DE2357590C3

DE2357590C3 - Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee

Info

Publication number: DE2357590C3
Application number: DE19732357590
Authority: DE
Inventors: Peter Hubert
Original assignee: HAG AG 2800 BREMEN DE
Current assignee: HAG AG 2800 BREMEN DE
Priority date: 1973-11-19
Filing date: 1973-11-19
Publication date: 1983-02-03
Also published as: DE2357590A1; DE2357590B2

Description

In den letzten Jahrzehnten ist eine größere Anzahl von Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee bekanntgeworden. Bei den meisten Verfahren wird der zuvor mit Wasser oder Wasserdampf aufgeschlossene Rohkaffee einer direkten Behandlung mit Lösungsmitteln unterwonen, die das Coffein mehr oder weniger selektiv aus den Bohnen i ,rauslösen. Bei diesen Lösungsmitteln handelt e: sich vor allem um halogenierte Kohlenwasserstoffe, Ester un· Ketone. Allen diesen Verfahren ist gemeinsam, daß die Lösungsmittel im Anschluß an die Entcoffeinierung durch Dämpfen aus dem Kaffee wieder entfernt werden müssen.

Um dieses Dämpfen der Bohnen zu umgehen, wurde z. B. der Vorschlag gemacht (GB-PS 6 25 365), den Rohkaffee mit Wasser zu extrahieren und der Extraktlösung das Coffein durch Flüssig-flüssig-Extraktion mit einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel, wie Trichlorethylen, zu entziehen. Mit der so erhaltenen coffeinfreien Rohextraktlösung, die bis auf Coffein noch alle sonst aus dem Kaffee extrahierten Anteile enthält, wird dann frischer Rohkaffee in einer Mehrstufen-Extraktion behandelt, wobei eine Entcoffeinierung stattfindet, bei der bis zu 98% des Coffeingehaltes der Rohbohnen entfernt werden sollen. — Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß Spuren des Lösungsmittels, wie Tnchloräthylen, aus dem wässrigen Rohextrakt durch Aufheizen desselben bzw. durch Abstrippen mittels Dampf entfernt werden müssen, bevor der coffeinfreie Extrakt mit frischem Rohkaffee kontaktiert werden kann.

Hier setzt die Erfindung ein. Sie beruht auf der Beobachtung, daß das Coffein einer wäßrigen Rohkaffee-Extrakt-Lösung selektiv mittels flüssigem Kohlendioxid entzogen werden kann. Mischt man die coffeinhaltige Rohextraktlosung und flussiges CO₂ in ^: beliebigen Verhältnissen bei Temperaturen bis hinauf zu etwa 20 bis 25°C, so entstehen allerdings stabile Emulsionen, die sich nur sehr schwer trennen lassen und «ine Flüssig/flüssig-Extraktion unmöglich machen. Führt man die Extraktion dagegen knapp unterhalb der kritischen Temperatur von CO₂ (31,6⁰C)₁ d.h. bei 28 bis 30⁰C, durch, so ergibt sich,- und das ist ein weiterer Bestandteil der Erfindung, sehr schnell eine klare Phasentrennung. So wurden 500 g einer 10%igen, wäßrigen Rohkaffee-Extraktlösung mit 600 g CO₂ bei 23"C in einen Rührautoklaven gegeben, der mit einer Sichtzelle ausgerastet war. Nach Inbetriebnahme des Rührers bildete sich sehr schnell eine Emulsion, die erst nach zwölfstündigem Stehen Anzeichen einer Trennung zeigte. Die Bildung so stabiler Emulsionen wird auch bei anderen Mengenverhältnissen von RohkaPee-Extrakt

ίο zu flüssigem CO₂ beobachtet. Heizt man den Inhalt des Autoklaven dagegen auf 28 bis 30⁰C auf, so entmischt sich die zuvor gebildete Emulsion sehr scnnell und es zeigt sich eine klare Phasengrenze zwischen der oberen, aus flüssigem CO₂ bestehenden Phase und der unteren wäßrigen Phase. In der Praxis führt man daher die Mischung beider Phasen, d. h. die Flüssig-flüssig-Extraktion, von vornherein bei 28 bis 30⁰C durch.

