CH531030A - Rose/scarlet styryl dyes contg a cyclo - Google Patents

Rose/scarlet styryl dyes contg a cyclo

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CH531030A
CH531030A CH1225670A CH1225670A CH531030A CH 531030 A CH531030 A CH 531030A CH 1225670 A CH1225670 A CH 1225670A CH 1225670 A CH1225670 A CH 1225670A CH 531030 A CH531030 A CH 531030A
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sep
formula
optionally substituted
radicals
dyes
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CH1225670A
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German (de)
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Roland Dr Entschel
Viktor Dr Kappeli
Curt Dr Muller
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Sandoz Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B23/00Methine or polymethine dyes, e.g. cyanine dyes
    • C09B23/14Styryl dyes
    • C09B23/145Styryl dyes the ethylene chain carrying an heterocyclic residue, e.g. heterocycle-CH=CH-C6H5

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Abstract

A typical dyestuff may be obtained by condensing e.g. 1,3,3-trimethyl-2-methylene-indoline-5-carboxylic acid with p-(N-cyonoethyl-N-methylamino)-benzaldehyde. It dyes polyacrylonitrile rose shades with excellent fastness props. - Dyeing is generally effected in aqs. neutral or acid medium at 60-100 degrees C, or at above 100 degrees C under press. Those dyes dissolving readily in water are also suitable for dyeing plastics, and natural or artificial resins, the dyeing having good fastness to light and wetting.

Description

  

  Verfahren zur Herstellung von carboxylgruppenhaltigen  Cycloimmoniumfarbstoffen der Styrylreihe    Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstel  lung von carboxylgruppenhaltigen     Cycloimmoniumfarbstof-          fen    der Styrylreihe, die sich ausgezeichnet zum Färben,     Fou-          lardieren    und Bedrucken von Fasern, Fäden oder daraus  
EMI0001.0004     
    worin  X3 einen geradkettigen oder verzweigten, gegebenenfalls  substituierten Alkylenrest, mit beispielsweise 1 bis 6 und vor  zugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,       RS    einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasser  stoffrest,  jeder der Reste R6 und     R7    jeweils einen gegebenenfalls  substituierten Kohlenwasserstoffrest,

    
EMI0001.0007     
  
     worin jeder der Reste R,9 und R20 Wasserstoff oder Methyl  und R2, einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasser  stoffrest bedeuten.  



  Die Farbstoffe der Formel (IV) werden erhalten, wenn  man eine Verbindung der Formel    hergestellten Textilien eignen, die aus     Acrylnitrilpolymerisa-          ten    oder -mischpolymerisaten bestehen oder solche enthal  ten.  



  Die neuen Farbstoffe entsprechen der Formel         R$    Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten  Kohlenwasserstoffrest,       V2    Wasserstoff oder in Verbindung mit     R$    einen Bestand  teil eines Heterocyclus und  AG ein Anion bedeuten, die aromatischen Ringe B und/  oder D durch nicht wasserlöslich machende Substituenten  weitersubstituiert sein können und die Farbstoffe der For  mel (IV) eine     -COOH-Gruppe    tragen.  
EMI0001.0014     
      mit einer Verbindung der Formel  
EMI0002.0000     
    nach üblichen Methoden kondensiert, z. B. in saurem Me  dium.  



  Die Farbstoffe der Formel (IV) können auch erhalten  werden, wenn man eine Verbindung der Formel  
EMI0002.0001     
    mit einer Verbindung der Formel  
EMI0002.0002     
    nach bekannten Methoden kondensiert, z. B. in saurem Me  dium.  



  Die neuen Farbstoffe dienen hauptsächlich zum Färben,  Klotzen oder Bedrucken von Fasern, Fäden oder daraus  hergestellten Textilien, die aus Acrylnitrilpolymerisaten oder  -mischpolymerisaten bestehen oder solche enthalten.  



