CH383010A - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines kristallinen Körpers - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines kristallinen KörpersInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines kristallinen Körpers Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines kristalli nen Körpers, z. B. eines kristallinen Körpers aus Halb leiterstoff hoher Reinheit. Bei der Herstellung von Halbleiterstoffen, wie z. B. Germanium oder Silicium. ist es bekannt, einen Block oder Körper des reinen Halbleiters in einem Tie-el zu schmelzen und einen Kristallkeimling in die Schmelze zu tauchen und hierauf den Kristall aus der Schmelze herauszuziehen, um beispielsweise einen monokristallinen Stab des Halbleiterstoffes herzu stellen. Bei Anwendung dieses Verfahrens auf Silicium haben sich insofern Schwierigkeiten ergeben, als sich kaum ein geeignetes Tiegelmaterial finden lässt, wel ches nicht am Silicium haftet oder dieses verunreinigt. Ein Zweck der vorliegenden Erfindung besteht daher in der Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung, mit deren Hilfe, z. B. ein Stab aus rei nem Silicium oder einem anderen Halbleiterstoff durch ein Ziehverfahren hergestellt werden kann, welches ohne die Verwendung eines Tiegels aus kommt. Die Erfindung betrifft deshalb ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Körpers, wie z. B. eines Halbleiterkörpers, durch Ziehen eines Kristallkeims aus einer Schmelze, welches sich dadurch auszeich net, dass man zur Erzeugung der Schmelze eine feste praktisch stabförmige Masse verwendet, wobei ein begrenzter Teil des Stoffes am oberen Ende der ge nannten Masse im geschmolzenen Zustand gehalten wird, während der kristalline Körper aus dieser Schmelze gezogen wird. Nachstehend wird die Erfindung beispielsweise unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläu tert. Die Fig. 1 zeigt eine Perspektivansicht einer Kon zentrationsspule, welche zur Erhitzung von Silicium verwendet wird, die Fig. 2 einen Axialschnitt durch die Konzen trationsspule, die Fig. 3 schematisch ein Beispiel einer Vorrich tung zum Ziehen eines Siliciumstabes ohne Verwen dung eines Tiegels und die Fig. 4 ein weiteres Beispiel einer solchen Vor richtung. Die in der Fig. 1 dargestellte Konzentrations spule 1 weist die Form einer hohlen Kupferbüchse von ringförmiger Gestalt auf, welche durch einen schmalen Schlitz 2 getrennt ist. Das Profil desjenigen Teiles der Büchse, welche die zentrale Öffnung 3 um gibt, ist in der Fig. 2 im Schnitt dargestellt, welcher Schnitt durch die Achse der Öffnung 3 und parallel zur Vorderseite 4 der Büchse geführt ist. Das Profil ist verjüngt, so dass die Breite der Kante an der Öffnung 3 kleiner ist als die Breite der Seite 5 der Büchse. Die Büchse weist hohle Verlängerungen 6 und 7 auf entgegengesetzten Seiten des Schlitzes 2 auf, mittels welcher sie an den schweren Platten 8 und 9 befestigt ist, die ihrerseits beispielsweise durch Bolzen mit den Klemmen der Sekundärwicklung eines (nicht gezeigten) Leistungstransformators verbunden sind, welcher hochfrequente Wechselströme an die Spule 1 abgibt. Die Rohre 10 und 11 stehen mit den Innenseiten der Verlängerungen 6 bzw. 7 in Verbindung und werden als Einlass und Auslass für das durch die Kupferbüchse fliessende Kühlwasser verwendet. Im Schema der Fig. 3 ist eine Glas- oder Quarz röhre 12 mit Endplatten 13 und 14 vorgesehen, welche zwei Stäbe 15 und 16 enthält, die koaxial angeordnet sind. Der Stab 15 trägt an seinem Oberende eine praktisch stabförmige Masse 17 aus reinem Silicium. Der Stab 16 trägt an