Für das vorliegende Verfahren ist diese Phasentrennung von entscheidender Bedeutung. Das Problem der Emulsionsbildung tritt bsi der Bearbeitung von ganzen, feuchten Rohkaffeebohnen, wie sie Gegenstand des deutschen Patents 22 12 281 ist. nicht auf.

Im Prinzip ist jede apparative Ausführung der Flüssig/flüssig-Extraktion (Gleich- oder Gegenstrom-Extraktion) für die Extraktion von Coffein aus wäßrigen Rohkaffee-Extrakt-Lösungen mittels flüssigem CO₂ geeignet, wenn sir. für den entsprechenden Systemdruck ausgelegt ist. Unter Systemdruck ist hier der Gleichgewichtsdruck des CO₂ bei den gegebenen Temperaturen zu verstehen. Die Entfernung des im CO₂ gelösten Coffeins kann entweder durch Verdampfung und Kondensation des CO₂ oder durch Sorption an feuchter Aktivkohle, feuchtem Kieselgel oder ähnlichen Materialien erfolgen. In der Praxis wird die Sorption an feuchten Sorbentien bevorzugt, da hierbei das flüssige CO₂ isobar und isotherm im Kreislauf gepumpt werden kann.

Eine Ausführungsform des Verfahrens wird nachfolgend anhand der Zeichnung erläutert: Mit 5 ist das an sich bekannte System zur Herstellung der coffeinhaltigen, wäßrigen Rohkaffee-Extrakt-Lösung und zur Extraktion von frischem Rohkaffee mit coffeinfreier Rohkaffee-Extrakt-Lösung bezeichnet. Die coffeinhaltige Rohkaffee-Extrakt-Lösung verlaßt das System bei 5a und wird mittels Pumpe 7 in die Extraktionskolonne 1 zur Flüssig/flüssig-Gegenstrom-Extraktion als schwerere Phase oben eingespeist. Hierbei muß Pumpe 7 den im COj-System herrschenden Druck aufbauen. Pumpe 8 speist das im Absorber 2 enthaltene flüssige CO₂ als leichtere Phase unten in die Kolonne 1 ein. Das mit Coffein beladene flüssige CO₂ verläßt die mit geeigneten Einbauten zur Feinvei teilung der beiden Phaseti ausgerüstete Extraktionskolonne 1 Überkopf, wahrend am unteren Ende der nahezu coffeinfreie, wäßrige Rohextrakt abläuft. Da dieser unter dem herrschenden Systemdruck steht (Gleichgewichtsdruck von CO₂ bei 28 bis 30⁰C etwa 68 bis 7 3.4 ata), ist ein Entspannungsvcntil 4 erforderlich, damit im Behälter 3 die Entgasung erfolgen kann. Das aus dem Behälter 3 entweichende COi kann zurückgewonnen werden. Pumpe 6 fordert den entgasten coffeinfreien Extrakt bei 5i> in das Svstem 5 zurück, wo er aufgrund seiner Lösungslüeke fur Coffein in an sich bekannter Weise:, das Coffein aus frischem Rohkaffee aufnimmt

Beispiel

100 I eines in 5 gewonnenen coffeinhaltigen Wäßrigen Rohkaffee-Extraktes von einem Feststoffgehalt von 9,5% einschließlich 0,3% Coffein (absolut) werden in der

oben beschriebenen Weise durch eine 301 flüssiges CO₂ enthaltende Extraktionskolonne 1 gepumpt, während das CO₂ gleichzeitig im Kreislauf durch den Absorber 2 geführt wird. Der unten aus der Kolonne 1 ablaufende Extrakt hat einen Feststoffgehalt von 9,18% einschließlich eines Coffcingehaltes von 0,005% (absolut).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Entcoffeinieren von Rohkaffee durch FIüssig/Fliissig-Extraktion, wobei aus Rohkaffee ein wäßriger Extrakt hergestellt wird, aus diesem das Coffein durch Extraktion abgetrennt und der coffeinfreie, wäßrige Extrakt zur weiteren Entcoffeinierung frischem Rohkaffee wieder zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man dem wäßrigen Extrakt das Coffein mit flüssigem CO₂ im Temperaturbereich von 28 bis 30° C entzieht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das in flüssigem CO₂ gelöste Coffein an feuchten Sorbentien sorbiert

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das CO₂ während der Extraktion und Sorption isobar und isotherm im Kreislauf führt