ
ィラメントデカップリング層用の材料は、その最終のま
たは先駆体形状において、物理的変形および典型的な超
伝導性複合体製造工程、例えばPIT工程の高温度に対し
ても、該複合体の諸特性を低下することなしに、存続し
得るものである必要がある。該変形加工段階中に、該材
料は可撓性であり、好ましくは展性のあるものである必
要がある。該熱処理段階中は、該材料は、大量に移動し
て、該超伝導性物質に有害な作用を及ぼさないものであ
る必要がある。
ップリング層は、両者共にマトリックス物質により支持
されているであろう。最も典型的には、両者共に該マト
リックス物質中に埋設され、かつ該マトリックス物質に
よって化学的に分離されているであろう。しかしなが
ら、他の配列、例えばマトリックス物質、フィラメント
デカップリング層およびフィラメントの交互層状構造
も、同様に本発明の範囲内にある。十分に加工された複
合体物品において、該フィラメントデカップリング層
は、絶縁性でありかつ正常な使用条件下で、該超伝導性
酸化物および該マトリックスに対して不活性である物
質、例えば金属酸化物でなければならない。更に、該フ
ィラメントデカップリング層用の材料は、その最終のま
たは先駆体形状において、物理的変形および典型的な超
伝導性複合体製造工程、例えばPIT工程の高温度に対し
ても、該複合体の諸特性を低下することなしに、存続し
得るものである必要がある。該変形加工段階中に、該材
料は可撓性であり、好ましくは展性のあるものである必
要がある。該熱処理段階中は、該材料は、大量に移動し
て、該超伝導性物質に有害な作用を及ぼさないものであ
る必要がある。
超伝導性複合体は極めて低い電位にて大きな電流を担
持できるので、広い範囲の電気的特性をもつ絶縁物質が
使用できる。選択された絶縁性物質は、20mΩcmより大
きな電気抵抗率をもつべきである。意図した使用条件
で、即ち極低温における、該複合体中で使用されたマト
リックス物質の抵抗率の、少なくとも100倍高い抵抗率
をもつ材料が好ましい。十分に加工された物品におい
て、該絶縁物質の厚みは、該フィラメントの厚み、およ
び好ましくは約0.01〜５μの範囲内であり、また約0.1
〜１μの範囲が最も好ましい。
持できるので、広い範囲の電気的特性をもつ絶縁物質が
使用できる。選択された絶縁性物質は、20mΩcmより大
きな電気抵抗率をもつべきである。意図した使用条件
で、即ち極低温における、該複合体中で使用されたマト
リックス物質の抵抗率の、少なくとも100倍高い抵抗率
をもつ材料が好ましい。十分に加工された物品におい
て、該絶縁物質の厚みは、該フィラメントの厚み、およ
び好ましくは約0.01〜５μの範囲内であり、また約0.1
〜１μの範囲が最も好ましい。
該複合体製造工程全体を通して本質的に不活性特性を
維持する、元素酸化物、硫化物および窒化物等の絶縁物
質、半導体および金属間化合物が、本発明の該デカップ
リング層を生成するのに利用できるが、本発明の好まし
い態様では、該フィラメントデカップリング層は、該複
合体製造工程中に、金属層の酸化によってその場で生成
される。遷移金属、アルカリ土類金属、タリウム、ジル
コニウム、ニオブ、モリブデン、アルミニウムおよびそ
の合金が、好ましい先駆体物質であり、ジルコニウム、
ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングス
テン、チタン、バナジウム、マンガン、コバルト、イリ
ジウム、バナジウム、ニッケル、鉄およびモリブデンが
最も好ましい。
維持する、元素酸化物、硫化物および窒化物等の絶縁物
質、半導体および金属間化合物が、本発明の該デカップ
リング層を生成するのに利用できるが、本発明の好まし
い態様では、該フィラメントデカップリング層は、該複
合体製造工程中に、金属層の酸化によってその場で生成
される。遷移金属、アルカリ土類金属、タリウム、ジル
コニウム、ニオブ、モリブデン、アルミニウムおよびそ
の合金が、好ましい先駆体物質であり、ジルコニウム、
ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングス
テン、チタン、バナジウム、マンガン、コバルト、イリ
ジウム、バナジウム、ニッケル、鉄およびモリブデンが
最も好ましい。
本発明の好ましい態様が、第１図に示されている。本
図は複合体物品100を示し、これはマトリックス104を包
囲する、導電性ジャケット層102を含み、該マトリック
スは実質的に貴金属で構成される。複数の不連続のフィ
ラメントデカップリング層118、120、122、124、126、1
28、136が該マトリックス中に埋設されており、その配
列は該マトリックスを複数の、好ましくは少なくとも３
つの別々のドメイン106、108、110、112、114、116に分
離するような配列である。各デカップリング層は絶縁物
質で構成される。該十分に加工された物品においては、
該デカップリング層は、該マトリックスを複数の実質的
に電気的にデカップリングされたドメインに分離してい
る。各々所定の超伝導性酸化物またはそのプリカーサを
含む、複数のフィラメント130、132、134も、該マトリ
ックス104中に埋設され、各ドメインが少なくとも一つ
のフィラメントを含み、かつ各フィラメントが本質的に
該マトリックスに封入されるように配置されている。か
くして、該マトリックスは、各フィラメントを、該デカ
ップリング層からおよび任意の隣接フィラメントから、
化学的に分離されている。
図は複合体物品100を示し、これはマトリックス104を包
囲する、導電性ジャケット層102を含み、該マトリック
スは実質的に貴金属で構成される。複数の不連続のフィ
ラメントデカップリング層118、120、122、124、126、1
28、136が該マトリックス中に埋設されており、その配
列は該マトリックスを複数の、好ましくは少なくとも３
つの別々のドメイン106、108、110、112、114、116に分
離するような配列である。各デカップリング層は絶縁物
質で構成される。該十分に加工された物品においては、
該デカップリング層は、該マトリックスを複数の実質的
に電気的にデカップリングされたドメインに分離してい
る。各々所定の超伝導性酸化物またはそのプリカーサを
含む、複数のフィラメント130、132、134も、該マトリ
ックス104中に埋設され、各ドメインが少なくとも一つ
のフィラメントを含み、かつ各フィラメントが本質的に
該マトリックスに封入されるように配置されている。か
くして、該マトリックスは、各フィラメントを、該デカ
ップリング層からおよび任意の隣接フィラメントから、
化学的に分離されている。
本発明は、任意の所定の酸化物超伝導体またはそのプ
リカーサを使用して実施できる。「所定の酸化物超伝導
体（desired oxide superconductor）」とは、最終物品
で、結果的に使用することを意図した酸化物超伝導体を
意味する。典型的には、該所定の酸化物超伝導体は、そ
の優れた電気特性、例えば高臨界温度または高い臨界電
流密度の故に選択される。「プリカーサ（precurso
r）」なる用語は、適当な熱処理を施した場合に、酸化
物超伝導体に転化し得る、任意の物質を意味する。プリ
カーサは、元素、金属塩、酸化物、亜酸化物、該所定の
酸化物超伝導体に対する中間体である酸化物超伝導体、
または所定の酸化物超伝導体の安定領域（stability fi
eld）における酸素の存在下で反応させた場合に、該超
伝導体を生成する他の化合物の任意の組み合わせを含む
ことができる。例えば、酸化物超伝導体の希土類群に対
しては、元素、塩、または銅、イットリウムまたは他の
希土類元素の酸化物、バリウム、酸化物超伝導体のBSCC
O群に対しては、元素または銅、ビスマス、ストロンチ
ウムおよびカルシウムおよび場合により鉛の酸化物、酸
化物超伝導体のタリウム（TBSCCO）群に対しては、元
素、塩、または銅、タリウム、カルシウムおよびバリウ
ムまたはストロンチウム、および場合によりビスマスお
よび鉛の酸化物、酸化物超伝導体の水銀（HBSCCO）群に
対しては、元素、塩、または銅、水銀、カルシウム、バ
リウムまたはストロンチウム、および場合によりビスマ
スおよび鉛の酸化物、を含むことができる。酸化物超伝
導体の該ビスマスおよび希土類群は、本発明の操作にと
って最も好ましい。「所定の酸化物超伝導体に対する酸
化物超伝導体中間体」とは、該所定の酸化物超伝導体に
転化することのできる任意の酸化物超伝導体を意味す
る。中間体の形成は、該所定の超伝導性酸化物が等しく
有している訳ではない、望ましい加工特性、例えばマイ
カ状構造の利点を利用するために、望ましいことであ
る。プリカーサは、酸化物超伝導体を形成するのに十分
な量で含まれる。幾つかの態様においては、該プリカー
サ粉末は、実質的に化学量論的に割合で供給することが
できる。その他、任意のプリカーサの化学量論よりも過
剰にまたは過少量で供給して、所定の超伝導性酸化物を
形成するのに使用する加工条件に調和させることができ
る。そのためには、特定のプリカーサの過剰または過少
量は、該所定の酸化物超伝導体の理想的カチオン化学量
論量との比較により規定される。タリエーション（thal
liation）、ドーピング物質（上に掲げた随意物質を含
むが、これらに限定されない）の添加、比率の変化、お
よび当分野で周知の、該所定の超伝導性酸化物のプリカ
ーサにおけるその他の変化も、本発明の範囲および精神
の範囲内にある。
リカーサを使用して実施できる。「所定の酸化物超伝導
体（desired oxide superconductor）」とは、最終物品
で、結果的に使用することを意図した酸化物超伝導体を
意味する。典型的には、該所定の酸化物超伝導体は、そ
の優れた電気特性、例えば高臨界温度または高い臨界電
流密度の故に選択される。「プリカーサ（precurso
r）」なる用語は、適当な熱処理を施した場合に、酸化
物超伝導体に転化し得る、任意の物質を意味する。プリ
カーサは、元素、金属塩、酸化物、亜酸化物、該所定の
酸化物超伝導体に対する中間体である酸化物超伝導体、
または所定の酸化物超伝導体の安定領域（stability fi
eld）における酸素の存在下で反応させた場合に、該超
伝導体を生成する他の化合物の任意の組み合わせを含む
ことができる。例えば、酸化物超伝導体の希土類群に対
しては、元素、塩、または銅、イットリウムまたは他の
希土類元素の酸化物、バリウム、酸化物超伝導体のBSCC
O群に対しては、元素または銅、ビスマス、ストロンチ
ウムおよびカルシウムおよび場合により鉛の酸化物、酸
化物超伝導体のタリウム（TBSCCO）群に対しては、元
素、塩、または銅、タリウム、カルシウムおよびバリウ
ムまたはストロンチウム、および場合によりビスマスお
よび鉛の酸化物、酸化物超伝導体の水銀（HBSCCO）群に
対しては、元素、塩、または銅、水銀、カルシウム、バ
リウムまたはストロンチウム、および場合によりビスマ
スおよび鉛の酸化物、を含むことができる。酸化物超伝
導体の該ビスマスおよび希土類群は、本発明の操作にと
って最も好ましい。「所定の酸化物超伝導体に対する酸
化物超伝導体中間体」とは、該所定の酸化物超伝導体に
転化することのできる任意の酸化物超伝導体を意味す
る。中間体の形成は、該所定の超伝導性酸化物が等しく
有している訳ではない、望ましい加工特性、例えばマイ
カ状構造の利点を利用するために、望ましいことであ
る。プリカーサは、酸化物超伝導体を形成するのに十分
な量で含まれる。幾つかの態様においては、該プリカー
サ粉末は、実質的に化学量論的に割合で供給することが
できる。その他、任意のプリカーサの化学量論よりも過
剰にまたは過少量で供給して、所定の超伝導性酸化物を
形成するのに使用する加工条件に調和させることができ
る。そのためには、特定のプリカーサの過剰または過少
量は、該所定の酸化物超伝導体の理想的カチオン化学量
論量との比較により規定される。タリエーション（thal
liation）、ドーピング物質（上に掲げた随意物質を含
むが、これらに限定されない）の添加、比率の変化、お
よび当分野で周知の、該所定の超伝導性酸化物のプリカ
ーサにおけるその他の変化も、本発明の範囲および精神
の範囲内にある。
超伝導体の該BSCCO群の一員（BSCCO 2223）の３−
層、高−Tc相、例えばBi2Sr2Ca2Cu3Oxまたは（Bi,Pb）2
Sr2Ca2Cu3Oxは、本発明の操作にとって最も好ましい該
