CH635486A5

CH635486A5 - Verfahren zur entcoffeinierung von kaffee.

Info

Publication number: CH635486A5
Application number: CH135579A
Authority: CH
Inventors: Kurt Dr Zosel
Original assignee: Studiengesellschaft Kohle Mbh
Priority date: 1978-02-13
Filing date: 1979-02-12
Publication date: 1983-04-15
Also published as: CA1132836A; AT370282B; ES477634A1; JPS6158137B2; ATA106379A; NL7901126A; DE2905078A1; DK153812B; FR2423166B1; DK60079A; IT7920122A0; US4348422A; IE790271L; NL189845B; SE7901211L; GB2014425A; DE2905078C2; NL189845C; GB2014425B; IE48070B1

Description

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur direkten selektiven Entfernung von Coffein aus wässriger Kaffee-Extraktlösung ohne die vorher beschriebenen Probleme und ohne die vorhergehende Entfernung von Aroma-50 und Geschmacksstoffen zu schaffen.

Die Lösung dieser Aufgabe wird erläutert, insbesondere im Zusammenhang mit dem beigefügten Fliessschema, aus dem eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ersichtlich wird.

55 Es wurde überraschenderweise gefunden, dass das Coffein aus Kaffee im wesentlichen vollständig in stark vereinfachter Weise und in viel kürzerer Zeit ohne vorhergehende Entfernung von Aroma- und Geschmacksstoffen extrahiert werden kann, indem die Oberfläche eines dünnen Films einer 60 wässrigen Kaffee-Extraktlösung mit C02 unter überkritischen Bedingungen der Temperatur und des Drucks behandelt wird. Hierdurch wird das Coffein direkt wirksam aus dem wässrigen Kaffee-Extrakt entfernt und in der überkritischen Kohlendioxidphase abtransportiert, aus der es isoliert 65 werden kann.

Die gemäss der Erfindung verwendete wässrige Kaffee-Extraklösung kann eine beliebig übliche wässrige Kaffee-Extraktlösung sein, wie sie beispielsweise durch Aufgiessen von

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Kaffee oder bei einem Verfahren zur Herstellung von löslichem festem Kaifee-Extrakt, der als Instantkaffee bekannt ist, erhalten wird. Der wässrige Kaffee-Extrakt wird somit im allgemeinen durch Behandeln von gemahlenen Kaffeebohnen mit heissem oder siedendem Wasser erhalten und enthält im allgemeinen 20 bis 40, vorzugsweise 25 bis 38 Gew.-%, gelöste Kaffeefeststoffe, deren Coffeingehalt 3 bis 6 und im allgemeinen 4 bis 5 Gew.-% betragen kann. Die gemäss der Erfindung behandelte wässrige Kaffee-Extrakt-lösung kann auch durch Entfernung eines Teils des in ihr enthaltenen Wassers bis zum Punkt der Sättigung mit den gelösten Kaffeefeststoffen konzentriert werden. Die wässrige Kaffee-Extraktlösung kann auch aus gemahlenem Röstkaffee, der zur Entfernung des Kaffeeöls und der Aroma- und Geschmacksstoffe mit trockenem Kohlendioxid auf die in der US-PS 3 969 196 oder in der DE-PS 2 119 678 beschriebene Weise behandelt worden ist, hergestellt werden. Nach dem Entcoffeinieren ist es dann natürlich notwendig, das Kaffeeöl und die Aroma- und Geschmacksstoffe dem Kaffeepulver wieder zuzuführen. Es ist danach vorteilhaft, den ganzen wässrigen Kaffee-Extrakt, von dem Aroma- und Geschmacksstoffe nicht entfernt wurden, einzusetzen.

Das Kohlenoxid kann als solches verwendet werden oder Wasser bis zu der Menge, die es unter den jeweiligen Bedingungen der Temperatur und des Drucks, unter denen es verwendet wird, sättigt, enthalten, und im allgemeinen ist es in dieser Weise gesättigt, wenn es gemäss dem Verfahren gemäss der Erfindung im Kreislauf geführt wird.

