CH640944A5

CH640944A5 - Method and appliance for testing the mechanical strength of pharmaceutical solid preparations, especially tablets

Info

Publication number: CH640944A5
Application number: CH759479A
Authority: CH
Inventors: Laszlo Dr Gyarmati; Bela Dr Kovacs; Gyula Merenyi
Original assignee: Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet
Priority date: 1978-08-21
Filing date: 1979-08-20
Publication date: 1984-01-31
Also published as: IT1118834B; IT7968685A0; HU178498B; DE2932288A1

Description

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PATENTANSPRÜCHE Zur Messung der Festigkeit von pharmazeutischen Ta-

1. Verfahren zur Messung der Festigkeit von festen phar- bletten und Suppositorien sind bereits nach unterschiedlichen mazeutischen Präparaten, dadurch gekennzeichnet, dass auf Prinzipien arbeitende Messvorrichtungen bekannt. Die Me-das zu untersuchende Präparat eine mit veränderbarer, inner- thoden sind völlig verschieden, und die Messergebnisse hän-halb einer Messung jedoch konstanter Geschwindigkeit an- 5 gen hochgradig von der subjektiven Beobachtung ab. steigende Druckkraft ausgeübt, diese Kraft zu einem elektri- Eine der allgemein bekanntesten Messvorrichtungen ist sehen Signal umgewandelt und im Augenblick des Zerbre- die Messvorrichtung ERWEKA zum Messen der Tablettenfe-chens des Präparats gemessen und angezeigt wird. stigkeit. Ihr Wesen besteht darin, dass das Ende eines einar-

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach migen Hebels auf die zu untersuchende Tablette aufgestützt Anspruch 1, die einen eine nach der Zeit veränderbare Druck- 10 ist. An dem Hebelarm wird ein Gewicht von etwa 1 kg durch kraft ausübenden Mechanismus hat, an dessen Druckstab ein einen Elektromotor mit gleichmässiger Geschwindigkeit be-der Form des jeweiligen pharmazeutischen Präparates ange- wegt. In dem Augenblick, in welchem die Tablette unter der passter, auswechselbarer Druckkopf ausgebildet ist, und der Wirkung der ansteigenden Kraft zerbricht, kippt der Hebel-Mechanismus auf die auf eine Kraftmesszelle aufgelegte arm nach unten, ein Endschalter stellt den Motor ab und das Probe einen mit veränderbarer, innerhalb einer Messung je- 15 Gewicht bleibt bei dem entsprechenden Skalenwert stehen, doch gleichbleibender Geschwindigkeit ansteigenden Druck Die Skala ist gleich in Festigkeitseinheiten unterteilt. Die ausübt, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgang der Kraft- Vorrichtung ist nicht eichbar, die Messunsicherheit beträgt messzelle (1) mit dem Eingang eines Verstärkers (2) verbun- ± 5-8%.

den ist, während sich der Ausgang des Verstärkers (2) eines- Für die Messung der Festigkeit von Suppositorien ist teils an den Eingang eines Haltestromkreises (3), zum anderen 20 ebenfalls eine Messvorrichtung des Typs ERWEKA bekannt, an die Eingänge eines Komparators (7) und eines Registrier- Ihr Funktionsprinzip ist folgendes: das entsprechend ge-gerätes (5) anschliesst, der Ausgang des Haltestromkreises (3) formte untere Ende eines senkrecht beweglichen, in einer einesteils an den Eingang einer steilheitsdetektierenden Schal- Buchse geführten Stabes ist auf den in einer Einfassung betung (4), zum anderen an den ersten Eingang eines digitalen findlichen Untersuchungsgegenstand aufgelegt. Auf dem obe-Voltmeters (6) angeschlossen ist, während der Ausgang der 25 ren Ende des Stabes ist eine Schale, in die mit der Hand unter-steilheitsdetektierenden Schaltung (4) mit dem zweiten Ein- schiedliche Gewichte eingelegt werden. Die Summe der in der gang des digitalen Voltmeters (6) verbunden ist, der Ausgang Schale befindlichen Gewichte zu dem Zeitpunkt, in dem das des erwähnten Komparators (7) an den Eingang einer motor- Suppositorium zerdrückt wird, gibt den Festigkeitswert an. steuernden Schaltung (8) angeschlossen ist und letztere mit ei- Das Ergebnis der Prüfung wird stark von Zeitdauer und Reinem Motor (9) des die Druckkraft vermittelnden Mechanis- 30 henfolge des Auflegens der Gewichte beeinflusst. Die Messmus verbunden ist. Unsicherheit dieser Vorrichtung beträgt ± 10%.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich- Ziel der Erfindung ist es, die Nachteile der bekannten net, dass die Kraftmesszelle (1) mit einem Dehnungsmess- Messvorrichtungen zu beseitigen und eine Messvorrichtung streifen ausgebildet ist. zu entwickeln, mit der die Festigkeit sämtlicher festen phar-

35 mazeutischen Produkte, wie Tabletten, Granulate, Dragees, Mikrokapseln usw. gemessen werden kann, und zwar mit einer Messgenauigkeit von ± 1 %. Das Verfahren und die Vorrichtung sollen ein von der die Messung vornehmenden Per-Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Festigkeitsprü- son unabhängiges, reproduzierbares Messergebnis geben, fung von pharmazeutischen festen Präparaten, insbesondere 40 Zur Lösung der gestellten Aufgabe dienen ein Verfahren Tabletten. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur und eine Vorrichtung, wie sie in den Ansprüchen 1, respektive Durchführung dieses Verfahrens. 2 definiert sind.