所定の超伝導性酸化物の一つである。BSCCO 2223を含有
する複合体は、十分にテクスチャリングされた場合に
は、長い長さにおいて、優れた機械的および電気的性能
をもつ可能性が立証されている。超伝導性酸化物複合体
の電流容量は、該複合体製造操作中に、誘起される、結
晶学的配列および酸化物粒子の粒子間結合の程度（一緒
に「テクスチャリング」として知られている）に、かな
り依存している。例えば、超伝導体ビスマス−ストロン
チウム−カルシウム−銅−酸化物群の２−層および３−
層の相（それぞれBSCCO 2212およびBSCCO 2223）をテク
スチャリングするための公知の技術は、テンブリンク、
ウイルヘルム、ハインおよびクラウス（Tenbrink,Wilhe
lm,Heine and Krauth），テクニカル高Tc超伝導体ワイ
ヤおよびテープの開発（Development of Technical Hig
h−Tc Superconductor Wires and Tapes），論文MF−1,
応用超伝導性会議（Applied Superconductivity Confer
ence），シカゴ,8月23−28日,1992）およびモトウイド
ロ、ガリンスキー、ホーエンJr.およびハルダー（Motow
idlo,Galinski,Hoehn,Jr.and Haldar）,BSCCOマルチフ
ィラメントテープ導電体の機械的および電気的諸特性
（Mechanical and Electrical Properties of BSCCO Mu
ltifilament Tape Conductors），材料研究会会議（Mat
erials research Society Meeting）で発表された論文,
4月12−15日,1993年に記載されている。
層、高−Tc相、例えばBi2Sr2Ca2Cu3Oxまたは（Bi,Pb）2
Sr2Ca2Cu3Oxは、本発明の操作にとって最も好ましい該
所定の超伝導性酸化物の一つである。BSCCO 2223を含有
する複合体は、十分にテクスチャリングされた場合に
は、長い長さにおいて、優れた機械的および電気的性能
をもつ可能性が立証されている。超伝導性酸化物複合体
の電流容量は、該複合体製造操作中に、誘起される、結
晶学的配列および酸化物粒子の粒子間結合の程度（一緒
に「テクスチャリング」として知られている）に、かな
り依存している。例えば、超伝導体ビスマス−ストロン
チウム−カルシウム−銅−酸化物群の２−層および３−
層の相（それぞれBSCCO 2212およびBSCCO 2223）をテク
スチャリングするための公知の技術は、テンブリンク、
ウイルヘルム、ハインおよびクラウス（Tenbrink,Wilhe
lm,Heine and Krauth），テクニカル高Tc超伝導体ワイ
ヤおよびテープの開発（Development of Technical Hig
h−Tc Superconductor Wires and Tapes），論文MF−1,
応用超伝導性会議（Applied Superconductivity Confer
ence），シカゴ,8月23−28日,1992）およびモトウイド
ロ、ガリンスキー、ホーエンJr.およびハルダー（Motow
idlo,Galinski,Hoehn,Jr.and Haldar）,BSCCOマルチフ
ィラメントテープ導電体の機械的および電気的諸特性
（Mechanical and Electrical Properties of BSCCO Mu
ltifilament Tape Conductors），材料研究会会議（Mat
erials research Society Meeting）で発表された論文,
4月12−15日,1993年に記載されている。
BSCCO 2223マルチフィラメント状複合導電体につき報
告された最大の性能は、高いアスペクト比をもつ平たい
フィラメントを含む、高度に高アスペクト比が与えられ
た形状において得られている。捩じられていない、また
は緩く捩じられた導電体について、高アスペクト比が与
えられたテープにおける該AC損失は、丸型の等しい断面
をもつワイヤの該損失よりも、該テープのアスペクト比
の平方根だけ（零次近似で）増大する。かくして、アス
ペクト比9:1のテープは、丸型の等しい断面をもつワイ
ヤの該損失の約81倍の損失をもつであろう。この平らな
フィラメントの高いアスペクト比は、また横方向の磁場
における高いヒステリシス損をもたらす。典型的である
ように、該テープが丸型のビレットから作られた場合に
は、等しい寸法のフィラメントは、該テクスチャリング
工程により不均一に平坦化を生じ、著しく高い平坦化お
よび該テープの周辺部のフィラメントのテクスチャリン
グよりも、該テープの中心部における高いDITテクスチ
ャリングおよびフィラメント間の不均一な距離は、電流
容量および付随的なAC損失効果における不当な不均一性
を引き起こすであろう。
告された最大の性能は、高いアスペクト比をもつ平たい
フィラメントを含む、高度に高アスペクト比が与えられ
た形状において得られている。捩じられていない、また
は緩く捩じられた導電体について、高アスペクト比が与
えられたテープにおける該AC損失は、丸型の等しい断面
をもつワイヤの該損失よりも、該テープのアスペクト比
の平方根だけ（零次近似で）増大する。かくして、アス
ペクト比9:1のテープは、丸型の等しい断面をもつワイ
ヤの該損失の約81倍の損失をもつであろう。この平らな
フィラメントの高いアスペクト比は、また横方向の磁場
における高いヒステリシス損をもたらす。典型的である
ように、該テープが丸型のビレットから作られた場合に
は、等しい寸法のフィラメントは、該テクスチャリング
工程により不均一に平坦化を生じ、著しく高い平坦化お
よび該テープの周辺部のフィラメントのテクスチャリン
グよりも、該テープの中心部における高いDITテクスチ
ャリングおよびフィラメント間の不均一な距離は、電流
容量および付随的なAC損失効果における不当な不均一性
を引き起こすであろう。
本発明者等は、該マトリックスの、複数の実質的に電
気的にデカップリングされたドメインへの分割が、該超
伝導性複合体物品の該AC損失特性を改善することを見出
した。この作用は、該複合体の幅広い面に直交する、変
動磁場に暴露されている場合に、大きな渦電流結合損失
をもつ、高アスペクト比が与えられた超伝導性酸化物複
合体について、より顕著である。本発明者等は、マルチ
ストランドラザフォードケーブルにおける損失に対する
カールの（Carr's）異方性連続体モデル（W.J.カール
（Carr）,Jr.＆V.T.コバチェフ（Kovachev），「SSCマ
グネットにおけるストランド間渦電流損失（Interstran
d eddy current losses in SSC magnets）」，クリオジ
ェニックス（Cryogenics）,1994提出）に対する類推か
ら、アスペクト比を調節した、多数のドメインで構成さ
れる超伝導性複合体の該フィラメント／マトリックス領
域における損失が、ドメイン内の隣接フィラメント間の
垂直導電率を表す項： （B2W2/12rn）［１＋（L2/4W2）］ と該ドメインの境界に沿った結合損失を表す項： （B2L2/64）b2（1/r）（W2/d2） との和により近似できる。更に、導電性ジャケットは標
準的な渦電流損を有し、これは以下の式により近似でき
る： PJ［（B2VW/2r）（V/d）］ この場合、該ジャケット層の厚みは、該標準的寸法より
も著しく小さい。隣接するドメインを分離している該層
が、絶縁体であり、その抵抗率が該ドメイン内の抵抗率
を大幅に越える場合には、PperpはPnまたはPjに比して
非常に低く、無視することができる。該ドメインの一表
面が該ジャケット層の一部と結合している場合には、各
ドメインに僅かに１本のみのフィラメントがみられる、
最も単純な場合には、垂直結合Pnは、該フィラメントデ
カップリング層ではなく、寧ろ該ジャケット層を介して
起こり、以下の式で表すことができる： （B2VW2/6drm）［１＋（L2/4W2）］ この単純化された場合は、ドメイン当たり比較的少数
のフィラメントがあり、かつ該フィラメントデカップリ
ング層が該マトリックスの抵抗率の少なくとも100倍の
抵抗率をもつ場合には常に、近似されるであろう。かく
して、絶縁物質で作成して実質的に電気的に分離された
ドメインを設定した、不連続なフィラメントデカップリ
ング層の選択的使用は、該マルチフィラメント状複合体
の該AC損失特性を大幅に改善する。
気的にデカップリングされたドメインへの分割が、該超
伝導性複合体物品の該AC損失特性を改善することを見出
した。この作用は、該複合体の幅広い面に直交する、変
動磁場に暴露されている場合に、大きな渦電流結合損失
をもつ、高アスペクト比が与えられた超伝導性酸化物複
合体について、より顕著である。本発明者等は、マルチ
ストランドラザフォードケーブルにおける損失に対する
カールの（Carr's）異方性連続体モデル（W.J.カール
（Carr）,Jr.＆V.T.コバチェフ（Kovachev），「SSCマ
グネットにおけるストランド間渦電流損失（Interstran
d eddy current losses in SSC magnets）」，クリオジ
ェニックス（Cryogenics）,1994提出）に対する類推か
ら、アスペクト比を調節した、多数のドメインで構成さ
れる超伝導性複合体の該フィラメント／マトリックス領
域における損失が、ドメイン内の隣接フィラメント間の
垂直導電率を表す項： （B2W2/12rn）［１＋（L2/4W2）］ と該ドメインの境界に沿った結合損失を表す項： （B2L2/64）b2（1/r）（W2/d2） との和により近似できる。更に、導電性ジャケットは標
準的な渦電流損を有し、これは以下の式により近似でき
る： PJ［（B2VW/2r）（V/d）］ この場合、該ジャケット層の厚みは、該標準的寸法より
も著しく小さい。隣接するドメインを分離している該層
が、絶縁体であり、その抵抗率が該ドメイン内の抵抗率
を大幅に越える場合には、PperpはPnまたはPjに比して
非常に低く、無視することができる。該ドメインの一表
面が該ジャケット層の一部と結合している場合には、各
ドメインに僅かに１本のみのフィラメントがみられる、
最も単純な場合には、垂直結合Pnは、該フィラメントデ
カップリング層ではなく、寧ろ該ジャケット層を介して
起こり、以下の式で表すことができる： （B2VW2/6drm）［１＋（L2/4W2）］ この単純化された場合は、ドメイン当たり比較的少数
のフィラメントがあり、かつ該フィラメントデカップリ
ング層が該マトリックスの抵抗率の少なくとも100倍の
抵抗率をもつ場合には常に、近似されるであろう。かく
して、絶縁物質で作成して実質的に電気的に分離された
ドメインを設定した、不連続なフィラメントデカップリ
ング層の選択的使用は、該マルチフィラメント状複合体
の該AC損失特性を大幅に改善する。
更に別の局面においては、本発明は改善されたAC損失
特性をもつ、マルチフィラメント状超伝導性複合体物品
の製法を提供し、該方法はまず各々が、超伝導性酸化物
質またはそのプリカーサの１以上の微細な、好ましくは
捩じられたフィラメントを含む、多数のドメインを含む
複合材中間体を形成する工程と、次のテクスチャリング
作用、亀裂解消作用および該所定の超伝導性酸化物に対
するプリカーサが残存している場合の、該ドメインの電
気的分離を維持する条件下での、該フィラメント材料中
の相転移の作用の少なくとも一つを生ずるのに十分な条
件にて、該中間体を熱加工処理する工程を含む。好まし
い態様においては、該形成工程は、絶縁物質またはその
先駆体を含有するフィラメントデカップリング相を設け
て、該所定のドメイン分離をもたらす工程を含む。
特性をもつ、マルチフィラメント状超伝導性複合体物品
の製法を提供し、該方法はまず各々が、超伝導性酸化物
質またはそのプリカーサの１以上の微細な、好ましくは
捩じられたフィラメントを含む、多数のドメインを含む
複合材中間体を形成する工程と、次のテクスチャリング
作用、亀裂解消作用および該所定の超伝導性酸化物に対
するプリカーサが残存している場合の、該ドメインの電
気的分離を維持する条件下での、該フィラメント材料中
の相転移の作用の少なくとも一つを生ずるのに十分な条
件にて、該中間体を熱加工処理する工程を含む。好まし
い態様においては、該形成工程は、絶縁物質またはその