Die überkritischen Bedingungen der Temperatur und des Drucks, unter denen die Behandlung durchgeführt wird, können im Temperaturbereich zwischen 32 und 140 °C, vorzugsweise zwischen 40 und 80 °C, und im Druckbereich zwischen 75 und 350 bar, vorzugsweise zwischen 150 und 250 bar, liegen.

Das C02 wird an der Oberfläche eines dünnen Films der wässrigen Kaffee-Extraktlösung entlang geführt und nicht durch die Flüssigkeit der wässrigen Kaffee-Extraktlösung. Hierzu kann die wässrige Kaffee-Extraktlösung in jeder bekannten oder gewünschten Weise in der Form eines dünnen Films für den Oberflächenkontakt mit dem C02 gebracht werden, so z.B. indem man die wässrige Kaffee-Extrakt-lösung in Form eines dünnen Films über eine geeignete Oberfläche führt oder indem man sie durch eine Kaskade oder ähnliche Vorrichtung, die die Lösung in einen freilaufenden Film mit grosser Oberfläche umwandelt, führt. Apparaturen, die Dünnfilmverdampfern oder Analogen entsprechen, sind geeignet.

Im allgemeinen verläuft die Entfernung des Coffeins um so wirksamer und schneller, je inniger die Berührung zwischen der wässrigen Kaffee-Extraktlösung und dem Kohlendioxid ist. Es erwies sich als vorteilhaft, die wässrige Kaffee-Extraktlösung von oben nach unten durch eine Füllkörperkolonne zu leiten und das Kohlendioxid von unten nach oben im Gegenstromkontakt mit der wässrigen Kaffe-Ex-traktlösung durch die Kolonne zu führen. Im allgemeinen sollte das Kohlendioxid in Mengen zwischen 10 und 100 g, vorzugsweise zwischen 30 und 40 g pro cm3 wässrigen Kaf-fee-Extrakt verwendet werden. Das zur Erzielung von maximaler Geschwindigkeit, maximalem Wirkungsgrad und maximaler Entcoffeinierung erforderliche Mengenverhältnis der Ströme von C02 und wässriger Kaffee-Extraktlösung lässt sich sehr einfach empirisch ermitteln. Nach der Behandlung mit C02 ist der wässrige Kaffee-Extrakt im wesentlichen frei von Coffein und im allgemeinen von wenigstens 97 bis 98% seines Coffeingehaltes befreit. Dieser wässrige Kaffee-Ex-trakt ist so, wie er gewonnen wird, unmittelbar für den Verzehr als entcoffeinierter Kaffee geeignet und kann nach den üblichen bekannten Verfahren, d.h. nach Sprühtrockenoder Gefriertrockenverfahren, zur Bildung von festem, löslichem Instantkaffee konzentriert werden.

Das mit dem Coffein beladene Kohlendioxid kann einer Behandlung zur Entfernung des Coffeins in beliebiger üblicher Weise, beispielsweise durch Adsorption mit Aktivkohle oder Lösungsmittelextraktion, unterworfen werden. Vorzugsweise wird gemäss der Erfindung das mit Coffein und Wasser beladene Kohlendioxid aus der Behandlung zuerst einer Druckentspannung unterworfen, wodurch das Kohlendioxid abgetrieben wird und eine wässrige Coffeinlösung zurückbleibt, aus der das Wasser und das Coffein durch Destillation getrennt werden können. Besonders bevorzugt wird eine Arbeitsweise, bei der das mit dem Coffein beladene Kohlendioxid einem Waschturm in Form einer Füllkörperkolonne zugeführt wird. Eine Phase, die Wasser und darin gelöstes Coffein und Kohlendioxid enthält, wird vom Boden dieser Kolonne abgezogen und durch Druckentspannung entgast, wobei das Kohlendioxid freigegeben wird. Das Kohlendioxid wird wieder unter Druck gesetzt und zum Boden des Waschturms geführt. Das zurückbleibende Wasser, das das Coffein enthält, wird einer Destillation zugeführt, wo das Coffein entfernt und das über Kopf übergehende Wasser zum oberen Ende der Waschkolonne zurückgeführt wird.

