CH628464A5 - Piezoelektrischer kristalliner film. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen piezoelektrischen kristallinen Film, der im wesentlichen aus einem kristallinen Zinkoxidfilm mit einer C-Achse senkrecht zur Substratoberfläche besteht.
Es bestehen viele Verfahren, um piezoelektrische Filme herzustellen, wie z.B. Vakuumablagerungs-Epitaxie- und Be-dampfungsverfahren. Von diesen Verfahren wurden in der letzten Zeit oft Bedampfungsverfahren, im speziellen Hoch-frequenz-Bedampfungsverfahren verwendet, da bei diesen die Wachstumsrate von orientierten Kristallfilmen hoch ist, so dass es möglich ist, piezoelektrische kristalline Filme industriell in Massenproduktion herzustellen.
Beim Herstellen eines piezoelektrischen kristallinen Films aus Zinkoxid auf einer Substratoberfläche mit der Hochfre-quenz-Bedampfungsmethode wurden herkömmlicherweise Keramiken aus hochreinem Zinkoxid als Target verwendet. Selbst wenn die Hochfrequenz-Bedampfung bei einem solchen Target angewendet wird, resultiert ein kristalliner Film mit einer rauhen Oberfläche, was die Herstellung eines guten piezoelektrischen kristallinen Filmes verunmöglicht. Zusätzlich bereitet es bei einem solchen Target Schwierigkeiten, die C-Achse senkrecht zur Substratoberfläche zu machen. Wenn ein piezoelektrischer kristalliner Film aus Zinkoxid eine rauhe Oberfläche besitzt, so hat dies verschiedene Nachteile zur Folge. Wenn z.B. ein akustisches Oberflächenwellenfilter mit einem solchen Zinkoxidfilm hergestellt wird, ist es schwierig, interdigitale Messwandler auf der Filmoberfläche zu bilden und das erzeugte Oberflächenwellenfilter tendiert dazu, die Trennung der interdigitalen Messwandler aufzuweisen und besitzt einen grossen Ausbreitungsverlust der akustischen Oberflächenwellen. Wenn die C-Achse des Zinkoxidfilmes gegenüber der zur Substratoberfläche senkrechten Achse geneigt ist, wird der Wert des elektromechanischen Kopplungsfaktors klein, so dass es schwierig wird, einen Messwandler aus piezoelektrischem kristallinem Film herzustellen, der einen guten Umformungswirkungsgrad aufweist.
Kürzlich wurden piezoelektrische kristalline Filme aus Zinkoxid mit Kupfer vorgeschlagen, um die oben erwähnten Nachteile zu vermeiden. Solche piezoelektrische kristalline Filme können wirksam bei hohen Frequenzen verwendet werden, nicht aber bei tiefen Frequenzen, da der spezifische Widerstand nicht genügend hoch ist. Deshalb ist der verwendbare Frequenzbereich eines solchen piezoelektrischen kristallinen Filmes schmal.
Dies folgt aus der dielektrischen Relaxationskreisfrequenz (oj c), die durch die folgende Gleichung gegeben ist:
wobei o = spezifische elektrische Leitfähigkeit des kristallinen Filmes [ß""lm_1]
t0 = Influenzkonstante des Vakuums [F/m]
f zno — Dielektrizitätskonstante des kristallinen Films o„ = spezifischer Widerstand des kristallinen Films [Q • m].
Im allgemeinen weist der piezoelektrische kristalline Film Piezoelektrizität bei Frequenzen auf, wo die folgende Beziehung zwischen einer Kreisfrequenz (co) und cyc besteht:
ojc <è cu (w ~ a>c x 100)
Deshalb kann der piezoelektrische kristalline Film nur als Piezokristall gebraucht werden, in einem Frequenzbereich, wo die Kreisfrequenz (cu) genügend höher als die dielektrische Relaxationskreisfrequenz (cuc) ist. Zum Beispiel gilt nach der oben erwähnten Gleichung für einen piezoelektrischen kristallinen Film bestehend aus hochreinem Zinkoxid (Reinheit 99,99%):
^ = eoSzlaQo (rad/s)
fc = 1,33 x 106 (Hz)
wobei e0 = 8,854 X 10"12 (F/m)
^ZnO
q0 = 106ß - cm
Die piezoelektrischen kristallinen Filme bestehend aus hochreinem Zinkoxid können also bei Frequenzen höher als 100 MHz verwendet werden. Mit anderen Worten ausgedrückt, diese piezoelektrischen kristallinen Filme sind nur bei sehr hohen Frequenzen anwendbar.