先駆体を含有するフィラメントデカップリング相を設け
て、該所定のドメイン分離をもたらす工程を含む。
本発明は、このようなテープ注型、浸漬被覆、および
様々なスパッタリングおよび蒸着法により、これら複合
体物品を製造するのに利用できるが、例えばパウダー−
イン−ワイヤ（powder−in−wire）法または周知のパウ
ダー−イン−チューブ法（PIT）等の製造方法に対して
特に適しており、該方法においては該フィラメント材料
が、プリカーサから所定の超伝導性酸化物に転化され、
一方で包囲するマトリックスと密に接触している。該選
択されたマトリックス材料は、容易に成形でき、かつ該
超伝導性物質に対して十分に非−反応性であって、その
存在により該超伝導性物質の特性が実質上低下されない
ものである必要がある。更に、予想される製造条件下
で、良好な酸素の該フィラメントへの接近を可能とし
て、プリカーサからの、該所定の超伝導性酸化物の製造
を容易にするものである必要がある。製造並びに使用の
予想される条件（温度、圧力、雰囲気）下で酸化物超伝
導体およびそのプリカーサ並びに酸素に対して実質的に
非反応性である点において不活性な金属が好ましいが、
酸化物分散強化（oxide dispersion strengthened:OD
S）銀を包含する、実質的にこれら金属を含む合金も利
用可能である。好ましい貴金属は銀（Ag）、金（Au）、
プラチナ（Pt）およびパラジウム（Pd）を含む。これら
金属の中で、最もコストの低い銀およびその合金が、大
量生産にとっては最も好ましい。
様々なスパッタリングおよび蒸着法により、これら複合
体物品を製造するのに利用できるが、例えばパウダー−
イン−ワイヤ（powder−in−wire）法または周知のパウ
ダー−イン−チューブ法（PIT）等の製造方法に対して
特に適しており、該方法においては該フィラメント材料
が、プリカーサから所定の超伝導性酸化物に転化され、
一方で包囲するマトリックスと密に接触している。該選
択されたマトリックス材料は、容易に成形でき、かつ該
超伝導性物質に対して十分に非−反応性であって、その
存在により該超伝導性物質の特性が実質上低下されない
ものである必要がある。更に、予想される製造条件下
で、良好な酸素の該フィラメントへの接近を可能とし
て、プリカーサからの、該所定の超伝導性酸化物の製造
を容易にするものである必要がある。製造並びに使用の
予想される条件（温度、圧力、雰囲気）下で酸化物超伝
導体およびそのプリカーサ並びに酸素に対して実質的に
非反応性である点において不活性な金属が好ましいが、
酸化物分散強化（oxide dispersion strengthened:OD
S）銀を包含する、実質的にこれら金属を含む合金も利
用可能である。好ましい貴金属は銀（Ag）、金（Au）、
プラチナ（Pt）およびパラジウム（Pd）を含む。これら
金属の中で、最もコストの低い銀およびその合金が、大
量生産にとっては最も好ましい。
第２図は、本発明の一局面に従って、PIT技術を利用
して、第１図に示したような、複合物品の製造のための
工程フロー図を示す。工程202において、モノフィラメ
ント状ロッドを、銀製チューブ等の金属容器内にプリカ
ーサ酸化物粉末を詰めることにより形成する。工程204
においては、該金属容器を変形加工して、低下された直
径をもつモノフィラメント状ロッドを形成する。工程20
6、即ち集束工程においては、多数の該ロッドを、ある
密に充填されたまたは他の対称的な配列に組み立てて、
マルチフィラメント状複合体を形成する。フィラメント
デカップリング層は、該集束工程中に、予め決められた
幾何形状で、該ロッド中に挿入される。これらの層は、
望まれる最終の幾何形状に依存して、シート、箔、コア
または他の形状であり得る。（規模の経済性に関連し
て、該デカップリング層は、該製造工程の比較的初期段
階で、該複合体に組み立てることが好ましいが、一方該
所定の超伝導性酸化物は、依然そのより展性のあるプリ
カーサ段階にあるが、本発明の実施にとっては必須では
ない）。本発明の好ましい態様によれば、先駆体物質、
例えば遷移金属、アルカリ土類金属、チタン、ジルコニ
ウム、ニオブ、モリブデン、アルミニウム、およびその
合金からなる群から選ばれる酸化物形成物質製の、フィ
ラメントデカップリング層を選択できる。本発明の他の
好ましい態様によれば、絶縁性物質、例えばアルミナま
たは他の金属酸化物、窒化物、硫化物、半導体または金
属間化合物製のフィラメントデカップリング層を選択す
ることもできる。工程206に引き続き工程208が行われ、
ここで更に変形加工され、該変形は長手方向の圧下およ
びAC用途に対しては、好ましくは捩じりを含み、所定の
フィラメント数を有するマルチフィラメント状中間体を
生成する。好ましい変形順序は延伸、次いで捩じり、次
に圧延であるが、他の変形順序を使用することも可能で
ある。
して、第１図に示したような、複合物品の製造のための
工程フロー図を示す。工程202において、モノフィラメ
ント状ロッドを、銀製チューブ等の金属容器内にプリカ
ーサ酸化物粉末を詰めることにより形成する。工程204
においては、該金属容器を変形加工して、低下された直
径をもつモノフィラメント状ロッドを形成する。工程20
6、即ち集束工程においては、多数の該ロッドを、ある
密に充填されたまたは他の対称的な配列に組み立てて、
マルチフィラメント状複合体を形成する。フィラメント
デカップリング層は、該集束工程中に、予め決められた
幾何形状で、該ロッド中に挿入される。これらの層は、
望まれる最終の幾何形状に依存して、シート、箔、コア
または他の形状であり得る。（規模の経済性に関連し
て、該デカップリング層は、該製造工程の比較的初期段
階で、該複合体に組み立てることが好ましいが、一方該
所定の超伝導性酸化物は、依然そのより展性のあるプリ
カーサ段階にあるが、本発明の実施にとっては必須では
ない）。本発明の好ましい態様によれば、先駆体物質、
例えば遷移金属、アルカリ土類金属、チタン、ジルコニ
ウム、ニオブ、モリブデン、アルミニウム、およびその
合金からなる群から選ばれる酸化物形成物質製の、フィ
ラメントデカップリング層を選択できる。本発明の他の
好ましい態様によれば、絶縁性物質、例えばアルミナま
たは他の金属酸化物、窒化物、硫化物、半導体または金
属間化合物製のフィラメントデカップリング層を選択す
ることもできる。工程206に引き続き工程208が行われ、
ここで更に変形加工され、該変形は長手方向の圧下およ
びAC用途に対しては、好ましくは捩じりを含み、所定の
フィラメント数を有するマルチフィラメント状中間体を
生成する。好ましい変形順序は延伸、次いで捩じり、次
に圧延であるが、他の変形順序を使用することも可能で
ある。
工程206および208は、所定の回数だけ繰り返すことが
でき、各繰り返しサイクルにおいて追加のフィラメント
デカップリング層を挿入して、所定数のドメインを含む
減衰した断面をもつ中間複合体を与え、ここで該ドメイ
ンの各々は１以上のフィラメントデカップリング層によ
り画成され、かつ包囲するマトリックスと密に接触した
状態で、プリカーサ物質の一以上の捩じられたフィラメ
ントを含み、該マトリックスは実質的に貴金属で構成さ
れる。再集束工程を１〜５回反復することが好ましい。
次に第３図を参照すると、著しく高いアスペクト比が与
えられた超伝導性テープ300が示されており、これは、
上記第１図に示された中間体100の一般的形状で作成さ
れた、ドメイン当たり１フィラメントをもつ中間体を、
付随的なデカップリング層304、306、308とともに再集
束し、かつこの全体を、変形用のジャケット層302に挿
入し、次いで上記のように熱加工処理することにより製
造できる。
でき、各繰り返しサイクルにおいて追加のフィラメント
デカップリング層を挿入して、所定数のドメインを含む
減衰した断面をもつ中間複合体を与え、ここで該ドメイ
ンの各々は１以上のフィラメントデカップリング層によ
り画成され、かつ包囲するマトリックスと密に接触した
状態で、プリカーサ物質の一以上の捩じられたフィラメ
ントを含み、該マトリックスは実質的に貴金属で構成さ
れる。再集束工程を１〜５回反復することが好ましい。
次に第３図を参照すると、著しく高いアスペクト比が与
えられた超伝導性テープ300が示されており、これは、
上記第１図に示された中間体100の一般的形状で作成さ
れた、ドメイン当たり１フィラメントをもつ中間体を、
付随的なデカップリング層304、306、308とともに再集
束し、かつこの全体を、変形用のジャケット層302に挿
入し、次いで上記のように熱加工処理することにより製
造できる。
第１および３図に示された導電性ジャケット層は、工
程206、208または210中にまたはその後に、該中間体に
添加することかできる。該ジャケット層用の材料は、該
マトリックス物質の電気抵抗率に少なくとも等しく、好
ましくはその10倍の抵抗率をもつ必要がある。0.5−10m
Ωcm程度の抵抗率が特に好ましい。しかしながら、該ジ
ャケット層は、該マトリックスによって該フィラメント
から化学的に分離されているので、これは予想される製
造条件下で、該超伝導性物質に対して幾分反応性であり
得る。PIT法を利用して行った、好ましい態様におい
て、該ジャケット用材料は、容易に成形でき、かつ予想
される製造条件下で、良好な酸素の該フィラメントへの
接近を可能とするものである必要がある。好ましいジャ
ケット用材料は、銀および他の貴金属、並びにその合
金、特にODS銀および銀−金合金を含む。一態様におい
て、該マトリックスおよび該ジャケット層は、同一の貴
金属から同時に形成でき、また後−加工段階を付加し
て、例えばイオン衝撃により、該ジャケット層の抵抗率
を高めることができる。
程206、208または210中にまたはその後に、該中間体に
添加することかできる。該ジャケット層用の材料は、該
マトリックス物質の電気抵抗率に少なくとも等しく、好
ましくはその10倍の抵抗率をもつ必要がある。0.5−10m
Ωcm程度の抵抗率が特に好ましい。しかしながら、該ジ
ャケット層は、該マトリックスによって該フィラメント
から化学的に分離されているので、これは予想される製
造条件下で、該超伝導性物質に対して幾分反応性であり
得る。PIT法を利用して行った、好ましい態様におい
て、該ジャケット用材料は、容易に成形でき、かつ予想
される製造条件下で、良好な酸素の該フィラメントへの
接近を可能とするものである必要がある。好ましいジャ
ケット用材料は、銀および他の貴金属、並びにその合
金、特にODS銀および銀−金合金を含む。一態様におい
て、該マトリックスおよび該ジャケット層は、同一の貴
金属から同時に形成でき、また後−加工段階を付加し
て、例えばイオン衝撃により、該ジャケット層の抵抗率
を高めることができる。
工程210においては、該中間体を、テクスチャリング
作用、亀裂解消作用および該所定の超伝導性酸化物に対
するプリカーサが残存している場合の、該ドメインの該
電気的分離を維持する条件下での該フィラメント材料中
の相転移の作用の少なくとも一つを生じさせるのに十分
な条件下での、熱加工処理に付される。該フィラメント
デカップリング相が絶縁物質に対する先駆体を含む、好
ましい態様においては、該中間体は、あらゆる先駆体物
質のパッシベーション、該デカップリング相中での絶縁
物質の形成、テクスチャリング作用、亀裂解消作用およ
び該所定の超伝導性酸化物に対するプリカーサが残存し
ている場合の、該フィラメント材料中の相転移の作用の
少なくとも一つを生じさせるのに十分な条件下での、熱
加工処理に付される。この場合、典型的には、該熱加工
処理工程は、第一に、該先駆体をパッシベーションし、
かつ該先駆体物質の少なくとも一部から絶縁物質を形成
するのに十分であるが、該フィラメント物質を活性化し
ない条件下で、該複合体を加熱処理する工程と、その後
のテクスチャリング、亀裂解消および該所定の超伝導性
酸化物に対するプリカーサが残存している場合の、該フ
ィラメント材料中の相転位の作用の少なくとも一つを生
じさせるのに十分な条件下での、熱加工処理による、該
フィラメントの活性化工程とを含む。「該フィラメント
物質を活性化する条件」とは、これら物質における（該
マトリックスではない）、実質的な化学的および／また
は熱力学的な相転位を可能とする条件を意味する。本明
細書で使用する「テクスチャリング」とは、該所定の超
