DE3829321C2 - Prüfeinrichtung für Granulate, insbesondere für Granulate aus Keramikpulvern - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Bestimmung der Festigkeit von Granulaten, und zwar ins­ besondere zur Anwendung bei der analytischen Bestimmung der Festigkeit von Granulaten aus Keramikpulver nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Bezüglich dieser bevorzugten Anwendung geht es insbesondere darum, Pulverartikel mit Durchmessern von unter 100 µm bis über 2000 µm auf ihr Festigkeits- und Deformationsverhalten zu untersuchen. Die Erfindung beschränkt sich jedoch nicht auf diesen Anwendungs- und Größenbereich, sondern kann gleicher­ maßen auch für Granulate verwandt werden, die in der Lebens­ mittel-, Arzneimittel- oder Düngemittelindustrie, oder auch in der Kunststoffindustrie verwendet werden.

Bei einem Granulat handelt es sich allgemein um ein in soge­ nannten Granulatoren hergestelltes, in Kornform und Korn­ größe sehr gleichmäßiges und feines Korngemenge. Granulate werden dort benötigt, wo ein günstiges Schütt- und Füllver­ halten, oder einheitliche Löse- oder Schmelzbedingungen verlangt werden. Dies gilt insbesondere in Verbindung mit keramischen Werkstoffen, deren Bedeutung sowohl im Hinblick auf die physikalischen Eigenschaften und ihre chemische Resistenz, als auch im Hinblick auf die Roh­ stoffversorgung zusehends wächst.

Bei keramischen Werkstoffen für technische Anwendungen und auch für Anwendungen im Bereich der Medizin handelt es sich um ein pulverförmiges, feinkörniges Ausgangsmaterial, z. B. aus Metalloxiden wie Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Berylliumoxid oder Magnesiumoxid, das bei der Verarbeitung, d. h. bei der Herstellung keramischer Körper, zunächst mit einem organischen Bindemittel in ein fließfähiges, plastisch verformbares Granu­ lat verwandelt und anschließend heiß, zumeist aber kalt gepreßt bzw. geformt wird. Nach der Formung wird das organische Binde­ mittel meist in Verbindung mit der Sinterung des Ausgangsma­ terials, die zwischen 1400 und 2100 Grad Celsius stattfindet, ausgebrannt.

Mit zunehmender Bedeutung keramischer Werkstoffe und kerami­ scher Werkstücke bzw. Gegenstände gewinnt auch die Kenntnis der physikalischen Eigenschaften des Ausgangsmaterials im Hinblick auf die anwendungsspezifischen Erfordernisse eine zunehmende Bedeutung. Von besonderem Interesse ist dabei das Wissen um die Zug- und Druckfestigkeit, da zu harte Granulate zu Fertigungsfehlern im Endprodukt führen können.

Die grundlegenden Überlegungen zur Festigkeit poröser Stoffe wurden von Rumpf (Zf. Chemie-Ingenieur-Technik, 1970, Seiten 538-540, "Zur Theorie der Zugfestigkeit von Agglomeraten bei Kraftübertragung an Kontaktpunkten") gemacht. Er betrachtet dabei die Zugfestigkeit von Agglo­ meraten bei der Kraftübertragung an Kontaktpunkten. Die da­ bei hergeleiteten Beziehungen gelten sowohl für kugelige, als auch für nichtkugelförmige agglomerat-bildende Teilchen, wobei die Abweichung von der Kugelgestalt nicht zu groß sein darf, da sonst die von ihm gemachten Voraussetzungen nicht erfüllt sind.

Aus den Arbeiten von Rumpf lassen sich folgende Abhängigkeiten erkennen:
Die Festigkeit steigt

• - mit abnehmender Porosität
• - mit abnehmender Teilchenoberfläche (d. h. abnehmendem Durchmesser)
• - mit steigender Koordinationszahl
• - mit größerer Haftkraft an den Kontaktpunkten.

