Verfahren zum Aktivieren von körnigen Nickel-Aluminium-Katalysatoren
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aktivieren von körnigssn Katalysatoren aus einer Nickel-Aluminium-Legierung mit einem Ni-Gehallt von 35-60%, wobei der Restgehalt gr¯¯tenteils aus Aluminium besteht. Die so aktivierten Katalysatoren sind insbesondere für die Hydrierung orga- nischer Verbindungen verwendbar.
Katalysatoren aus Legierungen, die Nickel und Aluminium enthatten, werden in grossem Umfang bei kommerziellen Verfahren angewendet, insbeson- dere zur Hydrierung organischer Verbindungen.
Wenn sie für solche Zwecke verwendet werden, so werden diese Legierungskatalysatoren vor ihrer Verwendung immer aktiviert, wobei diese Aktivierung so durchgeführt werden kann, dass die Legierung bei erh¯hten Temperaturen und Drucken einer Hydrierung unterworfen wird, vorzugsweise in Gegenwart von Feudhtigkeit, dass die Legierung hydriert und nachfolgend mit Wasser behandelt wird, dass sie einer Lösungsbehandiung unterworfen wird, um, einen Teil oder das ganze Aluminium herauszulosen, oder dass andere Mittel angewendet werden, um vor der Verwendung eine der Komponenten, im allgemeinen das Aluminium, ganz oder teilweise zu entfernen.
Körnige Nickel-Aluminium-Katalysatoren sind besonders wertvoll als Festbettkatalysatoren f r die kontinuierliche Hydrierung organischer Verbindungen, wie z. B. Benzol und Furan, die zu Cyclohexan bzw.
Tetrahydrofuran hydriert werden können. Gemäss Weber et all., amerikanisches Patent Nr. 2391283 (18. Dezember 1945), werden Katalysatoren dieser Art hergestellt, indem man Körper aus einer Legierung mit einer solchen Partikelgrösse, dass die Körner durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 25 mm hindurchgehen und von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1, 41 mm zurückgehalten werden, mit wässrigem Alkalihydroxyd behandelt, wobei ein Teil des an der Oberfläche vor handenen Aluminiums entfernt wird, so dass eine aktive Oberfläche von porigem Nickel über einem unveränderten Legierun, gskern zurückbleibt. Die für diesen Zweck verwendeten Legierungen enthalten vorzugsweise etwa 40-60% Nickel,
wobei der Rest hauptsächlich aus Aluminium besteht. Beim Aktivierungsprozess wird der Aluminiumgehalt der Legierung um 5-30 /o vermindert. Der Katalysator verliert während des Gebrauchs allmählich seine Wirksamkeit, worauf er durch eine weitere Reduktion seines Aluminiumgehaltes reaktiviert werden kann. In gewissen Fällen wurde jedoch festgestellt, dass der reaktivierte Katalysator dem zuerst erhalte- nen Katalysator nicht ebenbürtig ist, während in anderen Fällen eine Reaktivierung gar nicht möglich ist.
Stiles, amerikanisches Patent Nr. 2491694 (1949), weist darauf hin, dass, wenn die kömigen Katalysatoren für die Hydrierung organischer Substanzen, die kleinste Spuren von Sdhwefelverbindungen enthalten, verwendet werden, wie dies z. B. bei der Hydrierung von Benzol zu Cyclohexan der Fall ist, der desaktivierte Katalysator mit einem dünnen emailartigen ¯berzug bedeckt ist, der gegenüber Alkali vollständig undurchlässig ist. Obgleich die Natur dieses tuber- zuges nidht vollständig verständlich ist, scheinen die Tatsachen darauf hinzuweisen, dass er eine Verbin dung, die Nickelsulfid und Aluminiumoxyd enthält, darstellt.
Ein Studium vorbekannter Verfahren zeigt, dass die Umsetzung von wässrigen Alkalilösungen mit Nickel-Aluminium-Legierungen in einer ¯berf hrung von Aluminium in Alkalimetallaluminate, Aluminiumhydroxyd und Aluminiumoxyd resultiert. Die folgen- den Gleichungen zeigen beispielsweise die Reaktio- nen, die in Gegenwart von wässrigem Natriumhydro- xyd stattfinden können.