Die Entgasung zum Freisetzen des Kohlendioxids wird zweckmässig bei einem Druck zwischen 0,5 und 1 bar und vorzugsweise bei einer Temperatur von 80 bis 90 °C durchgeführt. Das Kohlendioxid kann im Kreislauf zum Waschturm geführt werden, nachdem es auf den gleichen Druck, der im Waschturm herrscht, gebracht worden ist. Das Wasser und das darin enthaltene Coffein werden im allgemeinen der Destillation unterworfen. Das abdestillierte Wasser kann im Kreislauf zum Waschturm zurückgeführt werden, der beispielsweise bei einer Temperatur zwischen 32 und 140 °C, vorzugsweise zwischen 40 und 80 °C, und einem Druck zwischen 75 und 350 bar, vorzugsweise zwischen 150 und 250 bar, betrieben wird.

Die Abbildung zeigt ein Fliessschema, das eine Ausführungsform des Verfahrens gemäss der Erfindung veranschaulicht, die nachstehend beispielsweise erläutert wird.

Die wässrige Kaffee-Extraktlösung wird aus einem Tank 1 durch die Pumpe 2 in die Füllkörperkolonne 3 gepumpt, die eine in der chemischen Industrie verwendete Füllkörperkolonne von üblicher Konstruktion ist und beispielsweise Füllkörper wie Raschigringe, Glaskugeln oder Spiralen aus nichtrostendem Stahl enthält. In dem Masse, wie die wässrige Kaffee-Extraktlösung von oben nach unten über die Füllkörper der gepackten Kolonne geführt wird, entsteht aus der Flüssigkeit ein dünner Film mit einer grossen Oberfläche. Kohlendioxid wird unter überkritischen Bedingungen der Temperatur und des Drucks am Boden in die Kolonne 3 gepumpt und streicht an der Oberfläche des dünnen Films des flüssigen Extraktes auf den Füllkörpern vorbei. Die von Coffein befreite wässrige Kaffee-Extraktlösung wird in der Vorlage 4 gewonnen. Dieser coffeinfreie wässrige Kaffee-Ex-trakt kann einem üblichen Gefriertrockner od.dgl. zugeführt werden, um entcoffeinierten Instantkaffee herzustellen. Das mit Wasser und Coffein beladene Kohlendioxid wird vom Kopf der Kolonne 3 abgezogen und unten in den Waschturm 5 von üblicher Konstruktion eingeführt. Dieser Waschturm kann mit Füllkörpern, z.B. Raschigringen, Glaskugeln oder Spiralen aus nichtrostendem Stahl, gefüllt sein. Vom Fuss des Waschturms werden Wasser und darin gelöstes Coffein und Kohlendioxid zur Entgasungs- und Druckentspannungskammer 6 geführt, in der der Druck entspannt und Kohlendioxid als Gas von einer Wasser und Coffein enthaltenden Flüssigphase abgetrennt wird. Das Kohlendioxid wird vom oberen Teil abgezogen und durch die Pum-

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pe 10 zum unteren Teil des Waschturms 5 zurückgepumpt. Das das Coffein enthaltende Wasser wird zur Destillation 7 geführt, in der das Wasser vom Coffein abdestilliert und das Coffein isoliert wird. Das Wasser wird durch die Pumpe 8 zum oberen Teil des Waschturms 5 zurückgepumpt. Das Kohlendioxid wird vom oberen Teil des Waschturms 5 mit Hilfe der Pumpe 9 zum Fuss der Kolonne 3 zurückgepumpt.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.