Die grundlegenden Untersuchungen hierzu wurden von Rumpf und Turba (Zf. Berichte der deutschen keramischen Gesellschaft, 41, (1964), Heft 2, Seiten 78-84, "Über die Zugfestigkeit von Agglomeraten bei verschiedenen Bindemechanismen") durchgeführt. Hierbei betrachteten sie besonders die Ab­ hängigkeit der Zugfestigkeit von der verwendeten Teilchen­ größe und den Einfluß der durch verschiedene Herstellbe­ dingungen erhaltenen Bindungsarten (Kapillarkräfte, van der Waals-Kräfte, Adsorptionsschichten) innerhalb der Granulate.

Als Materialien verwendeten sie Quarz- und Kalksteinpulver, die auf einem Granulierteller agglomeriert, anschließend zu Pellets verpreßt, danach zwischen zwei Adapter geklebt und mit Hilfe einer Zerreißmaschine getestet wurden.

Zur Bestimmung der Festigkeit einzelner Granulate wurden in der Vergangenheit bereits Verfahren und Vorrichtungen ent­ wickelt, die im folgenden dargestellt werden.

Die Messung der Druckfestigkeit und des Deformationsver­ haltens einzelner Granulate erlaubt eine von Kuno und Okada entwickelte Apparatur (Zf. Powder Technology, 33 (1982) 73-79, "The Compaction Process and Deformability of Granules").

Die Belastung des Granulats erfolgt dabei über einen Balken, an dessen Ende ein durch eintropfendes Wasser stetig schwerer werdendes Gefäß hängt. Gemessen wird das auf dem Granulat lastende Gewicht und zwar mit Hilfe eines Last­ messers, auf dem das Granulat plaziert wird. Die Meßreihe selbst erstreckt sich dabei über die Deformation des Granulats bis zum Bruch, wobei diese Deformation kontinuierlich mit einem Differentialweggeber gemessen wird.

Diese bekannte Konzeption hat die Nachteile, daß die ein­ tropfende Flüssigkeit das System zu Schwingungen anregt, und daß die Verwendung einer Kraftmeßdose aufgrund ihrer Auflösung die Anwendbarkeit der Apparatur auf große und feste Granulate beschränkt. Darüber hinaus erfolgt die Deformationsmessung nicht direkt am Granulat, so daß die Durchbiegung des Balkens und die Deformation der Kraft­ meßdose die Messung beeinflussen.

Eine weitere Apparatur wurde von Takahashi und Suzuki entwickelt und zwar auf der Basis einer chemischen Waage (Zf. American Ceramic Society Bulletin, Vol. 64, No. 9, 1985, 1257-1261 "Deformability of Special Granules under Uniaxial Loading"). Dabei wurden die Auslegungen von Granulat­ größe und Porosität auf das mechanische Verhalten einzelner Granulate untersucht.

Gemäß dieser Vorrichtung wird die auf das einzelne Granulat wirkende Last über die Dehnung einer Feder bestimmt, wobei das an der Feder hängende Gewicht durch die in den Behälter eintropfende Flüssigkeit langsam und stetig zunimmt. Die Messung der Federdehnung erfolgt dabei mit einem Differential­ weggeber; ebenso erfolgt die Messung der Deformation mit einem Differentialweggeber.

Auch die Konzeption hat den Nachteil, daß die eintropfende Flüssigkeit das System zu Schwingungen anregt. Darüber hinaus wird das Kraftmeßsignal sowohl durch die Lagerreibung als auch durch die Durchbiegung des Balkens nachteilig beein­ flußt.