  Die Farbstoffe der Formel (IV) dienen auch zum Färben,  Foulardieren und Bedrucken von synthetischen Polyamiden  oder synthetischen Polyestern, die durch saure Gruppen mo  difiziert sind. Solche Polyamide sind beispielsweise bekannt  aus der belgischen Patentschrift 706 104. Die entsprechen  den Polyester sind aus den US-Patentschriften 2 893 816,  3<B>018</B> 272 oder 3 379 723 oder aus der belgischen Patent  schrift     5,+9    179 bekannt.  



  Man färbt im allgemeinen vorteilhaft in wässrigem, neu  tralem oder saurem Medium bei Temperaturen von  60-100  C oder bei Temperaturen über 100  C unter Druck.  Hierbei werden auch ohne Anwendung von Retardern sehr  egale Färbungen erhalten. Auch Mischgewebe, welche einen  Polyacrylnitrilfaseranteil enthalten, lassen sich sehr gut fär  ben. Die Farbstoffe der Formel (IV) dienen auch zum Fär  ben von Kunststoffmassen, Leder und Papier.  



  Diejenigen Farbstoffe, welche eine gute Löslichkeit in  organischen Lösungsmitteln besitzen, sind auch zum Färben  von natürlichen plastischen Massen oder gelösten oder unge  lösten Kunststoff-, Kunstharz- oder Naturharzmassen geeig  net. Es hat sich gezeigt, dass man auch Gemische aus zwei  oder mehreren der neuen Farbstoffe verwenden kann. Die  erhaltenen Färbungen haben eine gute Lichtechtheit und  gute Nassechtheiten.  



  In den Verbindungen der Formel (IV) lässt sich das  Anion<B>As</B> durch andere Anionen austauschen, z. B. mit Hilfe  eines Ionenaustauschers oder durch Umsetzen mit Salzen  oder Säuren, gegebenenfalls in mehreren Stufen, z. B. über  das Hydroxid oder über das Bicarbonat.    Unter Anion<B>AG</B> sind sowohl organische wie anorgani  sche Ionen zu verstehen, wie z. B.

   Halogen-, wie Chlorid-,  Bromid- oder Iodid-, Sulfat, Disulfat-, Methylsulfat-,     Amino-          sulfonat-,    Perchlorat-, Carbonat-, Bicarbonat-, Phosphat-,     Pho-          sphormolybdat-,    Phosphorwolframat-,     Phosphorwolframmo-          lybdat-,    Benzolsulfonat-, Naphthalinsulfonat-,     4-Chlorbenzol-          sulfonat-,    Oxalat-, Maleinat-, Acetat-, Propionat-, Lactat-,     Suc-          cinat-,    Chloracetat-, Tartrat-, Methansulfonat- oder     Benzoat-          ionen    oder komplexe Anionen, wie das von Chlorzinkdop  pelsalzen.

    



  Unter Halogen ist in jedem Fall vorzugsweise Chlor,  Brom oder Fluor zu verstehen. Kohlenwasserstoffreste sind  beispielsweise gegebenenfalls substituierte Alkyl-, wie     Cyclo-          alkylreste    oder gegebenenfalls substituierte Arylreste, z: B.  Cyclohexyl-, Alkylcyclohexyl- oder Phenyl- oder     Naphthylre-          ste.     



  Alkylreste, z. B. geradkettige oder verzweigte Alkylreste,  enthalten meistens 1 bis 12, bzw. 1 bis 6 und vorzugsweise 1,  2, 3 oder 4 Kohlenstoffatome. Sind diese Reste substituiert,  enthalten sie insbesondere Halogenatome, Hydroxyl- oder  Cyangruppen oder Arylreste, wie beispielsweise Phenylreste;  Alkyl steht für solche Fälle für einen Aralkylrest, z. B. einen  Benzylrest. Alkoxyreste enthalten beispielsweise 1 bis 6 und  vorzugsweise 1, 2 oder 3 Kohlenstoffatome.  