Beispiel 1

Eine Vorrichtung, wie sie in der Abbildung dargestellt ist, wird verwendet. Der wässrige Kaffee-Extrakt im Behälter 1 wird in üblicherweise durch Behandeln von gemahlenem Kaffee mit siedendem Wasser hergestellt. Er enthält 32 Gew.-% gelöste Kaffeefeststoffe mit einem Coffeingehalt von 4,5 Gew.-%. Die Kolonne 3 hat eine Höhe von 6 m und einen Durchmesser von 6 cm und ist mit Glaskugeln von 1 cm Durchmesser gefüllt. Der Waschturm 5 hat eine Höhe von 5 m, einen Durchmesser von 6 cm und ist mit Glaskugeln gefüllt. Die Kolonne 3 wird bei einer Temperatur zwischen 50 und 51 °C und einem Druck zwischen 200 und 202 bar gehalten. Die wässrige Kaffee-Extraktlösung (1) hat eine Temperatur von 50 °C und wird durch die Pumpe 2 auf das obere Ende der Kolonne 3 aufgegeben. Kohlendioxid wird durch die Pumpe 9 in das untere Ende der Kolonne 3 eingeführt. Es wird in der Kolonne bei überkritischen Bedingungen der Temperatur und des Drucks gehalten, indem der Druck bei 200 bar und die Temperatur bei 50 °C gehalten wird. Das Kohledioxid strömt von unten nach oben durch die Kolonne im Gegenstromkontakt mit der wässrigen Kaffee-Extraktlösung, die von oben nach unten über die Füllkörper fliesst. Der wässrige Kaffee-Extrakt wird in einer Menge von 17 cm3 oder g/Minute in die Kolonne gepumpt und durch die Kolonne geleitet, und das Kohlendioxid strömt von unten nach oben durch die Kolonne in einer Menge von 800 g/Minute. Das mit Wasser und Coffein beladene Kohlendioxid wird vom Kopf der Kolonne 3 abgezogen und in den Fuss des bei einer Temperatur von etwa 50 °C gehaltenen Waschturms eingeführt. Die mit Kohlendioxid gesättigte wässrige Coffeinlösung wird vom Boden des Waschturms in die Druckentspannungskammer 6 eingeführt, die aus einem mit einer Heizvorrichtung versehenen Druckgefäss besteht, in dem der Druck auf 0,5 bis 1 bar bei einer Temperatur von 80 bis 90 °C entspannt wird, wodurch gasförmiges Kohlendioxid freigesetzt wird, das durch die Pumpe 10 zum Boden des Waschturms 5 gepumpt wird. Das Coffein enthaltende Wasser wird als Flüssigphase vom Boden der Kammer 6 abgezogen und der Destillation zugeführt. Im wesentlichen reines Coffein wird abgetrennt und isoliert, während das Wasser abdestilliert und durch die Pumpe 8 in einer Menge von etwa 80 cm3/Minute zum Turm

5 zurückgepumpt wird. Kohlendioxid wird vom Kopf des Waschturms 5 abgezogen und durch die Pumpe 9 zur Kolonne 3 zurückgeführt. Die Behandlungsdauer, die erforderlich ist, um die bei 4 gewonnene wässrige Kaffee-Extrakt-

5 lösung im wesentlichen zu entcoffeinieren, beträgt weniger als 30 Minuten. Das Coffein wird zu mehr als 98% entfernt.

Bei dem vorstehend beschriebenen Versuch werden beide Kolonnen 3 und 5 bei 50 °C und dem gleichen Druck von 200 bar gehalten. Wenn die Temperatur der Kolonne 3 bei-io spielsweise auf 80 °C (bei unverändert bei 200 bar gehaltenem Druck) erhöht wird, steigt die Konzentration der Kaffee-Extraktlösung in der Kolonne 3 während der Entcoffeinierung. Mit anderen Worten, Wasser wird aus Kolonne 3 in Kolonne 5 transportiert. Kohlendioxid ist gegenüber 15 Wasser nicht inert: Im überkritischen Zustand nimmt es bei höherer Temperatur mehr Wasser auf als bei niedriger Temperatur. Dieser mit dem Wasser-C02-System verbundene besondere Effekt kann somit im Rahmen der Erfindung ausgenutzt werden.