Eine charakteristische und wichtige Eigenschaft der in der Die erfindungsgemässe Vorrichtung wird an einem AusArzneimittelindustrie und der chemischen Industrie herge- führungsbeispiel mit Hilfe der Zeichnung ausführlicher erstellten festen Präparate (zum Beispiel Pflanzenschutzmittel, 45 läutert.

Kunstdünger, Waschpulver usw.) ist ihre Festigkeit. Diese Ei- in der Abbildung ist das Schaltbild der Vorrichtung sche-genschaft ist auch nach den Vorschriften des ungarischen matisch gezeigt. Die Kraftmesszelle 1 ist verschiedenen Mess-Arzneimittelbuches ein zu prüfender Parameter, da jedoch bereichen (zweckmässig 0-9,8 N beziehungsweise 0-196 N) kein Messgerät zur Verfügung steht, mit dem objektive und entsprechend auswechselbar und ist mit einem auf der Grundeindeutige Ergebnisse erzielt werden können, ist die Prüf- so läge des Widerstandes arbeitenden Dehnungsmessstreifen methode nicht vorgeschrieben. ausgerüstet. Der die mit konstanter Geschwindigkeit anstei-

Die Kenntnis der Festigkeit ist besonders bei Granulaten gende Kraft ausübende Mechanismus kann eine von einem wichtig, weil die Kenntnis dieser Eigenschaft die folgenden Motor angetriebene, an sich bekannte Konstruktion beliebi-technologischen Arbeitsgänge, in erster Linie das Tablettie- ger Ausführung sein. In dem Ausführungsbeispiel besteht die-ren, hochgradig beeinflusst, aber auch auf die Lagerung, den 55 ser Mechanismus aus einer auf die Welle des Ântriebsmotors Transport und die Anwendung von Einfluss ist. montierten Zahnstange und einem sich an diese anschliessen-

Der Kenntnis der Festigkeitseigenschaften pharmazeuti- den, in senkrechter Richtung beweglichen Druckstab. Natür-scher und chemischer Produkte wird in der internationalen lieh können für den Zweck auch andere Konstruktionen, zum Fachliteratur viel Bedeutung beigemessen. Zur Bezeichnung Beispiel mit Schneckenradantrieb ausgerüstete, verwendet dieser Eigenschaft werden in der Fachliteratur unterschied- 60 werden. Der Druckkopf ist auswechselbar, damit der dem je-liche und voneinander ziemlich abweichende Ausdrücke ver- weils zu prüfenden Präparat entsprechende Kopf gewählt wendet. werden kann. Das zu messende Präparat, das - wie bereits er-

Als Beispiele seien die Benennungen «granula (tablet) wähnt - jedes beliebige pharmazeutische feste Präparat sein strength», «fracture résistance», «hardness» und «crushin- kann - wird auf die Kraftmesszelle aufgelegt.

strength» erwähnt, die eigentlich alle das gleiche bedeuten: die 65 Das Ausgangssignal der von der auf die Kraftmesszelle 1 Kraft, durch deren Wirkung das zu untersuchende Präparat wirkenden Kraft stammenden Spannung gelangt auf den Einzerdrückt wird, wenn die darauf einwirkende Kraft mit gang des Verstärkers 2. Der Verstärker 2 verstärkt das Signal, gleichmässiger Geschwindigkeit wächst. welches in dieser Form einesteils (da der Ausgang des Verstär-

kers auch mit einem Registriergerät 5 verbunden ist) unmittelbar zu dem Registriergerät, andererseits über die Abzweigung zu dem Eingang des Haltestromkreises 3 gelangt. Der Haltestromkreis 3 hat die Aufgabe, die Signalspannung des augenblicklichen, maximalen Wertes zu halten. Vom Ausgang des Haltestromkreises 3 gelangt das maximale Signal auf den Eingang eines digitalen Voltmessers 6. Der digitale Voltmesser 6 zeigt den Wert nur dann an, wenn es dafür von der ebenfalls mit dem Ausgang des Haltestromkreises 3 verbundenen steilheitsdetektierenden Schaltung 4 Anweisung erhält, da deren Ausgang mit dem zweiten Eingang des digitalen Voltmessers 6 verbunden ist. Die Anzeige des Wertes erfolgt in dem Moment, in dem die Änderungsgeschwindigkeit der auf die Kraftmesszelle 1 wirkenden Kraft geringer ist als die von der motorsteuernden Schaltung 8 bestimmte, von dem Druckstab 10 vermittelte Geschwindigkeit, d.h. dann, wenn die zu untersuchende Substanz die von dem Druckstab vermittelte Ener-

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gie nicht mehr elastisch weiterzugeben vermag, sondern durch deren Wirkung zerbricht. Das Messignal wird von dem Registriergerät 5 kontinuierlich fixiert; d.h. wenn das Untersuchungsobjekt zerbricht, tritt im Registrat ein Knickpunkt auf. 5 Das Registrat ist dann von Bedeutung, wenn nicht nur der vom ersten Knickpunkt angezeigte Wert der Kraft, sondern auch die von dem zweiten und dritten Knickpunkt angezeigten Werte von Interesse sind.

io Der sich an den Ausgang des Verstärkers 2 anschliessende Komparator hat die Aufgabe, das vom Ausgang des Verstärkers 2 ankommende Signal mit einem vorher eingestellten Wert zu vergleichen. Wenn das vom Verstärker ankommende Signal den eingestellten Wert übersteigt, gibt der Komparator is 7 der motorsteuernden Schaltung 8 den Befehl, den Motor 9 abzuschalten, wodurch eine Überlastung der Kraftmesszelle 1 vermieden wird.

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1 Blatt Zeichnungen