2 NaOH + 2 Al + 2 Ho0 = 2 NaAlO2 + 3 H2 (1) 2 Al + 6 H2O = 2 AI (OH) + 3 H2 (2) 2 AI (OH) 3 = AI203 + 3 H2O (3) Uberdies kann Aluminiumhydroxyd auch durch Hydrolyse von Natriumaluminat gebildet werden.
NaAlO + 2 H2O = Al (OH) 3+ NaOH Raney, amerikanisches Patent Nr. 1915473 (27. Juni 1933), empfiehlt, die Legierung mit einer solchen Menge Natriumhydroxyd umzusetzen, dieungenügend ist, um alles Aluminium in Natriumaluminat ülber- zuf hren, und weist darauf hin, da¯ das restliche Aluminium grösstenteils in Aluminiumhydrat,
AL2O3. 3 H2O oder Al (OH) 3 übergeführt werde. Er erwähnt, dass die so erhaltene Nickel-Aluminiumhydrat-Verbindung ein volumin¯ ses katalytisches Material darstellt, bei dem das Aluminiumhydrat zum katalytischen Wert desselben beiträgt.
Es tritt eine beträchtliche Wärmeentwicklung ein, wenn wässrige Alkalilösungen mit der Nickel Aluminium-Legierung in Berührung gebracht werden, und das Reaktionsgemisch kann den Siedepunkt der wässrigen Lösung erreichen oder übersteigen. Die vorbekannten Verfahren zur Aktivierung von Kata lysatoren sind im allgemeinen die von Adkins und Mitarbeitern [J. Amer. Ghem. Soc., 54, 4116 (1932) ; 68, 1471 (1946) ; 69, 3039 (1947) und 70, 695 (1949)] entwickelten Verfahren.
Alle diese Methoden umfassen eine Behandlung der Nickel-Aluminium Legierung mit wätssrigen Lösungen, die 15-209/o Natriumhydroxyd enthalten, bei Anfangstemperaturen von 10-50 C und nachfolgendes Erhitzen auf 100 C oder mehr, bis die Umsetzung beendet ist. Weber et al., amerikanisches. Patent Nr. 2391283 (18. De zember 1945), verwenden verdünntes Natrum- hydroxyd, wobei dasselbe auf 90-100 C vorerwärmt wird, bevor es f r die Aktivierung der Körner aus der Nickel-Aluminium-Legierung über diesellben gepumpt wird.
Es wird angenommen, dass die auferlegten Steuerfaktoren die Umsetzung auf die Bildung von Alkali- metallaluminat, daswasserlöslichist, beschränkenund da¯ sich unbefriedigende körnige Katalysatoren bil aen, wenn Aluminiumhydroxyd oder Aluminium oxyd im Reaktionsgemisch ausgefällt wird. Es wurde gefunden, dass die Reaktionsgemische bei der An wendung dles erfindungsgemälssen Verfahrens immer frei von Trübungen waren. Obgleich diese Tatsache eine mögliche Erklärung bezüglich der erhaltenen
Resultate darstellt, ist die Auslegung im Hinblick auf den Stand der Technik keineswegs sicher.
Mit der vorliegenden Erfindung können sowohl erstmals zu verwendende Katalysatoren aktiviert als auch Katalysatoren, die während des Gebrauchs ihre
Wirksamkeit eingebüsst haben, reaktiviert werden.
Ferner können mit der vorliegenden Erfindung körnige, aktivierte Hydrierungskatalysatoren hergestellt werden, die vergrösserte Wirksamkeit und verlängerte Lebensdauer aufweisen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, dass man die genannten Kata lysatoren aus einer Nickel-Aluminilum-Legierung bei einer 35 C nicht übersteigenden Temperatur mit einer wässrigen Lösung eines Alkalis, vorzugsweise Natriunthydroxyd oder Kaliumhydroxyd, in Berüh- rung bringt, wobei man eine soldhe Behandlungszeit einhält, dass nicht mehr ats 1, 6 Mol Wasserstoff pro Mol des in der Behandlungslösung enthaltenen Alkalis entwickelt werden. Die bevorzugte Ausführungsform zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass man eine k hle wässrige L¯sung von 0, 5-5 Gew.