Eine Einrichtung der gattungsgemäßen Art, und zwar in Form eines "Sandprüfgeräts" ist vom DE-GM 81 18 255 her bekannt. Gegenstand dieses Gebrauchsmusters ist ein Gerät, mit dem die Druck- und Biegefestigkeit, sowie die Verdichtbarkeit von aus Gießereisand bestehenden Probekörpern (bzw. Sand-­ schüttungen) geprüft werden. Die Deformation des Probe­ körpers wird über eine Wegmessung bestimmmt, und zwar als Wegsignal der genauen Position einer Kolbenstange - dieses Wegesignal entspricht somit nur mittelbar der Deformation. Bei dieser bekannten Wegmessung besteht die Gefahr, daß über Verformungen der Kolbenstange das Meßergebnis ver­ fälscht wird, so daß das bekannte Sandprüfgerät genau genommen nur für solche Proben geeignet ist, deren Bruch­ last und Verformung weit oberhalb des in Verbindung mit der Festigkeit von Granulaten relevanten Bereichs liegen. Für den Anwendungsbereich Keramikgranulat ist es not­ wendig, kleinste Kräfte und Verformungen möglichst genau, möglichst am Prüfkörper direkt, und ohne jegliche Rück­ wirkung auf den Prüfkörper, d. h. unabhängig vom Prüf­ körper selbst zu erfassen.

Ausgehend von diesem Stand der Technik besteht die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe darin, eine Prüfeinrichtung der gattungsgemäßen Art anzugeben, die die vorgenannten Nachteile nicht aufweist, und wobei insbesondere die Belastungseinrichtung für das Granulat von den Messungen abgekoppelt sein soll, um die wirklichen am Granulat wirkenden Kräfte zu bestimmen.

Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.

Weiterbildungen und besondere Ausgestaltungen dieser Prüf­ einrichtung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Mit dieser Prüfeinrichtung erfolgt die Messung der Kraft im Gegensatz zum Stand der Technik unmittelbar, d. h. direkt am Granulat, so daß keine durch Lagerreaktionskräfte oder dergleichen bedingte Verfälschungen der Meßwerte auftreten; auch die Messung der Deformation erfolgt direkt am Granulat.

Bei der erfindungsgemäßen Prüfeinrichtung sind Kraftmessung und Wegmessung völlig entkoppelt, d. h. die jeweiligen Meß­ signale beeinflussen sich nicht gegenseitig. Von besonderem Vorteil ist dabei auch, daß die Wegmessung berührungsfrei erfolgt, so daß a priori die Kraftmessung unbeeinflußt bleibt.

Bei der erfindungsgemäßen Prüfeinrichtung kann in besonders einfacher Weise eine Meßbereichsänderung durchgeführt werden und zwar einfach dadurch, daß jeweils ein meßbereichs­ spezifischer Biegebalken benutzt wird. Dieser Biegebalken ge­ währleistet dabei eine kompakte und schwingungsunanfällige Bauart der Prüfeinrichtung insgesamt.

Auf der Grundlage der erfindungsgemäßen Prüfeinrichtung besteht bei geeigneter Wahl des Stellelements die Möglichkeit, dieses mit einem Kleinrechner, z. B. einem PC, zu koppeln und die Be­ lastung des Granulats in einem geschlossenen Regelkreis aufzu­ bringen. Als Sollwerte können dabei sowohl die Auslenkung des Stellelements, als auch die auf das Granulat einwirkende Kraft oder die Deformation des Granulats herangezogen werden. Damit ist nicht nur ein automatisch ablaufender Versuchsablauf mög­ lich, sondern es lassen sich auch die in Verbindung mit den be­ kannten Vorrichtungen angesprochenen Schwingungsprobleme sicher eliminieren.

Prinzipiell ist es mit der erfindungsgemäßen Prüfeinrichtung auch möglich, Granulate Zugbeanspruchungen auszusetzen, um bei­ spielsweise dem Granulat immanente Adhäsionskräfte zu erfassen.

Die Einzelheiten der erfindungsgemäßen Prüfeinrichtung werden im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert. Diese zeigt

- eine Schemadarstellung der gesamten Prüfeinrichtung und zwar auf der Grundlage eines sogenannten Piezo- Translators als Stellelement.

