CH364246A - Verfahren zur Zerlegung des Reaktionsgemisches der Cyclooctatetraensynthese aus Acetylen - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Zerlegung des Reaktionsgemisches der Cyclooctatetraensynthese aus Acetylen
Es ist üblich, Reaktionsprodukte, welche flüssige und feste Stoffe, gegebenenfalls in einem Lösungsoder Verdünnungsmittel, enthalten, durch Filtration zu zerlegen und dann den Feststoff und das Filtrat getrennt aufzuarbeiten. Bei der Aufarbeitung des Reaktionsgemisches der Cyclooctatetraensynthese aus Acetylen ist die Abtrennung der festen Anteile aus dem Reaktionsgemisch durch Filtration nicht möglich, da die bei der Synthese als Nebenprodukte entstehenden grossoberflächigen und voluminösen Polymerisate, z. B. das Nipren (in der Fachliteratur Cupren genannt), die Filter verstopfen.

   Auch die Verwendung der gebräuchlichen Dünnschicht- oder Fallstromverdampfer lösen das Problem der Aufarbeitung nicht in befriedigender Weise, da das Cyclooctatetraen und gegebenenfalls enthaltenes Vinylcyclooctatetraen und Phenylbutadien leicht polymerisieren und verharzen.



   Auch die gewöhnliche Wasserdampfdestillation versagt in diesem Fall schon deshalb, weil die Abscheidung der harzartigen Nebenprodukte an den Wänden der Gefässe zu Verkrustungen und Verschmierungen führen, die eine kontinuierliche Destillation unmöglich machen und anderseits zu Ausbeuteverminderungen durch Einschluss des Reaktionsproduktes führen. Gleichzeitig gehen erhebliche Teile der verwendeten Lösungsmittel verlustig.



   Es wurde nun gefunden, dass man dieses festflüssige Reaktionsgemisch in feste und flüssige Anteile unter schonenden Bedingungen zerlegen kann, wenn man in eine Wassersäule wenig unterhalb der Oberfläche des Wassers Wasserdampf so einleitet, dass oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche eine wirbelnde Dampf-Wasser-Zone entsteht, in diese das Reaktionsgemisch einbringt, wobei die flüssigen Anteile verdampft werden, während die festen Anteile durch die Wassersäule absinken und ausge schleust werden.



   Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, dass die zu verdampfenden, unbeständigen flüssigen Anteile des Reaktionsgemisches sofort verdampfen und abdestillieren, nachdem sie nur sehr kurze Zeit mit dem Wasserdampf in Berührung waren. Die Verweilzeit der zur Polymerisation und Verharzung neigenden Anteile des Reaktionsgemisches, insbesondere des Cyclooctatetraens selbst, in der Zone hoher Temperatur ist bei dieser Arbeitsweise wesentlich kleiner als bei der üblichen Wasserdampfdestillation. Polymerisationserscheinungen und Verharzungen, wie sie bei der gewöhnlichen Wasserdampfdestillation, gefördert durch die Anwesenheit der Katalysatoren, des öfteren eintreten, werden dadurch vermieden.

   Ein besonderer Vorteil der Arbeitsweise besteht noch darin, dass die festen Anteile des Reaktionsproduktes durch die Wassersäule unterhalb der Zuführung des Wasserdampfes, die eine Beruhigungszone darstellt, unmittelbar nach unten absinken und kontinuierlich entfernt werden können. Sie sind nicht, wie es bei der Trennung durch die gewöhnliche Wasserdampfdestillation der Fall ist, schmierig, sondern von pulvriger Beschaffenheit. Da die Wassersäule unterhalb der Eintrittsstelle des Wasserdampfes wirbelfrei ist,   -werden    die festen Anteile nicht an der Wand abgeschieden und auf diese Weise Verkrustungen, die eine Unterbrechung des   Destillationsvorganges    nötig machen würden, vermieden.



   Vorteilhaft verwendet man ein   Destillationsgefäss,    das mit einem offenen konischen Teil in einem zweiten Behälter eintaucht. Bei dieser Anordnung sinken die festen Bestandteile durch den offenen konischen Teil in den zweiten Behälter ab.  