seinem unteren Ende einen Siliciumkeimling 18. Die Platten 13 und 14 tragen Rohre 19 und 20. Durch das Rohr 19 wird Argon oder ein anderes inertes Gas eingelassen und durch das Rohr 20 ausgelassen, so dass innerhalb des Rohres 12 eine inerte Atmosphäre besteht. Die in der Fig. 1 dargestellte Spule 1 umgibt das Rohr 12 auf der Höhe der Oberseite des Silicium- körpers 17. In der Fig. 3 ist nur ein Teil dieser Spule 1 schematisch dargestellt. Durch das elektro magnetische Feld der Spule 1 wird ein begrenzter Teil des Siliciums am Oberende des praktisch stab- förmigen Körpers 17 zum Schmelzen gebracht. Dieses geschmolzene Siliciumteil entspricht der Schmelze, welche beim bisher bekannten Verfahren in einem Tiegel enthalten ist. Der Stab 16 wird zuerst nach unten verschoben, so dass der Keimling 18 in die erwähnte Schmelze eintaucht, wobei die Spitze des Keimlings zuvor ge schmolzen worden ist. Durch einen geeigneten, nicht dargestellten Mechanismus werden hierauf die Stäbe 15 und 16 kontinuierlich gedreht und mit einer solchen Geschwindigkeit nach oben gezogen, dass ein geschmolzener Bereich 21 zwischen dem Körper 17 und dem Keimling 18 erhalten bleibt. Ein verfestigter Siliciumstab wird durch dieses Vorgehen durch den Stab 16 aus dem Körper 17 herausgezogen, da der Stab 16 mit grösserer Geschwindigkeit nach oben gezogen wird als der Stab 15. Die Geschwindigkeit, mit welcher sich der Stab 15 nach oben bewegt, ist so gewählt, dass der Pegel des geschmolzenen Be reiches bezüglich des Pegels der Spule 1 unverändert bleibt. Das Profil der in der Fig. 2 im Axialschnitt gezeig ten Spule 1 ist so gewählt, dass das auf das geschmol zene Silicium einwirkende elektromagnetische Feld die Oberflächenspannung unterstützt, um den geschmol zenen Bereich in seiner Lage zu halten, so dass kein Überlaufen über die Ränder des Körpers 17 statt findet. Es empfiehlt sich, die Grösse des der Spule 1 zugeführten Stromes und möglicherweise auch die Fre quenz des Stromes so zu regeln, dass die zum Schmel zen des Siliciums nötige Energie geliefert und ausser dem durch das elektromagnetische Feld der Spule genügend Hebekraft erzeugt wird, um den Schmelz bereich des Siliciums zu stabilisieren, so dass an der Zwischenfläche des wachsenden Stabes die gewünsch ten Bedingungen vorhanden sind. Der verjüngte Querschnitt der Spule 1 ist so gewählt, dass das elek tromagnetische Feld eine solche Form aufweist, dass der geschmolzene Bereich an seiner Lage gehalten wird, d. h. zusammengehalten. Infolge des ausserordentlich hohen spezifischen Widerstandes von reinem Silicium im kalten Zustand ist es schwierig oder unmöglich, durch die Spule 1 die Induktionserhitzung des Siliciums einzuleiten, und um dieser Schwierigkeit zu begegnen, sind zwei in der Fig. 3 im Querschnitt gezeigte Metallringe 22 und 23 vorgesehen, welche das Rohr 12 umgeben. Diese Ringe können beispielsweise aus rostfreiem Stahl be stehen, und wenn der Erwärmungsvorgang eingeleitet werden soll, werden die Ringe in der Nähe der Spule 1 verschoben. Die Ringe werden durch das elektro magnetische Feld der Spule 1 erwärmt, und durch Wärmestrahlung wird damit auch die obere Seite des Körpers 17 und die Spitze des Keimlings 18 erwärmt. Sobald der Widerstand des Siliciums genügend ab genommen hat, um Erwärmung durch direkte Kopp lung mit der Spule 1 durchführen zu können, werden die Ringe 22 und 23 wieder in die gezeigte Lage zurückgeführt. Wenn der Ziehvorgang einmal begonnen hat, werden die Stäbe 15 und 16, wie bereits erwähnt, mit verschiedenen Geschwindigkeiten nach oben bewegt, wobei diese Geschwindigkeit