Die Verwendung des Piezo-Translators ist nur als bevorzugtes Ausführungsbeispiel zu betrachten. Für die Kraftbeaufschlagung des Granulats können im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch anderweitig bekannte Stellglieder eingesetzt werden, und zwar beispielsweise über Elektromotore gekoppelte Mikro­ meterschrauben oder über Pumpen ansteuerbare Hydraulikelemente wie Hydraulikzylinder oder Hydraulikmembranen.

Die in der Zeichnung dargestellte Prüfeinrichtung besteht aus einem Führungstisch 1, der im Bereich seiner einen Seite eine Aufnahmekammer 2 für einen sogenannten Piezo-Makroblock- Translator 3 aufweist. Derartige Piezo-Translatoren 3 sind bekannt und handelsüblich (vgl. Prospekt der Firma PI Physik Instrumente, Waldbronn, Information PZ 24, Piezoelektrische Translatoren, Baureihe P-287).

Diese Translatoren sind dadurch charakterisiert, daß sie auf der Grundlage des piezoelektrischen Effekts über definierte Ansteuerspannung exakt reproduzierbare translatorische Bewegungen ausführen. Der genannte Piezo-Makroblock- Translator 3 besteht dabei aus einem in der Aufnahme­ kammer 2 des Führungstisches 1 fixierten Block 4 und einem an diesem angelenkten Schwenktisch 5. Der Ge­ lenkpunkt 6 zwischen dem ortsfesten Block 4 und dem Schwenktisch 5 liegt im Bereich der Stirnseite des Führungstisches 1, so daß das freie Ende des Schwenk­ tisches 5 beim Verschwenken von der Stirnseite des Führungstisches 1 zu dessen Mittelbereich hin hochge­ schwenkt wird (vergleiche Pfeil Y). Der Gelenkpunkt 6 ist dabei als sogenannte Festkörperbiegezone konzipiert.

An der Oberseite des Schwenktisches 5 sind Führungsschienen 7, beispielsweise in Form einer sogenannten Schwalbenschwanzfüh­ rung, vorgesehen, in die ein achsparallel zur Längsachse des Führungstisches 1 verschiebbarer (Pfeil X) Arbeitsschlitten 8 eingeführt wird. Der Arbeitsschlitten 8 wird gegenüber den Führungsschienen 7 und damit dem Piezo-Translator 3 gegenüber z. B. mittels einer Stellschraube 11 fixiert.

Der genannte Arbeitsschlitten 8 trägt einen Biegebalken 9, auf dessen freies Ende das zu prüfende Granulat 10 aufgebracht wird.

Die zweite Stirnseite des Führungstisches 1 weist einen galgenförmigen Träger 12 auf, an dessen parallel zu den Führungs­ schienen 7 ausgerichtetem Querbalken 13 ein senkrecht verstellbares Gegenlager, z. B. in Form einer Mikrometer­ schraube 14, vorgesehen ist. Dieses Gegenlager 14 wird für den eigentlichen Meßvorgang so weit zum Granulat 10 hin verstellt, bis dieses am Gegenlager 14 anliegt. (vergleiche Pfeil Z).

Unterhalb und zwar koaxial zur Wirkungslinie des Gegen­ lagers 14 ist am Führungstisch 1 dem Biegebalken 9 gegenüber beabstandet ein Wegaufnehmer 15, z. B. in Form eines kapazitiven Wegaufnehmers, angeordnet.

Die insoweit beschriebene mechanische Anordnung ist wie folgt elektrisch beschaltet.

Der Piezo-Translator 3 ist mit einem Hochspannungskabel 16 gekoppelt, das von außen durch eine Seitenwand der Auf­ nahmekammer 2 an den Piezo-Translator 3 herangeführt ist. Der Spannungsbereich zur Ansteuerung des Piezo-Trans­ lators 3 reicht beispielsweise von 0 . . . 1500 Volt.

Der Biegebalken 9 seinerseits ist fest eingespannt am Arbeits­ tisch 1 gelagert. Die Durchbiegung des Biegebalkens 9 wird über Dehnungsmeßstreifen (DMS) 17 in der Nähe der Einspannung erfaßt.