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Beispiel 2

Es wird wie nach Beispiel 1 verfahren, wobei in folgenden Parametern abgewichen wird: Die Kolonne 3 ist mit

6 mm V2A-Drahtnetzwendeln gefüllt. Diese Kolonne wurde 25 bei einer Temperatur von 65 °C und einem Druck von 200

bar gehalten. Die wässrige Kaffee-Extraktlösung hatte ebenfalls eine Temperatur von 65 °C. Die wässrige Kaffee-Ex-traktlösung, die 17,4 Gew.-% an festen, gelösten Stoffen enthielt, wird in einer Menge von 0,51/h in die Kolonne ge-30 pumpt, sie enthielt 4,16 Gew.-% Coffein (bezogen auf Trok-kensubstanz). Kohlendioxid wurde in einer Menge von 59 kg/h umgewälzt.

Die Temperatur des Waschturmes 5 betrug 64 °C. Es wurden 31 Wasser pro Stunde aufgegeben. Der Coffeinge-35 halt des Extraktes in der Vorlage 4 betrug 0,48 Gew.-% (bezogen auf Trockensubstanz).

Beispiel 3

Man fährt gemäss Beispiel 2, wobei die Temperaturen in 40 3 und 5 jeweils 55 °C betrugen, verwendet aber einen Kaffee-Extrakt mit 31,4 Gew.-% festen, gelösten Anteilen im Ausgangsextrakt mit einem Coffeingehalt von 4,3 Gew.-% (bezogen auf Trockensubstanz) und einer Umwälzrate von 54 kg Kohlendioxid pro Stunde. Der Coffeingehalt in der 45 Vorlage 4 beträgt 0,79 Gew.-% Coffein (bezogen auf Trok-kensubstanz).

Beispiel 4

Man verfahrt gemäss Beispiel 2, wobei jetzt der Wasch-so türm 5 mit 4 mm V2A-Drahtnetzwendeln gefüllt ist.

Der Coffeingehalt des Extraktes in der Vorlage 4 betrug 0,08 Gew.-% (bezogen auf Trockensubstanz).

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1 Blatt Zeichnungen

Claims

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1. Verfahren zur Entcoffeinierung von Kaffee, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oberfläche eines dünnen Films einer wässrigen Kaffee-Extraktlösung mit Kohlendioxid unter überkritischen Bedingungen der Temperatur und des Drucks behandelt und hierdurch das Coffein entfernt und die von Coffein im wesentlichen freie wässrige Kaffee-Extraktlösung isoliert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Kaffee-Extraktlösung 20 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 25 bis 38 Gew.-%, gelöste Kaffeefeststoffe enthält.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässrige Kaffee-Extraktlösung mit dem Kohlendioxid unter überkritischen Bedingungen einer Temperatur von 32 bis 140 °C und eines Drucks von 75 bis 350 bar behandelt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oberfläche eines dünnen Films der wässrigen Kaffee-Extraktlösung mit dem C02 behandelt, indem man die Extraktlösung von oben nach unten durch eine Füllkörperkolonne leitet und das C02 im Gegenstrom zur Lösung von unten nach oben führt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Coffein nach der Behandlung isoliert, indem man das Kohlendioxid von der Kohlendioxid, Wasser und Coffein enthaltenden gebildeten Phase durch Druckentspannung abtrennt und das Coffein von der verbleibenden Cof-fein-Wasser-Lösung durch Destillation isoliert.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das abgetrennte Kohlendioxid zur Behandlung der wässrigen Kaffee-Extraktlösung im Kreislauf zurückführt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Strom einer wässrigen Kaffee-Extraktlösung von oben nach unten durch eine Füllkörperkolonne leitet, einen Kohlendioxidstrom von unten nach oben durch die Kolonne im Gegenstromkontakt mit der wässrigen Kaffee-Ex-traktlösung unter überkritischen Bedingungen der Tempera-5 tur und des Drucks führt, entcoffeinierte wässrige Kaffee-Extraktlösung vom unteren Ende der Kolonne abzieht und eine mit Coffein beladene, Kohlendioxid enthaltende Phase vom oberen Teil der Kolonne entfernt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, io dass man das Kohlendioxid nach Abtrennung vom Coffein im Kreislauf zum unteren Teil der Kolonne zurückführt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die mit Coffein beladene, Kohlendioxid enthaltende Phase vom oberen Teil der Kolonne einer Druckentspan-