伝導性酸化物またはそのプリカーサの粒子の、結晶学的
配列および粒子間結合を誘起することを意味する。
作用、亀裂解消作用および該所定の超伝導性酸化物に対
するプリカーサが残存している場合の、該ドメインの該
電気的分離を維持する条件下での該フィラメント材料中
の相転移の作用の少なくとも一つを生じさせるのに十分
な条件下での、熱加工処理に付される。該フィラメント
デカップリング相が絶縁物質に対する先駆体を含む、好
ましい態様においては、該中間体は、あらゆる先駆体物
質のパッシベーション、該デカップリング相中での絶縁
物質の形成、テクスチャリング作用、亀裂解消作用およ
び該所定の超伝導性酸化物に対するプリカーサが残存し
ている場合の、該フィラメント材料中の相転移の作用の
少なくとも一つを生じさせるのに十分な条件下での、熱
加工処理に付される。この場合、典型的には、該熱加工
処理工程は、第一に、該先駆体をパッシベーションし、
かつ該先駆体物質の少なくとも一部から絶縁物質を形成
するのに十分であるが、該フィラメント物質を活性化し
ない条件下で、該複合体を加熱処理する工程と、その後
のテクスチャリング、亀裂解消および該所定の超伝導性
酸化物に対するプリカーサが残存している場合の、該フ
ィラメント材料中の相転位の作用の少なくとも一つを生
じさせるのに十分な条件下での、熱加工処理による、該
フィラメントの活性化工程とを含む。「該フィラメント
物質を活性化する条件」とは、これら物質における（該
マトリックスではない）、実質的な化学的および／また
は熱力学的な相転位を可能とする条件を意味する。本明
細書で使用する「テクスチャリング」とは、該所定の超
伝導性酸化物またはそのプリカーサの粒子の、結晶学的
配列および粒子間結合を誘起することを意味する。
本発明の好ましい態様においては、該プリカーサの任
意の実質的な熱加工活性化が生ずる前に、該金属先駆体
層と隣接するマトリックスとの間の界面の十分な酸化に
よって、該金属先駆体層が実質的にパッシベーションさ
れるまで、予備加熱処理工程を継続する。該パッシベー
ションは、これら表面上での酸化物スケールの形成によ
り、あるいは該金属先駆体層全体の本質的に完全な酸化
により起こり得る。酸化銅高温超伝導体に対するプリカ
ーサを含有する中間体については、酸化性雰囲気中で、
約700℃未満、および好ましくは約550℃未満の温度に
て、100時間までの予備加熱処理は、該プリカーサが速
度論的に制限される条件下で該先駆体層を十分に酸化す
ることが分かった。次いで、該中間体の熱加工による活
性化を、公知のPIT加工法に従って実施することができ
る。
意の実質的な熱加工活性化が生ずる前に、該金属先駆体
層と隣接するマトリックスとの間の界面の十分な酸化に
よって、該金属先駆体層が実質的にパッシベーションさ
れるまで、予備加熱処理工程を継続する。該パッシベー
ションは、これら表面上での酸化物スケールの形成によ
り、あるいは該金属先駆体層全体の本質的に完全な酸化
により起こり得る。酸化銅高温超伝導体に対するプリカ
ーサを含有する中間体については、酸化性雰囲気中で、
約700℃未満、および好ましくは約550℃未満の温度に
て、100時間までの予備加熱処理は、該プリカーサが速
度論的に制限される条件下で該先駆体層を十分に酸化す
ることが分かった。次いで、該中間体の熱加工による活
性化を、公知のPIT加工法に従って実施することができ
る。
本発明のもう一つの好ましい態様においては、該プリ
カーサの該熱加工による活性化が開始されるまで完了す
ることは出来ないが、例えば極めて高い酸素圧下で、好
ましくは約10気圧を越える酸素圧の下でアニーリングす
ることによって、該パッシベーション反応に関連する酸
素フラックスが、該プリカーサの所定の相の発生を妨害
しないように、該先駆体物質およびパッシベーション条
件を選択できる。
カーサの該熱加工による活性化が開始されるまで完了す
ることは出来ないが、例えば極めて高い酸素圧下で、好
ましくは約10気圧を越える酸素圧の下でアニーリングす
ることによって、該パッシベーション反応に関連する酸
素フラックスが、該プリカーサの所定の相の発生を妨害
しないように、該先駆体物質およびパッシベーション条
件を選択できる。
第４、５および６図は、本発明のこれら好ましい態様
に従う、該予備加熱処理および熱加工によるフィラメン
トの活性化処理工程に関する、３つの異なる加工順序を
示す模式的な図である。第４図に示したように、別の予
備加熱処理工程402を、熱加工処理による活性化404を開
始する前に、一定温度にて実施できる。あるいは、該予
備加熱処理は、第５図に示したように、一以上のプラト
ー部分を伴って、熱加工処理による活性化条件、504ま
での、該ランプ−アップ（ramp−up）502中に、あるい
は第６図の602で示したように、連続的にかつ非常に緩
慢なランプ速度で、好ましくは10℃／分未満の速度で起
こる可能性がある。各加工順序において、該予備加熱処
理工程の継続期間は、該フィラメント物質の活性化前に
該先駆体が十分にパッシベーションされるか否かを決定
するであろう。これが生ずる該順序の如何なる時点にお
いても、パッシベーションの完了の際には、熱加工によ
る活性化を、必要により継続して、最適の性能の該超伝
導性複合体を得ることができる。
に従う、該予備加熱処理および熱加工によるフィラメン
トの活性化処理工程に関する、３つの異なる加工順序を
示す模式的な図である。第４図に示したように、別の予
備加熱処理工程402を、熱加工処理による活性化404を開
始する前に、一定温度にて実施できる。あるいは、該予
備加熱処理は、第５図に示したように、一以上のプラト
ー部分を伴って、熱加工処理による活性化条件、504ま
での、該ランプ−アップ（ramp−up）502中に、あるい
は第６図の602で示したように、連続的にかつ非常に緩
慢なランプ速度で、好ましくは10℃／分未満の速度で起
こる可能性がある。各加工順序において、該予備加熱処
理工程の継続期間は、該フィラメント物質の活性化前に
該先駆体が十分にパッシベーションされるか否かを決定
するであろう。これが生ずる該順序の如何なる時点にお
いても、パッシベーションの完了の際には、熱加工によ
る活性化を、必要により継続して、最適の性能の該超伝
導性複合体を得ることができる。
該フィラメントデカップリング相が絶縁物質を含むよ
うな、本発明の好ましい態様においては、該熱加工工程
はテクスチャリング工程、亀裂解消工程および該所定の
超伝導性酸化物に対するプリカーサが残存している場合
の、該絶縁物質の如何なる活性化もその絶縁特性を大幅
に阻害せず、あるいは該フィラメント物質の該所定の相
転位を妨害しないように選択された条件下での、該フィ
ラメント物質の相転移工程を含む。この態様において、
適当な絶縁物質の選択が必須の要件である。高い相対的
抵抗率および製造条件下での該フィラメント物質および
該マトリックス物質両者に対する不活性性に加えて、該
絶縁物質は超伝導性複合体の製造工程において典型的
な、該実質的な変形を扱うのに十分に流動性である必要
がある。比較的僅かな絶縁物質が、他の要求特性との組
み合わせで、十分な流動性を与える、加工硬化速度また
は歪み速度感受性を有するに過ぎない。窒化ホウ素、炭
化タングステン、炭化チタン、炭化珪素、アルミナ、窒
化珪素、炭化ホウ素、酸化ジルコニウム、窒化チタン、
酸化イットリウム、または酸化マグネシウムの粉末また
は塊状物を使用することができる。
うな、本発明の好ましい態様においては、該熱加工工程
はテクスチャリング工程、亀裂解消工程および該所定の
超伝導性酸化物に対するプリカーサが残存している場合
の、該絶縁物質の如何なる活性化もその絶縁特性を大幅
に阻害せず、あるいは該フィラメント物質の該所定の相
転位を妨害しないように選択された条件下での、該フィ
ラメント物質の相転移工程を含む。この態様において、
適当な絶縁物質の選択が必須の要件である。高い相対的
抵抗率および製造条件下での該フィラメント物質および
該マトリックス物質両者に対する不活性性に加えて、該
絶縁物質は超伝導性複合体の製造工程において典型的
な、該実質的な変形を扱うのに十分に流動性である必要
がある。比較的僅かな絶縁物質が、他の要求特性との組
み合わせで、十分な流動性を与える、加工硬化速度また
は歪み速度感受性を有するに過ぎない。窒化ホウ素、炭
化タングステン、炭化チタン、炭化珪素、アルミナ、窒
化珪素、炭化ホウ素、酸化ジルコニウム、窒化チタン、
酸化イットリウム、または酸化マグネシウムの粉末また
は塊状物を使用することができる。
第７および８図は、本発明により製造した、もう一つ
の型のマルチフィラメント状複合体物品を示す図であ
る。第７図に示したように、丸型の複合体ワイヤ700の
マトリックス部分704は、多数のフィラメントデカップ
リング層706、708、710、712によって複数の別々のドメ
イン718、720、722、724、726に分離されている。これ
らのフィラメントデカップリング層は、各々が、１以上
のフィラメント714、716の断面を完全に包囲する、断面
における閉じたループを形成している点で、類似する幾
何形状をもつ。該フィラメントデカップリング層用の材
料は、該フィラメントの活性化条件下で、酸素透過性で
ある材料として選択される。例えば、ジルコニウムまた
は酸化ジルコニウムフィラメントデカップリング層が、
BSCCO 2223フィラメントとの組み合わせで使用できる。
図示した態様において、複数のフィラメントが各ドメイ
ンに埋設されているが、別の態様においては、各ドメイ
ンは単一のフィラメントをもつ可能性がある。導電性物
質のジャケット層702は、該マトリックスを取り囲んで
いる。もう一つの態様においては、該ジャケット層は、
導電性および非−導電性部分両者を含む、複合材料であ
り得る。
の型のマルチフィラメント状複合体物品を示す図であ
る。第７図に示したように、丸型の複合体ワイヤ700の
マトリックス部分704は、多数のフィラメントデカップ
リング層706、708、710、712によって複数の別々のドメ
イン718、720、722、724、726に分離されている。これ
らのフィラメントデカップリング層は、各々が、１以上
のフィラメント714、716の断面を完全に包囲する、断面
における閉じたループを形成している点で、類似する幾
何形状をもつ。該フィラメントデカップリング層用の材
料は、該フィラメントの活性化条件下で、酸素透過性で
ある材料として選択される。例えば、ジルコニウムまた
は酸化ジルコニウムフィラメントデカップリング層が、
BSCCO 2223フィラメントとの組み合わせで使用できる。
図示した態様において、複数のフィラメントが各ドメイ
ンに埋設されているが、別の態様においては、各ドメイ
ンは単一のフィラメントをもつ可能性がある。導電性物
質のジャケット層702は、該マトリックスを取り囲んで
いる。もう一つの態様においては、該ジャケット層は、
導電性および非−導電性部分両者を含む、複合材料であ
り得る。
次に、第８図を参照すると、著しく高いアスペクト比
が与えられたテープ800が示されており、そこではフィ
ラメントデカップリング層806が中央の背骨部を形成
し、付随的なフィラメントデカップリング層が放射状脚
部808、810、812、814、816、818、820、822、824、82
6、828、830を形成し、これらは該マトリックス804を、
各々超伝導性酸化物物質の１以上のフィラメント、例え
ばフィラメント832を含む、ドメイン838、840、842、84
4、846、848、850、852、854、856、858、860に分離し
ている。
が与えられたテープ800が示されており、そこではフィ
ラメントデカップリング層806が中央の背骨部を形成
し、付随的なフィラメントデカップリング層が放射状脚
部808、810、812、814、816、818、820、822、824、82
6、828、830を形成し、これらは該マトリックス804を、
各々超伝導性酸化物物質の１以上のフィラメント、例え
ばフィラメント832を含む、ドメイン838、840、842、84
4、846、848、850、852、854、856、858、860に分離し
ている。
第９図に示したように、この形のテープは、本発明に
従って、まず適当なマトリックス物質の外壁804および
フィラメントデカップリング層806を含む内壁を有する
中空チューブを形成し、次に追加のフィラメントデカッ