  Alle Reste aromatischen Charakters, z. B.     aromatisch-car-          boxyclische    Ringe B undloder D, z. B. Arylreste, wie Phenyl-,  Naphthyl- oder Tetrahydronaphthylreste können     Substituen-          ten,    insbesondere nicht wasserlöslich machende     Substituen-          ten,    tragen, z. B. Halogenatome, Nitro-, Amino-, Cyan-,     Rho-          dan-,    Hydroxyl-, Alkyl-, Alkoxy-, Trifluoralkyl-, Trichloralkyl-,  Phenyl-, Phenyloxy-, Alkylamino-, Dialkylamino-,     Phenylami-          no-,    Acyl-, Acyloxy-, Acylamino-, wie z. B.

   Urethan-,     Alkylsul-          fonyl-,    Arylsulfonyl-, Sulfonsäureamid-, Alkylsulfonsäureamid-,  Dialkylsulfonsäureamid-, Arylsulfonsäureamidgruppen,     Aryl-          azo,    z. B. Phenylazo, Diphenylazo, Napththylazo usw.  



  Die Reste R3 und R4 können zusammen mit dem benach  barten N-Atom einen Heterocyclus bilden, z. B. einen     Pyrro-          lidin-,    Piperazin-, Morpholin- oder Piperidinring.  



  Gegebenenfalls substituierte Alkylenreste, wie z. B. das  Symbol X3 oder Alkenylreste können beispielsweise 1 bis 12,  bzw. 1 bis 6 Kohlenstoffatomen enthalten, wobei diese Reste  geradkettig oder verzweigt oder an Ringglieder, wie     Cyclo-          hexylen-    oder Phenylenreste oder an Heteroatome oder  Heteroatomegruppen gebunden oder durch solche unterbro  chen sein können, z. B. durch -0-, -S-,  
EMI0002.0038     
    worin RIO ein Wasserstoffatom oder einen gegebenenfalls  substituierten Kohlenwasserstoffrest bedeutet.  



  Als Brückenglieder seien genannt: -CO-,     -S02-,     -(CH2)p , worin p die Zahl 1 bis 6 bedeutet, -CH2-CH-CH3,  -O-(CH2)p-, -(CH2)p-O-, -O-(CH2)q-, worin q die Zahl 1 bis  6 bedeutet, -CH2-CHOH-CH2-, -CH2-NH-CO-CH2-,  -CH2-CO-NH-CH2-, -(CH2)p-NH-(CH2)q , -(CH2)p-CO-,  -CO-(CH2)p-, -NH-CO-(CH2)p-, -CO-NH-(CH2)p-,  -S02     (CH2)P    ,  
EMI0002.0041     
  
     Die mit den Farbstoffen der Formel (IV) erhaltenen Fär  bungen besitzen gute Wasch-, Schweiss-, Sublimier-, Plissier-,       Dekatur-,,Bügel-,    Dampf-, Wasser-, Meerwasser-,     Trockenrei-          nigungs-,    Überfärbe- und     Lösungsmittelechtheiten;

          ausser-          dem    weisen sie eine gute Salzverträglichkeit auf und sind      gut löslich, besonders in Wasser; im weiteren besitzen die  Farbstoffe eine gute Verkochechtheit.  



  Gegenüber entsprechenden bekannten -COOH-Gruppen  freien Farbstoffen besitzen sie ein besseres Ziehvermögen  
EMI0003.0000     
    In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichts  teile, die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen  sind in Celsiusgraden angegeben.    Beispiel 1  17,3 Teile 1,3,3-Trimethyl-2-methylen-indolin werden in 60  Teilen Eisessig gelöst und mit 20,7 Teilen N-Carboxyäthyl-N  methyl-p-aminobenzaldehyd versetzt. Man erwärmt auf  95-100  und rührt     1'6    Stunden bei dieser Temperatur unter  Rückfluss. Danach destilliert man unter Normaldruck bei  100-105  weitere 2<B>1</B> bis 3 Stunden. Das auf 40  abgekühlte  Gemisch wird mit 350 Teilen Wasser versetzt.