Die piezoelektrischen kristallinen Filme aus Zinkoxid mit Kupfer weisen einen spezifischen Widerstand von IO8 bis 109 ü ■ cm auf, wobei sich bei der Berechnung nach der obigen Gleichung für fc ein Wert von IO3 bis 104 Hz ergibt. Daraus folgt, dass die anwendbaren Frequenzen solcher kristalliner Filme nicht weniger als 100 KHz bis 1 MHz betragen.
Es hat sich gezeigt, dass der Gebrauch von Keramiken bestehend aus Zinkoxid mit Mangan die Herstellung eines piezoelektrischen kristallinen Filmes ermöglicht, welcher eine C-Achse senkrecht zur Substratoberfläche aufweist und eine glatte Oberfläche besitzt.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen piezoelektrischen kristallinen Film aus Zinkoxid zu schaffen, der die oben erwähnten Nachteile vermeidet und in einem weiten Frequenzbereich von tiefen bis zu hohen Frequenzen verwendet werden kann.
Dies wird erfindungsgemäss bei einem piezoelektrischen kristallinen Film aus Zinkoxid mit einer C-Achse senkrecht zur Substratoberfläche dadurch erreicht, dass der genannte kristalline Film 0,01 bis 20,0 Atom-Prozente Mangan enthält.
Gemäss einer speziellen Ausführungsform der Erfindung kann der piezoelektrische kristalline Film aus Zinkoxid weiter 0,01 bis 20,0 Atom-Prozente Kupfer enthalten.
Der piezoelektrische kristalline Film gemäss der vorliegenden Erfindung kann durch eine beliebige gebräuchliche Methode hergestellt werden, so z.B. durch Hochfrequenz-Be-dampfung, Mitbedampfungs- und Ionenimplantierungsverfah-ren.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der beiliegenden Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 die schematische Darstellung eines Hochfrequenz-Bedampfungsapparates zur Herstellung von piezoelektrischen kristallinen Filmen gemäss der vorliegenden Erfindung,
Fig. 2 und 4 elektronmikroskopische Aufnahmen von gebräuchlichen kristallinen piezoelektrischen Zinkoxidfilmen und
Fig. 3 und 5 elektronmikroskopische Bilder von piezoelektrischen Filmen gemäss der vorliegenden Erfindung.
In Fig. 1 ist ein Hochfrequenz-Bedampfungsapparat mit zwei Elektroden dargestellt, welcher zur Herstellung von piezoelektrischen kristallinen Filmen gemäss der vorliegenden Erfindung benutzt wird. Die Apparatur umfasst eine Glasglocke
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1, in welcher ein Paar Elektroden, d. h. eine plane Katode 2 und plane Anode 3 parallel zueinander angeordnet sind. Auf der Katode 2 ist ein Target 4 befestigt, welches im wesentlichen aus Zinkoxid-Keramik mit Mangan oder Zinkoxid-Keramik mit Mangan und Kupfer besteht. Ein Verschluss 5 ist zwischen den Elektroden 2 und 3 positioniert. Ein Substrat 6 aus Glas oder Metall ist am Boden der Anode 2 befestigt. Das Substrat 6 wird auf eine Temperatur von 200 bis 500 °C während der Bedampfung erwärmt. Eine Entlüftungsöffnung 7 und ein Gaseinlass 8 sind an der Glasglocke 1 vorgesehen.
Die Hochfrequenz-Bedampfung wird in der folgenden Weise durchgeführt: Nach dem Abdichten wird die Glasglocke 1 durch die Entlüftungsöffnung 7 evakuiert bis zu einem Druck, der höchstens 10~6 Torr beträgt. Danach wird durch den Gaseinlass 8 Argon oder Sauerstoff oder eine Mischung aus Argon und Sauerstoff eingelassen, wobei der Druck auf IO-1 bis 10"3 Torr geregelt wird. An der Katode 2 wird eine Hochfrequenzspannung von der Spannungsquelle 9 an die Katode 2 angelegt. Eine elektrische Leistungsdichte von 2 bis 8 W/cm2 wirkt auf das Target 4.