/o Natrium-oder Kaliumhydroxyd über ein Bett des ursprünglich trockenen Katalysators leitet, und zwar mit einer solchen Geschwindigkeit, da¯ die Temperatur der austretenden Lösung nie 35 C übersteigt und dass die Wasserstoffentwicklung 1, 6 Mol Wasserstoff pro Mol Alkalimetallhydroxyd nicht übersteigt.
Wenn nichts anderes erwähnt ist, so soll der Ausdruck Aktivierung , wie er im Zusammenhang mit den erfindiungsgemäss erhältlichen körnigen Katalysatoren aus Nickel-Aluminium-Legierungen verwendet wird, sowohl die ursprüngliche Aktivierung frischer Legierungspartikel als auch die Reaktivierung derselben, wenn sie infolge Gebrauchs ihre Wirk samkeit eingebüsst haben, definieren.
Die Vorteile des erfindungsgemässen Aktivierungs- verfahrens sind derart, dass die aktivierten Katalysatoren aus Nickel-Aluminium-Legierungen nicht nur eine praktisch quantitative Ausbeute an Hydrierungsprodukt ergeben, sondern auch erhöhte Hydrie rungsgeschwindigkeiten erlauben und diese Eigenschaften beim Gebrauch während viel längerer Zeit beibehalten,, als wenn Katalysatoren, die gemäss vorbekannten Verfahren aktiviert wurden, verwendet werden. Dadurch, da¯ die Hydrierungsgeschwindigkeit vergrössert ist, können aus einem gegebenen Reak tionsgefäss grössere Leistungen pro Zeiteinheit erzielt werden, wobei die Kapazität einer Anlage erhöht wird.
Auch wird die mittlere Lebensdauer des Kata lysators bei einem Hydrierungsverfahren ungefähr verdoppelt oder in vielen Fällen noch mehr erhöht.
¯berdies verlÏuft das Aktivierungsverfahren schneller, und es braucht weniger Aluminium aus der Legierung herausgel¯st zu werden, um optimale Resultate zu erhalten. Das erfindungsgemässe Verfahren ist auch insofern von Vorteil, als es einen Katalysator ergibt, der, wenn er seine ursprüngliche Wirksamkeit nach längerem Gebrauch verloren hat, sogar wenn er zur Hydrierung von organischen Verbindungen, die mit kleinsten Spuren von Schwefelverbindungen verunreinigt sind, verwendet wurde, ohne weiteres reaktiviert werden kann.
Wie bereits erwähnt, sind die folgenden Merkmale des erfindungsgemässen Aktivierungsverfahrens die kritischsten :
1. Die Aktivierungstemperatur darf 35 C nicht berschreiten.
2. Die Wasserstoffentwicklung darf 1, 6 Mol pro Mol des in derBehandlungslösungent'haltenenAlkalis nicht übersteigen.
Die Wasserstoffentwicklung beträgt vorzugsweise weniger als 1, 5 Mol pro Mol Alkali, das über den Katalysator geleitet wird, obgleich sie diesen Wert während kurzer Perioden erreichen kann. Durch diese Bedingung wird die Gegenwart einer gewissen Menge freien Alkalimetallhydroxyds in der wässrigen Lösung, nachdem sie über den Katalysator geleitet wurde, gewährleistet. Eine andere Methode, diese Bedingung einzulhaltenE, besteht darin, das erfindungsgemϯe Verfahren so durchzuführen, dass das pH der austretenden Lösung nie weniger als 12 beträgt. Diese Methode wird jedoch als weniger zuverlässig betrachtet als das Messen der Wasserstoffentwicklung.
Diese Faktoren k¯nnen gesteuert werden, indem man eine verdünnte Alkalimetallhydroxydlösung verwendet, die Hydroxydlösung vorgängig auf eine be liebige Temperatur oberhalb des Gefrierpunktes abkühlt, den Katalysatorbehälter kühlt, ein genügendes Volumen Hydroxydlösung verwendet, um übermässige Temperaturen zu vermeiden, und die Lösung in schnellem Fluss über den Katalysator leitet. Umg die oben erwähnten Bedingungen einzuhalten, können diese oder andere geeignete Mittel angewendet werden, die für den Fachmann ohne weiteres ersichtlich sind.