   Man fügt 15  Teile Natriumsulfat zu, rührt einige Stunden, filtriert den  ausgeschiedenen Farbstoff ab und wäscht ihn mit 100 Teilen       2%iger    Natriumsulfatlösung. Er löst sich in Wasser und er  gibt auf Polyacrylnitril rosa Färbungen mit ausgezeichneten  Echtheiten.    Färbevorschrift  20 Teile des Farbstoffs aus Beispiel 1 werden mit 80 Tei-  
EMI0003.0003     
    haben die in der Tabelle A angegebenen Bedeutungen.  Als Anion<B>AG</B> kommen die in der Beschreibung aufge  führten in Frage.

    
EMI0003.0004     
  
    - <SEP> Tabelle <SEP> A
<tb>  Bsp. <SEP> X3 <SEP> RS <SEP> R6 <SEP> R7 <SEP> R$ <SEP> W1 <SEP> Y, <SEP> Z, <SEP> Nuance
<tb>  Nr. <SEP> der <SEP> Färbung
<tb>  auf <SEP> Poly  acryl  nitril
<tb>  2 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Rot
<tb>  3 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H4C1 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Rot
<tb>  4 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H4CN <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Rot
<tb>  5 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Rot
<tb>  6 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH2-C6H5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Rot
<tb>  7 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> - <SEP> - <SEP> -CH3 <SEP> Rot
<tb>  8 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 

  <SEP> -CH3 <SEP> -C2H5 <SEP> - <SEP> - <SEP> -CH3 <SEP> Rot
<tb>  9 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H4CN <SEP> - <SEP> - <SEP> -C2H5 <SEP> Rot
<tb>  10 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> - <SEP> - <SEP> -Cl <SEP> Rot
<tb>  11 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H5 <SEP> - <SEP> - <SEP> -Cl <SEP> Rot
<tb>  12 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H4CN <SEP> - <SEP> - <SEP> -F <SEP> Rot
<tb>  13 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> - <SEP> - <SEP> -OCHS <SEP> Rot       auf Polyacrylnitril, ferner sind ihre Färbungen auf Polyacryl  nitril egaler und besser lichtecht, insbesondere gegenüber  den Farbstoffen aus der US-Patentschrift 2 734 901, z.

   B. ge  genüber dem Farbstoff der Formel    len Dextrin in einer Kugelmühle während 48 Stunden ver  mischt. 1 Teil des so erhaltenen Präparats wird mit 1 Teil  40%iger Essigsäure angeteigt, der Brei unter ständigem  Schütteln mit 400 Teilen destilliertem Wasser von 60  über  gossen und kurz aufgekocht. Man verdünnt mit 7600 Teilen  destilliertem Wasser, setzt 2 Teile Eisessig zu und geht bei  60  mit 100 Teilen Textilgut aus Polyacrylnitril in das Färbe  bad ein. Das Material wurde zuvor 10 bis 15 Minuten lang  bei 60  in einem Bad     von.8000    Teilen Wasser und 2 Teilen  Eisessig behandelt. Man erwärmt nun innerhalb von 30 Mi  nuten auf 100 , kocht 1 Stunde lang und spült.

   Man erhält  eine egale rosa Färbung von ausgezeichneter Lichtechtheit  und sehr guten     Nassechtheiten.       In der folgenden Tabelle A ist der strukturelle Aufbau  weiterer Farbstoffe angegeben, wie sie nach den Angaben  im Beispiel 1 erhalten werden können. Die Symbole R5, R6,       R7,        R8,    X3,     YI    und     W,    in der Formel    
EMI0004.0000     
  




  Process for the production of carboxyl group-containing cycloimmonium dyes of the styryl series The invention relates to a process for the production of carboxyl group-containing cycloimmonium dyes of the styryl series, which are excellent for dyeing, padding and printing fibers, threads or from them
EMI0001.0004
    wherein X3 is a straight-chain or branched, optionally substituted alkylene radical, having, for example, 1 to 6 and preferably 1 to 4 carbon atoms, RS is an optionally substituted hydrocarbon radical, each of the radicals R6 and R7 is an optionally substituted hydrocarbon radical,

    
EMI0001.0007
  
     wherein each of the radicals R, 9 and R20 is hydrogen or methyl and R2 is an optionally substituted hydrocarbon radical.