プリング層808、810、812、814、816、818、820、822、
824、826、828、830を、該チューブの該内壁と外壁との
間に所定の間隔で挿入し、かつ該チューブ内側の残され
た領域を所定の超伝導性酸化物で満たして、フィラメン
ト、例えばフィラメント832、834、836（一以上のフィ
ラメントを各ドメインに含めることができる）を形成す
ることにより、中間体を生成し、次に該中間体を変形さ
せて、該チューブを偏平化し、該フィラメントを捩じり
かつそこに含まれる物質をテクスチャリングし、最後に
上記のような中間体を熱加工処理することにより製造で
きる。本発明の一局面においては、該変形工程中の、該
フィラメントデカップリング層の微小亀裂が、熱加工処
理中の改善された酸素の該フィラメントへの接近をもた
らす。
従って、まず適当なマトリックス物質の外壁804および
フィラメントデカップリング層806を含む内壁を有する
中空チューブを形成し、次に追加のフィラメントデカッ
プリング層808、810、812、814、816、818、820、822、
824、826、828、830を、該チューブの該内壁と外壁との
間に所定の間隔で挿入し、かつ該チューブ内側の残され
た領域を所定の超伝導性酸化物で満たして、フィラメン
ト、例えばフィラメント832、834、836（一以上のフィ
ラメントを各ドメインに含めることができる）を形成す
ることにより、中間体を生成し、次に該中間体を変形さ
せて、該チューブを偏平化し、該フィラメントを捩じり
かつそこに含まれる物質をテクスチャリングし、最後に
上記のような中間体を熱加工処理することにより製造で
きる。本発明の一局面においては、該変形工程中の、該
フィラメントデカップリング層の微小亀裂が、熱加工処
理中の改善された酸素の該フィラメントへの接近をもた
らす。
丸型のワイヤを第７図に示し、また矩形のテープを第
８図に示すが、種々の形状の物品が本発明に従って製造
できる。丸型フィラメントが第７および８図に図示され
ているが、任意のアスペクト比および任意の断面形状、
例えば正方形、六角形、八角形、台形も、同様に使用で
きる。優れたAC性能を達成するためには、微細なフィラ
メントを使用すべきである。「微細なフィラメント」と
は、750μ未満および好ましくは150μ未満の最大横断面
寸法をもつフィラメントを意味する。例えば約10:1の、
高アスペクト比および約75μ未満の厚みを有するフィラ
メントを使用できる。
８図に示すが、種々の形状の物品が本発明に従って製造
できる。丸型フィラメントが第７および８図に図示され
ているが、任意のアスペクト比および任意の断面形状、
例えば正方形、六角形、八角形、台形も、同様に使用で
きる。優れたAC性能を達成するためには、微細なフィラ
メントを使用すべきである。「微細なフィラメント」と
は、750μ未満および好ましくは150μ未満の最大横断面
寸法をもつフィラメントを意味する。例えば約10:1の、
高アスペクト比および約75μ未満の厚みを有するフィラ
メントを使用できる。
本発明の一局面に従って該超伝導性複合体物品を製造
するに際して、プリカーサ粉末および複合体サブユニッ
トは、標準的なPIT技術の一つを利用して生成し得る。
例えば、BSCCO 2223のプリカーサを含む硝酸塩粉末は、
標準的な銀ビレットに充填し、押出および線引きを利用
して、六角形のモノフィラメント状のロッドを形成する
ことができる。複数のこれらロッドを最密充填式に組み
立て、好ましくはジルコニウム、ニオブ、モリブデンお
よびその合金からなる群から選ばれる酸化物形成材料の
フィラメントデカップリング層を、所定の幾何形状で該
ロッド内に挿入して、複数の別々のドメインを画成する
ことができる。この組み立て段階は、必要な頻度で繰り
返して、所定の数のおよび配列のドメイン、例えば第
１、６または７図に示されているようなドメインを有す
る中間体を得ることができる。ジャケット層が必要とさ
れる場合、該アセンブリー全体を、導電性チューブ内に
挿入することができる。10,000ドメインまでの、またド
メイン当たり少数の微細フィラメントをもつ複合体が好
ましい。一連の変形工程（図示されたものを包含するが
これらに制限されない）、即ち捩じりおよび圧延工程を
利用して、該中間体の直径を、0.01〜0.12インチ（0.02
5〜0.3cm）、および好ましくは0.02〜0.06インチ（0.05
〜0.153cm）の範囲の値まで減じ、かつ所定の捩じれピ
ッチ、好ましくは少なくとも該中間体の幅程度のピッチ
を得ることができる。好ましい態様において、該中間体
は0.15〜0.02インチ（0.038〜0.05cm）の範囲の径まで
線引きされ、かつ約20捩じり／インチ（捩じりピッチ1.
25mm）まで捩じられ、次いで最大横断面寸法0.05〜0.00
5インチ（0.127〜0.013cm）の範囲まで、１回以上の圧
下パスで圧延することができる。多数回の変形を実施し
た場合、中間体のアニーリングは、好ましくはその間に
実施されるであろう。本発明によれば、該中間体を、酸
化性雰囲気内で、約700℃未満、好ましくは約550℃未満
の温度にて、100時間まで、予備加熱処理工程に付し
て、該BSCCOプリカーサが速度論的に制限される条件下
で、該デカップリング層を酸化する。次いで、該中間体
を750〜870℃にて１−100時間、0.001〜１気圧の酸素圧
下で熱処理して、テクスチャリングを促進し、かつ該BS
CCOプリカーサの適切な酸化を達成する。次いで、最終
的な熱処理を、828〜832℃にて20〜80時間、805〜815℃
にて１〜240時間および787〜795℃にて10〜50時間、7.5
％の酸素雰囲気中で実施して、該フィラメントコア中の
該所定の2223物質を形成し、かつ焼結し、また亀裂解消
を促進することができる。
するに際して、プリカーサ粉末および複合体サブユニッ
トは、標準的なPIT技術の一つを利用して生成し得る。
例えば、BSCCO 2223のプリカーサを含む硝酸塩粉末は、
標準的な銀ビレットに充填し、押出および線引きを利用
して、六角形のモノフィラメント状のロッドを形成する
ことができる。複数のこれらロッドを最密充填式に組み
立て、好ましくはジルコニウム、ニオブ、モリブデンお
よびその合金からなる群から選ばれる酸化物形成材料の
フィラメントデカップリング層を、所定の幾何形状で該
ロッド内に挿入して、複数の別々のドメインを画成する
ことができる。この組み立て段階は、必要な頻度で繰り
返して、所定の数のおよび配列のドメイン、例えば第
１、６または７図に示されているようなドメインを有す
る中間体を得ることができる。ジャケット層が必要とさ
れる場合、該アセンブリー全体を、導電性チューブ内に
挿入することができる。10,000ドメインまでの、またド
メイン当たり少数の微細フィラメントをもつ複合体が好
ましい。一連の変形工程（図示されたものを包含するが
これらに制限されない）、即ち捩じりおよび圧延工程を
利用して、該中間体の直径を、0.01〜0.12インチ（0.02
5〜0.3cm）、および好ましくは0.02〜0.06インチ（0.05
〜0.153cm）の範囲の値まで減じ、かつ所定の捩じれピ
ッチ、好ましくは少なくとも該中間体の幅程度のピッチ
を得ることができる。好ましい態様において、該中間体
は0.15〜0.02インチ（0.038〜0.05cm）の範囲の径まで
線引きされ、かつ約20捩じり／インチ（捩じりピッチ1.
25mm）まで捩じられ、次いで最大横断面寸法0.05〜0.00
5インチ（0.127〜0.013cm）の範囲まで、１回以上の圧
下パスで圧延することができる。多数回の変形を実施し
た場合、中間体のアニーリングは、好ましくはその間に
実施されるであろう。本発明によれば、該中間体を、酸
化性雰囲気内で、約700℃未満、好ましくは約550℃未満
の温度にて、100時間まで、予備加熱処理工程に付し
て、該BSCCOプリカーサが速度論的に制限される条件下
で、該デカップリング層を酸化する。次いで、該中間体
を750〜870℃にて１−100時間、0.001〜１気圧の酸素圧
下で熱処理して、テクスチャリングを促進し、かつ該BS
CCOプリカーサの適切な酸化を達成する。次いで、最終
的な熱処理を、828〜832℃にて20〜80時間、805〜815℃
にて１〜240時間および787〜795℃にて10〜50時間、7.5
％の酸素雰囲気中で実施して、該フィラメントコア中の
該所定の2223物質を形成し、かつ焼結し、また亀裂解消
を促進することができる。
本発明は、以下の実施例から更によく理解できる。
実施例１〜8:モノフィラメントロッドの形成
プリカーサ粉末を、公称組成1.8:0.3:1.9:2.0:3.1（B
i:Pb:Sr:Ca:Cu）を有する適当な金属硝酸塩の凍結乾燥
したプリカーサの固相反応によって調製した。Bi2O3、C
aCO3、SrCO3、Pb3O4およびCuO粉末が等しく使用でき
た。適当な比で該粉末を十分に混合した後、か焼（800
℃±10℃、全体で15分間）の多段階処理（典型的には、
３〜４段階）および中間体の粉砕を、残留炭素を除去
し、該材料を均質化し、かつBSCCO 2212酸化物超伝導体
相を発生させた。
i:Pb:Sr:Ca:Cu）を有する適当な金属硝酸塩の凍結乾燥
したプリカーサの固相反応によって調製した。Bi2O3、C
aCO3、SrCO3、Pb3O4およびCuO粉末が等しく使用でき
た。適当な比で該粉末を十分に混合した後、か焼（800
℃±10℃、全体で15分間）の多段階処理（典型的には、
３〜４段階）および中間体の粉砕を、残留炭素を除去
し、該材料を均質化し、かつBSCCO 2212酸化物超伝導体
相を発生させた。
これらの粉末を、内径0.850インチ（2.16cm）および
長さ８インチ（20.32cm）かつ外径1.25インチ（3.18c
m）の銀製鞘体中に充填して、ビレットを形成した。こ
れらのビレットを径1/2インチ（1.27cm）にて押し出し
た。このビレットの径を、多数のダイ処理工程、0.70イ
ンチ（1.78cm）の六角形の形状をもつダイを通して引き
抜く最終工程によって、小さくして、銀／プリカーサ六
角形ワイヤとした。
長さ８インチ（20.32cm）かつ外径1.25インチ（3.18c
m）の銀製鞘体中に充填して、ビレットを形成した。こ
れらのビレットを径1/2インチ（1.27cm）にて押し出し
た。このビレットの径を、多数のダイ処理工程、0.70イ
ンチ（1.78cm）の六角形の形状をもつダイを通して引き
抜く最終工程によって、小さくして、銀／プリカーサ六
角形ワイヤとした。
中間体形成
径0.070インチ（0.18cm）をもつ中心部のニッケル製
ロッドの回りに、ワイヤ18本を一緒に束ねた。これら
は、予め600℃にて、還元性雰囲気下で２時間アニーリ
ング処理されていた。また、各々0.005インチ（0.013c
m）の２倍厚（double thickness）のニッケル箔（純度9
9.7％）から作成した６枚のニッケルシートをこれらワ
イヤ間に挿入して、各々３本のワイヤを含む６つのドメ
インを形成した。複合体コントロールを作成するため
に、19本の同一のワイヤを、ニッケルの挿入なしに、一
緒に束ねた。これら２つのアセンブリーを、内径0.387
インチ（0.98cm）および外径0.42インチ（1.06cm）の銀
製鞘体中の対向する末端部に挿入して、ビレットを形成
した。該ビレットを連続する20％パス圧下により、0.18
インチ（0.46cm）まで引抜き、次いで空気中で４時間45
0℃にてアニーリングし、連続する20％および10％パス
圧下により0.072インチ（0.183cm）まで延伸し、次いで
空気中で２時間450℃にてアニーリングし、最後に0.04
インチ（1.02cm）まで延伸し、空気中で４時間450℃に
てアニーリングして、マルチフィラメント状円形断面の
中間体を形成した。次いで、２種のニッケル−含有およ
び２種のコントロール部分（フィラメントデカップリン
グ層をもつものOX1026Nおよび持たないものOX1026）を
該中間体から取り出した。
ロッドの回りに、ワイヤ18本を一緒に束ねた。これら
は、予め600℃にて、還元性雰囲気下で２時間アニーリ
ング処理されていた。また、各々0.005インチ（0.013c
m）の２倍厚（double thickness）のニッケル箔（純度9
9.7％）から作成した６枚のニッケルシートをこれらワ
イヤ間に挿入して、各々３本のワイヤを含む６つのドメ
インを形成した。複合体コントロールを作成するため