Der Nickelgehalt der Nickel-Aluminium-Legie- rung beträgt 35-60%. Es werden jedoch Legierungen mit einem Nickelgehalt von 38-48"/o bevorzugt. Es mu¯ insbesondere darauf hingewiesen werden, dass Legierungen mit einem Nickelgehalt von etwa 506/o am wenigsten wünschenswert sind, da dieselben bei der Aktivierung eine einzigartige Tendenz besitzen, eine brüchige Schicht porigen Nickels zu tbilden, welche Schicht leicht absplittert und ein gringes Haftfestigkeitsvermögen in bezug auf den Kern des Kornes aufweist.
Der körnige Katalysator weist zweckmässigerweise eine solche Korngrösse auf, dass die Körner ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 25 mm zu pas sieren vermögen, jedoch von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1, 41 mm zurückgehalten werden.
Es werden jedoch f r das erfindungsgemϯe Verfahren solche Korngrössen bevorzugt, dass die Körner ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 12 mm zu passieren vermögen, jedoch von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 3, 36 mm zurückgehalten werden.
Es sollen vorzugsweise ungefähr 95 /o des Kata lysators durch ein Sieb Nr. 2 mit einer lichten Maschenweite von 12, 7 mm hindurchgehen, jedoch von einem Sieb Nr. 6 mit einer lichten Maschenweite von 3, 36 mm zurückgehalten werden.
Gemäss dem Stand der Technik werden körnige Katalysatoren durch Entfernen von 5-30 Gew. /o, vorzugsweise von 20-25 Gew.'/o, ihres Aluminiumgehaltes aktiviert. Beim erfindungsgemlässen Verfahren wird man jedoch im alllgemeinen vorzugsweise nur etwa 10 /o des Aluminiums bei der ersten Aktivierung von frischen Legierungskörnern und nur etwa 5 /o des restlichen Aluminiums bei jeder einzelnen der nachfolgenden Aktivierungen entfernen. Da man einen wirksameren Katalysator erhält, braucht man beim Aktivierungsprozess weniger Aluminium zu entfernen. Dies ermöglicht eine längere Gebrauchsdauer f r jede Katalysatorcharge und senkt die Katalysatorkosten pro Kilo hydriertes Produkt.
Falls man den Katalysator beraktiviert, indem man grössere Pro zentsätze Aluminium löst, so kann die wirksame Schicht porigen Nickels abblättern und so die Siebe, die das Katalysatorbett abstützen, verstopfen, oder sie kann, in kleine Partikel zersplittern, die vom hydrierten Produkt fortgetragen werden. Man kann die entfernte Aluminiummenge am besten bestimmen, indem man die Wasserstoffmenge, die bei der Behandlung entwickelt wird, misst. ¯berdies kann dies in Verbindung mit der Aufrechterhaltung des'kriti schen Kontrollmerkma'ls durchgeführt werden, weloh letzteres die Wasserstoffentwicklung mit der Hydro xydmenge, die bei dem Aktivierungsproze¯ verwendet wird,, in Beziehung bringt.
Für jedes Aluminiumatom, das entfernt wird, werden 1, 5 Moleküle Wasserstoff gebildet.
Da vorgÏngig nichtaktivierte K¯rner aus einer Nickel-Aluminium-Legierung äusserst heftig mit wälss rigen Alkalien reagieren, muss die erste Aktivierung besonders sorgfältig kontrolliert werden. Für dieses Verfahren wird gewöhnlich eher Natriumhydroxyd als Kaliumhydroxyd verwendet, da es von beidenn Alkalien billiger und leichter zugänglich ist. Für diesen Zweck kann eine wässrige Lösung, die 0, 5 bis 2, 0/o Natriumhydroxyd enthält und auf 10-15¯C vorgekühlt ist, mit einer Geschwindigkeit von 133, 61/min/m3 Katalysator durch den Katalysatorbehälter gepumpt werden.
Unter diesen Bedingungen wird die Temperatur der austretenden Lösung nor- malerweise weniger als 35 C betragen, und die Wasserstoffentwicklung wird den-kritischen Wert nicht übersteigen. Bei der ersten Reaktivierung eines gebrauchten Katalysators kann die Hydroxydkonzen- tration auf 2-4 /o erhöht werden und die Temperatur der Ausgangslösung kann etwa 25 C betragen, wÏhrend die brigen Bedingungen gleich bleiben.