  The dyes of the formula (IV) are obtained if a compound of the formula is suitable for textiles which are made from acrylonitrile polymers or acrylonitrile polymers or which contain acrylonitrile polymers.



  The new dyes correspond to the formula R $ hydrogen or an optionally substituted hydrocarbon radical, V2 hydrogen or, in conjunction with R $, a component of a heterocycle and AG denote an anion, the aromatic rings B and / or D can be further substituted by substituents which do not make water soluble and the dyes of the formula (IV) carry a -COOH group.
EMI0001.0014
      with a compound of the formula
EMI0002.0000
    condensed by conventional methods, e.g. B. in acidic medium.



  The dyes of the formula (IV) can also be obtained by using a compound of the formula
EMI0002.0001
    with a compound of the formula
EMI0002.0002
    condensed according to known methods, e.g. B. in acidic medium.



  The new dyes are mainly used for dyeing, padding or printing fibers, threads or textiles made therefrom which consist of or contain acrylonitrile polymers or copolymers.



  The dyes of the formula (IV) are also used for dyeing, padding and printing synthetic polyamides or synthetic polyesters which are modified by acidic groups. Such polyamides are known, for example, from Belgian patent specification 706 104. The corresponding polyesters are from US patents 2,893,816, 3,018,272 or 3,379,723 or from Belgian patent specification 5, +9 179 known.



  It is generally advantageous to dye in an aqueous, neutral or acidic medium at temperatures of 60-100 ° C. or at temperatures above 100 ° C. under pressure. Very level colorations are obtained here even without the use of retarders. Mixed fabrics which contain a polyacrylonitrile fiber content can also be dyed very well. The dyes of the formula (IV) are also used for dyeing plastic compositions, leather and paper.



  Those dyes which have good solubility in organic solvents are also suitable for coloring natural plastic compositions or dissolved or unsolved plastic, synthetic resin or natural resin compositions. It has been shown that mixtures of two or more of the new dyes can also be used. The dyeings obtained have good light fastness and good wet fastness properties.



  In the compounds of the formula (IV), the anion <B> As </B> can be exchanged for other anions, e.g. B. with the help of an ion exchanger or by reacting with salts or acids, optionally in several stages, e.g. B. via the hydroxide or the bicarbonate. Anion <B> AG </B> is understood to mean both organic and inorganic ions, such as. B.

   Halogen, such as chloride, bromide or iodide, sulfate, disulfate, methyl sulfate, aminosulfonate, perchlorate, carbonate, bicarbonate, phosphate, phosphorus molybdate, phosphotungstate, phosphotungframmolybdate , Benzenesulfonate, naphthalenesulfonate, 4-chlorobenzenesulfonate, oxalate, maleate, acetate, propionate, lactate, suc- cinate, chloroacetate, tartrate, methanesulfonate or benzoate ions or complex anions, like that of chlorzinc double salts.

    



  In each case, halogen is preferably to be understood as meaning chlorine, bromine or fluorine. Hydrocarbon radicals are, for example, optionally substituted alkyl such as cycloalkyl radicals or optionally substituted aryl radicals, for example cyclohexyl, alkylcyclohexyl or phenyl or naphthyl radicals.



  Alkyl radicals, e.g. B. straight-chain or branched alkyl radicals usually contain 1 to 12, or 1 to 6 and preferably 1, 2, 3 or 4 carbon atoms. If these radicals are substituted, they contain in particular halogen atoms, hydroxyl or cyano groups or aryl radicals, such as, for example, phenyl radicals; In such cases, alkyl represents an aralkyl radical, e.g. B. a benzyl radical. Alkoxy radicals contain, for example, 1 to 6 and preferably 1, 2 or 3 carbon atoms.