に、19本の同一のワイヤを、ニッケルの挿入なしに、一
緒に束ねた。これら２つのアセンブリーを、内径0.387
インチ（0.98cm）および外径0.42インチ（1.06cm）の銀
製鞘体中の対向する末端部に挿入して、ビレットを形成
した。該ビレットを連続する20％パス圧下により、0.18
インチ（0.46cm）まで引抜き、次いで空気中で４時間45
0℃にてアニーリングし、連続する20％および10％パス
圧下により0.072インチ（0.183cm）まで延伸し、次いで
空気中で２時間450℃にてアニーリングし、最後に0.04
インチ（1.02cm）まで延伸し、空気中で４時間450℃に
てアニーリングして、マルチフィラメント状円形断面の
中間体を形成した。次いで、２種のニッケル−含有およ
び２種のコントロール部分（フィラメントデカップリン
グ層をもつものOX1026Nおよび持たないものOX1026）を
該中間体から取り出した。
実施例１〜４
単一の圧下パスにより、最終の厚み0.010インチ（0.2
5cm）まで圧下する前に、各々の最初の部分の捩じり処
理は実施しなかった。次いで、更に長手方向に４つの部
分（実施例１〜４）に分離した。実施例１では、7.5％
酸素含有雰囲気中で、10℃／分の勾配にて400℃まで、
１℃／分の勾配にて700℃まで、次いで0.1℃／分の勾配
で830℃まで加熱し、かつ即座に7.5％酸素含有雰囲気中
で、830℃にて40時間、811℃にて40時間および787℃に
て30時間の最終熱処理を施して、該フィラメントコア中
の該所定の2223材料を形成しかつ焼結し、しかも薄い酸
化ニッケル層を生成した。実施例２では、10℃／分の勾
配にて500℃まで加熱し、即座に100％酸素雰囲気中で、
500℃にて４時間の、短期に渡る高酸化処理を施し、次
いで7.5％酸素含有雰囲気中で、500℃にて４時間平衡化
し、更に１℃／分の勾配にて830℃まで加熱し、および
実施例１で使用したものと同一の最終的な熱処理に付し
て、該フィラメントコア中の該所定の2223材料を形成し
かつ焼結し、しかも中程度の厚みの酸化ニッケル層を生
成した。実施例３では、10℃／分の勾配にて500℃まで
加熱し、即座に100％酸素雰囲気中で、500℃にて４時間
の、長期に渡る高酸化処理を施し、次いで7.5％酸素含
有雰囲気中にて、500℃にて16時間平衡化し、更に１℃
／分の勾配にて830℃まで加熱し、および実施例１で使
用したものと同一の最終的な熱処理に付して、該フィラ
メントコア中の該所定の2223材料を形成しかつ焼結し、
しかも厚い酸化ニッケル層を生成した。実施例４におい
ては、100％酸素雰囲気中で、10℃／分の勾配にて450℃
まで、次いで２℃／分の勾配にて500℃まで加熱し、100
気圧（1500psi）にて、500℃で20時間の、高圧酸化処理
を施し、次いで室温および常圧にて平衡化させ、次いで
10℃／分の勾配にて350℃まで加熱し、次に100％酸素雰
囲気中で、２℃／分の勾配にて400℃まで加熱し、7.5％
酸素含有雰囲気中にて、400℃で40時間の平衡化サイク
ルを施し、および実施例１で使用したものと同一の最終
的な熱処理に付して、該フィラメントコア中の該所定の
2223材料を形成しかつ焼結し、しかも極めて厚い酸化ニ
ッケル層を生成した。
5cm）まで圧下する前に、各々の最初の部分の捩じり処
理は実施しなかった。次いで、更に長手方向に４つの部
分（実施例１〜４）に分離した。実施例１では、7.5％
酸素含有雰囲気中で、10℃／分の勾配にて400℃まで、
１℃／分の勾配にて700℃まで、次いで0.1℃／分の勾配
で830℃まで加熱し、かつ即座に7.5％酸素含有雰囲気中
で、830℃にて40時間、811℃にて40時間および787℃に
て30時間の最終熱処理を施して、該フィラメントコア中
の該所定の2223材料を形成しかつ焼結し、しかも薄い酸
化ニッケル層を生成した。実施例２では、10℃／分の勾
配にて500℃まで加熱し、即座に100％酸素雰囲気中で、
500℃にて４時間の、短期に渡る高酸化処理を施し、次
いで7.5％酸素含有雰囲気中で、500℃にて４時間平衡化
し、更に１℃／分の勾配にて830℃まで加熱し、および
実施例１で使用したものと同一の最終的な熱処理に付し
て、該フィラメントコア中の該所定の2223材料を形成し
かつ焼結し、しかも中程度の厚みの酸化ニッケル層を生
成した。実施例３では、10℃／分の勾配にて500℃まで
加熱し、即座に100％酸素雰囲気中で、500℃にて４時間
の、長期に渡る高酸化処理を施し、次いで7.5％酸素含
有雰囲気中にて、500℃にて16時間平衡化し、更に１℃
／分の勾配にて830℃まで加熱し、および実施例１で使
用したものと同一の最終的な熱処理に付して、該フィラ
メントコア中の該所定の2223材料を形成しかつ焼結し、
しかも厚い酸化ニッケル層を生成した。実施例４におい
ては、100％酸素雰囲気中で、10℃／分の勾配にて450℃
まで、次いで２℃／分の勾配にて500℃まで加熱し、100
気圧（1500psi）にて、500℃で20時間の、高圧酸化処理
を施し、次いで室温および常圧にて平衡化させ、次いで
10℃／分の勾配にて350℃まで加熱し、次に100％酸素雰
囲気中で、２℃／分の勾配にて400℃まで加熱し、7.5％
酸素含有雰囲気中にて、400℃で40時間の平衡化サイク
ルを施し、および実施例１で使用したものと同一の最終
的な熱処理に付して、該フィラメントコア中の該所定の
2223材料を形成しかつ焼結し、しかも極めて厚い酸化ニ
ッケル層を生成した。
該最終熱処理の後に、実施例１〜３の臨界電流を、1m
V/cm基準および1cm電位タップ長を使用して、77Kにて測
定した。これらの実験的導電体の臨界電流は４−点プロ
ーブ法を利用して測定した。エンジニアリング臨界電流
密度は、ワイヤの断面積で除した該測定臨界電流とし
て、全てのサンプルについて算出した。報告した平均値
は２つのサンプルの平均である。Ｎはフィラメントデカ
ップリング層を含むサンプルを表す。厚みおよび幅の測
定値はインチで表されている。
V/cm基準および1cm電位タップ長を使用して、77Kにて測
定した。これらの実験的導電体の臨界電流は４−点プロ
ーブ法を利用して測定した。エンジニアリング臨界電流
密度は、ワイヤの断面積で除した該測定臨界電流とし
て、全てのサンプルについて算出した。報告した平均値
は２つのサンプルの平均である。Ｎはフィラメントデカ
ップリング層を含むサンプルを表す。厚みおよび幅の測
定値はインチで表されている。
これらの結果は、フィラメントデカップリング層を含
有する複合体を、超伝導性とすることができることを示
しており、またサンプルがフィラメントデカップリング
層をもとうがもつまいが、高い酸化が高いエンジニアリ
ング臨界電流密度を与えることを示唆している。
有する複合体を、超伝導性とすることができることを示
しており、またサンプルがフィラメントデカップリング
層をもとうがもつまいが、高い酸化が高いエンジニアリ
ング臨界電流密度を与えることを示唆している。
実施例５〜８
該ニッケル−含有中間体（OX1026NAT）の第二の部分
を、ハンドドリルを使用して3.0捩じり／インチ（1.181
捩じり/cm）でひねり、次いで連続的な５％厚の圧下パ
スを通して（２回の中間的アニーリング、即ち厚み0.02
5インチ（0.063cm）において、空気中で、450℃にて１
時間、および厚み0.156インチ（0.053cm）において、空
気中で450℃にて４時間のアニーリングを含む）、最終
の厚み0.010インチ（0.025cm）まで圧延して、中間体物
品を形成した。
を、ハンドドリルを使用して3.0捩じり／インチ（1.181
捩じり/cm）でひねり、次いで連続的な５％厚の圧下パ
スを通して（２回の中間的アニーリング、即ち厚み0.02
5インチ（0.063cm）において、空気中で、450℃にて１
時間、および厚み0.156インチ（0.053cm）において、空
気中で450℃にて４時間のアニーリングを含む）、最終
の厚み0.010インチ（0.025cm）まで圧延して、中間体物
品を形成した。
実施例９
マルチフィラメント状複合体中間体物品を、絶縁物質
の形状にあるフィラメントデカップリング層を使用して
作成することができ、次いでこの中間体を加工して、超
伝導性複合体を生成し得る。窒化ホウ素または炭化タン
グステン粉末を、６個の内径0.850インチ（2.16cm）お
よび長さ８インチ（20.32cm）かつ外径1.25インチ（3.1
8cm）の銀製鞘体に充填して、６個のビレットを形成し
た。また、炭化チタン、炭化珪素、アルミナ、窒化珪
素、炭化ホウ素、酸化ジルコニウム、窒化チタン、酸化
イットリウムまたは酸化マグネシウムの粉末を使用する
ことも可能である。各ビレットを、一連の10％圧下パス
により、径0.200インチ（0.51cm）まで延伸し、次いで
一連の10％圧下パスにより、厚み0.005インチ（0.013c
m）をもつテープとなるまで圧延できる。これらテープ
各々は、フィラメントデカップリング層として使用でき
る。
の形状にあるフィラメントデカップリング層を使用して
作成することができ、次いでこの中間体を加工して、超
伝導性複合体を生成し得る。窒化ホウ素または炭化タン
グステン粉末を、６個の内径0.850インチ（2.16cm）お
よび長さ８インチ（20.32cm）かつ外径1.25インチ（3.1
8cm）の銀製鞘体に充填して、６個のビレットを形成し
た。また、炭化チタン、炭化珪素、アルミナ、窒化珪
素、炭化ホウ素、酸化ジルコニウム、窒化チタン、酸化
イットリウムまたは酸化マグネシウムの粉末を使用する
ことも可能である。各ビレットを、一連の10％圧下パス
により、径0.200インチ（0.51cm）まで延伸し、次いで
一連の10％圧下パスにより、厚み0.005インチ（0.013c
m）をもつテープとなるまで圧延できる。これらテープ
各々は、フィラメントデカップリング層として使用でき
る。
実施例１〜８に記載のようにして、銀/BSCCO2223プリ
カーサの六角形のモノフィラメント状ワイヤを調製し
た。該テープ各々は樋状に曲げることができ、その中に
３本のワイヤを入れた。次いで、６本の曲げたテープ
を、その解放側を外に向けて、径0.070インチ（0.178c
m）の中心部の銀ロッドの回りに一緒に束ねて、各々３
本のワイヤを含む６つの別々のドメインを形成し、この
アセンブリー全体を、内径0.387インチ（0.982cm）およ
び外径0.42インチ（1.067cm）の管状銀製ジャケット層
に挿入して、ビレットを形成した。連続的な20％パス圧
下による0.18インチ（0.457cm）までの延伸およびこれ
に続く空気中での400℃にて１時間のアニーリング、連
続的な20％および10％パス圧下による0.072インチ（c
m）までの延伸、空気中での400℃にて１時間のアニーリ
ングおよび最終的な0.04インチ（0.102cm）までの延伸
およびこれに続く空気中での400℃にて１時間のアニー
リングにより、このビレットを処理して、マルチフィラ
メント状の丸形の中間体を形成することができる。該フ
ィラメントデカップリング層中の該絶縁材料は、既に十
分にパッシベーションされているので、実施例９では、
7.5％酸素含有雰囲気中での、１℃／分の勾配にて830℃
まで加熱、およびその後即座の7.5％酸素含有雰囲気中
での、830℃にて40時間、811℃で40時間および787℃で3
0時間の最終的な熱処理に付して、該フィラメントコア
中の、該所定の2223材料の形成および焼結を行うことが
できる。
カーサの六角形のモノフィラメント状ワイヤを調製し
た。該テープ各々は樋状に曲げることができ、その中に
３本のワイヤを入れた。次いで、６本の曲げたテープ
を、その解放側を外に向けて、径0.070インチ（0.178c
m）の中心部の銀ロッドの回りに一緒に束ねて、各々３
本のワイヤを含む６つの別々のドメインを形成し、この
アセンブリー全体を、内径0.387インチ（0.982cm）およ
び外径0.42インチ（1.067cm）の管状銀製ジャケット層
に挿入して、ビレットを形成した。連続的な20％パス圧
下による0.18インチ（0.457cm）までの延伸およびこれ
に続く空気中での400℃にて１時間のアニーリング、連
続的な20％および10％パス圧下による0.072インチ（c
m）までの延伸、空気中での400℃にて１時間のアニーリ
ングおよび最終的な0.04インチ（0.102cm）までの延伸