Weitere Reaktivierungen können dann ; mit 4-7 oxo Natriumhydroxyd und noch höheren Ausgangstempe- raturen durchgeführt werden. Bei weiteren Aktivierungen sind sogar Temperaturen von 40-60 C zu lässig, vorausgesetzt, dass die ursprüngliche Aktivie- rung nach dem erfindungsgemässen Verfahren durchgeführt worden ist.
Im folgenden Beispiel wird die Erfindung näher erläutert.
Beispiel
Man führt zu Vergleichszwecken zwei Katalysa toraktivierungen mit Proben von etwa 7, 264 kg kör niger Nickel-Aluminium-Legierung mit einem Nickelgehalt von etwa 42 Gew. 11/o, und einem Aluminiumgehalt von etwa 58 Gew/Vo durch, wobei die Partikel eine solche Grösse aufweisen, dass sie ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 7 mm zu passieren vermögen, jedoch von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 3, 36 mm zurückgehalten werden. In beiden Fällen wird die Legierungsprobe auf einem Tragsieb in einem isolierten rohrförmigen Reaktionsgefäss aus Stahl mit einem Durchmesser von 7, 62 cm angeordnet, so dass ein Katalysatorbett mit einer Höhe von 88, 9 cm entsteht.
Das Volumen des Katalysators beträgt etwa 3920cm3. In beiden Fällen werden die Aktivierungen mittels Hydroxyd so lange fortgesetzt, bis 10 Gew.''/e des Aluminiumgehaltes der Katalysatorprobe gelöst sind, was durch die Menge Wasserstoff, die entwickelt wurde, feststellbar ist. Die Geschwindigkeit, mit der wässriges Hydroxyd zugegeben wird, beträgt etwa 500 cm3 pro Minute, was ungefähr 133, 6 I, min, m3 Katalysator entspricht.
Beim ersten Versuch wird der Katalysator durch das Hindurchleiten in aufsteigender Richtung von etwa 500 cm3 einer 0, 5%igen wϯrigen Natrium hydroxydlösung, die auf eine Temperatur von 17, 5 bis 20, 5 C gekühlt ist, pro Minute aktiviert. Die Temperatur der Hydroxydflüssigkeit bleibt während des ganzen Versuches auf 32 C, und die Aktivierung ist nach 5 Stunden beendet. Die Wasserstoffentwick lung beträgt 1, 6 Mol pro Mol des Natriumhydroxydansatzes während einiger Minuten zu Beginn des Aktivierungsprozesses und fällt dann schnell ab. Die Hydroxydflüssigkeit ist während des ganzen Verfahrens kristallklar.
Beim zweiten Versuch (nicht erfindungsgemässer Vergleichsversuch) wird das Katalysatorrohr mit einem kombinierten Zufuhr-, Austritt-und Auf steigdurchfluss-Kreislaufsystem ausgerüstet. In diesem Falle wird das System zuerst mit Wasser, das auf eine Temperatur von 40 C gebracht worden ist, gefüllt und auf eine Umlaufgeschwindigkeit von 400 cm3 pro Minute eingestellt. Dann wird 0, 5 igues wäriges Natriumhydroxyd mit einer Geschwindig- keit von 127-128 cm3 pro Minute mit einem Gesamt durchfluss von etwa 527-528 cm3 pro Minute zugeführt. Während der Zugabe wird die Temperatur auf 35-400 C gehalten.
Innerhalb einer kurzen Zeit wird die Hydroxydflüssigkeit infolge eines weissen Niederschlages trüb, wobei jedoch der Niederschlag nach 3 Stunden wieder verschwindet. Trotzdem sich wieder eine klare Flüssigkeit gebildet hat, wird die selbe jedoch nach Abkühlen auf 25 C wieder trüb.
Die Geschwindigkeit der Wasserstoffentwicklung ent spricht 2, 4 Mol pro Mol anfänglich verwendeten Natriumhydroxyds, nimmt jedoch allmählich ab. Nach fünf Stunden wird die Konzentration der Hydroxyd zugabe auf 1 ? erhöht, um die Aktivierungsgeschwin- digkeit zu erhöhen, doch ist die Aktivierung nach elf Stunden nur zu 50 /o beendet, und es wird eine weitere Behandlung mit 2% Hydroxyd benötigt, um die Aktivierung zu vervollständigen. Die Aktivierung nimmt im ganzen 15, 5 Stunden in Anspruch.