Diese Dehnungsmeßstreifen 17 sind mit einem Speise- und Ver­ stärkergerät verbunden, dessen Ausgangssignale den am Biegebal­ ken 9 auftretenden Biegekräften proportional sind. Diese Aus­ gangssignale sind mithin die Meßsignale der Dehnungsmeßstreifen 17 und sie werden über eine Meßleitung 18 zu den weiterverar­ beitenden Einheiten bzw. Geräten übertragen.

Die Funktions- und Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Prüf­ einrichtung soll im folgenden erläutert werden.

Der Biegebalken 9 wird mittels des Arbeitsschlittens 8 in den Führungsschienen 7 soweit verschoben, bis er seine einmal zu eichende Nullstellung (Normierstellung) erreicht hat. In dieser Stellung wird der Arbeitsschlitten 8 mittels der Stellschraube 11 dem Stellelement, d. h. dem Piezo-Translator 3, gegenüber arretiert. Das zu analysierende bzw. meßtechnisch zu erfassende Granulat 10 wird auf das freie Ende des Biegebalkens 9 aufge­ bracht.

Wird nunmehr der Piezo-Translator 3 durch Anlegen einer Steuerspannung aktiviert, so schwenkt der Schwenktisch 5 um den Gelenkpunkt 6. Gleichzeitig damit kippt der Arbeits­ schlitten 8 und der Biegebalken 9 wird mit seinem freien Ende und damit mit dem Granulat 10 gegen das Gegenlager 14 gedrückt.

Die auf das Granulat 10 wirkende Kraft wird dabei über die Dehnungsmeßstreifen 17 gemessen; gleichzeitig wird die Deformation des Granulats 10 mit dem kapazitiven Wegauf­ nehmer 15 gemessen.

Wie bereits erwähnt, beträgt der Spannungsbereich der Steuer­ spannung für den verwandten Piezo-Translator 3 beispielsweise 0 . . . 1500 Volt; dieser Steuerspannung entspricht ein Schwenk­ winkel des Schwenktisches 5 von 0 . . . 0,3°. Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß sich mit diesen Korrelationen eine äußerst hohe Meßgenauigkeit erzielen läßt, wobei der genannte Schwenkbereich dabei einem Wegmaß am Granulat 10 (zwischen dem Gegenlager 14 und dem Wegaufnehmer 15) von etwa 900 µm entspricht, bei einem maximalen Stellweg des Piezo-Translators 3 von 300 µm.

Wie bereits erwähnt, ist die Konstruktion so ausgeführt, daß für verschiedene Meßbereiche jeweils ein angepaßter Biege­ balken 9 zur Verfügung steht. Die maximalen Belastungen (Meßbereiche) der Biegebalken reichen dabei je nach Aus­ führung von z. B. 0,01 N bis 1 N. Durch die Verwendung von z. B. Schwalbenschwanzführungen für die Führungsschienen und infolge der nur einen Klemmvorrichtung sind die Meßaufnehmer schnell auswechselbar.

Die Genauigkeit der Kraftmessung wird durch das jeweils verwendete Dehnungsmeßstreifen-Speise- und Verstärkergerät bestimmt und beträgt ca. 0,26% des jeweiligen Meßbereichs. Die Auflösung des verwandten kapazitiven Wegaufnehmers liegt unterhalb von 1 µm.

Mit der erfindungsgemäßen Prüfeinrichtung ist es möglich, Einzelgranulate aus Keramikpulvern von unter 100 µm bis über 2000 µm Durchmesser auf ihr Festigkeits- und Defor­ mationsverhalten zu untersuchen. Hierbei können Kräfte ge­ messen werden, die unter 0,001 N (d. h. 0,1 g) liegen.

Die elektrischen Signale für Kraft und Deformation sollen - wie bereits erwähnt - in der Endkonfiguration von einem Kleinrechner erfaßt werden, über den auch der Piezo-Trans­ lator gesteuert wird. Dabei wird ein vollautomatisierter Versuchsablauf in verschiedenen Regelmoden möglich.