i5 nung unterwirft und hierdurch gasförmiges C02 daraus entfernt und die zurückbleibende Wasser-Coffein-Phase der Destillation zur Trennung von Wasser und Coffein unterwirft.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man das mit Coffein beladene Kohlendioxid vom

2o oberen Teil der Kolonne und dem unteren Ende eines Waschturms einer Druckentspannung unterwirft und hierdurch gasförmiges C02 bildet, das man im Kreislauf zum unteren Teil des Waschturms zurückführt, die zurückbleibende Wasser-Coffein-Lösung nach der Druckentspan-25 nung der Destillation unterwirft und hierdurch Wasser und Coffein trennt, das Coffein entfernt, das Wasser im Kreislauf zum oberen Ende des Waschturms zurückführt und das Kohlendioxid vom oberen Ende des Waschturms zum unteren Ende der Kolonne im Kreislauf zurückführt. 30

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung in der Kolonne bei einer Temperatur von 32 bis 140 °C und einem Druck von 75 bis 350 bar durchführt und den Waschturm bei einer Temperatur von 32 bis 140 °C und einem Druck von 75 bis 350 bar be-35 treibt.

In der US-Patentanmeldung 364 190 vom 25.5.1973 wird ein Verfahren zur Entfernung von Coffein aus Kaffee durch Behandlung der Kaffeefeststoffe entweder in Form von Bohnen oder gemahlenem Kaffee mit feuchtem C02 unter überkritischen Temperatur- und Druckbedingungen beschrieben. Bei diesem Verfahren wird zwar das Coffein aus dem Kaffee ohne die Möglichkeit einer Verunreinigung des Kaffees mit unerwünschtem Extraktionslösungsmittel od.dgl. wirksam entfernt, jedoch erfordert das Verfahren die Handhabung des festen Kaffeeprodukts und häufig eine in Stunden gemessene Behandlungsdauer für eine im wesentlichen vollständige Entfernung des Coffeins.

Im Falle der Behandlung von geröstetem Kaffee anstelle von grünem Kaffee werden zusätzlich zum Coffein Kaffeeöle, die Aroma- und Geschmacksstoffe enthalten, entfernt. Wird also das Verfahren auf gerösteten Kaffee angewandt, so ist es im allgemeinen notwendig, zunächst die Aro-ma- und Geschmacksstoffe selektiv zu entfernen und diese nach der Coffein-Extraktion wieder hinzuzufügen.

Es wurde bereits auch versucht, überkritisches C02 einzusetzen, um Coffein aus wässriger Kaffee-Extraktlösung zu entfernen. So z.B. bei der Herstellung von löslichem Kaffee. Im Zusammenhang mit solchen Vorschlägen werden Aroma- und Geschmacksstoffe zunächst entfernt, der wässrige Extrakt, befreit von solchen Inhaltsstoffen, wird dann zwecks Entfernung des Coffeins mit C02 in Berührung gebracht und danach werden Aroma und Geschmacksstoffe wieder hinzugefügt. Die Coffeinentfernung ist aber weder effektiv noch ökonomisch, da ein Schäumen auftritt, das eine wirksame Coffein-Extraktion verhindert und eine verlänger-45 te Behandlungsdauer erfordert.