およびこれに続く空気中での400℃にて１時間のアニー
リングにより、このビレットを処理して、マルチフィラ
メント状の丸形の中間体を形成することができる。該フ
ィラメントデカップリング層中の該絶縁材料は、既に十
分にパッシベーションされているので、実施例９では、
7.5％酸素含有雰囲気中での、１℃／分の勾配にて830℃
まで加熱、およびその後即座の7.5％酸素含有雰囲気中
での、830℃にて40時間、811℃で40時間および787℃で3
0時間の最終的な熱処理に付して、該フィラメントコア
中の、該所定の2223材料の形成および焼結を行うことが
できる。
実施例10
マルチフィラメント状YBCO複合中間体物品を、アルミ
ナスケール形成体の形状にあるフィラメントデカップリ
ング層を使用して作成し、次に該中間体を処理して、超
伝導性複合体を生成することができる。この態様におい
て、該プリカーサは米国特許第5,034,373号および5/12/
92付けの米国特許出願第07/881,675号に記載のようにし
て調製できる。これら特許を本発明の参考文献とする。
好ましくは金属構成成分のほぼ化学量論的な組成のＹ−
Ba−Cu−AgおよびＹ（Ca）−Ba−Cu−Agの、１−２−４
型の酸化物超伝導体を形成する合金を、粉末として、内
径0.05インチ（1.25cm）および長さ８インチ（20.32c
m）かつ外径0.06インチ（1.57cm）の銀製鞘体に充填し
た。銀粉末、典型的には、全粉末の10−50重量％で銀を
含有する粉末を、該合金と共に含めるべきである。該充
填したビレットは保護雰囲気下で溶接により閉じ、次い
で325℃にて、温静水圧押出により径を減少させ、モノ
フィラメントワイヤを生成することができる。
ナスケール形成体の形状にあるフィラメントデカップリ
ング層を使用して作成し、次に該中間体を処理して、超
伝導性複合体を生成することができる。この態様におい
て、該プリカーサは米国特許第5,034,373号および5/12/
92付けの米国特許出願第07/881,675号に記載のようにし
て調製できる。これら特許を本発明の参考文献とする。
好ましくは金属構成成分のほぼ化学量論的な組成のＹ−
Ba−Cu−AgおよびＹ（Ca）−Ba−Cu−Agの、１−２−４
型の酸化物超伝導体を形成する合金を、粉末として、内
径0.05インチ（1.25cm）および長さ８インチ（20.32c
m）かつ外径0.06インチ（1.57cm）の銀製鞘体に充填し
た。銀粉末、典型的には、全粉末の10−50重量％で銀を
含有する粉末を、該合金と共に含めるべきである。該充
填したビレットは保護雰囲気下で溶接により閉じ、次い
で325℃にて、温静水圧押出により径を減少させ、モノ
フィラメントワイヤを生成することができる。
18本の該ワイヤを、径0.070インチ（0.18cm）の中心
部のアルミニウム／銅合金〔10％アルミニウム、90％
銅〕の回りに、一緒に束ね（これらは予め還元性雰囲気
下で600℃にて２時間アニーリングされている）、各々
0.005インチ（0.127cm）の２倍厚の箔（純度99.7％）か
ら作成した、６枚の同一のアルミニウム／銅合金シート
を、これらワイヤ間に挿入して、各々３本のワイヤを含
む６つのドメインを形成できる。この束を連続的な20％
パスの圧下により0.18インチ（0.46cm）まで延伸し、次
いで450どにて空気中で４時間アニーリングし、20％お
よび10％パスの圧下により0.072インチ（0.18cm）まで
延伸し、450℃にて空気中で２時間アニーリングし、最
終的に0.04インチ（0.10cm）まで延伸し、450℃にて空
気中で４時間アニーリングして、マルチフィラメント状
の丸型中間体を形成することができる。これらの中間体
は付随的なアルミニウム／銅合金シートおよびロッドを
使用して、再度束ねることができ、また該圧下工程を所
定の回数繰り返して、所定の数のドメインをもつ所定寸
法の中間体を得ることができる。得られた中間体を、純
酸素中で、500℃にて300−400時間酸化することにより
熱加工処理し、次いで例えば13,000〜35,000ポンドの負
荷でのプレスによりまたは650−800℃での0.1〜10時間
のアニーリング処理と交互に行われる、10および20％パ
スの連続的な圧下による圧延によって、室温下で変形し
て、マルチフィラメント状超伝導性複合体を得ることが
できる。
部のアルミニウム／銅合金〔10％アルミニウム、90％
銅〕の回りに、一緒に束ね（これらは予め還元性雰囲気
下で600℃にて２時間アニーリングされている）、各々
0.005インチ（0.127cm）の２倍厚の箔（純度99.7％）か
ら作成した、６枚の同一のアルミニウム／銅合金シート
を、これらワイヤ間に挿入して、各々３本のワイヤを含
む６つのドメインを形成できる。この束を連続的な20％
パスの圧下により0.18インチ（0.46cm）まで延伸し、次
いで450どにて空気中で４時間アニーリングし、20％お
よび10％パスの圧下により0.072インチ（0.18cm）まで
延伸し、450℃にて空気中で２時間アニーリングし、最
終的に0.04インチ（0.10cm）まで延伸し、450℃にて空
気中で４時間アニーリングして、マルチフィラメント状
の丸型中間体を形成することができる。これらの中間体
は付随的なアルミニウム／銅合金シートおよびロッドを
使用して、再度束ねることができ、また該圧下工程を所
定の回数繰り返して、所定の数のドメインをもつ所定寸
法の中間体を得ることができる。得られた中間体を、純
酸素中で、500℃にて300−400時間酸化することにより
熱加工処理し、次いで例えば13,000〜35,000ポンドの負
荷でのプレスによりまたは650−800℃での0.1〜10時間
のアニーリング処理と交互に行われる、10および20％パ
スの連続的な圧下による圧延によって、室温下で変形し
て、マルチフィラメント状超伝導性複合体を得ることが
できる。
実施例11
マルチフィラメント状BSCOO 2212複合中間体物品を、
閉じられたジルコニウムフィラメントデカップリング層
を使用して作成でき、次いで該中間体を加工して超伝導
性複合体を得ることができる。この態様において、プリ
カーサは「Ag−クラッド2212Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏワイヤ
における相整合（Phase Alignment in Ag−Clad 2212 B
i−Sr−Ca−Cu−O Wires）,R.D.レイ（Ray）II ＆ E.E.
ヘルストローム（Hellstrom）,Applied Physics Letter
s,1990,57,pp.2948−2950（これを本発明の参考文献と
する）に記載されているようにして、調製することがで
きる。プリカーサ粉末は、2:2:1:2なる公称モル比Bi:S
r:Ca:Cuの、試薬等級のBi2O3、CaCO3、SrCO3およびCuO
粉末から調製できる。十分に混合した後、該適当な比率
の該粉末を、か焼（800−825℃で、全体として48時
間）、静水圧プレス（280 MPa）および中間体の粉砕か
らなる、多工程処理（典型的には、３〜４工程）を実施
して、残留炭素を除去し、該材料を均質化し、かつBSCO
O 2212酸化物超伝導体相を生成することができる。
閉じられたジルコニウムフィラメントデカップリング層
を使用して作成でき、次いで該中間体を加工して超伝導
性複合体を得ることができる。この態様において、プリ
カーサは「Ag−クラッド2212Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏワイヤ
における相整合（Phase Alignment in Ag−Clad 2212 B
i−Sr−Ca−Cu−O Wires）,R.D.レイ（Ray）II ＆ E.E.
ヘルストローム（Hellstrom）,Applied Physics Letter
s,1990,57,pp.2948−2950（これを本発明の参考文献と
する）に記載されているようにして、調製することがで
きる。プリカーサ粉末は、2:2:1:2なる公称モル比Bi:S
r:Ca:Cuの、試薬等級のBi2O3、CaCO3、SrCO3およびCuO
粉末から調製できる。十分に混合した後、該適当な比率
の該粉末を、か焼（800−825℃で、全体として48時
間）、静水圧プレス（280 MPa）および中間体の粉砕か
らなる、多工程処理（典型的には、３〜４工程）を実施
して、残留炭素を除去し、該材料を均質化し、かつBSCO
O 2212酸化物超伝導体相を生成することができる。
これらの粉末を、例えば内径0.85インチ（2.16cm）お
よび長さ８インチ（20.32cm）かつ外径（銀層）1.25イ
ンチ（3.18cm）のジルコニウム−被覆銀鞘体に充填し、
厚み２μのジルコニウムの外部被覆をスパッターにより
形成して、ビレットを形成し、１回以上の空気中で１時
間の400℃における中間的アニーリング処理を伴う、１
回以上のパス圧下により0.055インチ（0.138cm）まで延
伸することができる。該ビレット６個を、径0.070イン
チ（0.18cm）の中心部の銀ロッドの回りに、一緒に束
ね、該アセンブリー全体を、内径0.170インチ（0.43c
m）および外径0.210インチ（0.53cm）の管状銀製ジャケ
ット層に挿入して、複合体ビレットを形成した。このビ
レットを、１回以上の空気中で１時間の400℃における
中間的アニーリング処理を伴う、１回以上のパス圧下に
より、径約0.055インチ（0.138cm）延伸し、捩じりピッ
チ2.54インチ（1cm）で捩じり、前と同様にしてアニー
リング処理し、最後に最終的な断面約0.12インチ（0.3c
m）×0.004インチ（0.01cm）まで圧延して、マルチフィ
ラメント状中間物品を形成することができる。
よび長さ８インチ（20.32cm）かつ外径（銀層）1.25イ
ンチ（3.18cm）のジルコニウム−被覆銀鞘体に充填し、
厚み２μのジルコニウムの外部被覆をスパッターにより
形成して、ビレットを形成し、１回以上の空気中で１時
間の400℃における中間的アニーリング処理を伴う、１
回以上のパス圧下により0.055インチ（0.138cm）まで延
伸することができる。該ビレット６個を、径0.070イン
チ（0.18cm）の中心部の銀ロッドの回りに、一緒に束
ね、該アセンブリー全体を、内径0.170インチ（0.43c
m）および外径0.210インチ（0.53cm）の管状銀製ジャケ
ット層に挿入して、複合体ビレットを形成した。このビ
レットを、１回以上の空気中で１時間の400℃における
中間的アニーリング処理を伴う、１回以上のパス圧下に
より、径約0.055インチ（0.138cm）延伸し、捩じりピッ
チ2.54インチ（1cm）で捩じり、前と同様にしてアニー
リング処理し、最後に最終的な断面約0.12インチ（0.3c
m）×0.004インチ（0.01cm）まで圧延して、マルチフィ
ラメント状中間物品を形成することができる。
この中間体を５℃／分の速度で15分間、920℃まで加
熱し、10〜240℃〜840℃に冷却し、840℃にて70時間ア
ニーリング処理し（全て空気中）、最後に室温まで空冷
して、マルチフィラメント状超伝導性複合体のテープを
得ることができる。
熱し、10〜240℃〜840℃に冷却し、840℃にて70時間ア
ニーリング処理し（全て空気中）、最後に室温まで空冷
して、マルチフィラメント状超伝導性複合体のテープを
得ることができる。
本発明の種々の特徴並びに利点を、上記説明から理解
することができる。上記方法に関連する反復的変更、例
えばパラメータ、該捩じりおよび公知のテクスチャリン
グ工程の数および順序の変更は、本発明の範囲内にある
ものと理解されよう。例示した好ましい態様の多くの改
良並びに変更は、当業者にとっては明らかであって、種
々の他の特徴並びに利点は具体的に挙げられていない
が、その全てが、以下の請求の範囲により規定される、
本発明の精神並びに範囲から逸脱することなく達成でき
る。
することができる。上記方法に関連する反復的変更、例
えばパラメータ、該捩じりおよび公知のテクスチャリン
グ工程の数および順序の変更は、本発明の範囲内にある
ものと理解されよう。例示した好ましい態様の多くの改
良並びに変更は、当業者にとっては明らかであって、種
々の他の特徴並びに利点は具体的に挙げられていない
が、その全てが、以下の請求の範囲により規定される、