ungefähr umgekehrt proportional zum Quadrat der Durchmesser des ent sprechenden Siliciumkörpers und des gezogenen Stabes sind. Der beschriebene Ziehvorgang kann zur Her stellung von monokristallinen oder polykristallinen Stäben aus reinen Siliciumkörpern ohne Verwendung von Tiegeln verwendet werden. Es ist ersichtlich, dass infolge des Umstandes, dass das geschmolzene Silicium in Berührung mit dem festen Siliciumkörper und dem gezogenen Stab steht, die Tem peratur an der Schmelzstelle automatisch so lange auf rechterhalten wird, als von der Spule 1 eine hinrei chende Leistung abgegeben wird. Die durch das hoch frequente elektromagnetische Feld hervorgerufene Rührwirkung trägt dazu bei, das geschmolzene Sili cium auf dem Schmelzpunkt zu halten. Eine gewisse Einstellung oder Regelung der der Spule zugeführten Leistung ist nötig, weil beispiels weise eine Zunahme der Leistung die Menge des geschmolzenen Siliciums erhöht, ohne die Temperatur zu erhöhen, so dass das Silicium aus diesem Grunde überlaufen kann. Anderseits kann eine Abnahme der zugeführten Leistung zu einer gewissen Erstarrung des Siliciums führen. Die notwendige Regelung ist jedoch bedeutend weniger kritisch als bei bekannten Anordnungen, welche Tiegel verwenden. und es hat sich als einfach erwiesen, Siliciumstäbe mit praktisch konstantem Durchmesser durch den beschriebenen Ziehvorgang herzustellen. Weiter ist zu erwähnen, dass eine geeignete Menge von Fremdstoff dem geschmolzenen Bereich des Sili ciums bei Beginn des Ziehvorganges beigegeben wer den kann. Damit ist ein geringer Prozentsatz an Fremdstoff im gezogenen Siliciumstab vorhanden. Da das Volumen des geschmolzenen Bereiches prak tisch konstant bleibt und reines Silicium ohne wesent lichen Fremdstoffgehalt dauernd von unten zugeführt wird, um das aus dem Schmelzbereich aufgenommene Silicium zu kompensieren, weist der Siliciumstab über seine Länge einen praktisch gleichförmigen spezi fischen Widerstand auf. Dies ist besonders dann der Fall, wenn der Absonderungskoeffizient des Fremd- stoffes klein ist, d. h. wenn die Löslichkeit des Fremd stoffes in der flüssigen Phase des Siliciums bedeutend grösser ist als in der festen Phase. Nach Beendigung des Ziehvorganges kann der gezogene Stab, falls erwünscht, unmittelbar einer Zonenraffinierung in der gleichen Apparatur gemäss einem bekannten Verfahren unterworfen werden. Es ist zu erwähnen, dass die hier beschriebenen Vorrichtungen mit Apparaturen kombiniert werden könnten, welch letztere der thermischen Zersetzung oder Spaltung von Silan zwecks Herstellung von reinem Silicium dienen, und zwar derart, dass sich nach der Erzeugung des reinen Siliciumkörpers der oben beschriebene Ziehvorgang unmittelbar an schliesst, ohne dass der erzeugte Siliciumkörper aus der Apparatur entfernt wird. Dadurch wird jede unnötige Manipulation des Siliciums vermieden, so dass die Gefahr von Verunreinigungen minimal bleibt. Der Durchmesser des Stabes, welcher mit der Vorrichtung gemäss Fig. 3 erzeugt werden kann, ist durch verschiedene Faktoren begrenzt, von denen der eine darin besteht, dass die Grösse des geschmolzenen Bereiches, aus welchem der Stab gezogen wird, auf weniger als den Querschnitt des ursprünglicher. Stabes begrenzt ist, von dem der neue Stab gezogen wird, und dieser Querschnitt ist begrenzt durch die Eindringtiefe des Hochfrequenzfeldes, welches zum Schmelzen des Siliciums oder Germaniums verwendet wird. Bei einer Variante der oben beschriebenen Vor richtung ist der ursprüngliche Stab aus Material, aus dem der zu ziehende Stab gebildet wird, von einem