Die Targets, welche im wesentlichen aus einer Zinkoxid-Keramik, welche Mangan oder Mangän und Kupfer enthält, bestehen, wird in der folgenden Weise hergestellt:
Mit ZnO, MnC03 (oder Mn02) und CuO-Pulver als Roh-5 materialien werden Mischungen mit einer Zusammensetzung gemäss Tabelle 1 hergestellt. Jede der Mischungen wird während dem Nassaufbereitungsverfahren gemahlen, getrocknet und dann bei einer Temperatur von 600 bis 800 °C während 2 Stunden vorgesintert. Der vorgesinterte Körper wird zerstos-io sen, durch das Nassaufbereitungsverfahren mit einem organischen Bindemittel gemahlen und dann getrocknet. Das resultierende Pulver wird in Scheiben mit einem Durchmesser von 100 mm und einer Dicke von 5 mm bei einem Druck von 1000 kg/cm2 geformt und dann bei einer Temperatur von i5 1200 °C während 2 Stunden erhitzt, um die Targets zu erhalten. Die Probenummer 5 wurde bei 1300 bis 1400 °C erhitzt.
Bei den so erhaltenen Targets wurden der spezifische Widerstand und das Verhältnis von Fülldichte zur theoretischen Dichte gemessen. Diese Resultate sind in der Tabelle 1 aufge-20 führt.
Tabelle 1
Probe Nr.
Zusatz
Atom-Prozent Mn Cu
Target
Spezifischer Widerstand (ß • cm)
ds/dtxl00 (%)
Zinkoxidfilm
Orientierung X
a
Spezifischer Widerstand (Q ■ cm)
1
8,6x10
85
5,8
5,5
3,5xl03
2
0,01
—
3,lxl04
90
2,7
2,5
2,8xl08
3
2,0
—
6,3xl08
92
1,3
1,7
7,6xl010
4
10,0
—
5,9x 10n
95
2,2
3,3
l,3xl012
5
—
2,0
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87
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0,1
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5,0
1,0
1,2x10"
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0,7
2,5
3,3xl014
Mit den erhaltenen Targets werden piezoelektrische kristalline Zinkoxidfilme auf Glassubstraten mit der vorerwähnten Hochfrequenz-Bedampfungsapparatur hergestellt. Die Hochfrequenzbedampfung wird bei den folgenden Bedingungen ausgeführt: Ein Mischgas mit 90 Vol.-% Argon und 10 Vol.- % Sauerstoff wird der Glasglocke durch die Glaseinlassöffnung 8 zugeführt, wobei der Druck in der Glasglocke 1 auf 1 bis 2 x 10~3 Torr eingestellt wird. Das Glassubstrat wird auf 350 °C aufgeheizt und auf dieser Temperatur gehalten. Das Target 4 wird einer elektrischen Leistungsdichte von 6 W/cm2 bei einer Frequenz von 13,56 MHz ausgesetzt.
Die Orientierung der C-Achse der so erhaltenen piezoelektrischen kristallinen Filme wurde mit einer «locking curve»-Methode durch Röntgenstrahlenbeugung gemessen (Literaturangabe: Minakata, Chubachi und Kikuchi «Quantitative Representation of c-axis Orientation of Zinc Oxide Piezoelectric Thin-Films» The 20th Lecture of Applied Physics Fédération Vol. 2 (1973) Seite 84; und Makoto Minakate, The Tohoku University Doctor's Thesis (1974). Der mittlere Wert (X) und die Standard-Abweichung (a) des Winkels zwischen der C-Achse und der Achse senkrecht zu der Substratoberfläche wurde von den betreffenden Proben ermittelt. Die Resultate sind in Tabelle 1 dargestellt. Der spezifische Widerstand der kristallinen Filme ist auch in der Tabelle 1 dargestellt.
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist besitzen die kristallinen Filme gemäss der vorliegenden Erfindung eine C-Achse die ungefähr senkrecht zur Substratoberfläche ist sowie einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand. Gemäss der vorliegenden Erfindung ist es ebenfalls möglich, ausgezeichnete piezoelektrische kristalline Filme herzustellen, die einen grossen elektromechanischen Kopplungsfaktor aufweisen.