Es soll abschließend nochmals angemerkt werden, daß die Ver­ wendung des vorstehend beschriebenen Piezo-Translators nur im Sinne eines bevorzugten und keineswegs einschränkenden Ausführungsbeispiels zu verstehen ist. Wie bereits erwähnt, sind auch elektro-mechanische oder hydraulische Stellelemente denkbar; auch sind anderweitige piezoelektrische Stellglieder anwendbar.

Insbesondere kann das beschriebene Ausführungsbeispiel nicht dahingehend einschränkend interpretiert werden, daß der ge­ nannte Biegebalken nur über eine Schwenkbewegung an das Ge­ genlager anpreßbar ist. Vielmehr liegt auch eine lineare Ver­ stellung des Arbeitstisches mit dem Biegebalken achsparallel zur Wirkungslinie zwischen dem Gegenlager und dem Wegaufneh­ mer im Umfang der vorliegenden Erfindung. Wesentlich ist bei allem, daß der Wegaufnehmer - wie eingangs ausgeführt - be­ rührungsfrei arbeitet.

Claims (9)

1. Einrichtung zur Bestimmung der Festigkeit von Granulaten, insbesondere von Granulaten aus Keramikpulvern, wobei

• - ein mit einem Ende eines Belastungselements (9) verbundenes Stellelement (3) vorgesehen ist,
• - das Belastungselement (9) mit seinem anderen, freien Ende gegenüber einem Gegenlager (14) angeordnet ist und mit einem diesem gegenüber­ liegenden, berührungsfrei arbeitenden Wegauf­ nehmer (15) zusammenwirkt, und
• - das Granulat (10) am Gegenlager (14) und am freien Ende des Belastungselements so anlegt, daß über eine Aktivierung des Stellelements (3) das Belastungselement (9) mit dem Granulat (10) gegen das Gegenlager (14) anpreßbar ist und die auf das Granulat (10) wirkende Kraft über das Belastungselement (9) und die Deformation des Granulats (10) über den Wegaufnehmer (15) meß­ bar sind,
  dadurch gekennzeichnet,
• - daß das Belastungselement (9) ein Biegebalken ist, dessen Durchbiegung ein Maß für die auf das Granulat (10) wirkende Kraft ist,
• - daß der Biegebalken (9) mit seinem freien Ende zwischen dem Gegenlager (14) und dem Wegaufnehmer (15) einführbar ist, und
• - daß der Biegebalken (9) starr mit einem Arbeits­ schlitten (8) und der Arbeitsschlitten (8) kraftschlüssig mit dem Stellelement (3) ver­ bunden ist.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung der Durchbiegung des Biege­ balkens (9) Dehnungsmeßstreifen (17) vorge­ sehen sind.

3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Stellelement (3) aus einem fest­ stehenden Block (4) und einem an diesem ange­ lenkten Schwenktisch (5) besteht, wobei der Schwenktisch (5) den Arbeitsschlitten (8) trägt.

4. Einrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Arbeitsschlitten (8) dem Stellelement (3) gegenüber mittels einer Stellschraube (11) arretierbar ist.

5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gegenlager (14) eine Mikrometer­ schraube ist.

6. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Wegaufnehmer (15) ein kapazitiver Wegaufnehmer ist.

7. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Stellelement (3) einen Piezo-Translator enthält, wobei der Schwenktisch (5) dem fest­ stehenden Block (4) gegenüber um einen Gelenk­ punkt (6) aufspreizbar ist.

8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Gelenkpunkt (6) zwischen dem fest­ stehenden Block (4) und dem Schwenktisch (5) eine Festkörperbiegezone ist.

9. Einrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Piezo-Translator einen Schwenkbereich von 0 bis 0,3 Winkelgrad mit einem Stellweg von 0 bis 300 µm hat.