wassergekühlten Mantel aus einem Stoff umgeben, welcher eine hohe thermische und elektrische Leit fähigkeit aufweist, wie z. B. Kupfer, Silber oder Gold. Das obere Ende des Stabes ragt ein wenig über den Mantel hinaus, und dieser Teil des Stabes wird dann zuerst vollständig geschmolzen, indem man ihn durch Strahlungswärme auf ungefähr 500 C erhitzt und hierauf durch ein hochfrequentes elektromagne tisches Feld, wie dies eben beschrieben wurde. Der wassergekühlte Mantel wirkt als elektrischer Schirm und ändert den Verlauf des elektromagnetischen Feldes derart, dass der Halbleiter über eine grössere Fläche geschmolzen werden kann, als dies ohne den Mantel möglich wäre. Somit kann ein Stab grösseren Durchmessers verwendet werden, als dies mit dem Verfahren und der Vorrichtung möglich ist, die zuerst beschrieben worden sind. Innerhalb des Mantels entsteht ein steiler ther mischer Gradient, so dass für den Mantel Stoffe ver wendet werden können, deren Schmelzpunkt tiefer liegt als der Schmelzpunkt der zu schmelzenden Stoffe Die erwähnte abgeänderte Form der erfindungs gemässen Vorrichtung wird nun anhand der Fig.4 beispielsweise beschrieben, welche eine der Fig.3 ähnliche Vorrichtung zeigt, wobei gleiche Elemente in beiden Figuren mit den gleichen Überweisungs zeichen versehen sind. In der Fig.4 ist der stab- förmige Körper 17 zusätzlich von einem hohlen Me- tallmantel 24 umgeben, welcher beispielsweise aus Kupfer besteht, und Wasser wird über die Einlass- und Auslassrohre 25 und 26 durch den Mantel 24 hindurchgeführt. Wie oben erwähnt, wird die Spule 1 mit hochfrequenten Wechselströmen gespeist, wodurch die Ringe 22 und 23 durch Induktion erwärmt werden. Diese Ringe erwärmen durch Strahlung die Spitze des Keimlings 18 und die Oberseite des Körpers 17. Sobald der spezifische Widerstand der Spitze des Siliciumkeimlings 18 und des Oberteils des Kör pers 17 genügend herabgesetzt worden ist, damit in den beiden erwähnten Teilen induzierte Hochfre- quenzströme fliessen können, werden die Ringe 22 und 23 aus dem Feld der Spule 1 entfernt, und es entsteht ein geschmolzener Bereich an der Spitze des Siliciumkeimlings und am oberen Ende des Kör pers 17, und die Spitze des Keimlings wird in den geschmolzenen Bereich des Körpers 17 eingetaucht. Wie bereits beschrieben, werden die Stäbe 15 und 16 durch einen nicht gezeigten Mechanismus dauernd gedreht und mit solchen relativen Geschwin digkeiten nach oben bewegt, dass ein verfestigter Sili- ciumaufbau aus dem geschmolzenen Bereich heraus gezogen wird, und dass der Pegel des geschmolzenen Bereiches bezüglich des Pegels der Spule 1 unver ändert bleibt. Der obere Rand :des Mantels 24 verhält sich wie ein geschlossener Leiter oder eine kurzgeschlossene Windung, welche mit dem elektromagnetischen Feld der Spule 1 gekoppelt ist. Dadurch wird das Feld derart verändert oder verzerrt, dass die Hebekräfte, .welche die Halterung des geschmolzenen Siliciums unterstützen, derart geändert werden, dass eine grössere Menge an geschmolzenem Silicium ohne überlaufen beisammengehalten werden kann. Dadurch lassen sich Stäbe mit grösserem Durchmesser ziehen, als dies ohne Verwendung des Mantels möglich wäre. Es ist jedoch zu erwähnen, dass die gleichen Ver hältnisse hinsichtlich der Halterung des geschmolzenen Siliciums durch Verwendung eines Metallringes erzielt werden könnten, welcher das obere Ende des Körpers 17 umgibt und den Mantel 24 ersetzt, aber die Ver wendung dieses Mantels hat den weiteren Vorteil, dass er eine rasche Abkühlung für den Körper 17 ermöglicht, so dass das Silicium fast bis zur oberen Fläche des Mantels erstarrt. Dadurch wird in wirk samer Weise der Boden des geschmolzenen Berei ches angehoben, so dass dieser über den Pegel der Spule 1 erhöht werden kann. Dieser Umstand unter stützt die elektromagnetischen Kräfte beim zusammen halten einer verhältnismässig grossen Menge von ge schmolzenem Silicium. Es ist schliesslich noch zu erwähnen, dass im all gemeinen der geschmolzene Stoff nicht mit dem Mantel in Berührung kommt, da er durch die elektro magnetischen Kräfte von diesem abgehalten wird.