Der anwendbare Frequenzbereich der piezoelektrischen kristallinen Zinkoxidfilme gemäss der vorliegenden Erfindung io kann durch die Bestimmung von fc gemäss der oben erwähnten Gleichung erhalten werden. Die Werte von fc für die Probennummern 3, 4 und 6 bis 8 liegen im Bereich von 10~2 bis 100. Die geeignete Frequenz der piezoelektrischen kristallinen Filme gemäss der vorliegenden Erfindung ist also nicht kleiner 45 als 1 Hz. Das bedeutet, dass die piezoelektrischen kristallinen Filme gemäss der vorliegenden Erfindung in einem grossen Frequenzbereich von kleinen bis zu hohen Frequenzen verwendet werden können. Diese piezoelektrischen kristallinen Filme können für Niederfrequenzvibratoren, miniaturisierte so Stimmgabeln und optoelektrische Apparaturen, wie z.B. Wellenleiter angewendet werden.
Die Proben Nrn. 1, 3, 5 und 7 wurden mit einem Rasterelektronmikroskop mit einer Vergrösserung von 1000 fotografiert. Die Fig. 2 zeigt eine Elektronenmikroskopaufnahme der 55 Probe Nr. 1; die Fig. 3 diejenige der Probe Nr. 3; die Fig. 4 diejenige der Probe Nr. 5; und Fig. 5 diejenige der Probe Nr. 7.
Aus diesen Fig. ist ersichtlich, dass die gebräuchlichen piezoelektrischen kristallinen Filme eine rauhe Oberfläche besitzen (vgl. Fig. 2 und 4) während die piezoelektrischen kristalli-60 nen Filme gemäss der vorliegenden Erfindung eine glatte Oberfläche aufweisen (Fig. 3 und 5).
Obwohl in den oben erwähnten Beispielen Mangan und Kupfer in der Form von Oxiden verwendet wurden, können Mischungen oder Legierungen von Mangan und Kupfer 65 verwendet werden, wenn die vorbestimmten Mengen von Mangan und Kupfer im resultierenden piezoelektrischen kristallinen Zinkoxidfilm erhalten werden können. Die Konzentrationen von Mangan und Kupfer in dem bedampften Zink
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oxidfilm gemäss der vorliegenden Erfindung variieren von 0,01 bis 20,0 Atom-Prozent. Wenn beide Konzentrationen von Mangan und Kupfer weniger als 0,01 Atom-Prozent betragen, wird die Oberfläche der Kristallformen rauh und der spezifische Widerstand wird klein. Wenn die Konzentration von Mangan und Kupfer höher ist als 20,0 Atom-Prozent, kann die Richtung der kristallographischen Orientierung der Zinkoxidfilme nicht mehr gut gesteuert werden, wobei sich die Orientierung verschlechtert.
Bei Verwendung von Targets, welche Mangan mit oder ohne Kupfer enthalten, konnten die folgenden Vorteile erzielt werden. Bei der Massenproduktion von piezoelektrischen kristallinen Filmen mit der Hochfrequenz-Bedampfungsmethode ist es notwendig, die Wachstumsrate der kristallinen Filme zu erhöhen. In diesem Falle muss die auf das Target wirkende elektrische Leistungsdichte erhöht werden, so dass die Fülldichte hoch wird. Diese Anforderung kann erfüllt werden, wenn das Target Mangan mit oder ohne Kupfer enthält. Wie aus der Tabelle 1 ersichtlich ist weisen die Targets gemäss der 5 vorliegenden Erfindung eine höhere Fülldichte als die gebräuchlichen auf, so dass es also die Targets mit Mangan und oder Kupfer ermöglichen, piezoelektrische kristalline Zinkoxidfilme bei Verwendung von hohen elektrischen Leistungsdichten in Massenherstellung anzufertigen.
io Zusätzlich ermöglicht die Zugabe von Mangan die Heiztemperatur zur Targetherstellung, die bei gebräuchlichen Verfahren zwischen 1300 und 1400° beträgt, herabzusetzen, so dass die Targetherstellung einfacher wird, und die Kosten gesenkt werden können.
s
2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
- 628 4642PATENTANSPRÜCHE1. Piezoelektrischer kristalliner Film, der im wesentlichen aus einem kristallinen Zinkoxidfilm mit einer C-Achse senkrecht zur Substratoberfläche besteht, dadurch gekennzeichnet, dass der genannte kristalline Zinkoxidfilm 0,01 bis 20,0 Atom-Prozent Mangan aufweist.
- 2. Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der genannte kristalline Zinkoxidfilm ausserdem 0,01 bis 20,0 Atom-Prozent Kupfer aufweist.
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