本発明の精神並びに範囲から逸脱することなく達成でき
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ライリー ギルバート エヌ ジュニア
アメリカ合衆国 マサチューセッツ州
01752 マルボロー ヘメンウェイ ス
トリート 630
(72)発明者 マロゼモフ アレクシス ピー
アメリカ合衆国 マサチューセッツ州
02173 レキシントン ウォルナット
ストリート 37
(72)発明者 クリストファーソン クレイグ ジェイ
アメリカ合衆国 マサチューセッツ州
01560 サウス グラフトン クロス
ストリート 21 アパートメント ３エ
ル
(56)参考文献 特開 平４−12412（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01B 12/00 - 13/00
Claims (21)
- 【請求項１】実質的に電気的にデカップリングされた、
多数のドメインを含み、その各々がマトリックスと、所
定の超伝導性酸化物を含む少なくとも一つの微細なフィ
ラメントを含有し、少なくとも１つのフィラメントデカ
ップリング層が前記ドメインを実質的に電気的にデカッ
プリングするために物品内に設けられた絶縁材料を含ん
でおり、該絶縁材料が前記マトリックスの電気抵抗の少
なくとも10倍の電気抵抗を有しており、フィラメントデ
カップリング層中の該絶縁物質の厚みが、該フィラメン
トの最大断面寸法未満である、ことを特徴とするマルチ
フィラメント状超伝導性複合体物品。 - 【請求項２】前記フィラメントデカップリング層は隣接
ドメイン間の直接的高導電性通路の少なくとも50％から
100％をブロックしている、ことを特徴とする請求の範
囲第１項に記載の物品。 - 【請求項３】更に、マトリックスを含み、 該フィラメントデカップリング層が該マトリックス内に
設けられて、該マトリックスを、実質的に電気的にデカ
ップリングされた複数のドメインに分離しており、かつ 該フィラメントが、該マトリックス内に配置され、およ
び本質的に該マトリックスに封入されており、かつそれ
により該デカップリング層から化学的に分離されてい
る、請求の範囲第２項に記載の物品。 - 【請求項４】該デカップリング層が、解放型幾何形状で
配置されている、請求の範囲第３項に記載の物品。 - 【請求項５】該デカップリング層が、閉じた幾何形状で
配置されている、請求の範囲第３項に記載の物品。 - 【請求項６】該デカップリング層が、元素酸化物、硫化
物、および窒化物、半導体および金属間化合物からなる
群から選ばれる物質を含む、請求の範囲第３項に記載の
物品。 - 【請求項７】該デカップリング層がニッケル、鉄、ジル
コニウム、ニオブ、モリブデンおよびその合金の酸化物
からなる群から選ばれる物質を含む、請求の範囲第６項
に記載の物品。 - 【請求項８】該所定の酸化物超伝導体が、酸化物超伝導
体のビスマス、タリウム、水銀、または希土類元素群か
らなる群から選ばれる酸化物超伝導体を含む、請求の範
囲第１項に記載の物品。 - 【請求項９】該所定の酸化物超伝導体が、酸化物超伝導
体のビスマスまたはイットリウム群から選択される酸化
物超伝導体を含む、請求の範囲第８項に記載の物品。 - 【請求項１０】実質的に貴金属で構成されるマトリック
スと、 該マトリックスを包囲する導電性ジャケット層と、 少なくとも１層のフィラメントデカップリング層と、こ
こで該層は遷移金属、アルカリ土類金属、ニッケル、
鉄、ジルコニウム、ニオブ、モリブデンおよびその合金
の酸化物からなる群から選ばれる絶縁物質を含み、該マ
トリックス内に配置されて、該マトリックスを、電気的
にデカップリングされた複数のドメインに分離してお
り、 複数の微細な捩じられたフィラメントとを含み、ここで
該フィラメントの各々は酸化物超伝導体のビスマス群か
ら選択される所定の超伝導性酸化物を含み、該フィラメ
ントは該マトリックス内に配置され、かつ本質的に該マ
トリックスに封入されかつそれにより該デカップリング
層から化学的に分離され、 該電気的にデカップリングされたドメインの各々が、１
〜３個のフィラメントを含み、各フィラメントデカップ
リング層内の該絶縁物質の厚みが、該フィラメントの最
大断面寸法未満である、 ことを特徴とする、マルチフィラメント状超伝導性複合
物品。 - 【請求項１１】マトリックスと、 複数の別々のフィラメントデカップリング層と、ここで
該層各々は絶縁物質またはその先駆体を含み、該マトリ
ックス内に配置されて、該マトリックスを実質的に分離
された複数のドメインに分離しており、 複数の微細なフィラメントとを含み、該フィラメント各
々は所定の超伝導性酸化物またはそのプリカーサを含
み、該フィラメントは該マトリックス内またはその回り
に配置されており、 該分離ドメイン各々が少なくとも一本のフィラメントを
含む、 ことを特徴とする、マルチフィラメント状超伝導性複合
物品用の中間体。 - 【請求項１２】該デカップリング層が、解放幾何形状で
配置されており、かつ実質的に酸素不透過性である、請
求の範囲第11項に記載の中間体。 - 【請求項１３】該デカップリング層が、閉じられた幾何
形状で配置されており、かつ該所定の酸化物超伝導体
を、そのプリカーサから転化するのに使用する条件下
で、実質的に酸素透過性である、請求の範囲第11項に記
載の中間体。 - 【請求項１４】該デカップリング層が、遷移金属、アル
カリ土類金属、チタン、ジルコニウム、ニオブ、モリブ
デン、アルミニウム、およびその合金からなる群から選
ばれる、酸化物形成物質から本質的になる、請求の範囲
第11項に記載の中間体。 - 【請求項１５】先ず、そこに配置された多数のドメイン
を含む複合材を形成する工程と、多数のドメインは、互
いに実質的に電気的にデカップリングされており、 該複合材が、貴金属を含むマトリックスと、超伝導性酸
化物材料及びその先駆物質からなるグループからなる材
料から微細なフィラメントを含み、 不連続なフィラメントデカップリング層が電気的に絶縁
材料および電気的絶縁材料のプリカーサからなるグルー
プから選択された材料を含んでおり、該不連続なフィラ
メントデカップリング層が前記多数のドメインを画定す
るためのマトリックスに埋め込まれており、各前記多数
ドメインは 前記マトリックス材料の部分と、該マトリックス材料の
前記部分に埋め込まれた前記微細フィラメントの少なく
とも一つを含んでおり、各前記多数ドメインが前記不連
続なフィラメントデカップリング層の少なくとも１つに
よって他のドメインから隔離されており、これによって
前記多数ドメインが実質的に電気的に互いにデカップリ
ングされており、次に、テクスチャリング、クラックヒ
ーリング、および該所定の超伝導性酸化物先駆物質が残
存している場合の、該超電導性酸化物の先駆物質の超電
導物質への相転移からなるグループから選択される少な
くとも１つの効果を発生させるのに十分な条件で前記複
合材をを熱加工処理する工程と、 を含むことを特徴とする、マルチフィラメント状超伝導
性物品の製造方法。 - 【請求項１６】該形成工程が、絶縁物質またはその先駆
体を含むフィラメントデカップリング層を設けて、該ド
メインを分離する工程を含む、請求の範囲第15項に記載
の方法。 - 【請求項１７】該形成工程が、先ず、 マトリックスと、ここで該マトリックスは実質的に貴金
属を含み、 複数の不連続なフィラメントデカップリング層と、ここ
で該層各々は絶縁物質またはその先駆体を含み、該マト
リックス内に配置されて、該マトリックスを複数の実質
的に分離されたドメインに分離する、 複数のフィラメントと、ここで該フィラメント各々は所
定の超伝導性酸化物またはそのプリカーサを含み、該フ
ィラメントは該マトリックス内に配置されかつ本質的に
該マトリックスに封入されており、かつそれにより該デ
カップリング層から化学的に分離され、該ドメイン各々
は少なくとも１本のフィラメントを含んでおり、 を含む複合中間体を形成する工程と、 次に、該中間体を変形させて、該フィラメントの捩じり
作用およびその中に含まれる物質のテクスチャリング作
用の少なくとも一方を生じさせる工程と、を含む請求の
範囲第16項に記載の方法。 - 【請求項１８】該熱加工処理工程が、まず該デカップリ
ング層中の該先駆体をパッシベーションし、かつ該先駆
体の少なくとも一部から絶縁物質を形成するのに十分で
あるが、該フィラメント材料中に実質的な相転移を誘発
しない条件下で、該複合体を熱処理する工程、および RIT作用、亀裂解消作用、および該所定の超伝導性酸化
物に対するプリカーサが残存している場合の、該フィラ
メント材料中の相転移作用の少なくとも一つを生じさせ
るのに十分な条件下で、該複合体を熱加工処理すること
により、該フィラメントを活性からなる群から選ばれる
工程、 を含む、請求の範囲第16項に記載の方法。 - 【請求項１９】該デカップリング層が、遷移金属、アル
カリ土類金属、チタン、ジルコニウム、ニオブ、モリブ
デン、アルミニウム、およびその合金からなる群から選
ばれる、酸化物形成物質を含む、請求の範囲第18項に記
載の方法。 - 【請求項２０】該先駆体のパッシベーションの完了前に
行われ、かつ該熱加工処理条件下での該パッシベーショ
ン反応と関連した酸素フラックスが、該所定の相転移を
妨害しない、熱加工処理によって該フィラメントを活性
化する、請求の範囲第17項に記載の方法。 - 【請求項２１】マルチフィラメント状超伝導性物品の製
造方法であって、先ず、互いに実質的に電気的にデカッ
プリングされているドメインを有する複合材を形成し、
該複合材が、マトリックスと、ここで該マトリックスは
実質的に貴金属を含み、 複数の不連続なフィラメントデカップリング層と、ここ
で該不連続なフィラメントデカップリング層の各々は酸
化物絶縁物質またはその先駆体を含み、前記複数の不連
続なフィラメントデカップリング層は該マトリックス内
に配置されて、前記ドメインを画定し、複数の微細なフ
ィラメントとを含み、ここで該微細なフィラメント各々
はビスマス酸化物超伝導体、ビスマス酸化物超伝導体の
先駆物質、イットリウム酸化物超電導体、及びイットリ
ウム酸化物超電導体の先駆物質からなるグループから選
択された材料をを含んでおり、該複数の微細フィラメン
トの各々は該マトリックス内に配置されかつ本質的に該
マトリックスに封入されており、かつそれにより前記複
数の不連続なフィラメントデカップリング層から化学的
に分離され、該ドメインの各々はマトリックス材料の一
部および該マトリックス材料の一部に配置された少なく
とも１本のフィラメントを含んでおり、 前記複数の不連続なフィラメントデカップリング層がマ
トリックス内に配置され、これによって、前記ドメイン
が実質的に電気的に互いにデカップリングされており、 前記複合材をを変形させて、前記微細フィラメントの捩
じりおよびその中に含まれる物質のテクスチャリングか
らなるグループから選択される少なくとも１つの効果を
生じさせる工程と、 該マトリックスを取り囲む導電性のジャケット相を形成
する工程と、 該デカップリング相内における絶縁物質の形成、かつパ
ッシベーション、テクスチャリング、クラックヒーリン
グ、および前記超伝導性酸化物に対する先駆体が残存し
ている場合の、前記超電導酸化物の先駆体から超電導酸
化物への相転移からなるグループから選択される少なく
とも一つの効果を生じさせるのに十分な条件下で、前記
複合材を熱加工処理する工程と、を含むことを特徴とす
る、マルチフィラメント状超伝導性物品の製造方法。
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|---|---|---|---|
| US44456495A | 1995-05-19 | 1995-05-19 | |
| US08/444,564 | 1995-05-19 | ||
| PCT/US1996/007061 WO1996036485A1 (en) | 1995-05-19 | 1996-05-17 | A multifilamentary superconducting composite and method of manufacture |
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|---|---|
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