Die gemϯ den Versuchen 1 und 2 erhaltenen Katalysatoren werden nach der Aktivierung mit Wasser gewaschen, um restliches Hydroxyd zu entfernen, und dann durch Waschen mit Tetrahydrofuran getrocknet. Dann werden die Katalysatoren zur Hydrierung von Furan in den isolierten Rohren, in denen sie aktiviert wurden, verwendet. Man beschickt den Katalysator bei einer Anfangstemperatur von 90¯ C mit einer Lösung von etwa 6 Gew. 11/o Furan in Tetrahydrofuran und überschüssigem Wasserstoff bei einem Druck von 35 kg'cm2. In beiden Versuchen werden gleiche Zufuhrgemische und Reaktionsbedingungen angewendet. Man bestimmt die Umsetzung von Furan und die Temperaturen auf verschiedenen Höhen des Katalysatorbettes.
Der Katalysator gemäss Versuch 1 weist eine 100/oige Umsetzung nach 4stündigem Gebrauch auf, während der Katalysator gemäss Versuch 2 nach vier Stunden eine 88"/orge Umsetzung aufweist. Die hohe Wirksamkeit des Katalysators gemäss Versuch 1 wird durch die Tatsache erklärt, dass die Reaktionstemperatur im Bett rasch steigt und einen Wert von
119 C erreicht, wenn 50 /o des total vorhandenen Katalysators durchflossen sind, und dann allmÏhlich auf eine Austrittstemperatur von 116 C sinkt. Dies weist auf eine vollständige Umsetzung des Wasserstoffes und Furans in der Mitte ihres Durchganges durch das Katalysatorbett hin.
Der gemäss Versuch 2 aktivierte Katalysator zeigt einen Temperaturanstieg auf nur 105 C in der Mitte des Bettes und anschlie ssend ein weiteres geringfügiges Ansteigen. Dies weist darauf hin, dass die Hydrierungsreaktion noch im Fortschreiten begriffen und noch nicht beendet ist, wenn die Reaktionsteilnehmer den Katalysator ver lassen.
Die Umsetzungszahlen und-ausbeuten beweisen also die Oberlegenheit des erfindungsgemäss akti vierten Katalysators gemäss Versuch 1. Die Einfach- heit und Schnelligkeit der Aktivierungstechnik be weisen ebenfalls die praktische Verwendbarkeit des neuen Verfahrens. Die fünfstündige Aktivierungs- dauer gemäss Versuch 1 stellt eine grosse Zeiterspar nis dar, verglichen mit der 15, 5st ndigen Aktivierung gemäss Versuch 2, welcher überdies eine Erhöhung der Konzentration der Hydroxydbehandlungslösung erforderte.
Die Wirksamkeit des neuen Aktivierungs- verfahrens allein stellt einen bedeutenden wirtschaft- lichen Vorteil dar.
Obschon verschiedene Methoden zur Durchfüh rung des erfindungsgemässen Verfahrens erwähnt worden sind, können selbstverständlich viele andere
Veränderungen vorgenommen werden. Man erhält gleichwertige Resultate, wenn der Katalysator für andere Hydrierungsreaktionen, z. B. für die Hydrie rung von Benzol zu Cyclohexan, verwendet wird.
Wässriges Natriumhydroxyd oder Kaliumhydroxyd stellen die bevorzugten Aktivierungsmittel dar, doch können auch andere Alkalien, wie z. B. Kalium carbonat oder Natriumcarbonat, verwendet werden. Die Lösungen werden vorzugsweise mit destilliertem Wasser hergestellt, doch ist verhältnismässig reines Wasser befriedigend, vorausgesetzt, dass es nicht mit solchen Materialien verunreinigt ist, die als Katalysa torgifte bekannt sind, wie z. B. Schwefelwasserstoff. Geringe Konzentrationen von Chloriden, Sulfaten usw., von Alkali-und Erdalkalimetallen, wie sie im Wasser vieler Städte vorhanden sind, haben keinen nachteiligen Einflulss und können ohne weiteres bei der Katalysatoraktivierung verwendet werden.
Nach der Aktivierung kann der Katalysator getrocknet und direkt verwendet oder einer vorgängigen Waschung mit Wasser oder einem nichtwässrigen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, wie z. B. Methanol oder Tetrahydrofuran, mit oder ohne vorgängiges Waschen mit Wasser unterworfen werden.