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH 1 Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Kör pers durch Ziehen eines Kristallkeims aus einer Schmelze, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Erzeugung der Schmelze eine feste praktisch stab- förmige Masse verwendet, wobei ein begrenzter Teil des Stoffes am oberen Eide der genannten Masse im geschmolzenen Zustand gehalten wird, während der kristalline Körper aus dieser Schmelze gezogen wird. UNTERANSPRÜCHE 1.Verfahren nach Patentanspruch 1, zur Her stellung eines praktisch reinen monokristallinen stab- förmigen Körpers aus Silicium, dadurch gekennzeich net, dass man zur Erzeugung der Schmelze eine feste stabförmige Masse aus praktisch reinem Silicium ver wendet, wobei ein begrenzter Teil des Siliciums am oberen Ende der Masse dauernd im geschmolzenen Zustand gehalten wird, dass man weiter die Spitze eines monokristallinen Siliciumkeims zum Schmel zen bringt, den Keim in die Schmelze taucht und dann nach oben von der Schmelze derart wegzieht, dass das Silicium sich laufend verfestigt,wodurch ein Stab zu nehmender Länge am genannten Keim entsteht. 2. Verfahren nach Patentanspruch I zur Herstel lung eines monokristallinen stabförmigen Körpers aus dotiertem Silicium, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Erzeugung der Schmelze eine feste stab- förmige Masse aus praktisch reinem Silicium verwen det, wobei ein begrenzter Teil des Siliciums am oberen Ende der Masse dauernd im geschmolzenen Zustand gehalten wird, dass man der Schmelze einen Fremd stoff beigibt,dass man weiter die Spitze eines mono kristallinen Siliciumkeims zum Schmelzen bringt, den Keim in die Schmelze taucht und dann nach oben von der Schmelze derart wegzieht, dass das Silicium sich laufend verfestigt, wodurch ein Stab zunehmender Länge am genannten Keim entsteht. 3.Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass man den genannten begrenzten Teil des Stoffes durch direkte Kopplung mit einem hochfrequenten elektromagnetischen Feld schmilzt, welches praktisch auf den genannten Teil konzentriert ist, wobei das Feld so verläuft, dass es hebende Kräfte auf die Schmelze ausübt, welche die Oberflächen spannung der Schmelze unterstützen, um diese in einem begrenzten Bereich zusammenzuhalten. 4. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass man den genannten Körper und die genannte Masse mit solchen relativen Geschwindig keiten nach oben zieht, dass die Schmelze praktisch auf einer konstanten Höhe gehalten wird. 5.Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch ge kennzeichnet, dass man den genannten Körper und die genannte Masse dauernd um ihre Achsen dreht, während der Körper und die Masse nach oben ge zogen werden. 6. Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch ge kennzeichnet, dass man einen geschlossenen Leiter verwendet, welcher mit dem elektromagnetischen Feld gekoppelt und bezüglich der genannten Masse koaxial in der Nähe ihres oberen Endes angeordnet ist, wobei der genannte Leiter eine solche Lage ein- nimmt, dass er das genannte Feld derart verzerrt, dass die genannten hebenden Kräfte erhöht werden. 