   Bei der Durchführung des Verfahrens wird zweckmässig wie folgt verfahren: Man leitet Wasserdampf, von beispielsweise 1 bis 10 at, unter die Wasseroberfläche, so dass sich oberhalb dieser eine wirbelnde Dampf-Wasserzone bildet, in oder auf die man das aufzuarbeitende Reaktionsgemisch von oben einbringt. In dieser Zone werden die flüssigen Anteile durch den Wasserdampf sofort verdampft und mit dem Wasserdampf zusammen abgeführt.



  Das Dampfgemisch wird in einem Kühler kondensiert und das Kondensat in einem Scheidegefäss in eine wässrige und eine organische Schicht getrennt.



  Die organische Schicht zerlegt man anschliessend, z. B. durch Destillation, in ihre Komponenten. Zur Vermeidung von Verlusten wird die wässrige Schicht, da sie meist organische Anteile gelöst enthält, zweckmässig in die   Wasserdampf-Destillationsvornichtung    zurückgeführt. Die im Wasser gelösten Salze, z. B. unverbrauchte Katalysatoren, lassen sich nach den üblichen Methoden zurückgewinnen.



   Man kann das Verfahren sowohl bei Normaldruck als auch bei vermindertem Druck durchführen.



  Der Druck kann z. B. von 760 mm Hg bis auf 300 mm Hg reduziert werden. Dabei muss man eine entsprechend tiefe Wassertauchung anwenden, das heisst der hydrostatische Druck der Wassersäule muss in diesem Fall dem Druckverlust der Atmosphäre entsprechen. Die Durchführung des Verfahrens bei niedrigerem Druck ist deshalb nicht vorteilhaft.



  Zweckmässig arbeitet man bei Normaldruck.



   Die Abbildung zeigt eine Vorrichtung, die zur Durchführung des Verfahrens geeignet ist. In einem unten konisch verjüngten Kessel 1, der am oberen Rand mit einem Überlauf 2, unten mit einer weiträumigen Schleuse 3 versehen und bis zur Höhe des Überlaufes mit Wasser gefüllt ist, befindet sich ein zweiter Behälter 4. Dieser ist mit seinem unteren, offenen, ebenfalls konischen Teil so in den gefüllten Kessel 1 getaucht, dass das Wasser bis zur verjüngten Stelle des Behälters reicht. Die Dampfzuführung 5 erfolgt durch eine Ringleitung 9, die oben mit Bohrungen versehen ist. Sie ist so angebracht, dass der Dampf 10 bis 30 cm unter der Wasseroberfläche nach oben eingeblasen wird.



   Der aus der Tauchung herausragende, als Brüdenraum bestimmte zylindrische Teil des Behälters 4 hat in der Höhe des Wasserspiegels Schaugläser 13, 14. Aus dem Brüdenraum führt ein Brüdenrohr 6 zum Kühler 7, aus dem das Kondensat in ein Scheidegefäss 8 abläuft. Das zu zerlegende Gemisch wird durch den Bogenstutzen 10 etwa in halber Höhe des Brüdenraumes eingepumpt. Die Stutzen 11 und 12 dienen zum Spülen der Schaugläser 13, 14, wozu aus dem Scheidegefäss 8 über Leitung 15 ablaufendes Wasser benutzt werden kann. Die organische Schicht, die das Cyclooctatetraen enthält, wird aus dem Scheidegefäss 8 in ein Vorratsgefäss 16 mit Entlüftungsleitung 17 gegeben, aus dem das Produkt über Leitung 18 entnommen werden kann.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Zerlegung des Reaktionsgemisches der Cyclooctatetraensynthese aus Acetylen, das flüssige und feste Stoffe enthält, durch Wasserdampfdestillation, dadurch gekennzeichnet, dass man in eine Wassersäule wenig unterhalb der Oberfläche des Wassers Wasserdampf so einleitet, dass oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche eine wirbelnde Dampf Wasser-Zone entsteht, lin die man das Reaktionsgemisch einbringt, wobei die flüssigen Anteile verdampft werden, während die festen Anteile durch die Wassersäule absinken und ausgeschleust werden.