  All residues of an aromatic character, e.g. B. aromatic-carboxyclic rings B and / or D, z. B. aryl radicals, such as phenyl, naphthyl or tetrahydronaphthyl radicals, can carry substituents, in particular substituents which do not make water soluble, z. B. halogen atoms, nitro, amino, cyano, rhodan, hydroxyl, alkyl, alkoxy, trifluoroalkyl, trichloroalkyl, phenyl, phenyloxy, alkylamino, dialkylamino, phenylamino, Acyl, acyloxy, acylamino, such as. B.

   Urethane, alkylsulfonyl, arylsulfonyl, sulfonic acid amide, alkyl sulfonic acid amide, dialkyl sulfonic acid amide, aryl sulfonic acid amide groups, aryl azo, e.g. B. Phenylazo, Diphenylazo, Napththylazo etc.



  The radicals R3 and R4 can form a heterocycle together with the neighboring N atom, for. B. a pyrrolidine, piperazine, morpholine or piperidine ring.



  Optionally substituted alkylene radicals, such as. B. the symbol X3 or alkenyl radicals can contain, for example, 1 to 12 or 1 to 6 carbon atoms, these radicals being straight-chain or branched or bound to ring members such as cyclohexylene or phenylene radicals or to heteroatoms or heteroatom groups or being interrupted by such can e.g. B. by -0-, -S-,
EMI0002.0038
    wherein RIO denotes a hydrogen atom or an optionally substituted hydrocarbon radical.



  The following bridge members may be mentioned: -CO-, -S02-, - (CH2) p, where p is the number 1 to 6, -CH2-CH-CH3, -O- (CH2) p-, - (CH2) pO- , -O- (CH2) q-, where q is the number 1 to 6, -CH2-CHOH-CH2-, -CH2-NH-CO-CH2-, -CH2-CO-NH-CH2-, - (CH2 ) p-NH- (CH2) q, - (CH2) p-CO-, -CO- (CH2) p-, -NH-CO- (CH2) p-, -CO-NH- (CH2) p-, -S02 (CH2) P,
EMI0002.0041
  
     The dyeings obtained with the dyes of the formula (IV) have good washing, welding, subliming, pleating, decaturing, ironing, steam, water, seawater, dry cleaning, over-dyeing and Solvent fastness;

          they also have good salt tolerance and are readily soluble, especially in water; In addition, the dyes have good boil-off properties.



  Compared to the corresponding known -COOH group-free dyes, they have a better drawability
EMI0003.0000
    In the following examples, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight. The temperatures are given in degrees Celsius. EXAMPLE 1 17.3 parts of 1,3,3-trimethyl-2-methylene-indoline are dissolved in 60 parts of glacial acetic acid, and 20.7 parts of N-carboxyethyl-N-methyl-p-aminobenzaldehyde are added. The mixture is heated to 95-100 and stirred under reflux at this temperature for 16 hours. The mixture is then distilled under normal pressure at 100-105 for a further 2 1 to 3 hours. The mixture, cooled to 40, is mixed with 350 parts of water.

   15 parts of sodium sulfate are added, the mixture is stirred for a few hours, the precipitated dye is filtered off and washed with 100 parts of 2% strength sodium sulfate solution. It dissolves in water and gives polyacrylonitrile pink dyeings with excellent fastness properties. Dyeing instructions 20 parts of the dye from Example 1 are mixed with 80 parts
EMI0003.0003
    have the meanings given in Table A. As anion <B> AG </B> those listed in the description come into question.