7.Verfahren nach Unteranspruch 6, dadurch ge kennzeichnet, dass der genannte geschlossene Leiter durch das obere Ende eines metallischen Mantels mit hohlen Wänden gebildet wird, welcher die genannte Masse umgibt, wobei der Mantel aus einem Stoff mit hoher thermischer und elektrischer Leitfähigkeit be steht und dauernd durch ein innerhalb der hohlen Wände zirkulierendes Kühlmittel gekühlt wird.PATENTANSPRUCH II Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch einen oberen Halterungsstab (16) und einen unteren Halte- rungsstab (15), welche Stäbe innerhalb einer Um hüllung (12) koaxial angeordnet sind, weiter durch Mittel zur Anbringung der genannten Masse am oberen Ende des unteren Halterungsstabes, Mittel zur Anbringung eines Keims des Stoffes der Schmelze am unteren Ende des oberen Halterungsstabes, weiter durch Mittel (1)zur Erzeugung eines konzentrierten hochfrequenten elektromagnetischen Wechselfeldes zwecks Schmelzung der Spitze des Keims und zur Aufrechterhaltung eines dauernd geschmolzenen be grenzten Teiles auf der Oberseite der genannten Masse, weiter durch Mittel, um die geschmolzene Spitze mit der Schmelze in Berührung zu bringen, und schliesslich durch Mittel, um hierauf beide Halterungs- stäbe mit derart verschiedenen Geschwindigkeiten nach oben zu bewegen, dass ein Stab des genannten Stoffes kontinuierlich aus der genannten Schmelze ziehbar ist, während die genannte Schmelze praktisch auf einem unveränderten Pegel bleibt. UNTERANSPRÜCHE B.Vorrichtung nach Patentanspruch 11, gekenn zeichnet durch Mittel. um die genannten Halterungs- stäbe gleichzeitig mit einer nach oben gerichteten Be wegung dauernd zu drehen. 9. Vorrichtung nach Patentanspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Erzeugung des genannten elektromagnetischen Feldes eine Spule mit einer Windung aufweisen, welche die Schmelze auf dem genannten unveränderten Pegel umgibt, und Mittel zur Speisung der genannten Spule mit hoch- frequentem Wechselstrom. 10.Vorrichtung nach Unteranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der axiale Querschnitt der Spule so gestaltet ist, dass die durch das elektromagnetische Feld hervorgerufene und auf die Schmelze einwir kende Kraft dazu beiträgt, die Schmelze auf einem begrenzten Bereich zusammenzuhalten. 11. Vorrichtung nach Unteranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Spule eine prak tisch kreisförmige hohle Büchse ist, und dass Mittel vorhanden sind, um zwecks Kühlung der Spule dauernd Wasser durch die Büchse hindurchzuleiten. 12.Vorrichtung nach Unteranspruch 9, gekenn zeichnet durch einen Metallring, der dazu dient, in eine solche Lage gebracht zu werden, in welcher er die genannte Masse oder den Keim umgibt und sich in der Nähe der genannten Spule befindet, so dass der genannte Ring durch Kopplung mit der Spule erwärmt wird, und durch Strahlung die genannte Masse oder den Keim vorerwärmt. 13. Vorrichtung nach Patentanspruch 11, gekenn zeichnet durch Mittel, um einen Strom eines inerten Gases dauernd durch die genannte Umhüllung hin durchzuleiten. 14.Vorrichtung nach Patentanspruch 11, gekenn zeichnet durch einen hohlen Mantel, welcher Mantel die genannte Masse umgibt und aus einem Material hoher thermischer und elektrischer Leitfähigkeit be steht, und durch Mittel, um durch den Mantel eine Kühlflüssigkeit hindurchzuleiten.
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- 1957-10-15 CH CH5159257A patent/CH383010A/de unknown
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