    
EMI0003.0004
  
    - <SEP> table <SEP> A
<tb> e.g. <SEP> X3 <SEP> RS <SEP> R6 <SEP> R7 <SEP> R $ <SEP> W1 <SEP> Y, <SEP> Z, <SEP> Nuance
<tb> No. <SEP> of the <SEP> coloring
<tb> on <SEP> poly acrylonitrile
<tb> 2 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Red
<tb> 3 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H4C1 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Red
<tb> 4 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H4CN <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Red
<tb> 5 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Red
<tb> 6 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH2-C6H5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Red
<tb> 7 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> - <SEP> - <SEP> -CH3 <SEP> Red
<tb> 8 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3

  <SEP> -CH3 <SEP> -C2H5 <SEP> - <SEP> - <SEP> -CH3 <SEP> Red
<tb> 9 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H4CN <SEP> - <SEP> - <SEP> -C2H5 <SEP> Red
<tb> 10 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> - <SEP> - <SEP> -Cl <SEP> Red
<tb> 11 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H5 <SEP> - <SEP> - <SEP> -Cl <SEP> Red
<tb> 12 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -C2H4CN <SEP> - <SEP> - <SEP> -F <SEP> Red
<tb> 13 <SEP> -CH2-CH2- <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> -CH3 <SEP> - <SEP> - <SEP> -OCHS <SEP> red Polyacrylonitrile, and their colorations on polyacrylonitrile are more level and better lightfast, in particular to the dyes from US Pat. No. 2,734,901, e.g.

   B. ge compared to the dye of the formula len dextrin mixed ver in a ball mill for 48 hours. 1 part of the preparation obtained in this way is made into a paste with 1 part of 40% strength acetic acid, the paste is poured over with 400 parts of distilled water of 60, while shaking continuously, and briefly boiled. It is diluted with 7600 parts of distilled water, 2 parts of glacial acetic acid are added and, at 60, 100 parts of textile material made of polyacrylonitrile are added to the dye bath. The material was previously treated at 60 in a bath of 8,000 parts water and 2 parts glacial acetic acid for 10 to 15 minutes. It is now heated to 100 within 30 minutes, boiled for 1 hour and rinsed.

   A level pink dyeing of excellent light fastness and very good wet fastness properties is obtained. Table A below shows the structure of further dyes as can be obtained according to the information in Example 1. The symbols R5, R6, R7, R8, X3, YI and W, in the formula
EMI0004.0000
  


 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von carboxygruppenhaltigen Cycloammoniumverbindungen der Formel EMI0005.0000 worin X3 einen geradkettigen oder verzweigten, gegebenenfalls substituierten Alkylenrest, R5 einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasser stoffrest, jeder der Reste R6 und R7 einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest, R$ Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest, V, Wasserstoff oder in Verbindung mit R$ einen Bestand teil eines Heterocyclus und AB ein dem Farbstoffkation äquivalentes Anion bedeu ten, PATENT CLAIM Process for the preparation of carboxy-containing cycloammonium compounds of the formula EMI0005.0000 wherein X3 is a straight-chain or branched, optionally substituted alkylene radical, R5 is an optionally substituted hydrocarbon radical, each of the radicals R6 and R7 is an optionally substituted hydrocarbon radical, R $ is hydrogen or an optionally substituted hydrocarbon radical, V, hydrogen or in connection with R $ a component a heterocycle and AB mean an anion equivalent to the dye cation, die aromatischen Ringe B und/oder D durch nicht was serlöslich machende Substituenten weitersubstituiert sein können und die Verbindungen der Formel (IV) eine -COOH- Gruppe tragen, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Ver bindung der Formel UNTERANSPRUCH Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeich net, dass man Verbindungen der Formel EMI0005.0007 herstellt, worin jeder der Reste RI9 und RZO Wasserstoff oder Methyl und R2, einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasser stoffrest bedeuten. EMI0005.0012 mit einer Verbindung der Formel EMI0005.0013 kondensiert. the aromatic rings B and / or D can be further substituted by non-water-solubilizing substituents and the compounds of the formula (IV) carry a -COOH group, characterized in that a compound of the formula is characterized in that the method according to the claim is characterized that you can get compounds of the formula EMI0005.0007 produces, in which each of the radicals RI9 and RZO is hydrogen or methyl and R2 is an optionally substituted hydrocarbon radical. EMI0005.0012 with a compound of the formula EMI0005.0013 condensed.
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